混合物的分离与提纯

2、结晶
（1）蒸发结晶
原理：利用加热的方法，使溶剂气 化而析出晶体的过程。
注意事项:
1.蒸发皿中的液体不能超过其容积 的2/3。 ２.蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅 拌，防止局部温度过高而使液体飞 溅。 ３.当出现大量固体时应停止加热， 用余热蒸干。 ４. 热的蒸发皿不能直接放在实验 台上，用坩埚钳把蒸发皿取下，放 在石棉网上。
A、分液、萃取、蒸馏 B、萃取、蒸馏、分液 C、分液、蒸馏、萃取 D、蒸馏、萃取、分液
4、阅读下列材料，按要求回答问题：
酒精、苯、ＣＣl４、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大 都能互溶；碘（Ｉ２）难溶于水，易溶于有机溶剂，其溶液呈 紫红色；溴（液溴）的性质与碘相似，其溶液呈橙红色。
１、下列能用分液漏斗分离的是（ Ｄ ）
所用仪器和用品：铁架台（带铁圈和铁夹）、 酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管（又叫 承接器）、锥形瓶、石棉网、温度计等。
实例：实验室制蒸馏水
操作要领：
1.在铁架台上放置酒精灯并根据酒精灯的高度 固定铁圈；
2.垫上石棉网； 3.检查蒸馏烧瓶的气密性； 4.固定蒸馏烧瓶； 5.放入少许碎瓷片或沸石 6.放入混合液并塞上带温度计的单孔塞； 7.连接冷凝管、牛角管和锥形瓶； 8.加热并控制一定温度； 9.接收冷凝液 仪器组装顺序： 由左至右，由下至上
步骤
①溶 解
现象
粗盐溶解有少量不溶物
②过 滤
烧杯内为无色透明溶液，滤纸有残物
③蒸 发
有白色晶体析出
如何除去NaCl中的CaCl2、MgCl2和硫酸盐？
实际上只需将钙离子、镁离子、硫酸根离子除去
如何除去钙离子、镁离子、硫酸根离子？
根据离子性质，将其转化为难溶性固体、气体或
水除去
可选用试剂：
Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+ OHˉ Mg(OH)2
（5）用自来水制取医用蒸馏水 （ F ）
（6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ D ） （7）分离柴油和水的混合物 （ B ）
3、右图所示装置有多种用途，请
回答下列问题：
（1）洗气：除去CO中的水蒸气，
装置内应盛放
浓H2S；O4
（装2置）内检应验盛：放证明CO澄中清混；石有灰CO水2，
（3）集气：若用排空气法收集比空 气轻的气体时，气体应从装置的 B 端 通入（填“A”或“B”，下同）；若 收集比空气重的气体，则气体从A 端通入。若用排水法收集O2时，瓶内 应先装满水，气体从B 端通入。
如何检验氯化钠晶体中含有硫酸盐？
硫酸及可溶性硫酸盐检验(只取少量待测液进行检 验，不可将检测液加入全部待测液）
+稀HCL+BaCl2 BaSO4↓（验证） 过滤除去
可溶性氯化物的检验
+AgNO3（硝酸酸化） AgCl↓（验证） 过滤除去
SO42－的检验:
注：离子检验须考虑其他离子干扰问题
只取少量待测液进行检验，不可将检测液加入全部待 测液。
化学分离和提纯的四原则和三必须
四原则： 不增（不增加新杂质）； 不减（不减少被提纯的物质）； 易分（被提纯物与杂质容易分离）； 易复原（被提纯物要容易复原） 三必须： 除杂剂必须稍过量；（不再产生沉淀或气体等即已
过量） 过量试剂必须除尽（不能因过量试剂带入新质）； 除杂途径必须最佳。
如何设计化学方法提纯方案
(4)贮气：若要用水将装置中的氧气 排出进行实验时，水应从 A 端通入。
（5)量气：若要测定实验室制得的少 量O2的体积，则应在瓶内先装满水， 再将O2从 B 端通入。
3、现有三组溶液（1）汽油和氯化钠溶液 （2）酒精和水的混合溶液 （3）氯化钠和单质溴的溶液
以上混合溶液分离的正确方法依次是（C ）
一、物质的分离与提纯
分离和提纯有什么不同？
分离：用适当方法，把混合物中的几种物质分开，每一组 分都要保留下来，并恢复到原状态，得到比较纯的物质。
提纯：指保留混合物中的某一主要组分，把其余当杂质用 一定方法除去。
常用的分离、提纯物质的方法：
