半固态ZL101合金重熔加热时初生相的组织演变

基金项目:江西省自然科学基金项目资助(0650047)和江西省教育厅科技项目(G JJ 09229)。

收稿日期:2009-11-19
轻合金及其加工
半固态ZL101合金重熔加热时初生相的组织演变
刘政1
,胡咏梅
2
(1.江西理工大学机电工程学院,江西赣州341000;
2.江西理工大学工程院,江西赣州341000)
摘 要:利用低过热度浇注技术制备了半固态ZL101铝合金坯料,研究了半固态温度区间重熔加热时半固态ZL101铝
合金坯料的初生相形貌的转变过程。

研究结果表明,在半固态两相区保温,半固态ZL101合金的初生相逐渐团球化,该过程随保温温度的升高而加快。

半固态ZL101铝合金晶粒的圆度与保温温度和保温时间的关系不大,但晶粒的尺寸随着保温温度和保温时间的增加而增大。

半固态ZL101合金试样重熔加热最佳工艺制度为583 下保温30m i n ,其晶粒平均等积圆直径为80 m,晶粒平均圆度为0.83。

关键词:半固态;Z l 101铝合金;重熔加热;组织演变中图分类号:TG146,TG244 文献标识码:A 文章编号:
1002-1752(2010)09-65-5
M icrostructure evol uti on of pri m ary phase
i n se m i-soli d ZL101all oy duri ng reheating
LI U Zheng 1
and HU Y ong-me i
2
(1.School of M echanical and E lectronic E ng ineering,2.Engineering Instit u te ,J iangx i University of S cience and T echno logy,G anzhou 341000,China )
A bs tract :The s e m i-s o li d ZL101all oy b ill et i s p repared by l o w s uperheat pouri ng ,and the transfor m cou rse for p ri m ary phas e m orpho l ogy of the b ill et i s researc h ed duri ng reheati ng i n soli d -liqu i d phase regi on.The res u lts i nd i cate that the pri m ary phase of se m i-s o li d ZL101alloy i s gradu all y gl obulari zed
duri ng the hol d i ng i n s oli d-li qu i d ph ase reg i on ,i n w h ic h gl obu larizati on i s speed ed up w ith the increas e of t h e hol d i ng t e m perat u re .There is a little effect of hol d i ng te mp erature and hold i ng ti m e on grai n roundness of se m i -solid ZL101a ll oy ,bu t t h e grai n s i ze of t he all oy i n creases w i th i ncreasi ng of t he ti m e and t h e te mp erature .The op ti m azing reheati ng t echnol ogy of se m i -s oli d ZL101alloy i s t h at the b illet i s h eld 30m i n at 583 ,i n wh ich t h e av erage equal-area-circl e gra i n dia m eter i s 80 m,and the average grai n roundn ess is 0.83.K ey words :se m i-s o li d ;ZL101alloy ;reheati ng ;m i crostr u cture evo l uti on
在半固态金属触变成形中,金属坯料必须首先被重新加热至固液两相区的某一温度下,经过半固态重熔加热,此时,金属坯料一方面达到了预定的温度和预定的固相分数,获得了一定的触变性,满足触变成形的要求;另一方面,坯料的显微组织也经历很大的变化,发生低熔点组织的熔化、高熔点初生固相的部分熔化和组织形态的圆整化、初生固相晶粒的粗化
[1]。

因此,在半固态重熔加热时,金属坯料的
组织演变对半固态金属触变成形工艺过程和最终零件的力学性能都可能产生重要的影响。

本文主要研
究低过热度浇注工艺[2]
所制备的ZL101合金坯料在半固态重熔加热时初生相的组织演变规律。

1 实验方法
ZL101合金熔炼温度为700 ,采用KS W -4D -11型电阻炉温度控制器控制熔炼温度;ZL101合
金加热至设定温度并熔化后,将盛有液态合金的坩
埚移入保温装置中。

