2010现分

X 射线复习和思考题 （陈老师讲课内容） 答疑地点：材料楼114房间
一、名词解释
1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）
2、零层倒易面：
3、X 射线：
4、K α射线与K β 射线、
5、短波限 7、参比强度 8、质量吸收系数 9、晶带 10、光电效应
11、二次特征辐射(X 射线荧光辐射) 12、相干散射
二、简答，论述，计算题
1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系．
2、判别下列哪些晶面属于[111]晶带：（011），（123），（231），（211），（011），（331），（211），（213），（110），（212）。

3、试计算（113）及（213）的共同晶带轴。

4、何为晶带，说明晶带定律？
5、何为倒易矢量，它的基本性质是什么？
6、试述X 射线的定义、性质，连续X 射线和特征X 射线的产生、有何应用？
7、辨析概念：x 射线散射、衍射与反射。

8、X 射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究
工作,有哪些实际应用？
9、为什么衍射线束的方向与晶胞的形状和大小有关？
10、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的光程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的光程差又是多少？
11．α-Fe为立方系晶体，点阵常数a=0.2866nm，如用CrλKα=0.22909nm进行摄照，求(110)和(200)面的衍射布拉格角。

12、CuKα射线（λKα＝0.154 nm）照射Cu样品。

已知Cu的点阵常数a＝0.361 nm，
试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其（200）反射的θ角。

13、CuKα辐射（λ=0.154 nm）照射Ag（属于面心立方点阵）样品，测得第一衍射峰的位置2θ=38°，试求Ag样品第一衍射峰的d值和Ag的点阵常数。

14、NaCl的立方晶胞参数a=5.62 Å，求d200， d220。

以Cu Kα (波长=1.54Å)射线照射NaCl表面，当2θ =31.7º和2θ =45.5º时记录到反射线 , 这两个角度之间未记录到反射线 (选择反射),解释这种现象发生的原因。

15、简述衍射产生的充分必要条件？
16、是否所有满足布拉格条件的晶面都产生衍射束？为什么？
17、计算结构因数时，基点的选择原则是什么？如计算体心立方点阵，选择（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）与（1，0，0）四个原子是否可以？如计算面心立方点阵，选择（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）与（1，0，0）四个原子是否可以，为什么？
18、推导出体心立方晶体的消光规律？
19、试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

20、在试用简单立方（a=0.300nm）结构的物质所摄得的粉末图样上，确定其最初三根线条（即最低的2θ值）的2θ与晶面指数(HKL)。

入射用CuKα（λKα＝0.154 nm）。

21、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？
22、X射线粉末衍射仪有几种计数测量方法？衍射仪在工作的过程中，其聚焦圆半径如何变化？
23、简述X射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用？
24、何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的
关系？
25、说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα?
26、特征X射线与荧光X射线的产生机理有何不同？
27、为什么说衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关？获得衍射线的充分条件是什么？
28、试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。

29、物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

30、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析和物相定性，所得的信息有何不同？
31、试述原子散射因数f和结构因子F的物理意义,结构因子与哪些因素有关系？
32、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线花样等方面与德拜法有何不同？
33、写出简单P点阵，体心I点阵，面心F点阵的系统消光规律以及他们第一条衍射线的干涉指数。

34、物相定性分析的基本方法是什么？
35、滤波片元素的选择规则是什么？
36、影响X射线连续谱强度的因素是什么？影响短波限的因素是什么？
37、计算简单点阵晶胞的F HKL值与|F HKL|2值？推导出其消光规律。

