2021年高考化学二轮复习题型解读二化学实验解题指导含解析

题型解读二化学实验题解题指导
1．PCl3有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾。

它在实验室和工业上都有重要的应用。

在实验室中制取PCl3，在D中放入足量白磷，将Cl2迅速而且不间断地通入D中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。

三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下：
物质熔点沸点
三氯化磷－112 ℃76 ℃
五氯化磷146 ℃200 ℃分解
(1)写出A中发生反应的化学方程式：________________
______________________________________________________。

(2)反应开始前需要检查装置气密性，检查方法为____________
_____________________________________________________。

(3)氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器D不因局部过热而炸裂，实验开始前应在D 的底部放少量________。

(4)在烧杯E中加入冰盐水，其作用是_______________________
_____________________________________________________。

(5)白磷与氯气反应产物中可能含有一定量的PCl5，从中分离出三氯化磷的方法是________________________________________，
经过一段时间反应发现B中竖直导管液面上升，可能的原因是
______________________________________________________。

(6)装置F的作用是_____________________________________。

解析：(1)A中制备氯气，发生反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。

(2)根据装置的构造特点可知，检查装置气密性的方法为关闭两个活塞，向B 中长导管加水至高于试剂瓶液面，过一段时间，若导管内液面不下降，则气密性良好或者关闭活塞微热烧瓶，观察B中导管液面是否上升。

(3)氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器D不因局部过热而炸裂，实验开始前应在D的底部放少量干沙。

(4)根据表中数据可知三氯化
磷的熔、沸点较低，所以在烧杯E中加入冰盐水的作用是使三氯化磷蒸气充分冷凝。

(5)由于常温下五氯化磷不溶于三氯化磷，且常温下五氯化磷是固体，所以从中分离出三氯化磷的方法是过滤。

经过一段时间反应发现B中竖直导管液面上升，说明压强增大，因此可能的原因是产生的PCl5在导管中冷却成固体，堵塞导管。

(6)由于氯气有毒，PCl3在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾，所以装置F的作用是防止空气中水蒸气的进入，同时吸收过量的氯气。

答案：(1) 2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(2)关闭两个活塞，向B中长导管加水至高于试剂瓶液面，过一段时间，若导管内液面不下降，则气密性良好(或关闭活塞微热烧瓶，观察B中导管液面是否上升)
(3) 干沙
(4) 使三氯化磷蒸气充分冷凝
(5) 过滤产生的PCl5在导管中冷却成固体，堵塞导管
(6) 防止空气中水蒸气的进入；吸收过量的氯气
2．(2020·河南省普通高中适应性测试)醋酸亚铬水合物的化学式为[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，该水合物通常为红棕色晶体，是一种常用的氧气吸收剂，不溶于水和乙醚(一种易挥发的有机溶剂)，微溶于乙醇，易溶于盐酸，易被氧化。

已知Cr3＋水溶液呈绿色，Cr2＋水溶液呈蓝色。

实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如下图所示。

(1)检查装置气密性后，向左侧三颈烧瓶中依次加入过量锌粒和适量CrCl3溶液，关闭K1，打开K2和旋开a的旋塞，控制好滴速。

a的名称是________，此时左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为________________________、________________________。

一段时间后，整个装置内充满氢气，将空气排出。

当观察到左侧三颈烧瓶中溶液颜色由绿色完全转变为蓝色时，关闭K2，打开K1，将左侧三颈烧瓶内生成的CrCl2溶液压入右侧三颈烧瓶中，则右侧三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为___________________________________
_____________________________________________________。

(2)本实验中所有配制溶液的蒸馏水均需煮沸，其原因是
_______________________________________________________
_____________________________________________________。

右侧的烧杯内盛有水，其中水的作用是_____________________
_____________________________________________________。

(3)当观察到右侧三颈烧瓶内出现大量红棕色晶体时，关闭a的旋塞。

将红棕色晶体快
速过滤、水洗、乙醚洗、干燥，即得到[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O 。

其中用乙醚洗涤产物的目的是__________。

(4)称量得到的[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O 晶体，质量为m g ，若所取用的CrCl 3溶液中含溶质n g ，则[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O(M r ＝376)的产率是________%。

解析：(1)根据仪器的结构，仪器a 为分液漏斗，左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为2CrCl 3＋Zn===2CrCl 2＋ZnCl 2、还有锌与稀盐酸反应生成氢气：Zn ＋2HCl===ZnCl 2＋H 2↑；一段时间后，整个装置内充满氢气，将空气排出。

当观察到左侧三颈烧瓶中溶液颜色由绿色完全转变为蓝色时，关闭K 2，打开K 1，将左侧三颈烧瓶内生成的CrCl 2溶液压入右侧三颈烧瓶中，CrCl 2溶液与CH 3COONa 溶液反应生成醋酸亚铬水合物——[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O ，反应的离子方程式为2Cr 2＋＋4CH 3COO －＋2H 2O===[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O 。