当坩埚中铝液的温度降至设定温度并进行必要时间保温后,进行低过热度浇注,浇注温度为625 。

铸型为不锈钢圆筒,其尺寸为 70mm !120mm 。

液态合金浇入铸型后,将铸型浸入水中进行水淬,即可获得半固态ZL101合金坯料。

将低过热度浇注的半固态ZL101合金坯料放入SX2-5-12型箱式电阻炉中进行二次加热重熔,在计算机程序控温仪精确控制下加热与恒温,控温精度为∀l 。

根据A l-S i-M g 三元合金相图,
ZL101合金的共晶点温度为555 [3]
,液相点温度为615 。

由于半固态成形时组织的固相率应保持在一定比例内,按照Scheil [4]
公式,其固相率的大小:
f s =1-(
T M -T L T M -T
)11-k
式中:T M ###纯溶剂的熔点温度;
T L ###合金的液相线温度;
T ###合金的实际温度;k 0###平衡分配系数。

取半固态等温处理温度为578 、583 、590 对应平衡时理论固相百分数分别是:49%、46%、39%。

加热重熔试样在590 、583 、578 各分别保温不同的时间。

保温时间以加热小试样表面温度达到预定温度2m i n 后的时刻算起,以试样表面温度为准,当试样保温到预定时刻时,立即水淬(水温为室温)试样。

淬火试样经磨、抛后用10%H F 水溶液
浸蚀,用ZE I SS Ax ioskop2光学显微镜观察试样的金相组织,并用M I A PS (M icr o -i m age Ana l y sis &Process)图相分析软件测定晶粒平均等积圆直径与平均圆度(4 A /P 2
,A 为初生!-A l 的平均面积,P 为初生!相的平均周长)。

2 实验结果
2.1 铝合金重熔加热前初生相的组织形貌重熔前由低过热度浇注法所得到半固态原始组
织为:初生!相组织细小,由球状、蔷薇状和少量的细枝晶组成,共晶硅分布在!相晶界上,如图1所
示。

2.2 578 等温加热时的组织演变
图2为试样在578 保温不同时间的组织演变结果:保温10m in 时,只有极少部分共晶硅熔化形成低熔点的液相分布在!相晶界上,而大部分共晶硅只发生了粒状化和粗大化,同时部分!相有球团化
趋势,如图2(a)。

当继续保温至30m i n 时,!相晶界上部分经历了粒化长大的共晶硅已熔解成液相,组织中的共晶液相量不断增多,且液相沿!晶界呈线状发展,粒状共晶硅不断减少,但仍有少量已粒化的共晶硅尚未熔解,同时初生!相进一步粗化,其形状仍然不太圆整,如图2(b )所示。

当保温至
60m i n 时,低熔点共晶区域已经全部熔化,此时,液相发展成网状组织,球团状!开始独立出来,初生!相的形貌已较圆整,如图2(c)所示。

由于A l-S i-M g 合金的三元共晶温度约为555 ,而半固态试样在578 下保温,过热度仅为23 ,所以试样的共晶硅转化为液相的驱动力较小,造成半固态重熔速度缓慢,进而推迟了初生!相的球化速度。

另外,在578 的温度下进行保温,!相的长大和圆整化的过程需要A1、S i 等原子的长距离扩散,而半固态保温下可以认为不存在液相对流.所以原子的扩散是一个缓慢的过程,故!枝晶的球化和长大的速度就会较慢,即在578 的实验条件下,依靠在半固态区域保温,ZL101合金的初生!枝晶组织完全转变为球团状的组织需要较长的时间。

2.3 583 等温加热时的组织演变
图3为试样在583 保温不同时间的组织演变结果。

通过与图2对比可以看出,由于保温温度的提高,试样半固态重熔组织演变速度明显加快:在583 保温10m i n 时,晶界上的共晶硅全部经历了粒
状化并长大,有的共晶硅已熔解成液相,部分晶界发生了熔断,或者接近熔断,共晶区域明显缩小,!相已球团化(如图3(a)所示);保温20m in 时,只有部分!相中尚裹有少量液相,其余液相均匀分布在!相之间,共晶硅并非全部转化为液相,液相中尚残存有个别粒状共晶硅,如图3(b)所示;保温30m in 时,共晶组织已熔解完毕,共晶液相呈网状将初生!相分割,初生!相几乎均为球状颗粒,但在此时段,由于热对流使!相在液相中能独立的移动和转动,因此从图中可观察到!相有碰撞-熔合-长大过程,如图3(c)所示。

