光化学分析技术new

光化学分析技术
阿贝折射仪测定乙醇的含量分光光度计测定磷的含量分光光度计测定铁的含量
凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光化学分析法。

光化学分析法愈来愈广泛应用于物理，化学和生物等各个学科领域，特别在物质组成和机构的研究、基团的识别、几何构型的确定以及表面分析等方面，更具有其优越性。

光化学分析法的分类
光化学分析法可以分为非光谱法与光谱法两大类。

非光谱法是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）等的变化的分析方法。

这类方法主要有折射法、比浊法，旋光法、衍射法等。

光谱法主要是基于光的吸收、发射、拉曼散射等作用而建立的分析方法，它通过检测光谱的波长和强度来进行定性和定量分析。

1光谱法
光谱法可分为3种基本类型：吸收光谱法、发射光谱法和散射光谱法。

吸收光谱法：
吸收光谱是物质吸收相应的辐射能而产生的光谱。

其产生的必要条件是：所提供的辐射能恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。

具有较大能量的γ射线可被原子核吸收；X射线可被原子内层电子吸收；紫外和可见光可被原子和分子的外层电子吸收；红外线可产生分子的振动光谱；微波和射频可产生转动光谱。

所以，根据物质对不同波长的辐射能的吸收，可以建立各种光谱法，如表3.3.1所示。

方法名称辐射能作用物质检测信号
莫斯鲍尔光谱法γ射线原子核吸收后的γ射线
X射线吸收光谱 X射线 Z>10的重元素吸收后的X 射线
放射性同位素原子的内层电子
原子吸收光谱法紫外、可见光气态原子外层的电子吸收后的紫外、可见光
紫外、可见分光光度法紫外、可见光分子外层的电子吸收后的紫外、可见光
红外吸收光谱法炽热硅碳等2.5μm--15μm的红外光分子振动吸收后的红外光
核磁共振波谱法 0.1MHz—100MHz的射频原子核磁共振磁量子吸收
有机化合物分子的质子电磁自旋共振波谱法 10000MHz—800000MHz的微波未成对的电子吸收
激光吸收光谱法激光分子（溶液）吸收激光光声光谱法激光分子（气体）声压
分子（固体）
分子（液体）
激光热透镜光谱法 激光 分子（溶液） 吸收
表3.3.1
上述吸收光谱的形成过程，可用下式表达：
*
→+X hv X 辐射能的吸收
hv X X +→* 辐射能以光的形式发射
或 +→*X X 热能 辐射能以热能的形式释放
式中：X 表示基态粒子； *X 表示激发态粒子； hv 表示辐射能。

发射光谱：
发射光谱可分为两大类。

1） 光致发光。

被测粒子吸收辐射能后被激发，当跃迁回到低能态或基态时，便产
生发射光谱。

以此建立的光谱方法有：荧光（包括X 荧光、原子荧光、分子荧
光）光谱法、磷光光度法等。

分子荧光和磷光的主要区别是荧光寿命较磷光短。

2） 非电磁辐射能激发发光。

主要用电弧、电火花及高压放电装置等电能及火焰热
能激发粒子，产生光谱。

这一过程可用下式表示：
()*
→+X X 或热能电 hv X X +→*
常见的发射光谱法列于表3.3.2中。

方法名称 辐射能（或能源） 作用物质 检测讯号
原子发射光谱法院 电能 火焰 气态原子外层电子 紫外、可见光
X 荧光光谱法 X 射线（0.01nm —2.5nm ） 原子内层电子的逐出，外层 特
征X 射线
级电子跃入空位（电子跃迁）
原子荧光光谱法 高强度紫外、可见光 气态原子外层电子跃迁 原子荧光
荧光光度法 紫外、可见光 分子 荧光
（紫外、可见光）
磷光光度法 紫外、可见光 分子 磷光
（紫外、可见光）
化学发光法 化学能 分子 可见光
表3.3.2
散射光谱法：
主要是以拉曼散射为基础的拉曼散射光谱法。