(2)本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，煮沸去除水中的溶解氧，防止Cr 2＋被氧化；右侧烧杯内的水可以防止空气进入装置内。

(3)当观察到右侧三颈烧瓶内出现大量红棕色晶体时，关闭a 的旋塞。

将红棕色晶体快速过滤、水洗、乙醚洗、干燥，即得到
[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O 。

其中用乙醚洗涤，乙醚挥发带走水分，可以使产品快速干燥。

(4) 实验时取用的CrCl 3溶液中含溶质n g ，理论上得到[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O 的质量＝n g 158.5 g·mol －1×12×376 g·mol －1＝376n 317g ，该实验所得产品的产率＝m g 376n 317g ×100%＝317m 376n ×100%＝31 700m 376n
%。

答案：(1) 分液漏斗 Zn ＋2HCl===ZnCl 2＋H 2↑ Zn ＋2CrCl 3===ZnCl 2＋2CrCl 2 2Cr 2＋
＋4CH 3COO －＋2H 2O=== [Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O
(2)防止水中的溶解氧氧化Cr 2＋ 水封，防止空气进入装置内
(3) 乙醚挥发带走水分，可以使产品快速干燥
(4)31 700m 376n
3．(2020·新疆第一次适应性检测) 二氯化二硫(S 2Cl 2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。

可由硫和氯气在100～110 ℃直接化合而成。

实验室用以下装置制备S 2Cl 2并对尾气进行回收利用。

已知S 2Cl 2的熔点：－77 ℃，沸点：137 ℃。

S 2Cl 2遇水剧烈反应。

(1)反应前必须进行的操作是：___________________________。

(2)写出装置A 中发生反应的离子方程式：__________________
_____________________________________________________。

(3)B 中所装试剂名称为__________， 其作用是______________。

(4)通入N 2的目的是______________________________________
_____________________________________________________。

A 、
B 装置中的空气可以通过控制K 2、K 3来去除，具体方法为
_______________________________________________________
_____________________________________________________。

(5) S 2Cl 2遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸雾，写出该反应的化学方程式：______________________
____________________________________________________。

(6)实验时，D 装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。

则生成二氯化二硫的反应为__________(填“放热”或“吸热”)反应。

(7)该装置由于存在缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，简述改进方法：___________________________________________
____________________________________________________。

解析：(1)反应过程中有氯气参与，反应前必须检查装置气密性。

(2)装置A 中二氧化锰
与浓盐酸反应生成氯气，反应的离子方程式为MnO 2＋4H ＋＋2Cl －=====△
Mn 2＋＋Cl 2↑＋2H 2O 。

(3)
制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，因为S 2Cl 2遇水剧烈反应，因此反应前需要干燥氯气，B 中装入浓硫酸即可。

(4)反应需要在100～110 ℃下进行，为了防止硫加热时与氧气反应，需要通入N 2，排尽装置中的空气，A 、B 装置中的空气可以通过控制K 2、K 3来去除，具体方法为关闭K 2打开K 3，当B 装置上方充满黄绿色气体时，关闭K 3打开K 2。

(5) S 2Cl 2遇水会生成淡黄色的单质为S 、一种能使品红溶液褪色的气体化合物为二氧化硫和酸雾为氯化氢，反应的化学方程式为2S 2Cl 2＋2H 2O===SO 2↑＋3S ↓＋4HCl 。

(6)实验时，D 装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可，说明生成二氯化二硫的反应为放热反应。

(7) S 2Cl 2遇水剧烈反应，反应装置中，E 中的水蒸气可以通过导管进入D 中，使制得的二氯化二硫不纯，改进方法为在D 与E 之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶。

答案：(1)检查装置气密性
(2) MnO 2＋4H ＋＋2Cl －
=====△
Mn 2＋＋Cl 2↑＋2H 2O (3)浓硫酸 干燥氯气
(4) 排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应 关闭K 2打开K 3，当B 装置上方充满
黄绿色气体时，关闭K3打开K2
(5)2S2Cl2＋2H2O===SO2↑＋3S↓＋4HCl
(6)放热
(7)在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管(或装有浓硫酸的洗气瓶)
4．(2020·湖北省荆州中学、宜昌一中等七校模拟)乙苯是主要的化工产品。

某课题组拟制备乙苯，查阅资料如下：
①几种有机物的沸点如下表：
有机物苯溴乙烷乙苯
沸点/℃80 38.4
136.2
②化学原理：＋CH3CH2Br――→
AlCl3
80 ℃
＋HBr。

③氯化铝易升华、易潮解。

Ⅰ.制备氯化铝。

甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用)：
请回答下列问题：
(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有______种。

