原子吸收分光光度计操作规程

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原子吸收分光光度计操作规程1 目的
为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。

2 适用范围
适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3 引用文件
TAS-990原子吸收分光光度计使用说明书
4 技术参数
型号:TAS-990 波长准确性:±0.25nm 仪器稳定性:30分钟内基线漂移<±0.005A
光谱带宽:0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五档自动切换分辨率:优于0.3nm 5 操作步骤
5.1开机:
打开抽风设备;打开稳压电源;打开计算机电源,进入Windows 桌面系统;打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源;双击TAS-990程序图标“AAwin”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面。

等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。

5.2选择元素灯及参数设置:
选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击“下一步”;设置元素测量参数,可以直接单击“下一步”;进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长;寻峰完成后,单击“关闭”,回到寻峰画面后再单击“关闭”;单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完成”。

5.3点火
选择“燃烧器参数”,输入的燃气流量范围控制在1000~3000ml/min内;检查废液管内是否有水;打开空压机,待空压机压力达到0.25MPa后按下放水阀,压力几乎回零后,松开放水阀,使压力回至0.25MPa;打开乙炔,调节分表压力约0.05MPa;调整燃烧头参数;单击“点火”按键,观察火焰是否点燃;如果第一次没有点燃,请等5-10秒再重新点火。

火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“能量自动平衡”调整能量到100%。

5.4标准曲线的绘制
5.4.1参数设置:
单击“样品”,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,更改检测名称,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度,单击“下一步”;进入辅助参数选项,选择合适的浓度作为灵敏度校正,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。

5.4.2标准样品测量:
把进样吸管放入空白溶液,单击校零键,调整吸光度为零;单击测量键,进入测量画面(在屏幕右上角),依次吸入标准样品(必须根据浓度从低到高的测量)。

注意:在测量中一定要注意观察测量信号曲线,直到曲线平稳后再按测量键“开始”,自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中,冲洗几秒钟后再读下一个样品。

做完标准样品后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“终止”按键。

把鼠标指向标准曲线图框内,单击右键,选择“详细信息”,查看相关系数R 是否合格。

如果合格,则可用于样品测量。

5.5样品的检测
把进样吸管放入样品空白溶液,单击测量键,进入测量画面(屏幕右上角),测完样品空白后,单击校零键,调整吸光度为零;吸入样品,单击“开始”键测量,自动读数3次完成一个样品测量。

注意事项同标准样品测量方法。

测量完成,若需要保存结果,则单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存(S)”按钮。

以后可以单击“打开”调出此文件。

如果需要测量其它元素,单击“元素灯”,操作同上(选择元素灯及参数设置)。

如果完成测量,一定要先关闭乙炔,等到计算机提示“火焰异常熄灭,请检查乙炔流量”;最后关闭空压机,按下放水阀,排除空压机内水分。

6 仪器的工作条件
6.1环境
防尘、防湿,避震、避光直射,远离热源、强电磁源、电风扇(或空调),烟尘。

工作温度:15-30℃,较恒定的温度,不能有太大的波动。

工作湿度:<70%,建议配备空调,但要避免空调直吹仪器。

防酸雾等腐蚀性气体,使用良好的排风,溢出的溶液要及时清除。

6.2电源
光谱仪推荐接1KVA交流单相精密稳压电源。

空气压缩机、排风机、空调及循环水系统等设备的电源要求不与光谱仪电源同相。

仪器需单独接地线,接地电阻<5欧姆。

7 使用注意事项
7.1元素灯的使用注意事项
7.1.1使用前应该预热一段时间,使发光强度达到稳定。

预热时间随灯元素不同而不同,一
般在20-30分钟以上。

7.1.2元素灯长期不用,应该定期(每月或者每隔三个月)点燃处理,即在工作灯电流下点燃1小时。

使用元素灯应该轻拿轻放。

低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。

为使元素灯发光强度稳定,要保持元素灯石英窗口洁净。

7.1.3更换元素灯时,先点击“换灯”命令或把点亮的灯设置为不使用的状态下再进行插拔。

7.2雾化器的使用注意事项
7.2.1每次测量完成,用蒸馏水(1%硝酸)吸喷2-3分钟。

7.2.2所有雾化器之间的撞击球不能互换,否则灵敏度降低。

7.2.3样品溶液不能有气泡,如果进样管内有气泡,阻力很大使吸入样品停止,用手指弹动进样管,使气泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走气泡。

7.2.4撞击球一般不用调节,直接抵住喷口底部(不可用力过大)。

如果灵敏度和动态稳定性不好照以下方法调节:开气源,吸喷蒸馏水,来回转动撞击球,使喷出的雾向前喷出或成平面喷出,尽量与轴线对称。

撞击球连接杆可在下方90度角调节。

7.2.5限流管堵塞:可以用手指除去,或用压缩空气吹通(用头发丝反方向捅开)。

7.2.6雾化器堵塞:常堵在接近喷口处,取下撞击球,用压缩空气反吹或用水冲掉。

7.2.7反吹时拔下吸液管:决不可用金属丝捅,在反吹时小心撞击球,易碎!7.3燃烧头使用注意事项
7.3.1燃烧头需要预热,燃烧5分钟左右后再开始进样。

7.3.2燃烧头使用后温度很高,严禁用手触摸。

7.3.3如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝:待火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。

决不可用金属刀片刮,否则可能损坏燃烧缝。

7.3.4燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部,可能会影响部
分测量元素。

可以取下燃烧头,用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。

安装燃烧头一定要插入底部,不能有缝隙,否则会引起乙炔泄漏。

8 维护和注意事项
8.1废液桶的清空,不能让废液管浸入到废液液面以下;
8.2排风系统工作是否正常;燃烧头或仪器是否干净;空压机的水分离器里是否有水;
8.3检查雾化器状态,尤其是密封圈的检查;气体钢瓶的压力是否在正常工作范围之内;
8.4不能在火焰燃烧的情况下,离开实验室。

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