氨氮分析
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氨氮的测定
一、氨氮的含义
氨氮是以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水 中，两者的组成比例取决于水的pH值和水温。当 pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的 比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微 生物作用的分解产物，某些工业废水（如焦化废水 和合成氨化肥厂废水等），以及农田排水。此外， 在无氧环境下，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物 作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变 为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
2.5、纳氏试剂光度法具有操作简便、灵敏等
特点，水样中钙、镁和铁等金属离子、硫化 物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测 定，需作相应的预处理。相应的环境保护部 发布的方法标准为HJ 535-2009。 绝大多数市县站包括我站都采用纳氏试剂光 度法测定氨氮，相较以上几种方法，本方法 更适合对就地表水中的氨氮进行分析测定， 同时为了全省地表水测定数据结果更具有可 比性，所以今后对于跨界断面地表水氨氮的 测定，推荐统一使用纳氏试剂光度法（HJ 535-2009 ）。
4、试剂和材料
分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析
纯化学试剂，实验用水为无氨水，必须使用 经过检定合格和校准的容量器皿和量器，包 括比色皿和分光光度计。 4.1、无氨水的制备：可采用使蒸馏水通过强 酸性阳离子交换树脂柱的离子交换法制备无 氨水，也可采用在蒸馏水中加入硫酸，在全 玻璃蒸馏器中重蒸馏的方法，或者直接用纯 水器来制得无氨水。
若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进
入实验用水中，则可导致实验空白值高，所 以无氨水每次用后应注意密闭保存。 我站的实验经验表明：用新鲜蒸馏水代替无 氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无 氨水的方法无显著差异，可见只要实验用水 不含氨或氨含量极低，不论蒸馏水是否重蒸， 均可使用。
4.2、纳氏试剂有以下两种配制的方法。 4.2.1、二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液：称取15.0g 氢氧化钾，溶于50mL水中，冷却至室温。称取5.0g 碘化钾，溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯 化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深 黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合， 并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色 沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的 氢氧化钾溶液缓慢的加入到上述二氯化汞和碘化钾 的混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h， 倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯 盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。
2 HgI4 +NH3 +3OH O
2-
Hg Hg
NH 2 I +7I- +2H 2O
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化 物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适 当处理，以消除对测定的影响。 3.1、在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除 钙镁等金属离子的干扰。 3.2、若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠 溶液去除，每加0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 3.3、若水样浑浊或有颜色时，可采用絮凝沉淀法处 理，100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放 置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲 洗过的中速滤纸过滤，弃去粗滤液20mL。也可对絮 凝后样品进行离心处理。
5.2、样品测定：取一定量的清洁水样或经预
处理的水样（氨氮含量应小于100ug）按与 校准曲线相同的步骤测量吸光度。经蒸馏或 在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加 一定量的氢氧化钠溶液，调节水样至中性， 用水稀释至50mL标线，再按与校准曲线相同 的步骤测量吸光度。样品测定时要注意避开 总硬度、挥发酚、硫酸盐等可产生干扰的分 析项目。 5.3、空白试验：用水代替水样，按与样品相 同的步骤进行前处理和测定。 5.4、结果计算
2、方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏 试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光 度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光 度。以下为显色反应的主要化学方程式：
