特性粘度的测试

特性粘度的测试
特性粘度的测试
⼀、基础切⽚粘度的测试⽅法
1.总则
1.1 了解纤维级PET聚合物特性粘度。

1.2 本实验适⽤于品管化验室纤维级PET特性粘度之测定。

2.取样: 依“品管室聚酯粒抽样检验规范”取样。

3.样品测定准备
4.加⼊溶剂
4.1 溶剂由专⼈事先以酚与四氯⼄烷以重量⽐1:1混合均匀。

4.2 ⽤⾃动加液器加⼊25ml的溶液（25OC）。

4.4 置⼊磁棒,速以软⽊塞塞紧瓶⼝。

5.样品称重
5.1 样品以精密电⼦天平精称0.1250+0.0001g。

5.2 样品需以称量纸称重。

5.3 置⼊已称好溶剂的锥形瓶内，不要让样品沾于瓶壁上。

5.4 双份测定,误差0.005以上需重测。

6.溶解冷却
6.1 置于电热板上加热(液温保持100-110 OC,温度不可过⾼,以免样品裂解)、搅拌
⾄全溶后（搅动勿太⼤，若颗粒⼩附着于瓶壁上不易察觉）放冷却槽中冷却。

7. 恒温测RV
7.1 将溶液倒⼊粘度计储球(粘度计事先由专⼈测好空⽩)⾄上端刻度。

7.2 垂直放⼊25 OC⽔浴槽中(温度控制在25+0.02 OC)，以Suction抽吸两次(约10
分钟)
7.3 抽取溶解液⾄超过粘度测定球之上⽅刻度,再量取溶解液由上端刻度到达下⽅
标准刻度所需时间。

7.4 抽取溶解液的液位⾼度每次均需⼀致。

7.5 重复试验,⾄所得秒数相差在0．2秒以内,平均之。

溶解液流通时间（sec）
RV（相对粘度）=
溶剂流通时间（sec）
8. IV换算
8.1 测出RV后,可依公式换算出η
√1+1.4（RV-1） - 1
η = ---------------------------
0.7C
8.2 或依事先作好之对照表（如附件）对照，换处成IV 。

C=0.5g/100ml
⼆、固聚切⽚、瓶胚粘度的测试⽅法
1.总则
1.1 了解样品之特性黏度。

1.2 本实验适⽤于品技科化验室样品（固聚酯粒、瓶胚）黏度之测定。

2.取样:
3.样品测定准备
3.1样品（固聚酯粒、瓶胚）须经4’’迷你斜嘴钳剪成⼩颗粒,作为试验⽤样，以备测IV。

4.称取溶剂
4.1 样品（固聚酯粒、瓶胚）IV溶剂由专⼈事先以苯酚与四氯⼄烷以重量⽐3:2混合均匀。

4.3 每班称重前将交换单元⾥的溶剂放掉5ml（如果换新溶剂，应先放掉原来定量管中的溶剂，
再放掉两倍定量管体积的新溶剂）。

4.4⽤⾃动加液器准确加⼊25毫升苯酚—四氯⼄烷溶剂。

4.5 速以软⽊塞塞紧瓶⼝。

（软⽊塞以称量纸包裹）
4.9 置⼊磁棒,速以软⽊塞塞紧瓶⼝。

5.样品称重
5.1 样品（固聚酯粒、瓶胚）以精密电⼦天平精称0.1250g。

5.2 样品微量颗粒⼩,需以称量纸称重。

5.3 置⼊已称好溶剂的锥形瓶内，置⼊磁棒,不要让酯粒沾于瓶壁上。

5.4 样品（固聚酯粒、瓶胚）均以双份测定,误差0.005以上需重测。

6.溶解冷却
6.1 置于电热板上加热，液温保持120 OC,温度不可过⾼,以免样品裂解，溶解⾄全溶（搅动勿
太⼤，若颗粒⼩附着于瓶壁上不易察觉），放冷却槽中冷却。

7. 样品（固聚酯粒、瓶胚）恒温测IV
7.1将溶液通过滤⽹（375⽬）倒⼊粘度计的储球中(粘度计事先由专⼈测好空⽩)⾄上端刻度。

7.2 垂直放⼊25 OC⽔浴槽中(温度控制在25+0.02 OC)，在恒温⽔域中放置约10
分钟
7.3 抽取溶解液⾄超过粘度测定球之上刻度线,再量取溶解液由上刻度线到达下刻度线所需时
间。

