气相色谱仪计量检定探究

气相色谱仪计量检定探究
摘要：气相色谱仪简称（GC）是一种定性、定量分析的检测仪器测，已被广
泛地用于化工生产、环保和医药生产等方面。

本文章首先对气相色谱仪计量检定
作了简单的阐述，并对其在温度计量检定、压力、流量计量检定、检测器性能检
定等几个因素实行了讨论，以期能够有效地使人们进一步了解气相色谱仪计量检
定方法。

关键词：气相色谱仪；计量检定
引言
运用检测仪器进行检测，必须先熟悉仪器的操作规程，熟悉仪器的基本功能，保证仪器在实际操作中能迅速、准确地得到测试结果，并协助有关的检定人员进
行分析。

所以，在进行物质检定时，要了解物质的成分含量，气相色谱仪是一种
简便实用的检定仪，它可以达到高精度、高效率的目的，还可以根据仪器的测试
功能和标准，提高计量检定的质量和效率，达到物质检测的基本要求。

一、气相色谱仪简述
在日常工作中，通常使用的气相色谱仪包括：①气路系统。

而气路系统的作
用是对相应的气体进行持续供给，同时也要确保载气的干燥和载气的稳定。

②进
样系统。

其主要由进样器、气化室、加热系统等组成，主要负责进行试样。

③色
谱柱系统。

顾名思义，色谱柱是整个气相色谱仪的核心部件，其主要部件是填充
和开管柱这两大类。

④检测系统。

该检测系统的工作原理是将所检测到的各成分
的信息转化为电信号，并将其输出出去。

⑤温控系统。

温控系统是指在气相色谱
仪器运行时，对色谱柱进行温度控制，从而达到分离效率的目的。

色谱仪的检测
精度、色谱仪的稳定性等因素均有一定的影响。

控制温度的方法有两种：恒温与
程序加热。

⑥记录系统。

记录系统通常是记录、处理和分析各种数据信息。

二、气相色谱仪在温度计量检定的分析
在进行温度计量时，一般采用柱箱温度作为衡量标准，它的性能指标有三个
方面：第一，柱箱温度稳定；第二，程序升温重复；第三，温度梯度设定和误差。

（一）程序升温重复性分析
在多组分试样的计量检定中，需要多次的程序加热，并且要保证温度的恒定。

一般都是预先设定好特定的温度程序，然后把相关的仪表与铂电阻温度表相连，
以达到高效的测量效果。

维持相同的加热模式，在设定好温度后，再使用标准物
质进行重复的进样，这就需要一段时间来验证加热过程的温度，同时使用标准物
质进行测量，但色谱柱的浓度会稍微高一些。

许多机构在进行色谱仪的鉴定时，
往往要在检测时更换色谱柱，这一过程十分繁琐，造成了检测的效率低下。

（二）温度误差与温度梯度分析
首先，在进行测温时，要清楚地知道，实际的温度与设定的温度存在着一定
的差异，通常用色谱计来表示，表示的数值与设定的数值相符，但是，实际的测
量结果存在一些差异，最大误差为10摄氏度。

其次要注意到温差，由于柱箱的
温度是以加热器为主，所以在柱箱空间中存在着温差，所以在进行温度梯度的测
定时，应选择合适的空间位置，从水平方向和垂直方向选择两个不同的位置来进
行温度梯度的计量。

三、气相色谱仪在压力和流量计量分析
根据相关数据，气相色谱仪的气体流量稳定性会受到很多因素的影响，比如
气相色谱仪的气路的差异，在气相色谱仪生产的时候，厂家会进行实际的检测，
采用模拟的方法，建立对应的曲线，然后，为了保证仪器的精度，采用流量校准
方法，保证仪器在生产过程中的准确性。

皂膜流量计是一种常用的流量测量方法，它的工作原理是：首先，在标准器
中的皂液会逐渐形成一层皂膜，当检测气体经过量筒时，皂膜就会产生连续的运动，指定一个时间点，根据皂膜在每一段时间内的运动来确定流量，这样做的好
处是整个操作过程简单方便，可以准确地表示所需的计量数，因此使用皂膜流量
计进行小流量的测量更为方便。