当继续延长保温时间至35m in 时,球状初生!相进一步圆整,且分布均匀,但尺寸缓慢增大,且球状初生!相包裹有很多的液相小岛(初生!相中的小黑点,如图3(d)所示)。

这些液相小岛的出现降低了半固态坯料的有效液相含量,有可能造成充型不满等缺陷,降低了坯料的触变成形性。

从图3(d)中还可以看出,与!相边缘相连的液相组织中出现了细小的!相,说明在球状!相表面某些特殊晶面有利于液相中!
相的形核。

图3 半固态ZL101合金在583 保温不同时间的组织
!相尺寸和形态的变化与其在半固态下保温有关。

由于有部分液相存在,在界面曲率和界面能作用下,小的!相会逐渐熔化,大的!相则不断长大且变得更加圆整,结果使整个系统的固液界面积缩小,系统能量降低;但!相的生长和圆整化以A1、Si 等原于的长距离扩散为条件,在无对流情况下,原子的扩散是一个缓慢的过程,使得!相生长速度较慢。

另外,由于半固态合金在583 时的屈服极限很低[5]
,如果保温时间在30m i n 以上时,ZL101合金半固态试样在重力长时间作用下开始发生缓慢的变形。

综上所述,在583 保温过程中,半固态ZL101合金试样中!相尺寸的缓慢长大和圆整化及试样
的屈服变形,对保证合金的半固态触变成形是至关重要的。

由于商业性半固态成形金属坯料通常采用加热而不采用传导、对流或辐射加热,其实际重熔加热时间仅约几分钟,因此,这一重熔温度非常适合ZL101合金的半固态成形,既可保证合金有适宜的触变性,又不致引起坯料的变形和坯料组织的剧烈粗化。

随着温度的升高,球化速度变快,其中以583 下保温30m in 的试样球化程度最高、时间适宜。

通过图像分析软件对图3(c)和图3(d)所示试样进行分析,!相平均等效圆直径为80 m,最小直径为7.5 m ,最大直径为114.5 m;其平均圆度为0.83最
小圆度为0.72,最大圆度为0.94。

2.4 590 等温加热时的组织演变
在590 保温时,由于保温温度比较高,半固态试样重熔和!相团球化速度更快。

保温5m i n ,共晶体开始熔化,共晶相中的S i 相开始向!相中扩散溶解,如图4(a)所示;保温15m i n 时,共晶硅全部转化为液相,!相已经球化得较圆整,球化过程即可完
成,如图4(b)所示;当保温20m in 时,大部分的!相晶界附近又重新形核,形成细小的!相,见图4(c)。

如果延长保温时间,球化的!相继续长大,导致试样过烧,此时试样变形已很严重,坯料底部会出现较严重的墩粗甚至流淌。

如果在实际的ZL101合金半固态成形坯料的重熔时采用此种工艺,会因坯料
发生严重变形而直接损害半固态成形的工艺过程。

图4 半固态ZL101合金在590 保温不同时间的组织
2.5 加热组织形貌的定量分析
将578 、583 、590 下部份保温试样的组织进行定量图像分析,结果如表1所示,其中d 为初生!相的等效圆直径,F 为初生!相的形状因子。

由表1可知,在583 下的保温,当保温时间由10m in 增至30m i n 时,初生!相的形状因子由0.73提高到0.85,而初生!相的等效圆直径则由65 m 增至84 m 。

这表明:在583 下,随着保温时间的延长,初生!相逐渐圆整化和粗化,但粗化速度较慢,说明低过热度浇注下的试样,具有较好的重熔稳定性。

经过578 和590 下的半固态重熔处理,初生!相也具有类似的变化趋势。

表1 工艺参数对半固态ZL101铝合金中
初生!相形貌的影响
保温温度, 578583590保温时间,m i n
1030601020303551520d , m 60
70
83
65
72
80
84
73
86
90
F
0.700.750.770.730.770.830.850.740.760.77
图5是半固态ZL101铝合金在不同保温温度下
晶粒平均直径随着保温时间变化曲线。

