蛇纹石制取高纯氧化镁的研究

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华中科技大学
硕士学位论文
蛇纹石制取高纯氧化镁的研究
姓名:袁灿
申请学位级别:硕士
专业:无机化学
指导教师:高中洪
20090524
摘要
氧化镁是一种用途很广的化工原料,工业上氧化镁的生产依据初始原料(菱镁矿、白云石、水镁石、蛇纹石、卤水等)的不同其生产方法也不同。

蛇纹石由于其资源丰富、镁含量较高及自身结构特殊,近年来利用其制取氧化镁、二氧化硅及其他附带产品的研究得到了重视。

然而利用蛇纹石制取氧化镁存在工艺复杂,原料消耗量较大,成本高,尾液难以回收,易造成环境污染,沉镁率不高,杂质离子,特别是钠离子包夹于碱式碳酸镁中难于洗去等问题。

因而本文对蛇纹石酸浸滤液的精制除杂以及沉镁工艺条件做了比较全面的探讨,旨在提高氧化镁产品的纯度,提高沉镁率,从而提高经济效益。

在酸浸滤液精制除杂方面,采用空气氧化酸浸滤液中的二价铁,减少了双氧水的用量。

简化了精制过程,采用NaOH调节pH值,沉淀Fe3+、Al3+等,Na2S沉淀Ni2+和其他重金属离子,一次除杂尽量除尽各杂质,过硫酸铵二次氧化进一步除杂(Mn2+、过量的Na2S)并作为保险措施控制除杂质量。

在沉镁方面,比较全面地比较了不同沉淀剂沉镁的效果。

从沉镁率、原料消耗、过滤难易情况考虑,通过试验对比,确定了最佳的沉淀剂为氢氧化钠-纯碱,其中n NaOH︰nNa2CO3为2︰8。

另外探讨了利用氢氧化钠或纯碱沉镁过程中钠包夹于碱式碳酸镁中的问题,并通过优化工艺条件,减少了钠的包夹,进一步提高了氧化镁的纯度。

这些研究给蛇纹石制取氧化镁,特别是高纯氧化镁的生产工艺过程改进及工艺条件的选择提供了一定的参考。

关键词:高纯氧化镁 蛇纹石 除杂 沉镁 沉淀剂
Abstract
Magnesium oxide is one of the most widely used chemical materials. Industrial production of magnesium oxide has different methods which based on the initial raw materials (magnesite, dolomite, brucite, serpentine, brine, etc.). Serpentine, because of its abundant resources, a higher magnesium content and its own special structure, in recent years, making use of its magnesium, silica and other ancillary products has became a hot spot. However, there are some problems in the production of magnesium oxide with serpentine, such as process complexity, greater consumption of raw materials, high cost and difficulty in the end liquor recovery, causing environmental pollution, low sedimentation rate of magnesium, impurity ions, especially sodium ion, being wrapped in the inside of m agnesium subcarbonate, which is difficult to wash away. So in this paper we represent a relatively comprehensive discussion on the purification of the serpentine acid abstraction and the magnesium precipitation conditions, which aimed at improving the purity of magnesium oxide products, increasing the magnesium precipitation rate, thereby improving economic efficiency. On the purification of the serpentine acid abstraction, air oxidation of ferrous ion in the acid abstraction was used for the first time, to reduce the consumption of hydrogen peroxide. The refining process was simplified: adjusting the pH with NaOH, precipitating Fe3+, Al3+, etc., Na2S precipitating Ni2+ and other heavy metal ions, removing a variety of impurities at a time, then ammonium persulfate was used for further oxidation (Mn2+, excessive Na2S) and as a quality insurance measure to control the impurity content. Considering the magnesium precipitation rate, raw materials consumption, ease of filtration, it was found that sodium hydroxide-sodium carbonate was the best precipitant, and the ratio of the two was 2:8. In addition, to further enhance the purity of the magnesium oxide, the problem of sodium ion being enwrapped inside of the magnesium
subcarbonate was also been discussed, and by optimizing the process conditions, this situation was greatly improved. These studies give a reference, to a certain extent, to the preparation of magnesium oxide with serpentine, especially to high-purity magnesium oxide production.
Key words:high-purity magnesium oxide serpentine purification magnesium precipitation precipitant
独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