目前，用激光作光源的拉曼散射光谱具有
所需试样量少，分辨能力强及可观察受激拉曼散射等优点。

因此，激光拉曼光谱已成为化学
研究中的有力手段。

2 非光谱法
1）折射法：
基测量物质折射率的方法称为折射法。

折射法可用于纯化合物的定性分析及纯度测
定，并可用于二元混合物的定量分析，还可得到物质的基本性质和结构的某些信息。

2）旋光法：
溶液的旋光性与分子的非对称结构有密切的关系 ，因此，旋光法可作为鉴定物质化
学结构的一种手段。

它对于研究某些天然产物及配合物的立体化学问题，更有特殊的
效果。

此外，它还可用于物质 纯度的测定，例如糖量计就专用于测定具有旋光性的
物质的糖含量。

3）比浊法：
比浊法是测量光线通过胶体溶液或悬浮液后的散射光强度来进行量分析的方法。

它主要用于测定 和及其他胶体溶液的浓度。

4）衍射法：
基于光的衍射现象而建立的方法有X 射线衍射法和电子衍射法（透射电子显微
镜）。

1、 X 射线衍射法。

以X 射线照射晶体时，由于晶体的点阵常数与Z 射线的波长
是同一个数量级（约10-8），故可产生衍射现象。

因为晶胞的形状和大小决定X
射线衍射的方向，各衍射花样的强度决定于晶胞中原子的分布，所以各种晶体具
有不同的衍射图，可作为确定晶体化合物结构的依据。

2、电子衍射法。

电子束具有一定的波长 λ ： meV h
2=λ
式中： h 为普郎克常数； m 为电子的质量； e 为电子的荷电量；V 为加速
电压。

透射电镜采用的加速加速电压一般为50kV —100kV ，因此，电子束的波长
为0.00536nm---0.003nm ，比X 射线的波长小于1个-2个数量级。

电子束与晶体
物质作用产生的衍射现象，也遵循布拉格方程。

在电镜中，电子透镜使衍射束会聚成为衍射斑点，晶体试样的各衍射点构成
了衍射花样。

电子衍射的衍射角小，一般为1—2；形成衍射花样的时间短，只需
几秒种。

但电子束的穿透能力小，所以只适用于研究薄晶体。

电子衍射原理是透射电子显微术的基础。

目前，透射电子显微技术已成为对
物质的表面形貌和内部结构进行研究的强有力的工具，它兼有显微观察和结构分
析的性能。

光化学分析法的特点
光化学分析法与其他仪器分析方法一样，内容极其广泛，无论是超纯物质的分析，或是
环境科学和宇宙科学中的痕量分析以及遥感分析，都用到光化学分析方法。

光化学分析方法
种类很多，不同的光化学分析方法有其各自的特点，但一般具有下列共同的特点：
1、具有较高的灵敏度、较低的检出限和较快的分析速度
原子发射光谱的最低检出限是0.1 ng ml-1，X射线荧光光谱法的最低检出限是1000 ng ml-1。

