食品中重金属的检测

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Part3:分析步骤
1 试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。 ①粮食、豆类样品
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
②蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
③饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品
将样品摇匀。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
知识拓展
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
2、仪器 分光光度计、125 mL分液漏斗、250 mL凯氏烧瓶或250 mL锥形瓶、电子
天平 (感量为0.1 mg和1 mg) 3、试剂
硝酸溶液(1+1)、氨溶液(1+1)、酚红指示液(1 g/L乙醇溶液)、柠檬酸 氢二铵溶液(500 g/L)、氨溶液(1+99)、盐酸羟胺溶液(200 g/L)、氰化钾 溶液(100 g/L)、双硫腙储备液(0.05%三氯甲烷溶液)、双硫腙使用液、硝 酸溶液(1%)、铅标准储备溶液(1 mg/mL)、铅标准使用溶液(10 μg/mL)
知识拓展
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
吸取适量试样液及铅的标准使用溶液(含铅量不低于5μg),分别置于125mL分
液漏斗中,各加硝酸溶液(1%)至20 mL。
向试样液及铅的标准使用溶液(1 mg/mL)中各加入1 mL柠檬酸氢二铵溶液(500
g/L)、1 mL盐酸羟胺溶液(200 g/L)和两滴酚红指示液,用氨溶液(1+1)调至红色,
再各加2 mL氰化钾溶液(100 g/L),混匀后,加入5.0 mL双硫腙使用液,剧烈振摇1
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part3:分析步骤
2 试样前处理 ③压力罐消解 称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样 0.500mL~5.00mL于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢 外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷却后缓慢旋 松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140 ℃~160 ℃赶酸至 1mL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和 内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。 同时做试剂空白试验。
X=(m-× 100)0V0
式中,X——试样中铅的含量,mg/kg或mg/L; ρ——试样溶液中铅的质量浓度,μg/L; ρ0——空白溶液中铅的质量浓度,μg/L; V——试样消化液的定容体积,mL; m——试样称样量或移取体积,g或mL; 1000——换算系数。
当铅含量≥1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留3位有效数字;当铅含量<1.00mg/kg (或mg/L)时,计算结果保留2位有效数字。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对 差值不得超过算术平均值的20%。
Part3:分析步骤
3 测定
(3)试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液
与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)
同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part4:结果计算
试样中的铅含量按下式计算:
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part3:分析步骤
3 测定
(2)标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二
氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨
炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标
,制作标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
检测任务实施 检测任务:茶叶中铅的测定
知识拓展
食品添加剂中铅的测定—— 二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
知识拓展
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
1、原理 试样经处理加入柠檬酸氢二铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消
除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0时,铅离子与二苯基 硫巴腙(双硫腙)生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系 列比较做限量试验或定量试验。
Part3:分析步骤
2 试样前处理 ①湿法消解 称取固体试样0.2g~3g ( 精确至0.001g)或准确移取液体试样 0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在 可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃/0.5h~1h;升至180 ℃/2h~4h 、升至200 ℃~220 ℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至 冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容
min,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1 cm比色杯中,于波长510 nm处,以
三氯甲烷调节零点,测定吸光度或进行目视比色,试样液的吸光度或色度不应大于
铅的标准液的吸光度或色度。若试样经处理,则铅限量标准也应同法处理。
知识拓展
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
4、操作步骤 (2)测定 2)定量测定 吸取10.0 mL(或适量)试样液和同量的试剂空白液,分别置于125 mL分液漏斗
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part2:原理
原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸
光度,在一定浓度范围内,其吸光度值与铅的含量成正比, 与标准系列比较定量。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part2:仪器和试剂
仪器:
原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯)、分析天 平(感量为0.1mg和1mg)、可调式控温电热炉、可调式控温电热板、微 波消解仪、恒温干燥箱、压力消解罐(配聚四氟乙烯消解内罐)。
知识拓展