38、板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响如何？
概论，电子显微分析及电子能谱复习和思考题
（索老师讲课内容）
答疑地点：材料楼215房间
1.在电镜中，电子束的波长主要取决于什么？
2.什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不
同？
3.电磁透镜具有哪几种像差？是怎样产生的，是否可以消除？如何来消除和减少像差？
4.什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？
5.什么是电磁透镜的分辨本领？主要取决于什么？为什么电磁透镜要采用小孔径角成
像？
6.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分
辨率？
7.试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点，
8.金属薄膜样品的制备过程有哪些特点？怎样才能制备出合乎要求的样品？
9.为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？
10.什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
11.何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度像，是怎么产生的，都有何用途？
12.画图说明透射电镜衍衬成像操作光路图，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场
像？
13.制备薄样品的基本要求是什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适合于制备
什么样品？
14.什么是消光距离？
15.层错和倾斜界面（两块晶体之间倾斜于薄膜表面的界面，如晶界，孪晶界，相界面）
均显示条纹衬度，那么如何区分它们？
16.设样品中有不同取向的两个相邻晶粒，在强度为I0的入射电子束照射下，A晶粒的
（HKL）晶面与入射束间的夹角正好等于布拉格角，形成强度为I HKL的衍射束，其余晶面均不满足布拉格方程；而B晶粒的所有晶面均与衍射条件存在较大的偏差。

试绘出明场像条件下衍射衬度的光路图，并分别求出明场像和暗场像条件下像平面上A晶粒和B晶粒对应区域的电子束强度？
17.如何利用理想晶体运动学的基本方程来分析等厚条纹和等倾条纹？
18.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“俄歇效应”？
19.相对光学显微镜，透射电子显微镜、扫描电子显微镜各有哪些优点？
20.简述镜筒的基本结构和各部分的作用。

21.透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？
22. 选区衍射操作时，选区光阑和物镜光阑各有什么用处？ 23. 成像系统的主要构成及其特点是什么?
24. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，
并画出光路图。

25. 样品台的构造与功能如何？ 它应满足哪些要求？ 26. 扫描电子显微镜的工作原理是什么？
27. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？分别有哪些主要
的应用？
28. 什么是弹性散射和非弹性散射？其散射角取决于什么？它们对电子显微镜的成像有
何作用？
29. 复型样品（一级及二级复型）是采用什么材料和什么工艺制备出来的？ 30. 复型技术的主要用途和局限性是什么？限制复型样品分辨率的主要因素是什么？ 31. 说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？ 32. 从原理和应用方面分析电子衍射与X 衍射在材料结构分析中的异、同点。

33. 已知Al 为FCC 结构，试标定如图所示的电子衍射花样中的A ，B ，C 三点的指数和它
们所在的晶带轴指数[UVW]，其中测量可得：R A =6.5mm,R B =16.4mm,R C =16.8mm, Φ ( R A R B )=820。

同时已知相机常数 K= 13.4mm.Å，请试用电子衍射公式对此标定进行核对。

附表：面心立方Al 的单晶电子衍射标准数据表如下：
A
R2/R1R3/R1d1(Å)d2(Å)Φ(R1R2)(h1k1l1)(h2k2l2)[u v w]
1.000 1.414 1.785 1.78590.00200020001
1.000 1.155
2.061 2.061-70.531-11-1-11011
1.000 1.000 1.262 1.26260.0002-2-220111
2.236 2.449 1.7850.79890.0020004-2012
1.633 1.915
2.061 1.26290.0011-1-220112
1.581 1.581 1.2620.79871.5702-2-420122
1.658 1.658 1.785 1.076-7
2.452001-31013
1.732 1.732 1.2620.72973.222-2042-2113
3.606 3.742 1.7850.49590.00200064023
2.517 2.582 2.0610.81982.3911-1-33-1123
4.123 4.243 1.7850.43390.0020008-2014
2.121 2.121 1.2620.595-76.372-20-2-44223
1.173 1.173 1.262 1.076-64.762-20-1-31114
2.236 2.236 1.2620.56477.0802-2-620133
1.000 1.0950.7980.798-66.424-200-42124
1.173 1.541 1.262 1.07690.0002-2-311233
5.000 5.099 1.7850.35790.0020008-6034
2.598 2.598 1.7850.687-78.902001-51015
3.416 3.464 2.0610.603-8
4.4011-15-31134
2.646 2.646 1.2620.47779.112-2064-2115
5.385 5.477 1.7850.33190.00200010-4025
1.095 1.3420.7980.729-79.4840-22-42234
1.000 1.348 1.076 1.076-84.781-31-3-11125
2.915 2.915 1.2620.43380.1302-2-820144
2.915 2.915 1.2620.43380.132-2064-4225
2.958 2.958 1.7850.603-80.272001-53035
1.541 1.541 1.2620.819-71.072-20-1-33334
1.000 1.2910.7290.72980.4142-2-24-2135
4.123 4.163 2.0610.5008
5.3611-1-55-1235
6.403 6.481 1.7850.27990.00200010-8045
3.240 3.240 1.2620.390-81.1202-28-2-4344
4.320 4.435 2.0610.47790.0011-1-64-2145
3.317 3.317 1.2620.381-81.332-20-4-66335
1.342 1.6730.7980.59590.004-2024-4245
1.314 1.477 1.0760.81978.023-1-113-3345
3.606 3.606 1.2620.35082.0302-2-1020155
1.837
2.092 1.2620.68790.0002-2-511255
3.808 3.808 1.2620.331-82.452-20-4-68445
3.873 3.873 1.2620.32682.5802-2-1042355
2.092 2.092 1.2620.603-76.1702-25-1-3455
34.已知某Ni基高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数a=0.3597nm，试标定如图所
示的电子衍射花样中的A，B，C三点的指数和它们所在的晶带轴指数[UVW]，图中R1=OA=12.2 mm，R2=OB=19.9 mm，R3=OC=23.4 mm，Φ ( R1 R2)=90°。