尽我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。

对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到,本声明的法律结果由本人承担。

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日期: 年 月 日 日期: 年 月 日
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不保密□。

本论文属于
1 绪论
1.1 氧化镁及其用途
氧化镁通常是无臭、无味、无毒的白色无定形粉末,视比容为5-9 mL/g。

难溶于水,在水中的溶解度与水中二氧化碳含量有关,随之增大而增大,在水中部分转化为MgOH,不溶于醇,溶于酸和铵盐溶液。

氧化镁的熔点为2850℃,沸点为3600℃。

经1000℃以上高温煅烧后可转化成晶体,当煅烧温度升至1500℃以上时,即基本失去活性,成烧结氧化镁或死烧氧化镁。

在空气中氧化镁较易吸收二氧化碳和水而变质,生成碱式碳酸镁。

作为一种用途极广的化工原料,氧化镁在国民经济中占有相当重要的地位。

在橡胶、塑料、人造纤维、油漆、搪瓷、耐火材料等行业都有广泛的应用。

同时氧化镁是冶金工业和其他高温工业不可或缺的耐火、耐高温材料的原料,常用于制造镁坩埚、镁砖、镁碳砖、搪瓷、陶瓷等;作为填料应用于薪合剂、磨光剂、油漆的制造中;在食品工业中可作脱色剂应用于砂糖精制,在冰淇淋的生产中作为pH调节剂等;在人造纤维、橡胶,如氯丁橡胶、氟橡胶中作为催化剂和促进剂;在医药上有抗酸与轻泻的作用,多用于治疗胃酸过多、十二指肠和胃溃疡;在建筑业中,添加氧化镁可制造含镁特种水泥和保温板等;在农业上可作为肥料和牲畜饲料,补充植物和动物主要调节元素的镁;在环保方面,可用于烟道气的除尘脱硫,水处理等。

氧化镁在化工、玻璃、硅钢、电子等其他行业也有广泛的应用[1-3]。

根据用途,氧化镁可分为电熔氧化镁、活性氧化镁、硅钢氧化镁、医药氧化镁,根据纯度和其他特性,氧化镁可分为锻烧氧化镁、重质氧化镁、工业氧化镁、高纯镁砂、氧化镁晶须和纳米氧化镁等许多种类。

湿法制取氧化镁时用纯碱、碳铵做沉淀剂产物为碱式碳酸镁。

碱式碳酸镁又有许多种,根据用途,可分为医药用碱式碳酸镁、食品和电子级碱式碳酸镁等,根据其不同形状,又可分为透明轻质碱式碳酸镁、针形碱式碳酸镁、块状碱式碳酸镁以及无定形碱式碳酸镁等。

不同种类的氧化
镁产品,其价格从400到150,000元/吨不等,相差悬殊。

碱式碳酸镁经煅烧分解,脱去结晶水、分解出CO2,根据煅烧温度和时间的不同,得到不同活性和粒径以及其他物理特性的氧化镁产品。

超细高活性氧化镁由于其表面化学活性高,吸附性很强,可作为高效解离吸附剂,用于吸附有毒化学物质,如含氯烃、有机磷化物和酸性气体等[4-6]。

高纯氧化镁可用在医药、涂料上,可作食品及饲料添加剂、催化剂载体、陶瓷、瓷釉生产添加剂、高级绝热材料,以及在电子工业中应用的磁性氧化镁、钢铁工业用的硅钢级氧化镁等,同时在航空航天和国防军工领域也有重要的应用。