但相关的检测员要有效地计算皂液的反应时间，
并进行重复的测量，以提高检测的准确率，并注意校准流量的偏差，最多10
mL/min，为了防止出现错误，必须要提高计算的准确度，并认真检查相关的数据。

四、气相色谱仪中检测器性能的计量分析
检测器是气相色谱仪中的一个关键部分。

在这些传感器中，热导检测器是一
种主要检测器，它所用的指示剂总是以灵敏度为标准，用S来表示，但灵敏度只
能反映出检测器上的信号强度，而设备的噪音会影响到它的基本特性，如果不考
虑其的存在，就很难反映出检测器的实际性能，所以采用检测限是一个很好的方法。

（一）衰减器换档误差
由于积分仪和色谱台的发展，气相色谱仪中减少了衰减装置，有些仪器已不
再采用这种装置。

这样，衰减器换档误差指数就没有了作用。

很多仪器都使用Range这个函数来满足不同的样品的浓度。

大多数的仪器都具有这种能力，只有
一些高级的仪器，比如Agilent的6890采用全量测量。

因为每个Range的反应
数值是不一样的，所以衰减器换档误差也是一个很大的衡量标准，但是在标准中
并没有这样的标准。

Range通常分为四个等级，每个等级的差距是10倍，最高的
是全信号输出，依次降低十倍。

因为TJ89A型色谱仪可以检测输出的电压，所以
可以将其输出信号与TJ89A型色谱仪相结合，以Range为最高值，将调整后的信
号以1 V的形式在TJ89A色谱仪上进行调整，然后按顺序调整Range的各个变位，并对其进行测试，最好是0.1 V，0.01 V，0.001 V。

所以，在规范中增加这个指数，确定两个邻近的二个档之间的偏差应该是很小的。

（二）基线噪声和基线漂移
该仪器的基线是将色谱柱性能、气路系统、温度控制等多种要素结合起来的，是对该仪器是否能够完成样品的重要依据。

在气相色谱仪中，有三大类的数据输出：记录仪、积分仪和色谱工作站。

因其诸多弊端，记录仪逐渐淡出了人们的视野。

积分仪具有使用方便、工作稳定、等优点，目前仍然受到广大客户的青睐。

由于其具有存储能力的特点，目前大部分的使用者都认可了该系统。

然而，用色
谱工作站进行基线噪音的测量时，Y轴的最小值仅为1 mV，并且没有图谱的放大
作用，基线是一条线，给基线噪音的测量造成了一定的困难。

这时，可以将信号
的输出端接到TJ89A专门的色谱仪。

TJ89A型特级色谱仪具有很高的敏感性，但
也存在因外部干扰引起的电压变化而引起的误差，从而对测量的结果造成一定的
影响。

因此，也可以采用人工观测的方法，将基线在工作站上进行记录，并观测
其数据的改变，并将其最大值进行记录，并保证基线无任何瞬间的异常。

此外，
在电子捕获检测器方面，XX等外国厂家的6890基线噪音用Hz来表示，而国内标
准则用mV来表示，很难判断是否符合标准。

通过查阅数据，提出了普通的电磁
捕获检测器的基线噪音应该在0.15赫兹以下，而基线的偏移应该在1.5赫兹/30
分钟以内。

而微型电子捕获探测器的基线噪音应该在1.5赫兹以下，基线偏差应
该在15赫兹/30分钟以内。

总结
综上所述，气相色谱仪的用途十分广泛，其本身的作用和优点也是显而易见的，许多工业都需要GC来进行各种物质的分析和检测，应用分析技术，既可以
快速地进行计量检定，又可以提高检定的效率，GC在检定、压力、流量等方面都
能显示出GC的作用和优点。

故此，良好的掌握GC的功能和原理以及参数要如何
更好地进行设置，进而助力我们精确实行不相同的物质进行计量检定。

参考文献
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法[J].计量与测试技术，2019，46(2):61-62，66.
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[3]赵家鹏.气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法[J].智库时代，2019(46):262-263.
作者简介：黄翠萍（1990.10-）女，汉族，安徽阜阳市人，工程师，研究生，研究方向：理化分析。