食品中重金属的检测

Part3：分析步骤
1 试样制备 注：在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。 ①粮食、豆类样品
样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。
②蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。
③饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品
将样品摇匀。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
知识拓展
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法
2、仪器 分光光度计、125 mL分液漏斗、250 mL凯氏烧瓶或250 mL锥形瓶、电子
天平 （感量为0.1 mg和1 mg） 3、试剂
硝酸溶液(1+1）、氨溶液(1+1）、酚红指示液(1 g/L乙醇溶液）、柠檬酸 氢二铵溶液(500 g/L）、氨溶液(1+99）、盐酸羟胺溶液(200 g/L）、氰化钾 溶液(100 g/L）、双硫腙储备液(0.05%三氯甲烷溶液）、双硫腙使用液、硝 酸溶液(1%）、铅标准储备溶液(1 mg/mL）、铅标准使用溶液(10 μg/mL）
知识拓展
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法
吸取适量试样液及铅的标准使用溶液(含铅量不低于5μg），分别置于125mL分
液漏斗中，各加硝酸溶液(1%）至20 mL。
向试样液及铅的标准使用溶液(1 mg/mL）中各加入1 mL柠檬酸氢二铵溶液(500
g/L）、1 mL盐酸羟胺溶液(200 g/L）和两滴酚红指示液，用氨溶液(1+1）调至红色，
再各加2 mL氰化钾溶液(100 g/L），混匀后，加入5.0 mL双硫腙使用液，剧烈振摇1
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part3：分析步骤
2 试样前处理 ③压力罐消解 称取固体试样0.2g～1g（精确至0.001g）或准确移取液体试样 0.500mL～5.00mL于消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢 外套，放入恒温干燥箱，于140℃～160℃下保持4h～5h。冷却后缓慢旋 松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140 ℃～160 ℃赶酸至 1mL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和 内盖2次～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。 同时做试剂空白试验。
X＝（m－× 100）0V0
式中，X——试样中铅的含量，mg/kg或mg/L； ρ——试样溶液中铅的质量浓度，μg/L； ρ0——空白溶液中铅的质量浓度，μg/L； V——试样消化液的定容体积，mL； m——试样称样量或移取体积，g或mL； 1000——换算系数。
当铅含量≥1.00mg/kg（或mg/L）时，计算结果保留3位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg （或mg/L）时，计算结果保留2位有效数字。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对 差值不得超过算术平均值的20%。
Part3：分析步骤
3 测定
（3）试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液
与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）
同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part4：结果计算
试样中的铅含量按下式计算：
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part3：分析步骤
3 测定
（2）标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二
氢铵-硝酸钯溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨
炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标
，制作标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
检测任务实施 检测任务：茶叶中铅的测定
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食品添加剂中铅的测定—— 二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法
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食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法
1、原理 试样经处理加入柠檬酸氢二铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消
除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子与二苯基 硫巴腙(双硫腙）生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系 列比较做限量试验或定量试验。
Part3：分析步骤
2 试样前处理 ①湿法消解 称取固体试样0.2g～3g （ 精确至0.001g）或准确移取液体试样 0.500mL～5.00mL于带刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在 可调式电热炉上消解（参考条件：120 ℃/0.5h～1h；升至180 ℃/2h～4h 、升至200 ℃～220 ℃）。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至 冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容
min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1 cm比色杯中，于波长510 nm处，以
三氯甲烷调节零点，测定吸光度或进行目视比色，试样液的吸光度或色度不应大于
铅的标准液的吸光度或色度。若试样经处理，则铅限量标准也应同法处理。
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食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法
4、操作步骤 （2）测定 2）定量测定 吸取10.0 mL(或适量）试样液和同量的试剂空白液，分别置于125 mL分液漏斗
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part2：原理
原理 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸
光度，在一定浓度范围内，其吸光度值与铅的含量成正比， 与标准系列比较定量。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part2：仪器和试剂
仪器：
原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯）、分析天 平（感量为0.1mg和1mg）、可调式控温电热炉、可调式控温电热板、微 波消解仪、恒温干燥箱、压力消解罐（配聚四氟乙烯消解内罐）。