1.2 氧化镁生产的现状
建国初期以来,由于上海市橡胶行业对氧化镁、碳酸镁需求量的不断增加,上海市陆续出现了若干个生产氧化镁、碳酸镁的小厂,其生产方法为卤水-纯碱法。

开始生产时,只能生产工业级的氧化镁、碳酸镁产品,到1956年相继开发出了轻质氧化镁、重质氧化镁、医用级的轻质氧化镁和重质氧化镁,1962-1963年相继开发了电子管级氧化镁、活性氧化镁,1965年开发了试剂级的氧化镁。

20世纪90年代,我国研制出了硅钢级氧化镁。

同时,氧化镁的生产工艺也得到了发展,出现了卤水-纯碱法制备氧化镁工艺、碳铵-苦土法生产氧化镁工艺和氢氧化钠法生产氧化镁工艺[7]。

我国氧化镁的生产虽然得到了较快的发展,但由于起步较晚,到目前为止,虽然品种数量和产量都有了很大提高,但是氧化镁产品依然以轻质氧化镁等初级产品为主,精细品种的产量很少,生产方法也以锻烧菱镁矿等固体矿为主[8]。

国内年产高纯氧化镁不到4万吨,而我国每年需求高纯氧化镁达10万吨,其余依赖进口[9]。

2001-2005年,我国化学纯氧化镁年平均进口量1676.2吨,而年平均出口量106.2吨,进出口比为15.8,进出口单价比超过4倍;同期我国普通轻质氧化镁出口量年均55.7万吨,进口量年均8128.4吨,进出口单价比为14.3,可见我国氧化镁的出口依然以初级产品为主[7]。

我国镁资源丰富,应该充分利用这种优势推进氧化镁的发展,开发研氧化镁新品种,根据不同用户的需求,积极拓宽市场并提高产品精细化程度,使镁产品系列化、专用化。

比如生产低、中、高活性氧化镁、医药级镁质
化工材料、食品级氧化镁等;以及硅钢、电子、电熔等功能化氧化镁;纳米氧化镁、氧化镁晶须等超细产品。

换言之,氧化镁产品的系列化、功能化、细微化、专用化,不仅能满足各类用户的需求,同时也能大大提高行业经济效益[10]。

我国是世界上碳酸镁和氧化镁生产的主要国家之一,其产量在世界上占有一定的地位,俄罗斯、东南亚、日本以及西欧、美国等许多国家均从我国进口[11]。

目前国内生产碳酸镁和氧化镁的方法主要有三种:一是白云石碳化法生产轻质氧化镁;二是用菱镁矿直接锻烧生产锻烧氧化镁;三是用卤水碳铵法生产质量较高的活性氧化镁。

以上三种生产方法各有优势,但也各有缺陷。

第一种生产方法工艺简单,成本很低,但没有充分利用优质资源,生产的产品一般属底端的产品。

第二种方法相对来说成本也较低,但由于产品中钙含量较高,生产高纯产品受到限制,一般用来生产工业轻质氧化镁等中端产品。

另外该方法污染严重,每生产一吨氧化镁同时会产生近十吨废渣。

第三种方法生产成本很高,并且废液难于处理,所以只适用于生产高纯度的产品。

 
1.3 几种制取氧化镁的方法简介
工业上氧化镁的生产原料有多种,如白云石、菱镁矿、水镁石、蛇纹石、卤水等。

根据不同的初始原料,生产方法也不同。

与利用蛇纹石酸浸液制取氧化镁的方法类似,由卤水制取氧化镁的方法主要有以下几种:
一、卤水-纯碱法[12]生产工业轻质氧化镁的原理与方法:
卤水-纯碱法生产工业氧化镁是将卤水用水稀释到一定浓度,经过精制除杂,然后在反应釜中,搅拌下缓缓加入纯碱精制溶液,反应温度控制在55℃左右。

