黄柴安胃胶囊的质量控制

南京中医药大学

本科生毕业论文

药学院中药学专业04 年级

学号901004123

学生姓名范长敬

实习单位连云港市中医院

论文题目黄柴安胃胶囊的质量控制

指导老师李家楼

起止时间2008.01.22-2008.06.20

二OO八年六月六日

黄柴安胃胶囊的质量控制

范长敬

（南京中医药大学药学院04级中药6班901004123）

【摘要】目的:建立黄柴安胃胶囊的制定质量控制方法并制定标准。方法：应用显微鉴别法对黄柴安胃胶囊中乌贼骨、黄连、元胡进行显微鉴别；用薄层色谱法对黄柴安胃胶囊中黄芩、黄连、柴胡进行定性鉴别；并用紫外分光光度法对黄柴安胃胶囊中盐酸小檗碱进行含量测定。结果：黄柴安胃胶囊中盐酸小檗碱的平均含量为0.2379mg/g，线性回归方程为y=5.59c+0.3067 ( r=0.9998 n=5),平均回收率为88.62% ，RSD=3.08%。结论：本方法可以用于黄柴安胃胶囊的质量控制.

【关键词】黄柴安胃胶囊，质量标准，盐酸小檗碱，薄层色谱，紫外分光光度法【Abstract】Huang Chai An objective of the establishment of the development of gastric capsule quality control methods and to develop standards. Methods：microscopic identification of the yellow capsule in the stomach Chaian cuttlefish bone, berberine, Yuan Hu to microscopic identification; TLC with the yellow capsule in the stomach Chaian baicalin, berberine, Bupleurum qualitative identification; And by UV spectrophotometry of yellow

capsule in the stomach Chaian berberine [a] determination of Huanglian. Results：Huang Chai An outcome of berberine in the stomach capsule of the average levels of 0.2511 mg / g, linear regression equation for Y = 5.59C+0.3067 (г = 0.9998, n = 5 ), the average recovery rate was 89.43%, RSD = 1.71%. Conclusion ：This method can be used for Wong Chai An stomach capsule quality control.

【Key words】Huang Chai An stomach capsule，quality control，Huanglian berberine, TLC, UV spectrophotometry.

黄柴安胃胶囊是连云港市中医院使用多年的协定处方,处方由黄连、黄芩、柴胡、党参、香附、陈皮、白芍、蒲公英、元胡、枳壳、炙甘草等十多味中药组成，具有疏肝理气、化湿和胃之功效[1]。主治胃脘胀痛或痛窜两肋嗳气、嘈杂泛酸、或脘腹痞闷、有灼热感、舌质淡红或红、苔薄或黄腻、脉弦滑，经多年临床应用，取得满意的疗效。为保证制剂的安全有效，本实验对该制剂的质量标准进行了研究。

1.黄柴安胃胶囊的制备工艺

1.1 处方黄连600g 黄芩1000g 柴胡1200g 制半夏1000g 党参2000g 香附1000g

枳壳1000g 陈皮1000g 白芍1500g乌贼骨1500g 蒲公英2000g元胡1000g 炙甘草600g

1.2以上十三味药，黄连、元胡、1/3乌贼骨干燥后粉碎成细粉，过筛混匀。

1.3 另取香附、黄芩、柴胡、蒲公英、制半夏、党参、白芍、炙甘草、陈皮、3/2乌贼

骨加水煎煮3次（每次2，1，1小时），过滤，滤液浓缩至膏面无蒸汽散发；上述细粉与浸膏拌匀后，干燥，粉碎，由胶囊分状机装入胶囊，抛光即得。

2．黄柴安胃胶囊的质量控制

2. 1 材料

2．1．1 仪器756MC紫外可见分光光度仪（上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂），ZF-Ⅰ型紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）、恒温水浴箱、电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂)。

2．1．2 试药与试剂黄芩苷（110715－200413供含量测定用）、盐酸小檗碱（110713－200208供含量测定用）均为中国药品生物制品检定所提供；薄层层析硅胶G（60型）（中国青岛海洋化工集团公司）；羧甲基纤维素钠（上海化学试剂站）；大孔吸附树脂D101（国药集团化学试剂有限公司）；其它试剂均为分析纯，黄柴安胃胶囊（连云港市中医院制剂室，批号：20070113、20070508、20080320）。

2．2定性鉴别

2．2．1 黄柴安胃胶囊粉末的显微鉴别

将粉末制成装片置显微镜下观察到:不规则透明薄片，有的具细条纹；另有不规则碎块，表面显网状或点装纹理。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。石细胞淡黄色，类圆形或长圆形，直径约只至60μm，壁较厚，纹孔细密。螺纹导管直径16～32μm。(见下图)。

1.乌贼骨碎片

2.黄连石细胞

3.黄连导管

4.元胡下皮后壁细胞

2．2．2黄芩的薄层定性鉴别(10)

取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，防冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照品药材1g，同法制成对照品药材溶液。再取黄芩苷对照品加甲醇制成每1ml含1ml的对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酰乙酯-甲醇-甲酸（10：3：1：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(见下图)。

2．2．3黄连的薄层定性鉴别(8)

（1）取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加稀盐酸1ml与含氯石灰少量，即显樱红色；另取滤液5滴，加5％没食子酸乙醇溶液2～3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，即显深绿色。

（2）取本品粉末50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材，同法制成对照品药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述溶液1μl，点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6:3:1.5:1.5:0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展