从图5和表1
中可以看出,在共晶温度以上的任意温度下保温,
合金初生相的平均直径随保温时间的延长而粗化,
但是,因保温温度的不同,粗化的速度也不同,从图5中明显可以看出,在稍高于固相线以上的温度保温时,图中直线斜率较小,而在高温下保温时,直线斜率明显增大,说明温度越高初晶长大速度越快。

从图5和表1中还可以看出,在同一温度下保温,刚开始时,初生相长大相对较快,随时间的延长,长大速度减慢。

图5 半固态ZL101铝合金在不同保温温度下
保温时间与晶粒平均直径的关系曲线
3 半固态重熔时球状晶的形成机理
探讨
在半固态重熔处理过程中,组织的变化可分为两个阶段:固态向半固态转变阶段和固、液两相共存状态下组织的转变阶段。

第一个阶段是固态向半固态转变阶段。

此阶段是个低液相阶段,在这个阶段,初生!相之间并未完全充满低熔点共晶液。

升温过程中,在一个晶粒的内部,由于温度的升高,使成分均匀化及固溶度提高,枝晶曲率半径减小,导致枝晶臂附近的溶质浓度降低,这样,二个枝晶之间就建立了一个扩散偶,溶质浓度梯度的存在将促使溶质从粗枝处向细枝处扩散,造成细枝熔化或溶解,甚至从细枝根部熔断。

出现了蔷薇状初生!相的二次臂之间,尤其是小颗粒的初生!相之间的迅速合并粗化,这样可以迅速降低系统的能量;另一方面,在先前的凝固过程中,低熔点的共晶相后凝固存在于枝晶间或晶粒之间,熔化时这些组织首先熔化。

合金的熔解从共晶组织开始。

随着时间延长,液相比例增多,已熔化的液相渗入晶界内,使得小的晶粒分离并球化。

同时发生晶粒的合并长大,即晶粒的熔化分离与合并长大同时存在,处于动态的分离与合并中,从试样显微组织来看,共晶液体首先以点状出现,随着保温时间的延长,共晶液相沿!相晶界呈线状发展;继续延长保温时间,共晶液相发展成网状组织,球状初生!相开始独立出来。

第二阶段是固、液两相共存状态下组织的转变阶段。

此阶段,初生!相之间充满低熔点共晶液,由于热对流,初生!相在液相中能独立移动和转动,以碰撞熔合模型长大。

当合金中理论平衡液相成份实现以后,初生!相的长大速度减慢,原因是此时熔体基本满足了O st w ar d模型长大的物理条件,初生!相的生长完全靠原子的体积扩数来实现(无对流)。

在高液相阶段,假定固液处于平衡状态,但较小初生!相对应于较低的平衡熔点,较大初生!相对应于较高的平衡熔点,所以对于同一温度,较小初生!相对应于含S i较低的液相,而较大初生!相对应于含S i较高的液相,结果使液相中的S i向较小初生!相一侧的液相中扩散,同时使液相中的A l向较大初生!相一侧的液相中扩散,引起较小初生!相不断溶解和较大初生!相不断长大,导致初生!相粗化,即初生!相的第二阶段粗化服从Ost w a l d机制。

由于粗化过程受扩散控制[6]和受界面能的驱使[7],这些过程将导致初生!-A l相颗粒比表面积的减小。

在O st w ald熟化机制的作用下,初生!-A l相凸起部位将不断长大,最终使得大晶粒变大而小颗粒晶体逐渐被熔化消失,凹凸部位会被逐渐抹平,形成近似球形的颗粒状组织。

4 结论
(1)低过热度浇注法所得半固态ZL101合金在固液两相区保温,共晶体首先重熔,初生!相逐渐团球化,该过程随保温温度的升高而加快。

(2)半固态ZL101铝合金加热时,初生!相的圆整度与保温温度和保温时间的关系不大,但初生!相的尺寸随着保温温度和保温时间的延长而增大。

如果保温温度过高(超过583)或保温时间过长,半固态ZL101合金试样的组织与性能会恶化。

(3)低过热度浇注法所得到的半固态ZL101合金试样二次加热最佳工艺制度为583下保温30m in,此时,坯料具有良好的触变性,其晶粒平均等积圆直径为80 m,晶粒平均圆度为0.83。

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(责任编辑 刘克非)。