卤水和纯碱反应生成碱式碳酸镁沉淀,压滤分离固液,滤饼经洗涤、烘干后,在700℃~900℃进行锻烧,使碱式碳酸镁分解成氧化镁、二氧化碳和水。

所得氧化镁经粉碎、风选之后得到工业轻质氧化镁产品。

卤水-纯碱法是我国最早、最成熟的氧化镁生产方法,此法生产每吨产品需消耗纯碱3.3吨、电700千瓦、煤6吨。

近年来由于纯碱价格的上涨,造成生产成本大幅上升,使此法的应用受到限制。

二、卤水-碳铵法[13]生产氧化镁的原理与方法:
该法是对卤水-纯碱法的改进。

将卤水和碳酸氢铵按适当的比例混合,在适当的温度条件下进行反应,得到颗粒较大、易于过滤洗涤的碱式碳酸镁沉淀。

沉淀经离心脱水、烘干、缎烧、粉碎、分级包装,即得工业轻质氧化镁产品。

与卤水-纯碱法相比,虽然卤水-碳铵法使用价格较低的碳酸氢铵代替价格较高的纯碱,但因工艺不尽完善,使每吨产品碳酸氢铵的消耗量很高、电耗和煤耗大,所以在产品的总成本与卤水-纯碱法相比并没有太大的优势。

虽然此法可以通过蒸发的方法来回收母液中的NH4Cl以降低成本,但因NH4Cl 浓度太低,回收的能量消耗太高,并使工艺过程复杂,经济效益也不显著。

三、卤水-氨法生产工业氧化镁的原理与方法[14]:
卤水-氨法生产氧化镁是首先将卤水精制除杂,然后利用精制过的卤水与氨水反应生成氢氧化镁沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、锻烧得氧化镁产品。

卤水-氨法生产工业氧化镁的缺点是,由于大量使用高浓度的氨水,使生产操作环境极易恶化,同时在氨水中,镁离子沉淀不完全,所以该法的工业化受到限制。

四、卤水-石灰法生产氧化镁的原理与方法[15]:
以石灰为沉淀剂,从海水、卤水中提取镁是当今世界生产氧化镁产品的重要途径,尤其是制造高纯度的镁质产品。

其基本过程是向海水、卤水中加入石灰乳(或白云石乳),使海水、卤水中的Mg2+转化为氢氧化镁沉淀出来,再经过沉降、过滤、洗涤,最后锻烧分解而得氧化镁。

卤水-石灰法生产氧化镁在实际生产中遇到的主要困难是:若没有严格控制特定的沉淀条件,制得的氢氧化镁将会以结晶非常细小的胶体析出(通常小于1 µm),料浆极难沉降与过滤分离。

而且,过滤性能愈差,洗涤用水量就愈多,滤饼含水量亦愈高,最终导致滤饼干燥的能耗大增。

1.4 蛇纹石
蛇纹石通式是Mg3Si2O5(OH)4,是一族层状结构的硅酸盐矿物的总称。

其单位晶层由一层硅氧四面体与一层氢氧镁八面体结合而成[16-17]。

单体比较少见,多呈致密块状、层状或纤维状集合体。

蛇纹石通常是由超基性岩中的橄榄石、辉石受高温
热液交代而成的产物,白云石经热液交代也可形成蛇纹石。

具有各种色调的绿色、浅黄色,常呈类似蛇皮的绿黑相间的花纹,故称蛇纹石。

其条痕为白色,块状蛇纹石呈油脂或蜡状光泽,纤维状蛇纹石具丝绢光泽。

摩氏硬度2.5-3.5,比重2.5-2.6。

其主要化学组成为MgO:32%-42%、SiO2:30-39%、Fe2O3:6%-11%,另外还含有少量的CaO、NiO、Cr2O3、MnO,以及微量的K、Zn、Cl、Co、Cu等元素。

其化学组成可变,不同矿床,甚至同一矿床不同地段的蛇纹石,其化学成分与通式中的理论含量都会有出入,这是由于在实际矿床中,通常还含有少量的铁、铝、钙、镍等元素的氧化物。

