石墨炉原子吸收光谱法测定一批小麦中的镉

第5期牛桂芬:石墨炉原子吸收光谱法测定一批小麦中的镉-129-i分析与测试］
石墨炉原子吸收光谱法测定一批小麦中的镉
牛桂芬
(河南工业贸易职业学院粮食工程学院，河南郑州450012)
摘要:小麦生长过程中，由于受环境的各种因素影响，其镉含量可能会超标。

本文通过石墨炉原子吸收光谱法测定一批小麦中的镉含量’试验相对标准偏差在3常％〜55%之间，标准品对照试验，相对相差在256%〜5固9%之间，精密度良好、准确度高,符合分析要求o 本次试验所采用的小麦样品，经测定其中的镉含量<07mg/kg,全部符合GB2762—2017食品安全国家标准一食品中污染物限量⑴中对谷物的要求云
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;小麦;镉
中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0129-02
Determication of Cadmicm ic a Batch of Wheat by Graphitr Furnacc
Atomic Absorption Spectrometry
Nii Gulfee
(Co e geooGoacn Engcneeocng,Henan VocatconaeCo e geooIndustoyand Toade,Zhengzhou!450012,Chcna)
Abstract:During the growth of wheat,the cadmium content may exceed the standard due to various environmental factors.The contentoocadmcumcn wheatwasdeteomcned bygoaphcteouonaceatomccabsooptcon spectoometoy1Theoeeatceestandaod deecatcon cs between314%and518%Theoeeatceestandaod deecatcon csbetween2186%and5159%1Thepoeccscon csgood and theaccuoacycs high.The content of cadmium in wheat samples used in this experiment is less than0.1mg/kg.Al l meet the requirements of GB2762—2017natconaeoood SaoetyStandaod ecmctoopo e u tantcn oood.
Key words:graphite furnace atomic absorption spectmmetm；wheat；cadmium
小麦在我国北方，是主要粮食作物,产量连获丰收’小麦的品质直接影响着人们的饮食健康。

特别是进入九十年代以来，大家更加关注饮食和身体健康。

小麦生长过程中，由于外界环境的各种因素影响和某些地区土壤的高本底，会受到镉污染，造成镉含量超标’镉是有害金属，对人体骨骼、内脏以及酶系统危害严重，且在人体内代谢较慢。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定一中镉量，'
1材料与方法
1.1试剂和材料
试验用水为GB/L6682—2008《分析实验室用水规格和实验方法》标准当中所规定的一级水［2］。

硝酸:优级纯,购于天津光复科技发展有限公司。

硝酸(HNO3":优级纯。

硝酸溶液(1%):取10.00mL硝酸加入100mL水中，稀释1000mL'
磷酸二氢钱(N比H2PO4)，磷酸二氢钱溶液！10g/L):称取10.00磷酸二氢钱，用100mL(1%)硝酸溶液溶解后，定量移入容量瓶中(1000mL)，用(1%)的硝酸溶液定容至刻度［3］'标准品：镉标准溶液1000!g/mL,产品编号：GSB04-1721 -2004'
镉标准使用液(100ng/mL):吸取10.0mL镉标准储备液(100ng/mL)于容量瓶中！100mL)^(1%)的硝酸溶液定容到刻度，如此多次，稀释成镉的标准使用液，其浓度为100ng/mL［4*。

镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0,0.40,0.8,1.2,2.0mL于容量瓶(100mL)中，用(1%)的硝酸溶液定容到刻度，即得到含镉量分别为0,0固,0固，1固,2常ng/mL的标准系列溶液。

1.2样品
郑州周边粮食收购市场随机采购7份小麦样品。

1.3仪器和设备
原子吸收光谱仪:美国PE(PerKin Elmer)钳金埃尔默股份有限公司，型号：PinAAcle900T,附石墨炉及镉空心阴极灯; BS224S天平:感量为1mg,北京赛多利斯有限公司。

