电导率仪检定规程
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标准文件
1、目的Objective:建立电导率仪检定规程,确保检定工作规范、顺利进行。
2、范围Scope:适用于本公司电导率仪、电阻率仪的检验。
3、职责Responsibilities:
3.1 工程项目部负责制定本规程,工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施,技术监督局、委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。
4、定义Definition:
4.1电导率仪——主要由电子单元和传感器单元两部分组成。
用于测量电解质溶液电导率。
5、程序Procedures:
5.1 概述
电导率仪的检定包括电子单元检定和仪器检定两部分。
5.2 检定条件
5.2.1环境条件
检定的环境条件应符合表1的规定。
表1检定环境条件
是检定电子单元计量性能的标准器,由一组无感交流电阻组成。
电阻值的设定应能满足“检定方法”的要求。
交流电阻值的不确定度应优于被检仪器电子单元测量不确定度的1/3,同时应与常见电导率仪的使用频率相适应。
电阻值相对误差不超过±0.07%的溶液电导模拟装置可满足各级别的电导率仪的检定要求。
5.2.3电导率标准溶液
检定中使用的标准溶液的参考值的相对不确定度应小于或等于0.25%(k=2)。
可使用氯化钾电导率溶液标准物质,也可选用氯化钾电导率固体标准物质。
5.2.4恒温装置
恒温装置用于检定仪器的温度测量示值误差,控制标准溶液温度。
其温度波动性应符合表1的规定。
5.2.5标准温度计
标准温度计用于仪器温度测量示值误差的检定和恒温装置温度波动的监控。
示值误误差在±0.05℃内的温度计可以满足各级别电导率仪的检定要求。
5.2.6电阻箱
模似温度传感器与电子单元连接,用于调节电子单元温度显示值。
5.3 性能要求见表2
表2计量性能要求
5.4.1外观检查
凭目测及手感检查外观。
5.4.1.1仪器外表应光洁平整。
仪器功能键应能正常工作,各紧固件无松动。
仪器面板的标识清晰、完整。
数字显示仪器的显示应清晰、完整,指针式仪器的指针无阻滞现象。
5.4.1.2仪器铭牌应标明其制造厂名、仪器名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期,铭牌应清晰。
5.4.1.3传感器单元应无裂纹、无破损、无污染物。
铂黑电极上的铂黑无明显剥落现象。
传感器单元插头应清洁、干燥,导线连接紧固。
5.4.2电子单元重复性
电子单元检定接线示意如图1所示。
图1(a )为配用2电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。
1、2连接标准电导的两个输出端;T1和T2分别与模拟温度探头的电阻相连(仅对需要温度输入的仪器适用)。
图1(b )为配用4电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。
1、4连接线对应于电导池的两个电流电极,2、3连接线对应于电导池的两个电压电极。
5.4.2.1按图1所示接线。
电导率仪温度系数设定为0.00%或“不补偿”;或者调节温度示值为仪器参考温度T R (通常为25.0℃)。
注:若电导率仪没有温度补偿功能,则可免调这些功能键而直接进行检定。
5.4.2.2对于具有电导池常数显示功能的电导率仪,调节电导池常数为参考值cellR K (通常为1.000cm -1);对于无电导池常数显示功能的电导率仪,选择与被检量程上限值相等或靠近上限值的标准电导0s G 作为输入量,调节仪器读数为0s G ,此时认为电导池常数为1.000cm -1。
5.4.2.3接入中量程上任一标准电导G s (如100μS ),计算相应的标准电导率:s cellR s G K k 。
读取电导率仪测量值M k 。
5.4.2.4重复上述操作6次,计算6次测量值的平均值M k ,应符合表2规定。
以单次测量结果的标准偏差与相应量程上限值的比值(公式1)评价电子单元重复性。
%
1005
)(1δ6
1
i 2
s i
⨯-=
∑=M M F
k k k
(1)
式中:Mi k ——第i 次测量的示值; F k ——电导率仪被检量程的上限值。
5.4.3电子单元引用误差
5.4.3.1按图1所示接线。
电导率仪温度系数设定为0.00%或“不补偿”;或者调节温度示值为仪器参考温度T R (通常为25.0℃)。
注:若电导率仪没有温度补偿功能,则可免调这些功能键而直接进行检定。
5.4.3.2对于具有电导池常数显示功能的电导率仪,调节电导池常数为参考值cellR K (通常为1.000cm -1);对于无电导池常数显示功能的电导率仪,选择与被检量程上限值相等或靠近上限值的标准电导0s G 作为输入量,调节仪器读数为0s G ,此时认为电导池常数为1.000cm -1。
5.4.3.3接入标准电导G s ,计算相应的标准电导率:s cellR s G K k =,读取对应的仪器测量值
M k 。
按式(2)计算单元引用误差。
%100⨯-=∆F
s
M F k k k k k (2) 通常每一量程至少检定3点,这些检定点在量程范围内应均匀分布。
5.4.4电导池常数示值误差
5.4.4.1按图1所示接线。
电导率仪温度系数设定为0.00%或“不补偿”;或者调节温度示值为仪器参考温度T R (通常为25.0℃)。
注:若电导率仪没有温度补偿功能,则可免调这些功能键而直接进行检定。
