（1）习题作业
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司可巴比妥钠的含量测定
精密称取司可巴比妥钠0.1053g ，置250ml 碘瓶中，加水10ml ，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L ）25ml ，再加盐酸5ml ，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml ，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（ 0.1003mol/L ）滴定，同时用空白试验校正。
每1ml 滴定液( 0.1mol/L ) 相当于13.01 mg 的司可巴比妥钠（C 12H 17N 2NaO 3）。
已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1003mol/L ）17.10ml ，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1003mol/L ）25.12ml 。
（1）含量测定的原理
司可巴比妥钠具有双键结构，可与溴发生加成反应，采用溴量法测定含量。
滴定在适宜的酸性条件下进行，首先加入一定量的过量溴滴定液，反应完全后，用过量碘化钾还原与剩余的溴作用，生成等量的碘，用硫代硫酸钠回滴。
通过计算实际消耗溴滴定液的量计算药物含量。
N N O O ONa CH
2CH CH
C 3H 7CH
CH 3+Br N N O O ONa CH C CH C 3H
7CH CH 3Br Br
Br 2
+ 2KI
2KBr + I 2 I 2 + 2Na 2S 2O 32S 4O 6
（2）溴滴定液是如何配制的？在本试验中需要标定吗？加盐酸的目的是什么？
配制方法：溴酸钾3.0g 与溴化钾15g ，加水溶解使成1000ml 。
标定：不需要，因为采用空白试验，通过空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积与样品消耗硫代硫酸钠的体积差，可直接求出药物含量。
盐酸目的：酸性条件下溴酸钾和溴化钾反应生成新生态的溴，与被测物质作用。
（3）为什么要做空白试验？
消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差。
（4）淀粉指示液为什么要在近终点时加入？
本实验为间接碘量法，硫代硫酸钠回滴生成的碘，在近终点时加入淀粉指示剂是为了防止大量的碘被淀粉指示剂牢固吸附，防止指示剂褪色迟钝而产生的误差。
（5）计算本品的百分含量
%38.99%1001053
.01.0/1003.01013.0117.10)-(25.12%100W F T V 0V %3-=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯-=）（司可巴比妥钠。