表1.1列出了我国不同地区蛇纹石矿的主要成分[18-21]。

表2.1 我国不同地区蛇纹石矿的主要成分%
产地MgO SiO2CaO Fe2 O3Al2 O3NiO 烧失量
江苏东海39. 60 38. 20 0. 56 7. 21 1. 20 0. 28 14. 78
四川彭县37. 21 36. 41 1. 24 8. 85 0. 36 0. 23 14. 60
江西戈阳39. 12 36. 76 0. 26 8. 12 1. 14 0. 31 12. 87
福建建西37. 45 41. 35 1. 25 6. 61 0. 81 0. 24 11. 34
河南信阳33. 95 39. 86 2. 75 8. 35 2. 35 0. 24 11. 75
山东蓬莱39. 61 40. 90 3. 45 4. 15 1. 66 - -
湖北蕲春37. 38 36. 64 1. 94 12. 24 2. 70 - -
辽宁丹东36. 62 28. 90 11. 45 1. 47 0. 21 - -
我国的蛇纹石资源非常丰富,已探明的储量达到亿吨以上,而且分布广泛,是一种有潜在优势的镁矿产资源[22]。

全国储量中,大部分分布在西部地区,占98%;可采蛇纹石总量中,西部地区占99%。

从省份来看,储量最多的是青海省,占全国62.76%,然后是四川省(19.55%),陕西省居第三位(11.64%),三省总储量占全国储量的94%。

全国已探明的15个大中型矿区的储量占全国储量的96%,特别是青海茫崖东、西矿区,其保有储量占全国储量的48.4%。

蛇纹石通常被作为开采石棉过程中的固体废料而丢弃。

我国每年开采石棉的量已达20万吨,而石棉矿中矿石的含棉率仅8%左
右,其中90%以上——即数以百万吨计的蛇纹石都是以石棉尾矿而丢弃,其中尾矿的利用率仅占排放量的2%,因此将蛇纹石作为废物排放的量大得惊人。

这不仅浪费了自然资源,而且严重影响了当地环境。

因此人们开展了其处理和应用方法的研究。

由于蛇纹石类矿物具有耐热、隔热、耐磨、抗腐蚀、隔音等性能,已得到较好的开发[23-24 ],如利用它来生产肥料、用于土壤改良[25]、作耐火材料、生产铸石或做岩棉的辅助原料、提取镁、硅、镍、钯等[18]。

 
氧化镁和二氧化硅是蛇纹石中大量存在的两个主要成分,因此,对其开发主要也是提取其中的这两种成分。

但由于蛇纹石结构特殊,杂质成分复杂、含量变化大,如何采用有效工艺,使其开发利用具有经济效益,一直是制约其开发的瓶颈。

虽然近年来有一些开发利用蛇纹石的研究报道,但这些方法都存在一些缺陷,如浸取率低、除杂工艺复杂、原料消耗大、沉镁率、氧化镁纯度低等。

1.5 由蛇纹石制取高纯氧化镁工艺简介
蛇纹石矿粉在适宜条件下与较高浓度盐酸或硫酸溶液反应[26],原有的蛇纹石层状结构基本被破坏,矿石中的镁等可溶性成分进入液相,硅变成多孔的二氧化硅(SiO2・nH2O),具有较好的活性。

对应的化学反应方程式分别为: 
3MgO・2SiO2・2H2O+6HCl+(2n-5)H2O =2(SiO2・nH2O)↓+3MgCl2 (1)
3MgO・2SiO2・2H2O+3H2SO4+(2n-5)H2O =2(SiO2・nH2O)↓+3MgSO4(2) 酸浸滤液中常含有铁、铝、锰、钙、镍等杂质,滤液经常压冷却结晶、除杂后,得到精制硫酸镁溶液。

然后按一定配比加入一定浓度的碳酸钠溶液或氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵等碱[27], 所得沉淀经洗涤、干燥、煅烧后,即可制得高纯氧化镁。