5.4.4.2接入中量程上任一标准电导G s (如100μS )。
将常数调节器置于cellR K ,读取电导率仪测量值MR k 。
5.4.4.3将电导常数由cellR K 调节至cellR cellV K K ⨯=8.0处,读取电导率仪测量值MV k ,并按式(3)计算设定电导池常数为cellV K 的示值误差。
cellV cellR cell K K K -•
=∆MR
MV
k k (3) 5.4.4.4将电导池常数调节为K cell V =1.2×K cell R 处,按5.4.4.3计算电导池常数示值误差。
没有常数调节功能或常数无法显示的电导率仪,此项免检。
5.4.5温度系数示值误差
5.4.5.1按图1所示接入中量程上任一标准电导G s (如100μS )。
将常数调节器置于cellR K (一般为1.00cm -1);将温度补偿系数设为0.00%或“不补偿”,或将温度示值调节为仪器规定的参考温度T R (通常为25.0℃),读取仪器测量值为MR k 。
5.4.5.2置温度系数α=2.00% •℃-1。
调节温度传感器模拟电阻,使温度示值为T=15℃,读取电导率仪测量值MR k 。
按式(4)计算温度系数的示值误差。
a T T k k k a R MR MR
MV -⨯--=
∆100)
( (4)
5.4.5.3调节温度传感器模拟电阻,使温度示值为T=35℃,按照5.4.5.2操作,计算温度系数的示值误差。
5.4.5.4置温度系数α=1.50% •℃-1。
重复步骤5.4.5.2和步骤5.4.5.3。
5.4.5.5置温度系数α=2.50% •℃-1。
重复步骤5.4.5.2和步骤5.4.5.3。
没有温度补偿功能的电导率仪,此项免检。
注:5.4.5.4和5.4.5.5仅为仪器首次检定时必需的操作。
5.4.6温度示值误差
5.4.
6.1将电导率仪的温度传感器同电子单元连接后,与标准温度计置于同一恒温槽中,标准温度计和温度传感器尽量靠近。
5.4.
6.2控制恒温槽温度为仪器参考温度T R (通常为25℃),同时读取标准温度计测量值T S 和电导率仪温度测量值T M ,按式(5)计算单次测量的温度示值误差。
ΔT=T M -T S (5)
5.4.
6.3 按步骤5.4.6.2重复操作3次,计算3次温度示值误差的算术平均值为仪器温度测量的示值误差。
5.4.
6.4 分别控制恒温槽温度为T 1=15℃和T 2=35℃,重复上述步骤,计算对应温度的示值误差。
没有温度测量功能的电导率仪,此项免检。
注:5.4.6.4仅为仪器首次检定时必需的操作。
5.4.7仪器引用误差 5.4.7.1电导池常数的校准
5.4.7.1.1将电子单元与传感器单元连接。
调节电导池常数为cellR K (通常为1.000cm -1),温度系数设定为0.00%或“不补偿”。
5.4.7.1.2在两个量程内分别选择标准溶液1和标准溶液2,置于温度为T R (通常为25.0℃)的恒温槽中。
5.4.7.1.3将传感器单元充分洗涤后放入标准溶液1中。
达到平衡后,读取电导率仪测量值
1M k ,根据式(6)计算电导池常数1cell K :
1
1
1M s cellR cell k k K K ⨯
= (6) 式中:1s k ——标准溶液1在参考温度T R 下的电导率值。
5.4.7.1.4将被检测仪器的传感器单元充分洗涤后放入标准溶液2中,平衡后电导率仪测量值2M k ,根据式(7)计算电导池常数2cell K : 2
2
2M s cellR cell k k K K ⨯
= (7) 式中:2s k ——标准溶液2在参考温度T R 下的电导率值。
5.4.7.1.5重复步骤5.4.7.1.3和步骤5.4.7.1.4,测量三次,分别计算三次测量得到的电导池常数的算术平均值1cell K 和2cell K 。
5.4.7.1.6计算1cell K 和2cell K 的平均值作为电导池常数: 2
2
1cell cell cell K K K +=
(8) 注:如仪器手册对电导池校准要求,也可按照仪器手册的具体规定进行校准。
5.4.7.2仪器引用误差的检定
5.4.7.2.1调节电导池常数为1cell K ,其他设置不变,测量标准溶液1.仪器测量值为1M k 。
重复操作并测量三次,,取其平均值1M k ,按式(9)计算测量标准溶液1是的引用误差:
%1001
1⨯-=∆F
s M F k k k k k (9) 5.4.7.2.2仪器设置不变,测量标准溶液2,得到仪器对标准溶液2的测量平均值,并按式(10)计算测量标准溶液2时的引用误差。
%1002
2⨯-=∆F
s M F k k k k k (10) 5.4.8仪器重复性
重复测量标准溶液1和标准溶液2共6次,按公式(1)计算单次测量标准偏差与满量程的比值,表示仪器测量结果重复性。
5.5 检定结果的处理和检定周期
5.5.1检定结果须进行误差分析和数据处理,并做“电导率仪检定记录”EOP -038-R01。
5.5.2 经检定符合本规程要求的发给检定证书,应粘贴“合格证”,注明有效期;经检定不合格的电导率仪发给检定结果通知书,并注明不合格项目。
5.5.3 电导率仪的检定周期为一年。
6、参考资料References :
中华人民共和国国家计量检定规程《电导率仪》 7、相关文件和记录Documents and Records :
本文引用文件/记录一览表
List of documents and records
8、变更 / 修订记录Changes / revision records :
(以下为空白) (The following is blank)。