1.4仪器工作条件
原子吸收测定条件:波长228.80nm,狭缝0固nm,灯电流1mA,载气流速250mLmin；进样体积：20pX；背景校正为塞曼效应。

石墨炉升温程序如表1)2*。

表1石墨炉升温程序
Tabee1!Goaphcteouonacetempeoatuoepoogoam 升温程序/<升温时间//持续时间// 110130
1301530
5001020
8001010
200005
245013
收稿日期：2020-2-10
作者简介:牛桂芬(1969—)，女，讲师，本科，研究方向:食品安全与卫生检测
山东化工
SHANDONGCHEMICALINDUSTRY -130 -2021年第50卷
1.5方法
1.5.1 样品处理
食 ，磨碎成颗粒度＜0.425 mm 匀样品。

储于洁瓶中，写好 ，室温下保存，备 灼。

1.5.2试样消解
干法灰化：
干试样10/ ，要
0.0001 g ,置
于 ！中， 火，
炭化，
，移
500 ＜
弗炉中，灰化
6~8h ,冷却)5*'
分
浓 (1%)硝酸 解彻底，将试 化液移入25 mL 容量瓶中， 量(1%)硝酸 洗涤 ! 3次［5］，洗 合并于容量瓶中， 浓 (1%) 酸 定容到刻度，混匀
备用； 做试剂空白试验灼。

1.5.3样品的测定
曲线的制作：将镉 曲线工作液，按浓 大
顺序 20晦注 石 ，测定吸光度值A )6*，再 镉
曲线工作 浓 ， 光度值 坐
，绘制出镉 曲线。

镉A 与浓度关 一元线性回
方程)6*。

试 测定： 实验 ， 化20 ^L ，注入到石墨炉，测定其吸光度的值［6］。

平行测定次数为 两次， 化中镉 量)6*。

2结果与分析2.1线性
镉在质量浓度0~20 !g/L 的范围内线性良好。

所得回归 方程为 y = 0夜4047x + 0的0000, R 2 =0.999866o 曲线如图 1所示。

0.0 0.5
1.0
1.5
2.0 2.5pg/L
0.0600 -0.0400 -0.0200 -
0.0000
0.10000.0800y = 0.04047x +0.00000
R 2 = 0.999866
图1标准曲线
Fig. 1 Standard curve
2.2方法检出
化 ， 空白 11 镉 光值
测定，
偏 —3 与 曲线 比值［7］，
该方法镉的检出限为1 = 10- mg/kg 。

2.C 方法的 度和准确度
密度试验:分别
3
质量浓度的镉标准溶液,
每个质量浓
测定6次， 如 2所示。

表2精密度试验
Table 2 Precision expe —cent
质量浓度/
(L )1吸光度
6
RSDZ%
23450.4
0.01560.01450.01370.01360.01510.0153 5.8
0C 0.03060.02840.02790.02790.02980.0306 4.42.0
0.07960.07350.07650.07560.07390.0797
3.4
2 ， 浓 ， 方法测定镉
准偏 于6%，说明该方法 密度高，测定 定。

试验：
方法 实验，
如表3所示。

3 ，
于6%，说明该
方法的测定 高， 靠。

表3标准“对照试验
Table 3 Recove — rate expe —cent
标样浓度/ ( !g/L )
测量浓度/( !g/L )
相对相差/%
0.4
0.399 3.830C 0.802
2.861.2
1.198
5.59
2.4 品测定
测定
如表4所示。

表4测定结果
Table 4 Determination results 样品编号
平均值/( mg/kg )
1
0.02
20.0233
0.01840.01350.041
6
0.00597
0.0029
3结论
经测定，
试验所用的7 ，镉 量全部＜
0.1 mg/kg ， 合GB 2762—2017食 国家 一食品中污染物限量［1］中 要求，试验 偏 3.4%
~5.8% ， 密 好， 试验，
2.86%
~5.59% ， 高,符合分析要求，
靠。

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(本文文献格式:牛桂芬改
原子吸收 一批小麦
中的镉［J ］-山东化工,2021,50(5) : 129-130.)。