2 HgI4 +NH 4 +4OH O
2+ -
Hg Hg
NH 2 I +7I- +3H 2O
4.4、氨氮标准贮备和工作溶液：称取3.8190g
氯化铵（优级纯，在100℃- 105℃干燥2h） , 溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标 线，配制好的贮备液浓度为1mg/mL ，可在 2℃- 5℃保存1个月。现在有专业机构配制好 的氨氮标准贮备溶液， 也可通过市面直接购 得。吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，稀释至刻度，可得浓度为10ug/mL 的氨氮标准工作溶液。临用前需现配。
5、样品的分析
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保 存，应加硫酸使水样酸化至pH<2， 2℃- 5℃下可保存7 天。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 5.1、校准曲线的绘制：在8个50mL比色管中，分别加 入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL和10.00mL氨氮标准工作溶液，加水 至标线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳 氏试剂1.5mL（4.2.1）或1.0mL（4.2.2），摇匀。放置 10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作 参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标， 以其对应的氨氮含量为横坐标，绘制校准曲线。根据待 测样品的浓度也可选用10mm比色皿，此时测定上限较 20mm可以提高将近一倍，能够达到4mg/L。
4.2.6、配制纳氏试剂时的个人防护：配制人
员必须有过专业的训练，熟悉配制的步骤。 配制过程中，操作人员需戴化学安全防护眼 镜；戴橡胶手套，有条件时可穿上连衣式胶 布防毒衣。纳氏试剂有剧毒，使用时要小心， 皮肤触碰时要及时清洗 。
4.3、酒石酸钾钠溶液（C=500g/L）：称取
50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸 以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。室温 下可保存30天，4 ℃冷藏可保存半年。 有时实验中会遇到不合格的酒石酸钾钠试剂， 它的铵盐含量较大，只靠加热煮沸并不能完全 除去，这时可采取以下两种方法：(1)向定容 后的酒石酸钾钠溶液加入5ml纳氏试剂，沉淀 后取上层清夜使用；(2)向酒石酸钾钠溶液中 加入少量碱，煮沸蒸发至50ml左右后，冷却 并定容至100ml。一般认为，第二种方法优于 第一种方法。
三、纳氏试剂光度法（HJ 535-2009）
1、适用范围
2、方法原理
3、干扰及消除 4、试剂和材料 5、样品的分析 6、质量保证和质量控制 7、反应条件的控制 8、小结
1、适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和
工业废水中氨氮的测定。 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时， 本方法的检出限为0.025mg/L ，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
4.2.3、纳氏试剂配制原理：纳氏试剂中碘化
汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较 大影响，了解纳氏反应机理是正确配制纳氏试 剂的关键。显色基团为[HgI4]2-，它的生成与I浓度密切相关。开始时，Hg2+与I-反应生成红 色沉淀HgI2，然后HgI2会与过量I-的迅速反应 生成淡黄色显色基团[HgI4]2- ，当红色沉淀 HgI2不再溶解时，表明I-不再过量，应立即停 止加入HgCl2 ，此时可获得最大量的显色基团。 若继续加入HgCl2 ，会促使生成的显色基团 [HgI4]2-不断分解，同时产生大量红色沉淀 HgI2 ，从制方法的比较：用
4.2.1配制纳氏试剂时用到KI、HgCl2和KOH， 用4.2.2配制纳氏试剂时用到KI、Hgl2和NaOH。 两种方法均可产生显色基团[HgI4]2- ，而用 4.2.2方法配制的纳氏试剂的空白实验值的吸 光度比另一种方法的高近一倍多，且大于 0.030。虽然用4.2.1方法配制纳氏试剂较为繁 琐，但因实验空白较低，一般常用此方法，在 今后进行地表水氨氮的测定中，推荐统一使用 第一种方法配制纳氏试剂。
3、干扰及消除
3.4、对污染严重的水或工业废水，或者用以
上方法无法消除干扰的水样，可用预蒸馏法 来消除干扰，具体操作方式为可将50mL硼酸 溶液移入接受瓶内，确保冷凝管出口在硼酸 溶液液面之下。分取250mL样品，移入烧瓶 中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用 氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0（指示 剂呈黄色）-7.4 （指示剂呈蓝色）之间，加 入0.25g轻质氧化镁使溶液呈弱碱性（也可加 入pH 9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液），再 加入数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。 加热蒸馏，使馏出液达200mL，停止蒸馏， 加水定容至250mL。
4.2.4、纳氏试剂配制注意事项：采用4.2.1方