(2)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。

先点燃A处酒精灯，当____________时(填实验现象)点燃F处酒精灯。

(3)气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序：a→______→k→i→f→g→________。

(4)D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是
_____________________________________________________。

Ⅱ.制备乙苯。

乙同学设计实验步骤如下：
步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。

步骤2：用酒精灯微热烧瓶。

步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。

步骤4：加热，充分反应半小时。

步骤5：提纯产品。

请回答下列问题：
(5)本实验加热方式宜采用__________________ (填“酒精灯直接加热”或“水浴加热”)。

(6)确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是__________(填字母)。

A．硝酸银溶液B．石蕊试液
C．品红溶液D．氢氧化钠溶液
(7)提纯产品的操作步骤有：①过滤；②用稀盐酸洗涤；③少量蒸馏水水洗；④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗；⑥蒸馏并收集136.2 ℃馏分；⑦分液。

操作的先后顺序为⑤⑦________⑦________⑥(填其他序号)。

解析：A中制备氯气，生成的氯气中含有HCl，经过E用饱和食盐水除去HCl，再经过C 用浓硫酸干燥，进入F，加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。

Ⅰ.(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。

(2)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。

先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色时点燃F处酒精灯。

(3)气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→h→j→d→
e→k→i→f→g→b→c。

(4)氯化铝易升华，易冷凝成固体，D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。

Ⅱ.(5)根据反应物的性质，沸点：溴乙烷，38.4 ℃，苯，80 ℃，产物：136.2 ℃，本实验加热方式宜采用水浴加热。

(6)根据反应方程式：
＋HBr，确认本实验A中已发生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子，也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸，故选AB。

(7)提纯产品的操作步骤有：⑤用大量水洗，洗去溶液中氯化铝等可溶的物质；⑦分液；
②用稀盐酸洗涤有机层；③少量蒸馏水水洗；⑦分液；④在有机层中加入大量无水氯化钙；
①过滤；⑥蒸馏并收集136.2 ℃馏分，得乙苯。

操作的先后顺序为⑤⑦②③⑦④①⑥。

答案：(1)4
(2) F中充满黄绿色
(3) h→j→d→e b→c
(4)氯化铝易堵塞导管引起爆炸
(5)水浴加热
(6)AB
(7)②③④①
5．(2020·成都市第一次诊断)CuCl用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。

Ⅰ.实验室用CuSO4­NaCl混合液与Na2SO3溶液反应制取CuCl。

相关装置及数据如下图。

回答以下问题：
(1)甲图中仪器1的名称是________；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3－，为提高产率，仪器2中所加试剂应为________(填“A”或“B”)。

A．CuSO4­NaCl混合液
B．Na2SO3溶液
(2)乙图是体系pH随时间变化关系图，写出制备CuCl的离子方程式____________________________________________________；
丙图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用CuSO4­Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是______________________________并维持pH在________左右以保证较高产率。

(3)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。

抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是______________________(写一条)；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是________
_____________________________________________________。

Ⅱ.工业上常用CuCl作O2、CO的吸收剂，某同学利用如下图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的含量。

已知：Na2S2O4和KOH的混合溶液也能吸收氧气。

(4)装置的连接顺序应为________→D。

(5)用D装置测N2含量，读数时应注意______________________
_____________________________________________________。

解析：Ⅰ.(1)根据仪器的结构和用途，甲图中仪器1的名称是三颈烧瓶；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3－，为提高产率，仪器2中所加试剂应为Na2SO3溶液，便于通过分液漏斗控制滴加的速率，故选B。

(2)乙图是体系pH随时间变化关系图，随反应的进行，pH 降低，酸性增强，Cu2＋将SO2－3氧化，制备CuCl的离子方程式为2Cu2＋＋SO2－3＋2Cl－＋H2O===2CuCl↓＋2H＋＋SO2－4。

丙图是产率随pH变化关系图，读图可知，pH＝3.5时CuCl产率最高，实验过程中往往用CuSO4­Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及时除去系统中反应生成的H＋，并维持pH在3.5左右以保证较高产率。

(3)抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化。

Ⅱ.(4)氢氧化钾会吸收二氧化碳，盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，故C中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，B中盛放Na2S2O4和KOH的混合溶液吸收氧气，A 中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO，D测定氮气的体积，装置的连接顺序应为C→
B→A→D。

(5)用D装置测N2含量，读数时应注意温度降到常温，上下调节量气管至左右液面相平，读数时视线与凹液面的最低处相切。

答案：(1)三颈烧瓶 B
(2)2Cu2＋＋SO2－3＋2Cl－＋H2O===2CuCl↓＋2H＋＋SO2－4及时除去系统中反应生成的H＋
3.5
(3)可加快过滤速度(或得到较干燥的沉淀) 洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl 被氧化
(4)C→B→A
(5)温度降到常温(或上下调节量气管至左右液面相平或读数时视线与凹液面的最低处
相切)
6．(2020·深圳市高级中学模拟)叠氮化钾(KN3)能促使作物或难于萌发的种子发育。

