高锰酸钾标准滴定溶液的配制

高锰酸钾标准滴定溶液
c(1/5KMnO4)=0.1mol/L
1、配制
称取 3.3 g 高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。

贮存于棕色瓶中。

玻璃滤锅的处理是指玻璃滤祸在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min 2、标定
称取 0.25g于105℃一110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8十92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，
按下式计算:
式中:
m—草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);
V1—高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
V2—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)
M--草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol[M(1/2Na2C2O4)=66.999]。

标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。

Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。

滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。

直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；
2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；
二、实验原理
KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。

高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。

市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4
易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进 KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。

Na2C2O4是标定 KMnO4 常用的基准物质，其反应如下：
5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
（1）反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。

滴定初期，反应很慢，KMnO4 溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差：
4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2
（2）在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。

因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。

三、实验仪器与试剂
试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4、
仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。

四、实验步骤
1、0.02 mol·L－1KMnO4 溶液的配制
在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7~10d 后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。

如果将称取的高锰酸钾溶于大烧杯中，加500mL水，盖上表面皿，加热至沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置，冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后，将溶液储于500mL棕色试剂瓶可直接用于标定。

2、KMnO4浓度的标定
精确称取 0.15～0.20g预先干燥过的 Na2C2O4 三份，分别置于250 mL锥形甁中，各加入 40mL 蒸馏水和10 mL3 mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～85℃)。

趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。

开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。

待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下（为了使反应加快，可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4）。

近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。

最后滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明己达到终点。

记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。

五、数据记录与处理。