7.4 抽取溶解液的液位⾼度每次均需⼀致。

7.5 重复试验,⾄所得秒数三次以上相差在0．2秒以内,平均之。

溶解液流通时间（sec）
RV（相对粘度）=
溶剂流通时间（sec）
8. 样品（固聚酯粒、瓶胚）IV换算
8.1 测出RV后,可依公式换算出IV
0.25（RV-1+ 3lnRV）
IV = —————————————
C
C —　溶液的浓度， g/ml
RV— 相对粘度
8.2或依事先作好之对照表对照，换处成IV 。

9. 粘度计和锥形瓶的清洗
9.1每个实验结束后，将粘度计及锥形瓶内的废液倒⼊废液回收瓶，将黏度管和锥形瓶⽤⼆氯
甲烷及丙酮清洗⼲净，再放⼊烘箱烘⼲。

9.2每个实验结束后，滤⽹和漏⽃需清洗⾄器⽫清亮⼲净，放⼊烘箱内烘⼲。

三、清洗程序
1、粘度管清洗程序
（1）将聚合物溶液倒⼊回收桶。

(保持回收桶密闭)
（2）⽴即⽤⼆氯甲烷清洗粘度管。

（3）重复B步骤直⾄粘度管清洗⼲净。

（4）⽤丙酮清洗两次,置于烘箱中⼲燥。

2、去除粘度管上结垢
（1）在粘度管中加⼊配置好的RBS-35洗液，置于超声波清洗器中。

（2）向罐中加稀释过的RBS35洗液，将粘度管浸没即可。

将温度（3）保持在 60°C以下，否则将影响粘度管。

（4）从罐中取出粘度管, ⽤蒸馏⽔清洗后⽤丙酮清洗. 重复清洗三次,置于烘箱中⼲燥。

四、粘度计空⽩测定⽅法
1、总则
1.1测定粘度计空⽩值，以进⼀步测定相对粘度及绝对粘度
1.2本实验适⽤于品管化验室测试粘度计空⽩
2、安全
3、 IV空⽩
3.1 配置
3.1.1 将酚放进⽔浴槽内,⽔浴加热使其溶化为液体.
3.1.2取四氯⼄烷和上述熔融之酚分别称重,其重量⽐(四氯⼄烷:酚)1:1
3.1.3 充分搅拌均匀.
3.2恒温
3.2.1 将上述混合空⽩液倒⼊经⼲燥之乌⽒粘度计⾄储存球上端刻划为⽌.
3.2.2将乌⽒粘度计垂直浸⼊恒温槽内固定架中.
3.2.3⽤洗⽿球抽取⼀次.
3.2.4恒温槽控制25±0.02℃,并随时留意恒温槽内温度.
3.3 测定
3.3.1抽取IV空⽩液⾄超过粘度测定球上端刻度线,再量取溶解液由测定球上端刻度到达下端刻度所需时间.
3.3.2抽取IV空⽩液的液位⾼度每次皆需⼀致.
3.3.3重复试验⾄所得秒数三次相差在0.2秒以内平均之.
3.3.4⽑细管不可有堵塞之现象.
3.3.5记录粘度计号码及秒数.
3.4 标准酯粒IV测定
3.4.1 称取IV液(加⼊量为上述所计算之25ml标准量±0.01g)
3.4.2称取标准酯粒0.1250±0.0002g,放⼊三⾓瓶.
3.4.3置磁棒,盖上软⽊塞.
3.4.4置于加热板上((液温控制於100~110℃)⾄完全溶解(溶解过程必须随时观察溶解程度,溶解温度不可过⾼,以免样品裂解)(约20min)
3.4.5溶解后放於冷却杯中冷⾄室温为⽌.
3.4.6将溶解液倒⼊经上述已测空⽩且经清洗⼲净之乌⽒粘度计⾄储存球上刻度为⽌.
3.4.7将乌⽒粘度计垂直浸⼊恒温槽内固定架中.
3.4.8⽤洗⽿球抽取⼆次.
3.4.9恒温槽控制30±0.02℃,并随时留意恒温槽温度.
3.4.10抽取溶液⾄粘度测定球上端刻度,在量取溶液由测定球上端刻度到达下端刻度所需时间抽取溶液的液位⾼度每次皆需⼀致
3.4.11重复试验⾄所得秒数三次相差在0.2秒以内平均之.
3.4.12⽑细管不可有堵塞之现象.
3.5计算
3.5.1 溶解液流通时间(sec)
RV (相对粘度) = ???????????
溶剂流通时间(sec)
3.5.2 IV换算
(1)测出RV后,可依η黏度对照表换算成IV
3.6修正
若计算之IV之值在标准酯粒IV±0.003外,必须重测标准酯粒或空⽩
五、邬式粘度计验收⽅法
1、总则
1.1检验粘度管是否合格，以利于IV、RV测试的正常进⾏。