 
目前我国对蛇纹石的开发利用仍处于初级阶段,开发利用比例小、水平低。

大多数矿山主要出售原矿石或其简单加工的粗产品,价格极低,效益很差。

在提取有用组份并深加工合成出新的工业精细产品方面,日本、澳大利亚、美国等已进入世界前列,我国仍处于试验阶段。

 
蛇纹石矿石的处理方法已有许多文献报道[28-34]:其中以用硫酸直接浸出的研究报道最多。

目前关于蛇纹石浸出过程的研究,主要集中在工艺方面,且存在着硫酸
浸出过程速率较慢、氧化镁浸出率不高等不足。

镁等金属离子的浸出率不高,会导致两个问题:一方面会使得镁等希望提取的金属离子的利用率不高,导致资源浪费;另一方面会使得酸浸渣不纯,给后期白炭黑的生产带来影响,使硅精制工艺流程复杂化,增加成本。

这些缺点最终导致原材料消耗量较大、流程长、经济效益不佳。

 
酸浸后的滤液中硫酸镁为2 mol/L 左右。

关于镁的回收,从回收率的角度考虑,常见的方法有浓缩结晶法和冷却结晶法,这两种方法都是能量消耗型。

由于蛇纹石酸浸过程采用循环酸浸工艺,且考虑到浸出液初始镁含量对蛇纹石中镁浸出率的影响较小,可采用常压室温结晶方法回收酸浸滤液中的镁,制得粗硫酸镁[35]。

然而结晶后留下的液体仍然含有较多镁,较多的酸,同时含有大量杂质成分,处理比较困难。

如果和酸浸滤饼洗液合并回用到酸浸中[16],循环使用,最终会导致杂质成分的积累,以致酸浸体系杂质浓度增高,酸浸无法循环下去。

结晶后的粗硫酸镁中尚含有少量Fe 3+、Fe 2+、A13+、Cr 3+、Ni 2+等成分,首先加入氧化剂氧化Fe 2+,然后根据各自溶度积不同,加入碱调节pH 值、或加入沉淀剂进行沉淀分离。

精制后的镁溶液中金属杂质都可以控制在允许范围内,然后加入不同的碱反应生成氢氧化镁或碳酸镁、碱式碳酸镁等沉淀。

经过滤、洗涤,干燥、煅烧可得氧化镁产品。

根据干燥、煅烧的温度和时间的不同,可以获得不同活性,不同其他物理性能的氧化镁。

工艺路线图如图1。

图1.1 蛇纹石制取高纯氧化镁工艺简图
关于蛇纹石的酸浸,方继敏等做了大量的工作[36],旨在提高镁的浸取率,这样一方面有利于充分利用矿石中的镁,另一方又可提高粗硅粉的纯度,以及由于蛇纹石结构的充分破坏,使得粗硅粉的精制更加容易进行。

他们采用的是复式酸浸的方法,即将酸浸分成两步来进行,第一步先用酸浸母液(循环中形成)和矿粉在一定温度条件下反应,基本消耗完溶液中的酸,经过滤后得到酸浸完成液(硫酸镁液)和滤渣。

第二步再将滤渣加入浓酸中,在一定温度下反应至滤渣中的酸可溶物基本溶出,过滤得到粗硅粉和含酸的滤液,此含酸滤液即是循环到上一次酸浸中的酸浸母液,而滤出的粗硅粉则用来做进一步的精制。

如图1.2。

 
图1.2 复式酸浸工艺简图
利用复式酸浸,采用硫酸外加少量助剂,镁的浸出率能够达到98%以上,粗硅粉中硅含量为98%以上,能谱分析(EDAX)没有发现镁元素,较好地解决了镁等金属离子的利用率不高、酸浸渣粗硅粉不纯,经济效益不高的问题。