同时已知相机常
数 K=25.41mm.Å，请试用电子衍射公式对此标定进行核对。

附表：面心立方Ni的单晶电子衍射标准数据表如下(表格见下页)：K UVW H1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1Фd1(Å)d2(Å) 212212-2002-4 1.581 1.581108.43 1.2720.804 2264320-4-460 1.612 1.673104.360.8040.499 23112-1-112-20 1.633 1.91590.00 2.077 1.272 2431000-2-131 1.658 1.658107.55 1.798 1.085 253110-222-4-2 1.732 1.73273.22 1.2720.734 265522-2011-5 1.837 2.09290.00 1.2720.692 27554-220-3-15 2.092 2.09276.17 1.2720.608 2832202-2-424 2.121 2.121103.63 1.2720.599 293312-2002-6 2.236 2.236102.92 1.2720.569 3021000-2-240 2.236 2.44990.00 1.7980.804 3165502-2-533 2.318 2.52590.00 1.2720.549 323211-1-1-13-3 2.517 2.58297.61 2.0770.825 3351000-2-151 2.598 2.598101.10 1.7980.692 345110-222-4-6 2.646 2.646100.89 1.2720.481 354412-2002-8 2.915 2.91599.87 1.2720.436 365220-224-6-4 2.915 2.91580.13 1.2720.436 3753000-2-351 2.958 2.95899.73 1.7980.608 384432-2024-8 3.240 3.24098.88 1.2720.392 3953302-2-646 3.317 3.31798.67 1.2720.383 404311-1-1-13-5 3.416 3.46484.40 2.0770.608 415512-2002-10 3.606 3.60697.97 1.2720.353 4232000-2-460 3.606 3.74290.00 1.7980.499 4354402-2-846 3.808 3.80882.45 1.2720.334
35.已知Au为f.c.c.结构，a0=0.407nm，衍射环指数（111）（200）（220），测得R1=17.6mm，
R2=20.5mm，R3=28.5mm。

求相机常数
36.为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点？其形状和
所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有何重要意义？
37.为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影？绘出FCC(111)*倒易面。

38.说明多晶，单晶和非晶衍射花样的特征及形成原理。

39.电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？试推导电子衍射的基本公式，公式
中各项的物理含义是什么？
40.多晶电子衍射花样是如何形成的？花样有何特征？有何应用？
41.用厄瓦尔德图解说明多晶体电子衍射的成像原理和衍射花样特征？
42.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？
43.电镜有哪些性质？环境扫描电镜中“环境”指什么？
44.为什么说简单单晶电子衍射花样是（uvw）0*零层倒易面的放大像？
45.二维倒易点阵与正点阵之间的关系如何？二维倒易点阵阵点有何几何特征？
46.多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？为什么？
47.表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？
48.扫描电镜的放大倍数与透射电镜的放大倍数相比有何特点？
49. 为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