1.2本⽅法适⽤于品管化验室对新进粘度管的测试。

2.准备
2.1先⽬视外观是否端正，有⽆裂缝，编号要清楚。

2.2以⽔为溶液，倒⼊新邬式粘度计⾄储存球上端刻划为⽌，不可过⾼或过低。

2.3将邬式粘度计垂直浸⼊恒温⽔槽内固定架中。

2.4⽤SUCTION抽取⼀次。

2.5恒温⽔槽控温相对粘度计为20±0.02℃，绝对粘度计为30±0.02℃。

2.6随时注意恒温⽔槽之温度,并保持稳定。

3.测定
3.1抽取溶液⾄超过粘度测定球上⽅刻度，再量取溶液由上端刻度到达下⽅标准刻度所需时间。

3.2抽取⽔溶液的液位⾼度，每次皆需⼀致。

3.3每只测试⼀次所得秒数，相对粘度计在7.4～9.5秒之间，绝对粘度计在27.0~31.0秒之间为合
格。

3.4⽑细管不可有堵塞现象。

六、776 Dosimat的使⽤
不允许戴⼿套操作动加液器。

暂时规定⽆须排除废液，可直接加液。

按“GO”键，⾃动加25.1溶液，⽆须称重。

加完后按住“FILL”键，液晶会显⽰“DIS C 0.000ml”。

776 Dosimat设置
1. 打开电源。

2. 在键盘上按“mode”键直⾄液晶显⽰“DIS C 0.000ml”。

3. 按“enter”键,然后按“volume”键。

4. 键⼊2
5.1，按“enter”键。

七、标样的测试⽅法
1.总则
本实验⽤于品技科化验室标样黏度之测定。

2.取样:
3.样品测定准备
3.1样品：标样-IV0.865
4.称取溶剂
4.1 样品（固聚酯粒、瓶胚）IV溶剂由专⼈事先以苯酚与四氯⼄烷以重量⽐3:2混合均匀。

4.3 每班称重前将交换单元⾥的溶剂放掉5ml（如果换新溶剂，应先放掉原来定量管中的溶剂，
再放掉两倍定量管体积的新溶剂）。

4.4⽤⾃动加液器准确加⼊25毫升苯酚—四氯⼄烷溶剂。

4.5 速以软⽊塞塞紧瓶⼝。

（软⽊塞以称量纸包裹）
4.9 置⼊磁棒,速以软⽊塞塞紧瓶⼝。

5.样品称重
5.1 样品以精密电⼦天平精称0.1250g。

5.2 样品微量颗粒⼩,需以称量纸称重。

5.3 置⼊已称好溶剂的锥形瓶内，置⼊磁棒,不要让酯粒沾于瓶壁上。

5.4 样品均以双份测定,误差0.005以上需重测。

5.5 样品测试结果与标样真实值的允许误差为±0.007。

6.溶解冷却
6.1 置于电热板上加热，液温保持120 OC,温度不可过⾼,以免样品裂解，溶解⾄全溶（搅动勿
太⼤，若颗粒⼩附着于瓶壁上不易察觉），放冷却槽中冷却。

7. 样品恒温测IV
7.1将溶液通过滤⽹（375⽬）倒⼊粘度计的储球中(粘度计事先由专⼈测好空⽩)⾄上端刻度。

7.2 垂直放⼊25 OC⽔浴槽中(温度控制在25+0.02 OC)，在恒温⽔域中放置约10 分钟
7.3 抽取溶解液⾄超过粘度测定球之上刻度线,再量取溶解液由上刻度线到达下刻度线所需时
间。

7.4 抽取溶解液的液位⾼度每次均需⼀致。

7.5 重复试验,⾄所得秒数三次以上相差在0．2秒以内,平均之。

溶解液流通时间（sec）
RV（相对粘度） =
溶剂流通时间（sec）
8.样品IV换算
8.1 测出RV后,可依公式换算出IV
0.25（RV-1+ 3lnRV）
IV = —————————————
C
C —　溶液的浓度， g/ml
RV— 相对粘度
8.2或依事先作好之对照表对照，换处成IV 。

9. 粘度计和锥形瓶的清洗
9.1每个实验结束后，将粘度计及锥形瓶内的废液倒⼊废液回收瓶，将黏度管和锥形瓶⽤⼆氯
甲烷及丙酮清洗⼲净，再放⼊烘箱烘⼲。

9.2每个实验结束后，滤⽹和漏⽃需清洗⾄器⽫清亮⼲净，放⼊烘箱内烘⼲。