设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度：
Ⅰ.制备。

步骤1：制备亚硝酸丁酯(C4H9ONO)。

2C4H9OH＋2NaNO2＋H2SO4―→2C4H9ONO＋Na2SO4＋2H2O
反应装置如图1(夹持装置略去)，向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液，待反应完全后，分离出上层油状物，用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤三次，经干燥后备用。

步骤2：制备叠氮化钾。

C4H9ONO＋N2H4·H2O＋KOH―→KN3＋C4H9OH＋
3H2O
反应装置如图2(夹持及加热装置略去)，向仪器A中加入KOH乙醇溶液、85%的联氨(N2H4·H2O)、亚硝酸丁酯，蒸气浴加热，反应完全后，叠氮化钾即沉淀出来，冰浴冷却，过滤，先用无水乙醇洗涤，再用无水乙醚洗涤，在空气中于55～60 ℃干燥。

相关物质性质如下：
物质颜色、状态沸点/℃溶解性
KN3无色晶体受热易
分解
易溶于水，微溶于乙醇，
不溶于乙醚
C4H9OH 无色液体118 微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
C4H9ONO 无色或淡黄色油状液
体
78
不溶于水，与乙醇、乙醚
混溶
N2H4·H2O 无色油状液体118 与水、乙醇混溶，不溶于乙醚
(1)仪器A的名称为________________。

(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为________；步骤1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是________________。

(3)步骤2中冰浴冷却的目的是_________________________
_____________________________________________________；
步骤2中干燥产品的温度控制在55～60 ℃，原因是__________
_____________________________________________________。

(4)如需提高产品的纯度，可在________(填字母)中进行重结晶。

A．无水乙醇B．无水乙醚
C．水D．乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度。

原理：Fe3＋与N－3反应非常灵敏，生成红色络合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“c(N－3)吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N－3)。

测定步骤如下：
①用FeCl3·6H2O晶体配制FeCl3标准溶液。

②配制一组相同体积(5.0 mL)不同浓度的NaN3标准溶液，分别加入0.5 mL(足量)FeCl3标准溶液，摇匀，测量吸光度，绘制标准溶液的c(N－3)与吸光度的关系曲线，如图3。

图3
③产品测定：称取0.360 g产品，配成100 mL溶液，取出5.0 mL于标准管中，加入0.5 mL(足量)FeCl3标准溶液，摇匀，测得吸光度为0.6。

(5)实验室用FeCl3·6H2O晶体配制FeCl3标准溶液的方法为
_______________________________________________________
_____________________________________________________。

(6)产品的纯度为________；若③中加入的FeCl3标准溶液不足以将产品完全反应，则测得的产品纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

解析：Ⅰ.(1)仪器A的名称为三颈烧瓶。

(2)上层油状物即为亚硝酸丁酯，所以分离方法是分液；步骤1中，用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤主要是为了除去亚硝酸。

(3)叠氮化钾析出后，用冰浴冷却是为了降低产品的溶解度，提高产率。

温度过低，则干燥时间较长；温度过高导致产品分解。

(4)产品不溶于乙醇、乙醚，排除A、B项，产品中的有机杂质不易溶于水，故用乙醇水溶液可以有效溶解有机杂质，同时也有利于产品再次结晶析出，故答案
为D。

Ⅱ.(5)铁离子强烈水解，故配制铁盐溶液时，先将其溶于对应的酸中以抑制铁离子水解，再加水稀释。

由于此处需配制标准溶液，所以用容量瓶定容，故答案为称取一定质量的晶体，溶于盐酸中，加水稀释后再转移至容量瓶中定容。

(6)根据曲线图，吸光度0.6对应的c(N－3)为4.0×10－2mol·L－1，则0.360 g产品中含有KN3的质量为4.0×10－2mol·L－1×0.1 L×81 g·mol －1＝0.324 g，纯度为0.324 g÷0.360 g×100%＝90%；若加入的FeCl
3标准溶液不足，则溶液中的N－3无法完全反应，测得的c(N－3)比实际浓度低，测得的纯度偏低。

答案：Ⅰ.(1)三颈烧瓶(或三颈瓶)
(2)分液洗去亚硝酸丁酯中混有的酸
(3)降低产品的溶解度，提高产率温度过低，则干燥时间较长；温度过高导致产品分解
(4)D
Ⅱ.(5)称取一定质量的晶体，溶于盐酸中，加水稀释后再转移至容量瓶中定容
(6) 90% 偏低
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