实验5 EDTA标准溶液的配制、标定和水的硬度测定

实验5 EDTA 标准溶液的配制、标定和水的硬度测定

曾德丹（20131596）

摘要 本文主要介绍了EDTA 标准溶液的配制及标定，和水的硬度的测定。EDTA 标液不能直接用乙二胺四乙酸配制，因为其溶解度较低。常用分析纯以上的EDTA 二钠粗配溶液，再用碳酸钙做基准物质对其标定，EDTA 标准溶液浓度为mol/L 。从而得到EDTA 标准溶液。水中钙、镁离子含量可用EDTA 配位滴定法测定。钙硬测定原理与以CaCO 3为基准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。总硬则以铬铬黑T 为指示剂，控制酸度为PH=10左右，用EDTA 测定。有总硬减去钙硬即为镁硬。测出总硬为，钙硬为，镁硬为。 关键词 EDTA 标定 水 硬度

前言

标定EDTA 溶液常用的基准物质有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、七水硫酸镁等。通常选用其中与北被测组分相同的物质作为基准物质，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验要测定钙硬，所以选用碳酸钙为基准物质标定EDTA ，指示剂为钙指示剂。在水的硬度测定实验中，水的硬度以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含1分CaO,即1°=5-10mg/L CaO 。

硬度=

5a 101000⨯⨯⨯水

V M V c O

C E DTA E DTA

1. 实验部分

1.1 试验设备和试剂

仪器：酸式滴定管（50mL)、锥形瓶（250mL ）、分析天平、细口瓶、容量瓶、量筒、移液管（25mL)、洗耳球

试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，分析纯）、碳酸钙（固体，分析纯）、1+1 NH 3.H 2O 、镁溶液、100g/LNaOH 、钙指示剂 1.2 实验方法

1、配制0.01mol/L 的EDTA 溶液

2、标定EDTA

（1）配制0.01mol/L 的钙标准溶液：碳酸钙→烧杯→嘴边滴加1+1盐酸→完全溶解→除CO 2→冷却→定容到250.0mL

(2)标定：移取25mL 钙标准溶液→锥形瓶→加入20mL 水、2mL 镁溶液、5mL10%NaOH →加入钙指示剂→用EDTA 滴定至由红色变为蓝色 3、水的硬度的测定

（1）总硬测定：取澄清水样100mL 于锥形瓶，加入5mLNH 3-NH 4Cl 缓冲溶液（调PH=10)，加入001gEBT ，用EDTA 标定至由酒红色变为纯蓝色。

（2）钙硬测定：取澄清水样100mL 于锥形瓶，加入4mL100g/LNaOH 溶液（调PH=12-13)，加入001g 钙，用EDTA 标定至由酒红色变为纯蓝色。 （3）镁硬测定：总硬减去钙硬

2. 实验结果与讨论

2.1 EDTA 溶液的标定 2.1.1实验数据记录及处理

1

2

3 4 5

6

EDTA 初读数(mL) 0.12 0.02 0.08 0.01 0.05 0.02

EDTA 终读数(mL) 24.30 24.17

24.4 25.19 24.3 24.27 V EDTA (mL) 24.18 24.15 24.32 25.18 24.25 24.25 n Ca2+(mol) 0.0002505 0.0002505 0.0002505 0.0002505 0.0002505 0.0002505 C EDTA (mol/L) 0.01036 0.01037

0.01030

0.009930

0.01033 0.01033

2.1.2可疑值取舍(4d 法）

除0.009930外其他数据的平均值为x 和平均偏差d 为

01034.0x = d =0.00002 01034.0-009930.0>d 4

所以0.009930这一数据应舍去

2.1.3计算平均浓度

∑==5

1x i i x x =0.01034mol/L

2.1.4计算标准偏差和相对标准偏差

1

5)

(s 5

1

2

--=

∑=i i

x x s = 0.00003

%100s ⨯=

x

s

r r s =0.3% 2.1.5置信区间的计算

P=95%时 78.2t 4,05.0= 00004.001034.0x ±=±=n

s

t μ 2.2 总硬的测定

2.2.1 数据记录及处理

1 2 3 4 5 EDTA 初读数(mL) 0.02 0.01 0.00 0.04 0.09 EDTA 终读数(mL)

19.67 19.69 19.58 19.53 19.60 V EDTA (mL) 19.65 19.68 19.58 19.49 19.51 V 水（mL) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 硬度（°）

11.39

11.41

11.35

11.30

11.31

2.2.2计算平均总硬度

∑==5

1

x i i x x =11.35°

2.2.3计算标准偏差和相对标准偏差

1

5)(s 5

12

--=

∑=i i x x s = 0.05

%100s ⨯=x

s

r r s =0.4%

2.2.4置信区间的计算

P=95%时 78.2t 4,05.0= 06.035.11x ±=±=n

s

t μ 2.3 钙硬的测定

2.3.1 实验数据记录及处理

1

2 3 4 5 EDTA 初读数(mL) 0.01 0.02 0.03 0.01 0.02 EDTA 终读数(mL) 15.31

15.41 15.41 15.44 15.35 V EDTA (mL) 15.30 15.39 15.38 15.43 15.33 V 水（mL) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 硬度（°） 8.87

8.92

8.92

8.95

8.89

2.3.2计算平均钙硬度

∑==5

1x i i x x =8.91°

2.3.3计算标准偏差和相对标准偏差

1

5)

(s 5

1

2

--=

∑=i i

x x s = 0.03

%100s ⨯=x

s

r r s =0.3%

2.3.4置信区间的计算

P=95%时 78.2t 4,05.0= 04.091.8x ±=±=n

s

t

μ 2.4 镁硬的计算

镁硬=总硬-钙硬=11.35°-8.91°=2.44°