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
4、操作步骤 (1)样品制备 1)无机试样的制备 无机试样的“试样处理”按照相应标准方法进行测定。 2)有机式样的制备 ①湿法消解 ②干灰化法
知识拓展
4、操作步骤
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
(2)测定
1)限量试验
知识拓展
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法
5、结果计算 试样中铅含量按以下公式计算:
式中:
c——试样中铅的含量,单位为毫克每千克(或毫克每升)[mg/kg(或mg/L)]; m1——试样液中铅的质量,单位为微克(μg); m2——试剂空白液中铅的质量,单位为微克(μg); m——试样质量(体积),单位为克(或毫升)[g(mL)]; . V2——测定时所取试样液体积,单位为毫升(mL); V——试样处理后定容体积,单位为毫升(mL); 1000——换算系数。
食品重金属污染的危害
重金属在人体内能和蛋白质、生物酶发生反应,使它们失去活性,也可能 在人体中累积,如果超过人体能够耐受的限度,会造成人急性中毒或者亚急性 中毒、慢性中毒等危害。主要表现为:
(1)危害肝脏 (2)损害血液循环系统 (3)危害神经系统
C目on录tents
1 食品重金属概述 2 任务1 铅的检测 3 任务2 镉的检测 4 任务3 汞的检测 5 任务4 砷的检测
铅污染的必备知识
Part2:铅污染的危害特性
铅是一种对人体危害极大的有毒重金属之一,铅进入人体后,少部分会随 着身体代谢排出体外,其余大量铅则会在体内沉积,造成蓄积性中毒,会对神 经、造血、肾脏、心血管、消化和内分泌等多个系统造成危害,铅中毒后往往 表现为智力低下、反应迟钝、贫血等慢性中毒症状。
食品进入消化道后,成人铅吸收率约11%,而儿童吸收率则高达30%~75%。 从危害程度来说,铅对胎儿和幼儿生长发育影响最大,因此儿童发生铅中毒的 几率远远高于成年人,目前我国儿童金属铅污染较为严重。
中,各加1%硝酸溶液至20 mL。 吸取铅标准使用溶液0.0 mL、0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.7 mL、1.0 mL(分别相当
于0μg、1μg、3μg、5μg.、7μg、10μg铅),分别置于125 mL的分液漏斗中,各加硝 酸溶液(1%)至20 mL。向试样液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1 mL柠檬酸氢 二铵溶液(500 g/L),1 mL盐酸羟胺溶液(200 g/L)和两滴酚红指示液,用氨溶液 (1+1)调至红色,再各加入2 mL氰化钾溶液(100 g/L),混匀,各加5.0 mL双硫腙使 用液,剧烈振摇1 min,静置分层后,三氯甲烷经脱脂棉滤入1 cm比色杯中,于波长 510 nm处,以零管调节零点,测定吸光度,绘制标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part3:分析步骤
3 测定 (1)仪器参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见表2-2。
表2-2 石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件
元素 波长 狭缝 灯电流 nm nm mA
铅 283.3 0.5 8~12
干燥
85℃~120 ℃/40s~50s
灰化
原子化
750 ℃/20s~30s 2300 ℃/4s~5s
铅污染的必备知识
Part1:铅污染的简介
铅是一种用途广泛的重金属元素,在现代工业、交通运输业重要的原材料、冶 金、印刷、军事、医学、电子、陶瓷、颜料工业中都有应用。随着经济、科技和工 农业生产的发展,各种金属材料的大量使用,铅等重金属元素不断通过多种途径对 食品造成污染,尤其是畜禽肉类、蛋类、奶类铅污染问题非常突出。
铅污染的必备知识
Part3:铅污染物限量规定(部分食品)
GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》
铅污染的必备知识
Part3:铅污染物限量规定(部分食品)
GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》
铅污染检测方法
Part1:GB5009.12—2017

GB5009.12—2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 第二法 电感耦合等离子体质谱法 第三法 火焰原子吸收光谱法 第四法 双硫腙比色法
至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式 电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part3:分析步骤
2 试样前处理 ②微波消解 称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样 0.500mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作 步骤消解试样,消解条件参考表2-1。冷却后取出消解罐,在电热板上于 140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容 量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水 定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
《食品质量安全检测》
食品中重金属检测
C目on录tents
1 食品重金属概述 2 任务1 铅的检测 3 任务2 镉的检测 4 任务3 汞的检测 5 任务4 砷的检测
C目on录tents
1 食品重金属概述 2 任务1 铅的检测 3 任务2 镉的检测 4 任务3 汞的检测 5 任务4 砷的检测
重金属的定义
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part5:精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的 绝对差值不得超过算术平均值的20%。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part6:其它
当称样量为0.5g(或0.5mL),定容体积为10mL时, 方法的检出限为0.02mg/kg(或0.02mg/L),定量限为 0.04mg/kg(或0.04mg/L)。
一般将密度在4.5g/cm3以上的金属认为是重金属,例如:金、银、 铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。
重金属污染通常指的是汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性 显著的重金属。
食品中重金属污染的来源
1、食品中重金属污染多数来源于食品原材料的污染 (1)自然地理环境的影响 (2)工业废料污染 (3)农药化肥污染 (4)兽药饲料污染 2、食品加工制作过程重金属污染 3、食品添加剂及加工器械重金属污染 4、食品贮藏销售过程重金属污染
试剂:
硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+9)、磷酸二氢铵-硝酸钯溶液、 铅标准储备液(1000mg/L)、铅标准中间液(1.00mg/L)、铅标准系列 溶液(质量浓度分别为0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和 40.0μg/L)。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
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