法配制纳氏试剂时，关键在于把握HgCl2的加 入量，这决定着获得显色基团含量的多少， 进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2 的确切用量，需要根据试剂配制过程中的现 象加以判断，经验性强，因而较难把握。我 们经验总结出HgCl2与KI得用量比为0.46:1 （即9.2g HgCl2溶于20g KI溶液），效果很好。 配制好的纳氏试剂要严格按照前面的存放要 求来贮存，不要放在冰箱中冷藏，经我们经 验总结，这样能使得纳氏试剂的灵敏度降低。
6、质量保证和质量控制
6.1、试剂空白的吸光度应不超过0.030
（1mm比色皿）。 6.2、纳氏试剂的配制：为了保证纳氏试剂有 良好的显色能力，配制时务必控制氯化汞的 加入量，至微量碘化汞红色沉淀不再溶解为 止。配制100mL纳氏试剂所需氯化汞和碘化 钾的用量之比为2.3:5。在配制时为了加快反 应速度、节省配制时间，可低温加热进行， 防止碘化汞沉淀的提前出现。
4.2.2、碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液：称取
16.0g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。 称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中， 然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。 贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖 紧，于暗处存放，有效期一年。
二、方法选择
氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂光度法、水杨酸-次 氯酸盐光度法、电极法、气相分子吸收法和蒸馏滴定 法等。 2.1、水杨酸-次氯酸盐光度法具有灵敏、稳定等优点， 干扰情况和消除方法同纳氏试剂光度法。相应的环境 保护部发布的方法标准为HJ 536-2009。 2.2、电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测 量范围宽的优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些 问题。 2.3、气相分子吸收法比较简单，但要用到专用仪器 或原子吸收仪，用此方法的实验室也不多。相应的环 境保护部发布的方法标准为HJ 195-2005。 2.4、氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。相应 的环境保护部发布的方法标准为HJ 537-2009。
4.2.5、二氯化汞性状和危害：其纯品为无色或白色 结晶性粉末，常温下微量挥发，有剧毒 ，需密封阴 凉干燥避光保存。可经吸入、食入、经皮吸收的途 径侵入人体。产生急性中毒症状：有头痛、头晕、 乏力、失眠、多梦、口腔炎、发热等全身症状。可 有食欲不振、恶心、腹痛、腹泻等。部分患者皮肤 出现红色斑丘疹。严重者发生间质性肺炎及肾损害。 口服可发生急性腐蚀性胃肠炎，严重者昏迷、休克， 甚至发生坏死性肾病致急性肾功能衰竭。对眼有刺 激性。可致皮炎。慢性中毒的症状：表现有神经衰 弱综合征；易兴奋症；精神情绪障碍，如胆怯、害 羞、易怒、爱哭等；汞毒性震颤；口腔炎。少数病 例有肝、肾损伤。
一、氨氮的含义
氨氮是以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水 中，两者的组成比例取决于水的pH值和水温。当 pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的 比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微 生物作用的分解产物，某些工业废水（如焦化废水 和合成氨化肥厂废水等），以及农田排水。此外， 在无氧环境下，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物 作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变 为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
2.5、纳氏试剂光度法具有操作简便、灵敏等
特点，水样中钙、镁和铁等金属离子、硫化 物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测 定，需作相应的预处理。相应的环境保护部 发布的方法标准为HJ 535-2009。 绝大多数市县站包括我站都采用纳氏试剂光 度法测定氨氮，相较以上几种方法，本方法 更适合对就地表水中的氨氮进行分析测定， 同时为了全省地表水测定数据结果更具有可 比性，所以今后对于跨界断面地表水氨氮的 测定，推荐统一使用纳氏试剂光度法（HJ 535-2009 ）。
4、试剂和材料
分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析
纯化学试剂，实验用水为无氨水，必须使用 经过检定合格和校准的容量器皿和量器，包 括比色皿和分光光度计。 4.1、无氨水的制备：可采用使蒸馏水通过强 酸性阳离子交换树脂柱的离子交换法制备无 氨水，也可采用在蒸馏水中加入硫酸，在全 玻璃蒸馏器中重蒸馏的方法，或者直接用纯 水器来制得无氨水。
若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进
入实验用水中，则可导致实验空白值高，所 以无氨水每次用后应注意密闭保存。 我站的实验经验表明：用新鲜蒸馏水代替无 氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无 氨水的方法无显著差异，可见只要实验用水 不含氨或氨含量极低，不论蒸馏水是否重蒸， 均可使用。