复式酸浸为提高蛇纹石中镁、硅利用率、降低原材料消耗等创造了前提条件。

酸浸滤液精制环节中的滤渣中含有大量的铁、铝、镁,还有少量的镍、锰等成分,有待进一步的处理。

另外由于尾液浓度比较低,回收利用能耗比较大,也是一个有待解决的问题。

用纯碱或氢氧化钠来沉镁常会有部分钠离子包夹在碱式碳酸镁中,难于除去,
使得氧化镁纯度下降。

同时用氢氧化钠作为沉淀剂生成的氢氧化镁前驱体粘性很大,呈胶状,不易过滤,工业化难以实现[37] 。

用纯碱来沉镁原料消耗量较大,且沉镁率较低,一般为90%以下[38]。

如果用氨水或碳酸氢铵沉镁同样会有沉镁率不高,氨气回收设备庞大,以及尾液处理困难,附加值不高等问题[39]。

 
1.6 本文研究的目的与主要内容
氧化镁是一种用途极广的化工原料,工业上氧化镁的生产方法有多种,根据不同的原料,如白云石、菱镁矿、水镁石、蛇纹石、卤水,其生产方法也不同[40-47]。

蛇纹石由于其资源丰富、镁含量较高及自身结构特殊,近年来利用其制取氧化镁、二氧化硅及其他附带产品的研究得到了重视[48-51]。

然而利用蛇纹石制取氧化镁存在工艺复杂,原料消耗量较大,成本高,尾液难以回收,易造成环境污染,沉镁率不高,杂质离子,特别是钠离子包夹于碱式碳酸镁中难于洗去等问题[8,47]。

因而本文对蛇纹石酸浸滤液的精制除杂以及沉镁工艺条件做了比较全面的探讨,旨在提高氧化镁产品的纯度,提高沉镁率,从而提高经济效益。

 
在酸浸滤液的精制方面,主要着力减少氧化剂双氧水的用量,并简化除杂步骤,提高除杂效果。

空气氧化辅助双氧水氧化,NaOH调节pH值,Na2S还原并进一步沉淀,一次性将铝、铁、镍、铬等杂质除去,简化了工艺过程,而第二次氧化则作为保险措施,除去过量的Na2S并进一步除去第一次除杂过程中未除尽的锰等杂质。

在沉镁方面,对比了氨水沉镁、碳酸氢铵-氨水沉镁、纯碱沉镁、氢氧化钠-纯碱沉镁的优缺点,最后确定了最佳的沉淀剂,并对沉淀剂比例,沉镁温度,反应时间,保温陈化时间、洗涤次数等条件进行了工艺优化。

针对利用蛇纹石制取氧化镁中现存的工艺复杂,原料消耗量较大,成本高,尾液难以回收,易造成环境污染,沉镁率不高,杂质离子,特别是钠离子包夹于碱式碳酸镁中难于洗去等问题,从酸浸滤液的精制到沉镁及煅烧后氧化镁纯度的控制做了一些工艺路线及条件的选择,以提高经济效益,提高产品质量,得到了较好结果。

2 材料和方法
2.1 主要实验试剂与仪器
蛇纹石来自于湖北孝感地区。

主要实验药品如表2.2。

表 2.2主要实验药品
名称 规格 生产厂家 
硫酸分析纯开封东大化工(集团)有限公司试剂厂双氧水GB6684-86 上海桃浦化工厂
碳酸氢铵分析纯合肥医药站化工部
硫化钠分析纯上海试剂一厂
过硫酸按分析纯宜兴卫星化工有限公司
EDTA GB1401-85 信阳市化学试剂厂
无水碳酸钠分析纯上海实验试剂有限公司
氢氧化钠分析纯天津市化学试剂三厂
浓盐酸分析纯信阳市化学试剂厂
氯化钾分析纯中国医药集团上海化学试剂公司
氯化钡分析纯上海试剂一厂
硫酸镁分析纯上海试剂四厂
氨水GB631-89 合肥医药站化工部。

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