目前有些光谱分析法的相对灵敏度已达到10-9数量级，绝对灵敏度已达10-14g 甚至更小些。

在分析速度方面，光谱分析是比较快速的，如冶金部门把光电直读光谱仪应用到炉前炼钢分析，20多种元素在2分钟内报出结果。

目前，用ICP-AES（电感耦合等离子体原子发烧光谱）分析含量从常量到痕量的试样，1-2分钟内报出70多种元素的测定结果，已不属罕见。

2、使用试样量少，适合微量和超微量分析
发射光谱分析每次只需试样几毫克，少至十分之几毫克。

采用激光显微光源和微火花光源时，每次试样用量只需几微克。

电热原子化原子吸收分析的试样用量，液体样品为几微升到几十微升，固体粉末为几十微克。

3、多元素同是测定
发射光谱分析采用光电直读光谱仪，已经实现了多元素同时测定。

以共振检测器作单色仪，已用于六通道原子吸收光谱仪上。

另外，使用光纤和多元素灯同时测定多个元素，已应用于地质矿物分析。

4、光谱分析法特别适合于远距离的遥感分析
星际有关组分的遥感测定就是一例。

5、光谱分析已从成分分析发展到特征
如微观分析、存在状态及结构分析等。

光化学分析法的应用
光化学分析已从一个狭义的概念发展成一个十分广泛的领域，其中的分析方法已达几十种。

本教材仅介绍折射法、旋光仪法、分光度法、火焰光度法、原子吸收法等方法的应用。

阿贝折射仪测定乙醇的含量页首
〖实验目的〗：
1）熟悉阿贝折射仪的原理和使用方法。

2）测定不同浓度溶液的折射率。

〖实验用品〗：
仪器：阿贝折射仪、精密恒温水槽、乳光照明灯。

药品：无水乙醇。

材料：未知浓度的乙醇溶液。

〖实验原理〗：
光从一种介质进入另一种介质时传播方向发生改变，此现象称为光的折射，见图3。

3。

1。

研究光的折射现象发现：在一定温度下，波长一定的单色光两种不同介质的界面，其入
射角 i的正弦和折射角 r 的正弦之比为一常数（折射定律）。

不同介质有不同的常数，我们把常n1,2叫做第二种介质对第一
种介质的相对折射率，即
2,12sin sin 1
n n n =
光由真空进入某种介质时，入射角的正弦与折射角的正弦之比，叫做这种介质的绝对折
射率，简称折射率，用 n 表示： r
i n sin sin =
介质的绝对折射率也等于刮宫在真空中的速度 跟光在这种介质中的速度 c 之比，即 v
c r i n ==sin sin 由于光在真空中的速度 c 大于光在任何介质中的速度 v ，所以任何介质的折射率都大于
1。

同样，光进入两种介质界面的相对折射率 n 1,2 也等于光在第一种介质中的速度v 1和光在
第二种介质中的速度v 2 之比，即 21212,1sin sin v v r r n ==
因为 ,111n c v = ,122n c v = ，所以 1
221sin sin n n i i =
任何均匀物质的折射率与该物质的化学物质、温度以及光的波长有关，同一物质在相同
温度下对同一波长单色光的折射率为一常数。

通常在折射率符号n 右方注明测量时的介质
温度(O C)和所用单色光的波长，例如20
D n 表示20 O C 时该介质对钠光D 线的折射率。

测定折射率可鉴别物质和测定物质的纯度。

溶液折射率的大小也依赖于溶液的浓度，因
此，可用折射法测溶液的浓度。

本实验测定一系列已知准确浓度的 乙醇溶液的折射率，用折射率对浓度作图，可求待测
乙醇溶液的浓度。

〖实验技术〗：
1 ）阿贝折射仪的测定原理：
阿贝折射仪是根据临界折射现象设计的，测定原理如图 3.3.2。

仪器的主要部分为两
块直角棱镜，下面一块是可以启闭的辅助棱镜Q ，其斜面为一毛玻璃面。

待测液体就放在辅
助棱镜和测量棱镜P 之间，展开成一薄层。

光线由反光镜和测量棱镜Q ，透过液体薄层及测
量棱镜P 而进入目镜。

目镜位置固定，只要转动棱镜的位置，在目镜中可
以看到半明半暗的分界线。

从棱镜转动角度的大小，可测知液体的折射
率 。

当光线由底部反射入棱镜后，在毛玻璃面上发生漫射，漫射所产生的光
线透过液体薄层从各个方向折射率，故光线进入棱镜P 后的折射角恒小于
它在液体中的入射角。

入射角最大为90度，此时的折射角称临界折射角
r c ，所有折射光线都应落在 角之内，在 r c 角之外就没有光线了。

因此，转动棱镜，在目镜中可以看 半边黑暗图像。

设光线由棱镜P 射出
时的折射角为 α ，入射角为β ，待测液体的折射率为 n ，测量棱镜P 的一个锐角设
为φ ，这些角度和折射率的关系如下：
图3。

3。

2 ()β
αsin sin =玻n 因为 n
n r r c n c c o 玻液sin 1sin 90sin )
(== ，所以 n=n (玻) sin r c 又因 ()()
βφβφ-==-+-+c O c O O r C r C C ,1809090 ，故 ()βαβφβφsin cos cos sin sin sin -=-=c r
由式（6）得：)
(sin sin 玻n αβ=
则 222
sin 1sin 1cos 玻n αββ-=-= 将上列关系式代入式（7）并整理得： βααφsin cos sin
sin 22--=玻n n
式（11）中，n (玻) ϕ 都是常量，只有φ是变量，因此，阿贝折射仪将 α 和 n 的关系直
接标记在仪器的刻度盘上，刻度盘与棱镜同轴，转动棱镜就能直接从刻度盘上读出折射率n 。

2) 阿贝折射仪的使用方法
阿贝折射仪外形如图3.3.3所示。

使用方法如下：
图3。

3。

3 1 目镜；2 读数镜筒；3 支架；4 小反光镜；5 圆盘组（内有刻度板）；
6棱镜转动手轮；7 底座；8 反光镜；9 主轴；10 保护罩；11 恒温水浴接头；12
温度计座；13 棱镜组；14 棱镜锁紧手柄；15 色散值刻度盘；16 阿米西棱镜手论；
17示值调节螺钉； 18望远镜
1、 仪器的安装。