4.2、纳氏试剂有以下两种配制的方法。 4.2.1、二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液：称取15.0g 氢氧化钾，溶于50mL水中，冷却至室温。称取5.0g 碘化钾，溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯 化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深 黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合， 并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色 沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的 氢氧化钾溶液缓慢的加入到上述二氯化汞和碘化钾 的混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h， 倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯 盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。
2 HgI4 +NH3 +3OH O
2-
Hg Hg
NH 2 I +7I- +2H 2O
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化 物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适 当处理，以消除对测定的影响。 3.1、在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除 钙镁等金属离子的干扰。 3.2、若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠 溶液去除，每加0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 3.3、若水样浑浊或有颜色时，可采用絮凝沉淀法处 理，100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放 置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲 洗过的中速滤纸过滤，弃去粗滤液20mL。也可对絮 凝后样品进行离心处理。
5.2、样品测定：取一定量的清洁水样或经预
处理的水样（氨氮含量应小于100ug）按与 校准曲线相同的步骤测量吸光度。经蒸馏或 在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加 一定量的氢氧化钠溶液，调节水样至中性， 用水稀释至50mL标线，再按与校准曲线相同 的步骤测量吸光度。样品测定时要注意避开 总硬度、挥发酚、硫酸盐等可产生干扰的分 析项目。 5.3、空白试验：用水代替水样，按与样品相 同的步骤进行前处理和测定。 5.4、结果计算
2、方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏 试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光 度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光 度。以下为显色反应的主要化学方程式：
2 HgI4 +NH 4 +4OH O
2+ -
Hg Hg
NH 2 I +7I- +3H 2O
4.4、氨氮标准贮备和工作溶液：称取3.8190g
氯化铵（优级纯，在100℃- 105℃干燥2h） , 溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标 线，配制好的贮备液浓度为1mg/mL ，可在 2℃- 5℃保存1个月。现在有专业机构配制好 的氨氮标准贮备溶液， 也可通过市面直接购 得。吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，稀释至刻度，可得浓度为10ug/mL 的氨氮标准工作溶液。临用前需现配。
5、样品的分析
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保 存，应加硫酸使水样酸化至pH<2， 2℃- 5℃下可保存7 天。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 5.1、校准曲线的绘制：在8个50mL比色管中，分别加 入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL和10.00mL氨氮标准工作溶液，加水 至标线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳 氏试剂1.5mL（4.2.1）或1.0mL（4.2.2），摇匀。放置 10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作 参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标， 以其对应的氨氮含量为横坐标，绘制校准曲线。根据待 测样品的浓度也可选用10mm比色皿，此时测定上限较 20mm可以提高将近一倍，能够达到4mg/L。
4.2.6、配制纳氏试剂时的个人防护：配制人
员必须有过专业的训练，熟悉配制的步骤。 配制过程中，操作人员需戴化学安全防护眼 镜；戴橡胶手套，有条件时可穿上连衣式胶 布防毒衣。纳氏试剂有剧毒，使用时要小心， 皮肤触碰时要及时清洗 。
4.3、酒石酸钾钠溶液（C=500g/L）：称取
50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸 以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。室温 下可保存30天，4 ℃冷藏可保存半年。 有时实验中会遇到不合格的酒石酸钾钠试剂， 它的铵盐含量较大，只靠加热煮沸并不能完全 除去，这时可采取以下两种方法：(1)向定容 后的酒石酸钾钠溶液加入5ml纳氏试剂，沉淀 后取上层清夜使用；(2)向酒石酸钾钠溶液中 加入少量碱，煮沸蒸发至50ml左右后，冷却 并定容至100ml。一般认为，第二种方法优于 第一种方法。
三、纳氏试剂光度法（HJ 535-2009）
1、适用范围
2、方法原理