物理方法：过滤、蒸发、结晶、分液、萃取、蒸馏、 分馏、升华、渗透、盐析等
方 法 试用范围
主要仪器 注意事项
过滤
难溶性固体和 液体的分离
铁架台、铁圈、一贴二低三
烧杯、漏斗、
玻璃棒
靠；必要时 洗涤沉淀；
如何洗涤沉淀？方法：向漏斗里注入少量水，使水面浸过 沉淀物，待水滤出后，重复洗涤数次。
烧杯尖嘴紧 靠玻璃棒
玻璃棒末端 轻靠三层滤
纸上
漏斗末端紧靠 在烧杯内壁
滤液液面低于 滤纸边缘
AgCl：白色、难溶于H2O、难溶于酸
可溶性氯化物的检验：
取样
滴加适量稀硝酸
加入适量AgNO3
AgCl白色沉淀
存在氯离子
离子检验思路：
1.确定检验原理 2.考虑可能存在的干扰 3.确定用于排除干扰的试剂
离子检验的操作步骤：
1.取少量待测液于试管 2.加入适量用于排除干扰的试剂 3.加入适量检验剂 4.观察实验现象，得出结论
稍过量的 Na+、Cl-、 Ca2+ Na2CO3溶液 、OH-、Ba2+
BaCl2
稍
过
溶 液
量 的
过滤 蒸发结晶
NaCl晶体 HCl
MgCl2+2NaOH= Mg（OH）2↓+2NaCl
BaCl2+Na2SO4=BaSO4↓+2NaCl
CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl
BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl NaOH＋HCl=H2O+NaCl Na2CO3+2HCl=H2O+CO2↑+NaCl
2、溶质在萃取剂中的溶解度大 于在原溶剂中的溶解度，且溶质 不与萃取剂反应。
萃取和分液往往结合进行。
P19 观察与思考
实验 在两支试管中各加入2~3mL碘水，再向 步骤： 其中的一支试管中滴加1mLCCl4，振荡、
静置。
现象： 碘水呈黄色。加CCl4振荡后，溶液分
层，上层几乎无色，下层呈紫红色。
使用分液漏斗注意事项
蒸馏：利用沸点不同分离互溶液体混合物的方 法。如用蒸馏法制无水乙醇。
思考：如何分离汽油和水
3、分液
将互不相溶的液体混合物分离的方法。
4、萃取 利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的
不同，将物质从一种溶剂（原溶剂）转 移到另一溶剂（萃取剂）中，从而进行 分离的方法称为萃取。
萃取条件： 1、原溶剂与萃取剂既不相溶、 也不反应。
所用仪器用品：铁架台 （带铁圈）、蒸发皿、玻 璃棒、酒精灯。
实例：从食盐水中提取出 食盐晶体。
注意事项：
1.液体的体积不超过蒸发皿容积的2/3；
2.在加热过程中要不断搅拌液体以防止液体局部 过热以至液滴飞溅出来。
3.蒸发皿中出现较多固体时，应停止加热，用余 热蒸干。
4.取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上.
先配成（或浓 缩）成高温下 的浓溶液，然 后冷却结晶。
如何从KNO3、NaCl的混合液中提纯KNO3 ？ 降温结晶法 溶解度随温度升高而减小的物质该用什么办法提取？
粗盐的提纯：
请同学们先设计一个提纯粗盐的步骤（假设粗盐里含 有少量泥沙及可溶性CaCl2、MgCl2和硫酸盐。）
先除去泥沙，得氯化钠晶体
确定除杂试剂的加入顺序
方案一： BaCl2
Na2CO3
过滤
NaOH
HCl
方案二： BaCl2 方案三：NaOH
NaOH BaCl2
过滤 Na2CO3 HCl
过滤 Na2CO3 HCl
除杂步骤
溶解含杂质的 稍过量的 Na+、Cl-、Ca2+
l晶体
NaOH溶液 SO42-、OH-
Na+、 Cl- 、 CO32- 、OH-
Na2CO3 NaOH
SO42- Ba2+ BaSO4
BaCl2
过量除杂剂引入的杂质离子如何除去？
Ba2＋ CO32- BaCO3
H+ OHˉ
H2O
CO32- H+ H2O +CO2↑
可选用试剂：
Na2CO3
HCl HCl
Na2CO3需在BaCl2之后加入， NaOH可在 BaCl2 之前或之后，HCl需最后加入
化学方法：沉淀、置换、洗气、气化、互变、溶解法等。
一 过滤
原理：根据物质溶解性不同。
应用范围：用于难溶性固体 与液体的分离。
所用仪器和用品：铁架台 （带铁圈）、烧杯、漏斗、 滤纸、玻璃棒等。