仪器应放在光线充足的靠窗实验台上，或用普通白炽
灯作为光源。

在精密测定时，棱镜保温夹套内应通入恒温槽供给。

2、 洗棱镜镜面。

松开锁钮，开启辅助棱镜，使镜面处于水平位置。

用
滴管滴加少量去离子水清洗镜面（用滴管时注意勿使管尖碰触镜面）。

必要时可用擦镜纸轻轻揩拭镜面（切勿用滤纸）。

待镜面干燥或用擦镜
纸吸干后即可使用。

3、 加样。

滴加数滴试样于辅助棱镜的毛玻璃面上，闭合棱镜，旋紧锁
钮。

如试样是 易挥发液体，可从两棱镜间的加液小槽加入，再旋紧锁钮。

4、
对光。

转动棱镜转动旋钮，使刻度标尺上的示为最小。

调节底部反光镜，同时从测量望
远镜中观察，使视野最亮。

调节目镜，使视野十字线最清晰。

5、 测定。

转动棱镜转动旋钮，使刻度标尺上的示值逐渐增大，当视野出现明暗分界线和彩
色线带（白 光的色散现象）时，转动消色散（阿米西棱镜）旋钮，使视野的明
暗界线达到最清晰。

再精细调节棱镜位置，使明暗界线正好位于十字线的交叉点上，如
此时出现微色散，重调消色散旋钮使界
线清晰（见图3.3.4A ）。

6、 读数。

读数时先打开刻度盘罩壳上方的
读数小窗，使光线射入，从读数望远镜中，
读出标尺上相应的示值（图3.3.4B ）。

为了
减小误差，应转动棱镜，重复测定3次（每
次读数相差不宜大于0.0002），然后，取3
次读数的平均值。

测定完毕，用去离子水洗净镜面，再用擦镜纸吸干。

7、仪器校正。

阿贝折射仪的刻度标尺上面的读数是根据钠光D 线的折射率直接标度的
（从1.3000-1.7000）。

校正的方法是用一已知折射率的标
准液体（一般用纯水），按上述方法进行测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。

纯水的3329.120
D n ，在15O C -30 O C 之间的温度系数约为-0.0001/度。

〖实验步骤〗：
按前述阿贝折射仪的使用方法和步骤，依次测定去离子水5%，10%，15%，20%，25%，
30%，40%，50%乙醇水溶液的折射率。

读数至小数点后第4位（最后1位是估计数），每次读
数后转动棱镜重新读数，取3次读数的平均值。

测定温度为25 O C ，再测1个未知乙醇溶液
的折射率。

测量完毕，擦净镜面。

实验结果：
1、 将所得数据列表如表3.3.3。

乙 醇 水 溶 液
样 品 纯 水 未知液
5% 10% 15% 20% 25% 30% 40% 50%
n
2、 以溶液中乙醇的质量分数为横坐标，折射率为纵坐标作图，并求出未知液的质量分
数。

〖问题与讨论〗：
折射率的定义是什么？它与哪些因素有关？
阿贝折射仪设计所依据的原理是什么？
在阿贝折射仪两棱镜间没有液体或液体已挥发，是否能观察到临界折射现象？
分光光度计测定磷的含量 页首
〖实验目的〗：
掌握抗坏血酸-氯化亚锡显色法测定磷含量的原理。

掌握分光光度计的使用方法。

〖实验用品〗：
仪器：721型分光光度计、容量瓶、吸灵管、移液管、滴管。

药品：4%盐酸钼酸铵溶液：称取40克钼酸铵（A.R.）溶于600ml 浓HC1中，慢慢加
入400ml 水，混匀。

溶液中HC1的浓度为7.2摩尔每升。

2%抗坏血酸溶液：称取0.5克抗坏血酸（A.R.）溶于25ml 去离子水中（新配）。

0．5% SnCl 2 溶液：称取0.2克SnCl 2 （A.R.），用浓HC1溶解，加去离子水稀释到
40ml （新配）。

标准磷溶液：称取KH 2PO 4 （A.R.） 于100ml 烧杯中，用少量去离子水溶解，定量转
入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含P 2O 5 1.0mg 。