3、干扰及消除 4、试剂和材料 5、样品的分析 6、质量保证和质量控制 7、反应条件的控制 8、小结
1、适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和
工业废水中氨氮的测定。 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时， 本方法的检出限为0.025mg/L ，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
4.2.3、纳氏试剂配制原理：纳氏试剂中碘化
汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较 大影响，了解纳氏反应机理是正确配制纳氏试 剂的关键。显色基团为[HgI4]2-，它的生成与I浓度密切相关。开始时，Hg2+与I-反应生成红 色沉淀HgI2，然后HgI2会与过量I-的迅速反应 生成淡黄色显色基团[HgI4]2- ，当红色沉淀 HgI2不再溶解时，表明I-不再过量，应立即停 止加入HgCl2 ，此时可获得最大量的显色基团。 若继续加入HgCl2 ，会促使生成的显色基团 [HgI4]2-不断分解，同时产生大量红色沉淀 HgI2 ，从制方法的比较：用
4.2.1配制纳氏试剂时用到KI、HgCl2和KOH， 用4.2.2配制纳氏试剂时用到KI、Hgl2和NaOH。 两种方法均可产生显色基团[HgI4]2- ，而用 4.2.2方法配制的纳氏试剂的空白实验值的吸 光度比另一种方法的高近一倍多，且大于 0.030。虽然用4.2.1方法配制纳氏试剂较为繁 琐，但因实验空白较低，一般常用此方法，在 今后进行地表水氨氮的测定中，推荐统一使用 第一种方法配制纳氏试剂。
3、干扰及消除
3.4、对污染严重的水或工业废水，或者用以
上方法无法消除干扰的水样，可用预蒸馏法 来消除干扰，具体操作方式为可将50mL硼酸 溶液移入接受瓶内，确保冷凝管出口在硼酸 溶液液面之下。分取250mL样品，移入烧瓶 中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用 氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0（指示 剂呈黄色）-7.4 （指示剂呈蓝色）之间，加 入0.25g轻质氧化镁使溶液呈弱碱性（也可加 入pH 9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液），再 加入数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。 加热蒸馏，使馏出液达200mL，停止蒸馏， 加水定容至250mL。
4.2.4、纳氏试剂配制注意事项：采用4.2.1方
法配制纳氏试剂时，关键在于把握HgCl2的加 入量，这决定着获得显色基团含量的多少， 进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2 的确切用量，需要根据试剂配制过程中的现 象加以判断，经验性强，因而较难把握。我 们经验总结出HgCl2与KI得用量比为0.46:1 （即9.2g HgCl2溶于20g KI溶液），效果很好。 配制好的纳氏试剂要严格按照前面的存放要 求来贮存，不要放在冰箱中冷藏，经我们经 验总结，这样能使得纳氏试剂的灵敏度降低。
6、质量保证和质量控制
6.1、试剂空白的吸光度应不超过0.030
（1mm比色皿）。 6.2、纳氏试剂的配制：为了保证纳氏试剂有 良好的显色能力，配制时务必控制氯化汞的 加入量，至微量碘化汞红色沉淀不再溶解为 止。配制100mL纳氏试剂所需氯化汞和碘化 钾的用量之比为2.3:5。在配制时为了加快反 应速度、节省配制时间，可低温加热进行， 防止碘化汞沉淀的提前出现。
4.2.2、碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液：称取
16.0g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。 称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中， 然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。 贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖 紧，于暗处存放，有效期一年。
二、方法选择
氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂光度法、水杨酸-次 氯酸盐光度法、电极法、气相分子吸收法和蒸馏滴定 法等。 2.1、水杨酸-次氯酸盐光度法具有灵敏、稳定等优点， 干扰情况和消除方法同纳氏试剂光度法。相应的环境 保护部发布的方法标准为HJ 536-2009。 2.2、电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测 量范围宽的优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些 问题。 2.3、气相分子吸收法比较简单，但要用到专用仪器 或原子吸收仪，用此方法的实验室也不多。相应的环 境保护部发布的方法标准为HJ 195-2005。 2.4、氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。相应 的环境保护部发布的方法标准为HJ 537-2009。
4.2.5、二氯化汞性状和危害：其纯品为无色或白色 结晶性粉末，常温下微量挥发，有剧毒 ，需密封阴 凉干燥避光保存。可经吸入、食入、经皮吸收的途 径侵入人体。产生急性中毒症状：有头痛、头晕、 乏力、失眠、多梦、口腔炎、发热等全身症状。可 有食欲不振、恶心、腹痛、腹泻等。部分患者皮肤 出现红色斑丘疹。严重者发生间质性肺炎及肾损害。 口服可发生急性腐蚀性胃肠炎，严重者昏迷、休克， 甚至发生坏死性肾病致急性肾功能衰竭。对眼有刺 激性。可致皮炎。慢性中毒的症状：表现有神经衰 弱综合征；易兴奋症；精神情绪障碍，如胆怯、害 羞、易怒、爱哭等；汞毒性震颤；口腔炎。少数病 例有肝、肾损伤。