实例：除去粗盐中的少量泥 沙。
基本操作方法：
（1）过滤： 原理：利用物质的溶解性差异，分离难 溶性固体和可溶性固体
注意事项
1.必须先检查蒸馏烧瓶的气密性；
2.加沸石或碎瓷片以防暴沸； 3.温度计的水银球上沿与蒸馏烧瓶支管口下沿在 同一直线上； 4.冷凝管水流方向为“下进上出”； 5.蒸馏烧瓶不可蒸干； 6.停止加热后仍要继续通冷却水一段时间。
蒸发与蒸馏的区别
蒸发：加热使溶剂挥发而分离出溶剂中的溶 质的方法。
色．
３、ＣＣl４能把碘酒中的碘萃取出来吗？不能，酒精与CCl4混溶
萃取：用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所 组成的溶液里提取出来。需要用到梨形分液 漏斗。
萃取原理：利用物质在不同溶剂里的溶解度不 同。
分液：将互不相溶的两种液体分开的操作。需 要用到梨形分液漏斗。上层液体从上口出， 下层液体从下口出。
Ａ、液溴和ＣＣl４ Ｃ、ＣaＣl２和Ｎa２ＳＯ４溶液
Ｂ、酒精和煤油 Ｄ、苯和蒸馏水
２、在酒精、苯、ＣＣl４、ＮaＣl溶液、蒸馏水五种试剂中，
（１）能把碘单质从碘水中萃取出来的是 苯，ＣＣl４
（２）能把碘从碘水中萃取出来，并在分液时碘从分液漏斗上端 倒出的是 苯 ；萃取时，上层液体呈 紫红 色，
下层液体呈 无
A．萃取
B．分液
C．过滤
D．加热分解 E．蒸发
F．蒸馏
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合
适?（把选用方法的标号填入括号内）
（1）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的Ca（OH）2 颗粒（C ） （2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ E ） （3）除去酒精中溶解的微量食盐（ F ） （4）把溴水中的溴提取出来 （ A ）
1、使用前检查是否漏水
2、加入萃取液后要先倒转分液 漏斗用力振荡，再静置
3、分液时，下层液体由下端流 出，上层液体由上口倒出。 4、分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。
练习
1、分离下列混合物，按溶解、过滤、蒸发顺序
进行的是（B）
A、氧化铜、木炭
B、碳酸钙、氯化钠
C、硝酸钾、氯化钠 D、乙醇、水
2． 用于分离或提纯物质的已学方法有：
（2）结晶： 可溶性混合物的分离
方法 试用范围
主要仪器
注意事项
提纯溶解度随 蒸发 温度变化不大 结晶 的物质
三脚架（带铁圈 的铁架台）、酒 精灯、蒸发皿、 玻璃棒
加热到大量固 体析出，还有 少量液体时停 止加热
降温 结晶
提纯溶解度随 温度升高明显 增大的物质
三脚架（带铁圈 的铁架台）、酒 精灯、蒸发皿、 玻璃棒
滤纸边缘低于 漏斗边缘
滤纸紧贴漏斗 壁
注意事项：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间无气泡。
二低：滤纸边缘低于漏斗边缘； 漏斗内液面低于滤纸边缘。
三靠：倾倒液体的烧杯尖嘴紧靠玻璃棒； 玻璃棒末端靠在三层滤纸处； 漏斗下端紧靠烧杯内壁。
若滤液浑浊应再过滤一次，直至澄清。
二 蒸发：
原理：沸点不同
应用范围：用于可溶性固体 与液体的分离。
取少量待测试液于试管中，加入适量稀盐酸， 再加入适量BaCl2溶液，观察是否有白色浑浊出现， 若出现白色浑浊现象说明原待测试液中含有SO42－。
加入稀盐酸是为了排除Ag＋、CO32－ 、SO32－ 等离子的干扰。若用稀硝酸则易将SO32－氧化成 SO42－ 。
BaCl2+Na2SO4=BaSO4↓+2NaCl BaSO4:白色、难溶于H2O、难溶于酸、过滤除去 BaSO3、 BaCO3：白色、难溶于水，可溶于强 酸
1.必须遵循“四原则”和“三必须”
2.根据被提纯物和杂质的性质，选择合适的除 杂剂和分离方法。
3.如果要除去多种杂质，需考虑各种除杂剂的 滴加顺序。
想一想：
怎样除去硫酸钠晶体中混有的少量 碳酸钠晶体？
三 蒸馏
利用物质沸点的不同（一般要求相差≥30℃）， 加热使液体混合物中沸点低的液体变为气体挥发 出来，再冷凝为液体，除去可溶性难挥发或不挥 发的杂质的方法。