吸取上述标准磷溶液5ml 于250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

此溶液为含P 2O 5 20.0mg/L 的标准磷溶液。

材料：待测磷溶液（约1mg ·L -1）。

〖实验原理〗：
测定试液中的微量磷，常用钼蓝比色法。

根据所用还原剂的不同，钼蓝法一般可分为
氯化亚锡法和抗坏血酸法2种。

氯化亚锡法灵敏度高，室温下可迅速显色，但颜色稳定时间
短（仅5分钟到20分钟），且容易受Fe 3+的干扰。

抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长，Fe
3+干扰小等优点，但室温下反应速度慢，且不完全，必须用沸水浴加热，操作步骤繁琐。

若用抗坏血酸-–氯化亚锡比色法，即在加入SnCl 2前，先加入少量抗坏血酸，不但可以消除大量Fe 3+的干扰，增加稳定性，并能在室温下迅速显色。

磷酸盐在酸性溶液中与钼酸铵作用，生成黄色钼磷酸，其反应如下：
()[]
O H O Mo P H H MoO PO 267272434102712+===+++--
该种黄色化合物遇到还原剂，如抗坏血酸、SnCl 2等，可被还原成钼蓝配合物，使溶液呈深蓝色。

蓝色的深浅与磷的含量成正比。

磷含量为0.5毫克每升----2.0毫克每毫升时服从郎伯---比耳定律。

SiO 3-2会干扰磷的测定，它也与钼酸铵生成黄色的()[]
6723O Mo Si H 。

并被还原为钼蓝，但可加酒石酸来控制-24MoO 的浓度,使它不与-
23SiO 发生反应。

〖实验技术〗：
实验室中用以测定有色溶液的吸光度的仪器，常用的是721型分光光度计。

721型分
光光度计形如图3.3.11所示。

其使用方法如下：
图3。

3。

11 1） 仪器未接通电源时，电表指针位于0刻度线上，否
则可用电表上的校正螺丝进行调节。

2） 仪器的电源开关接通，打开比色皿暗箱盖，选择
需要的单色光波长和灵敏度，调节0电位器使电
表指0；然后合上暗箱盖，使光管受光，旋转100
电位器，使电表指针指到满度（100%）附近；打开暗箱盖将仪器预热20分钟。

3） 放大器灵敏有5档，是逐步增加的，1档最低。

其选择原则是：在保证能使空白溶
液良好地调节到100的情况下，尽可能采用灵敏度较低的档，这样仪器具有较高
的稳定性。

一般可先置于1档，调不到100时再增高一档。

改变灵敏度后需要重
新校正0和00。

4） 预热后，按步骤（2）连续几次调整0和100旋钮，即可进行测定工作。

5） 如果大幅度改变测试波长，在调整0和100旋钮后，应稍待片刻，待指针稳定后，
重新校正0和100，然后再进行测定工作。

6） 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，将仪器罩好。

〖实验步骤〗：
1、 标准溶液系列的配制和测定
分别准确吸取20.0mg ·L -1 P 2O 5标准溶液0.00ml ，1.00ml ，2.00ml ，3.00ml ，4.00ml ，
5.00ml 于6个有编号的50ml 容量瓶中，各加入约25ml 去离子水、10滴2%抗坏血酸和5ml 4%盐酸钼酸铵溶液（此时溶液体积应保持在35ml 以下，可调节加入去离子水的量，以保持这一体积）。

放置5分钟后，加入5滴0.5% SnCl 2稀释至刻度，摇匀。

以1号瓶中的溶液为空白，选用650nm 波长的入射光和1cm 的比色皿，调节分光光度计透过光度读数为100%，再分别测出各溶液的吸光度。

2、试样溶液的配制和测定
准确移取待测磷溶液5.00ml 于50ml 容量瓶中，按配制标准溶液系列的方法加入试剂显色、定容，并在相同的条件下测定其吸光度。

〖实验结果〗：
数据记录如表3.3.5。

标 准 溶 液 系 列
试 液 试样
溶液
1 2 3 4 5 6
()
ml O P L mg V /0.20521-⋅ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 5.00
()
ml V /去离子水 25 25 25 25 25 25 25
2%抗坏血酸用量/滴 10 10 10 10 10 10 10
V （盐酸钼酸铵溶液）/ml 5 5 5 5 5 5 5
0.5% SnCl 2用量/滴 5 5 5 5 5 5 5
定容体积//ml 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00
P 2O 5 含量/(mg ml -1)
吸光度A
根据标准溶液系列的测定数据，以吸光度为纵坐标，以 P 2O 5含量为横坐标，在方格坐
标纸上绘出磷的标准曲线。