50. 二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点？
51. 分别画出面心立方晶体和体心立方晶体[001]和[011]晶带轴的标准零层倒易面（001）
*和（011）0*，并说明和中心斑点最邻近的8个斑点指数的形成规律？
52. 请示意画出面心立方晶体的正空间晶胞和倒空间的晶胞，标明基矢。

53. 什么叫偏移参量，分别画出精确符合布拉格条件，偏离参量为正、偏离参量为负时，
厄瓦尔德球、零层倒易面和偏离参量之间的相对位置，并说明偏离布拉格的范围θ∆± 和s ± 之间的关系。

54. 什么叫菊池花样，简述菊池线的形成原理。

55. 简单论述测定材料晶体结构及晶体取向的方法主要有哪些？
56. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行
组织结构与微区化学成分的同位分析？
57. 举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用 58. 分析比较电子探针和俄歇谱仪的分辨率、分析样品表层深度和分析宽度。

说明它们各
自适用于分析哪类样品。

59. 什么是扫描探针显微镜？扫描隧道显微镜与原子力显微镜主要功能是什么？它们的
分辨率有何特点？适用分析哪些样品？
60. 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

61. 叙述STM 和AFM 的分析测试原理，举例介绍STM 和AFM 在材料分析工作中的应用。

62. 简述选区电子衍射的原理和操作
63. 简述如何用存在两相的电子衍射花样来确定这两相的某两个晶面或晶向之间存在平
行的位相关系。

64. 为什么TEM 既能选取成像又能选取衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性？在实
际应用方面有何重要意义？
65. 当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有
何特点?
66. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，
其原因何在?
67. 织构定义,简述其表征方法?
68. 说明背散射电子衍射取向衬度原理，以及背散射电子衍射技术在材料研究中的应用? 69. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分．选用什么仪器?用怎
样的操作方式进行具体分析?
70.教材第四章P66-P67所有课后题。

光谱分析复习和思考题
（刘老师讲课内容）
答疑地点：材料楼217房间
一、光谱法基础知识
1. 光谱法定义或者原理
2. 光谱法的分类
二、原子发射光谱
1. 原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？
2. 产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？
3. 解释下列名词：
（1）激发电位和电离电位。

（2）共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线。

4. 摄谱仪的类型及分光原理
5. 内标法定量分析的基本公式
三、原子吸收和原子荧光光谱
1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？
2. 解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源。

3. 表征谱线轮廓的物理量有哪些？
4. 原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪有何不同？
5. 标准加入法定量分析中，工作曲线的横纵坐标分别是什么？
6. 三种原子光谱的相互联系与区别及各自的应用特点？
7. 原子吸收光谱法的干扰效应及消除方法
四、紫外光谱
1. 紫外可见吸收光谱产生的原理？
2. 什么是生色团和助色团，并分别列举两个例子？
3. 紫外可见吸收光谱有哪些应用，特别是一些特殊的应用，如结构分析和物理化学参
数的测定。

4. 排出下列化合物的及的顺序：CH3CI；CH3Br；CH3I
5. 紫罗兰酮有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm(ε＝14000)，β异构体吸收峰在
296nm(ε＝11000)。

试指出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。

(Ⅰ) (Ⅱ) 答案: I为β，II为α。

五、红外光谱
1. 红外吸收光谱法产生的原理及产生红外吸收的条件？
2. 影响化学键伸缩振动频率的直接因素是什么？
3. 各官能团所在的红外吸收波长的范围？
4. 影响吸收强度的内外部因素是什么？
5. 不饱和度计算的公式？并说明公式中各量的含义？不饱和度为0、1、2或者4时代
表什么？
6. 指出下列振动是否具有红外活性？
（1）中的C-C伸缩振动（2）中的C-C伸缩振动
（3）
（4）
（5）
（6）
（7）
（8）
备注：除了上述复习题外，复习范围也包括PPT教学内容以及每次课的课后作业等。