氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷
杨英桂;白小娟
【摘要】@@ 砷及含砷的化合物具有毒性,砷容易在人体内积累,可造成急性或慢
性中毒,同时砷也是一种致癌物[1],因此,防止砷污染已引起人们的充分重视.在食品
检测中,国家标准规定砷是食品中限量微量元素,也被立为常规检测项目之一.目前,食品中砷的测定方法有银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收光谱法等[2].
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)001
【总页数】2页(P96,98)
【作者】杨英桂;白小娟
【作者单位】青海大学,化工学院,西宁,810016;青海大学,化工学院,西宁,810016【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
砷及含砷的化合物具有毒性,砷容易在人体内积累,可造成急性或慢性中毒,同时砷也是一种致癌物[1],因此,防止砷污染已引起人们的充分重视。

在食品检测中,国家标准规定砷是食品中限量微量元素,也被立为常规检测项目之一。

目前,食品中砷的测定方法有银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收光谱法等[2]。

氢化物发生2原子荧光光谱法具有仪器结构简单、灵敏度高、选择性好等优点,现
已在食品分析、环境监测、水质分析等领域广泛应用[3]。

本工作采用氢化物发生
2原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。

AFS2920型双道原子荧光光度计,砷高性能空心阴极灯。

砷标准储备溶液:称取于110℃烘2 h的三氧化二砷0.132 0 g置于50 mL烧杯中,加100 g·L-1氢氧化钠溶液10 mL,搅拌溶解后,用适量水转入到1 L容量瓶中,加硫酸(1+9)溶液25 mL,用水定容至刻度,摇匀,配成含砷100 mg·L-1的溶液。

还原剂:称取硼氢化钾3.0 g,氢氧化钠1.0 g溶于200 mL水中,现用现配。

试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。

砷灯电流为60 mA,负高压为270 V,原子化温度为830℃,原子化器高度为7 mm;载气为氩气(纯度为99.99%),流量为600 mL·min-1,屏蔽气流量800 mL·min-1;盐酸(1+9)溶液作载液,进样量2 mL,读数时间15 s。

1.3.1 湿法消解样品
称取牦牛肉干试样0.400 0～0.500 0 g置于100 mL锥形瓶中,加硝酸10 mL,高氯酸2 mL,同时加入玻璃珠2粒,摇匀后放置过夜。

次日置于可调式恒温电热板上加热消解,至消化液冒白烟,呈无色透明,试样消化完全。

冷却后用水将试样溶液转移至25 mL容量瓶中,加50 g·L-1硫脲溶液1.0 mL,加50 g·L-1抗坏血酸溶液1.0 mL,用水定容,摇匀,放置30 min后测定,同时做空白试验。

标准溶液系列的配制过程同试样溶液。

1.3.2 样品分析
在仪器工作条件下以盐酸(1+9)溶液为载流,以15 g·L-1硼氢化钾溶液作还原剂,对试样溶液、空白溶液、砷标准溶液系列进行测定。

以盐酸溶液作为载流,考察了盐酸用量对砷测定的影响。

结果表明:选用盐酸(1+9)溶液作载流时,测得砷的荧光强度最大。

硼氢化钾浓度太低氢化反应不完全,硼氢化钾浓度太高,由于氢气的稀释作用灵敏度降低,反应不稳定[4]。

结果表明:硼氢化钾质量浓度为15 g·L-1时,测得砷的荧光强度最强,稳定性最好,试验选择还原剂硼氢化钾的质量浓度为15 g·L-1。

按试验方法对砷标准溶液系列进行测定,砷的质量浓度在20 mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,线性回归方程为y=218.74ρ-13.215,相关系数为 0.999 7,方法的检出限(3S/N)为0.001 mg·L-1。

按试验方法分别对2,8,10 mg·L-1砷标准溶液连续测定8次,砷的相对标准偏差分别为1.98%,0.85%,0.64%。

称取牦牛肉干,加入2.00,8.00 mg·L-1砷标准溶液,按试验方法进行消解并测定,测得试样中砷的结果为3.56 mg·L-1,测定总量分别为5.21,11.28 mg·L-1,回收率分别为82.5%,96.5%。

本法采用氢化物发生2原子荧光光谱法测定牦牛肉干中砷的含量,方法操作简单、污染少、节省试剂、灵敏度高。

[1] 凌文华.营养与食品卫生学[M].北京:人民卫生出版社,2004:146.
[2] GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定[S].
[3] 马名扬.微波消解样品2蒸气发生2原子荧光光谱法测定石油中砷和汞[J].理化检验2化学分册,2008,44(12):118421185.
[4] 鲁丹,姜建民.同时测定保健食品中微量铅和汞的方法研究[J].中国卫生检验杂志,2003,13(1):36237.
【相关文献】
[1] 凌文华.营养与食品卫生学[M].北京:人民卫生出版社,2004:146.
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[4] 鲁丹,姜建民.同时测定保健食品中微量铅和汞的方法研究[J].中国卫生检验杂
志,2003,13(1):36237.
中图分类号:O657.31。