根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出相应的P 2O 5含量，乘以稀释倍数，即可得到
待测磷溶液中的P 2O 5的含量。

〖问题与讨论〗：
实验中为什么要用新配制的抗坏血酸和SnCl 2.溶液？
标准趋向为什么会是一条通过坐标原点的直线？
分光光度计测定铁的含量 页首
〖实验目的〗：
1） 掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。

2） 学习吸收曲线的制作和适宜测量波长的选择。

3） 进一步熟练掌握分光光度计的使用方法。

〖实验用品〗：
仪器：721型分光光度计、容量瓶、吸量管。

药品：标准铁溶液：准确称取0.8634g NH 4Fe(SO 4)212H 2O(A.R.)于烧杯中，加入20ml 6 mol/L HCl 和少量水，溶解后，定量转移到 1L 容量瓶中，稀释纸至刻度，摇匀。

该溶液Fe 3+含量为100.0mg/L 。

邻二氮菲（0.15%水溶液，临时配制）、盐酸羟胺（10%水溶液，临时配制）、1mol/L NaAc 溶液、0.1mol/LNaOH 溶液、6mol/L HCl 溶液。

材料：待测铁溶液（约90 mg/L ）。

〖实验原理〗：
在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe 3+为Fe 2+ ，在PH=2-----9范围内， 使Fe 2+
与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物 ()[]+232812N H C Fe ，其nm K f 510,3.21lg max ==λ.
本方法不仅灵敏度高（摩尔吸光系数1
4101.1-⋅⋅⨯=cm mol L ε ），而且选择性好，相当于含铁量40倍的Sn 2+，Al 3+ ，Ca 2+ ，Mg 2+ ，Zn 2+ ，SiO 32- ， 20倍的 Cr 3+ ，Mn 2+ ，PO 43- ，5倍的 Co 2+ ，Cu 2+ ，等均不干扰测定。

在分光光度法中，一般均选用有色物质的最大吸收波长m ax λ作为入射光波长（除非在该波长下有干扰），这样，测量的灵敏度和准确度都较高。

m ax λ通常通过制作吸收曲线得到，方法是：取待测物的1个标准溶液，在不同的波长下测量其吸光度A ，以A 对λ做图，便得吸收曲线，曲线波峰所对应的波长即为最大吸收波长。

〖实验步骤〗：
1、测量溶液的配制
按表3.3.6配制测量溶液，试剂按从左往右的顺序加，每加1种试剂之前都应先摇匀（不要加盖）容量瓶中的溶液。

V/ml
试液
100.0mg/L Fe 3+ 待测铁溶液 10%盐酸羟胺 0.15%邻二氮菲
1mol/LNaAc 定容体积
标准铁测量溶液 1.00 0 1 2
5 50.00
参比溶液试样 0 0 1 2 5 50.00
试液测量液化气0 1.00 1 2 5 50.00
2、吸收曲线的测量
用2个1cm比色皿分别盛标准铁测量液和参比溶液，在440nm ----560 nm 之间，每隔10nm测一次吸光度。

注意：每次改变波长之后，都哟啊用参比溶液调节仪器的吸光度示值为0。

3、试样溶液的测量
λ为入射光波长。

再取1个根据前面的测量结果，选取最大吸光度所对应的波长
m ax
λ下，用参比溶液调零后，分别测量标准铁测量1cm 比色皿装入试样测量液，在
m ax
液的吸光度As和试样测量液的吸光度Ax，读数准确至±0.001。

〖实验结果〗：
（1）填写表3.3.7。

/λ 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540
nm
550 506
A
（2）以A为纵坐标，λ为横坐标，在方格坐标纸上绘制吸收曲线，并确定出最大吸
λ。

收曲线
m ax
（3）根据测量数据 As和Ax及溶液的稀释情况，用比较法算出待测铁溶液中铁的含
量（计算公式要求学生通过预习，自行导出）。

〖问题与讨论〗：
显色时，还原剂、缓冲溶液、显色剂的加入顺序可否颠倒？为什么？
制作吸收曲线时，为什么每改变1次射光波长后，都必须用参比溶液调零？。