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食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法
4、操作步骤 （1）样品制备 1）无机试样的制备 无机试样的“试样处理”按照相应标准方法进行测定。 2）有机式样的制备 ①湿法消解 ②干灰化法
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4、操作步骤
食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法
（2）测定
1）限量试验
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食品添加剂中铅的测定——二苯基硫巴腙（双硫腙）比色法
5、结果计算 试样中铅含量按以下公式计算：
式中：
c——试样中铅的含量，单位为毫克每千克(或毫克每升）[mg/kg(或mg/L）]； m1——试样液中铅的质量，单位为微克(μg）； m2——试剂空白液中铅的质量，单位为微克(μg）； m——试样质量(体积），单位为克(或毫升）[g(mL）]； . V2——测定时所取试样液体积，单位为毫升(mL）； V——试样处理后定容体积，单位为毫升(mL）； 1000——换算系数。
食品重金属污染的危害
重金属在人体内能和蛋白质、生物酶发生反应，使它们失去活性，也可能 在人体中累积，如果超过人体能够耐受的限度，会造成人急性中毒或者亚急性 中毒、慢性中毒等危害。主要表现为：
（1）危害肝脏 （2）损害血液循环系统 （3）危害神经系统
C目on录tents
1 食品重金属概述 2 任务1 铅的检测 3 任务2 镉的检测 4 任务3 汞的检测 5 任务4 砷的检测
铅污染的必备知识
Part2：铅污染的危害特性
铅是一种对人体危害极大的有毒重金属之一，铅进入人体后，少部分会随 着身体代谢排出体外，其余大量铅则会在体内沉积，造成蓄积性中毒，会对神 经、造血、肾脏、心血管、消化和内分泌等多个系统造成危害，铅中毒后往往 表现为智力低下、反应迟钝、贫血等慢性中毒症状。
食品进入消化道后，成人铅吸收率约11%，而儿童吸收率则高达30%～75%。 从危害程度来说，铅对胎儿和幼儿生长发育影响最大，因此儿童发生铅中毒的 几率远远高于成年人，目前我国儿童金属铅污染较为严重。
中，各加1%硝酸溶液至20 mL。 吸取铅标准使用溶液0.0 mL、0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.7 mL、1.0 mL(分别相当
于0μg、1μg、3μg、5μg.、7μg、10μg铅），分别置于125 mL的分液漏斗中，各加硝 酸溶液(1%）至20 mL。向试样液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1 mL柠檬酸氢 二铵溶液(500 g/L），1 mL盐酸羟胺溶液(200 g/L）和两滴酚红指示液，用氨溶液 (1+1）调至红色，再各加入2 mL氰化钾溶液(100 g/L），混匀，各加5.0 mL双硫腙使 用液，剧烈振摇1 min，静置分层后，三氯甲烷经脱脂棉滤入1 cm比色杯中，于波长 510 nm处，以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part3：分析步骤
3 测定 （1）仪器参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见表2-2。
表2-2 石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件
元素 波长 狭缝 灯电流 nm nm mA
铅 283.3 0.5 8～12
干燥
85℃～120 ℃/40s～50s
灰化
原子化
750 ℃/20s～30s 2300 ℃/4s～5s
铅污染的必备知识
Part1：铅污染的简介
铅是一种用途广泛的重金属元素，在现代工业、交通运输业重要的原材料、冶 金、印刷、军事、医学、电子、陶瓷、颜料工业中都有应用。随着经济、科技和工 农业生产的发展，各种金属材料的大量使用，铅等重金属元素不断通过多种途径对 食品造成污染，尤其是畜禽肉类、蛋类、奶类铅污染问题非常突出。
铅污染的必备知识
Part3：铅污染物限量规定（部分食品）
GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》
铅污染的必备知识
Part3：铅污染物限量规定（部分食品）
GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》
铅污染检测方法
Part1：GB5009.12—2017

GB5009.12—2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 第二法 电感耦合等离子体质谱法 第三法 火焰原子吸收光谱法 第四法 双硫腙比色法
至10mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式 电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part3：分析步骤
2 试样前处理 ②微波消解 称取固体试样0.2g～0.8g（精确至0.001g）或准确移取液体试样 0.500mL～3.00mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作 步骤消解试样，消解条件参考表2-1。冷却后取出消解罐，在电热板上于 140℃～160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容 量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水 定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
《食品质量安全检测》
食品中重金属检测
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1 食品重金属概述 2 任务1 铅的检测 3 任务2 镉的检测 4 任务3 汞的检测 5 任务4 砷的检测
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1 食品重金属概述 2 任务1 铅的检测 3 任务2 镉的检测 4 任务3 汞的检测 5 任务4 砷的检测
重金属的定义
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part5：精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的 绝对差值不得超过算术平均值的20%。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
Part6：其它
当称样量为0.5g(或0.5mL），定容体积为10mL时， 方法的检出限为0.02mg/kg(或0.02mg/L），定量限为 0.04mg/kg(或0.04mg/L）。
一般将密度在4.5g/cm3以上的金属认为是重金属，例如：金、银、 铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。
重金属污染通常指的是汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性 显著的重金属。
食品中重金属污染的来源
1、食品中重金属污染多数来源于食品原材料的污染 （1）自然地理环境的影响 （2）工业废料污染 （3）农药化肥污染 （4）兽药饲料污染 2、食品加工制作过程重金属污染 3、食品添加剂及加工器械重金属污染 4、食品贮藏销售过程重金属污染
试剂：
硝酸溶液（5＋95）、硝酸溶液（1＋9）、磷酸二氢铵-硝酸钯溶液、 铅标准储备液（1000mg/L）、铅标准中间液（1.00mg/L）、铅标准系列 溶液（质量浓度分别为0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和 40.0μg/L）。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法