连续与脉冲核磁共振

合集下载

脉冲核磁共振实验报告

脉冲核磁共振实验报告

脉冲核磁共振实验报告脉冲核磁共振实验报告导言:脉冲核磁共振(NMR)技术是一种非常重要的实验手段,它在化学、物理、生物等领域都有广泛的应用。

本次实验旨在通过脉冲核磁共振实验,探索其原理和应用,并通过实验结果分析,深入理解核磁共振的基本概念和方法。

一、实验原理核磁共振是基于原子核的自旋性质而产生的一种现象。

当物质处于外加磁场中时,原子核会产生自旋进动,这种进动会产生一个旋转磁矩。

而当外加射频脉冲作用于样品时,会导致核磁矩的翻转,进而引起核磁共振信号的产生。

二、实验步骤1. 样品准备:选择适当的样品,将其溶解在合适的溶剂中,并放置在核磁共振仪器中。

2. 参数设置:设置外加磁场的强度和方向,调整射频脉冲的频率和幅度。

3. 信号采集:开始采集核磁共振信号,记录下信号的幅度和频率。

4. 数据处理:通过对采集到的信号进行傅里叶变换,得到核磁共振谱图。

5. 结果分析:根据谱图的特征,分析样品中的成分和结构。

三、实验结果与讨论通过实验,我们得到了样品的核磁共振谱图。

根据谱图的特征,我们可以得到样品中各个成分的化学位移和相对含量。

同时,通过核磁共振谱图的峰形和峰面积,我们还可以得到样品中各个原子核的耦合关系和化学环境。

在实验中,我们还可以通过改变外加磁场的强度和方向,观察核磁共振信号的变化。

这样可以进一步了解样品中原子核的自旋性质和相互作用规律。

此外,核磁共振技术还可以应用于生物医学领域。

通过核磁共振成像(MRI),可以对人体内部结构进行非侵入性的观察和诊断。

这种无辐射、无损伤的成像技术已经成为现代医学中不可或缺的工具。

四、实验中的注意事项在进行脉冲核磁共振实验时,需要注意以下几点:1. 样品的纯度和浓度对实验结果有较大影响,因此在实验前应对样品进行充分的处理和检测。

2. 外部磁场和射频脉冲的设置需要精确控制,以保证实验的可靠性和准确性。

3. 在实验过程中,需要避免样品受到振动和温度变化的干扰,以免影响信号的稳定性和准确性。

核磁共振技术使用教程

核磁共振技术使用教程

核磁共振技术使用教程引言:核磁共振技术(NMR)是一种常用于研究物质结构和属性的非侵入性手段。

它在化学、物理学、生物学等多个领域都有重要应用。

本文将为您介绍核磁共振技术的基本原理、样品制备、参数设置以及实验操作等方面的内容。

一、核磁共振技术的基本原理核磁共振技术是基于原子核在外加磁场中的行为而进行的一种分析方法。

它利用原子核的自旋和磁矩来获得信息,通过对原子核的共振吸收现象进行观测和分析。

原子核的共振吸收是指当外加磁场频率与原子核的共振频率匹配时,原子核吸收外加磁场的能量。

二、样品制备在进行核磁共振实验之前,我们需要对待测样品进行制备。

首先,选取适当的溶剂来溶解待测物质。

常用的溶剂有二氯甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺等。

溶液中待测物质的浓度通常在0.1~0.5mol/L之间。

值得注意的是,样品中还应添加内标物质,以便在实验过程中对样品进行定量分析。

内标物质通常选择化学性质相对稳定的物质。

三、参数设置在进行核磁共振实验之前,我们需要对仪器进行参数设置。

常见的参数设置包括磁场强度、扫描时间、脉冲序列等。

磁场强度是核磁共振实验中一个重要的参数。

不同实验目的需要不同强度的磁场。

一般来说,高磁场可以提高峰宽的分辨率,但也会增加实验的时间和成本,因此需要根据具体实验情况进行选择。

扫描时间是指在核磁共振实验中,仪器对样品进行信号采集的时间。

扫描时间过长会使实验周期增加,扫描时间过短则可能会导致信号弱小。

因此,在实验中需要根据样品的特性进行调整。

脉冲序列是核磁共振实验中信号的产生和采集过程。

常用的脉冲序列有连续波(CW)脉冲、脉冲梯度回波(Pulse Gradient Echo,PGE)脉冲等。

不同样品和实验目的需要选择不同的脉冲序列。

四、实验操作在进行核磁共振实验时,需要注意以下几点实验操作:1. 样品注入:将制备好的样品注入到核磁共振仪器中,确保样品完全填充到探头(Probe)中。

2. 校准:对仪器进行校准,使得参考信号与标定值相匹配。

核磁共振实验的常见问题解答

核磁共振实验的常见问题解答

核磁共振实验的常见问题解答核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)作为一种强大的分析手段,在化学、物理、生物等领域得到了广泛的应用。

然而,由于其涉及一系列的物理原理和实验操作,常常会引发一些问题和困惑。

本文将解答一些常见的问题,帮助读者更好地理解核磁共振实验。

问题一:为什么需要使用核磁共振技术?核磁共振技术可以通过分析物质内部的核自旋信息,提供丰富的分子结构、动力学和反应机制等信息。

相比传统的分析方法,核磁共振具有非破坏性、无辐射、高灵敏度和高分辨率的优势,能够在溶液中和固体样品中进行分析,是探索物质微观世界的有效工具。

问题二:核磁共振实验中的主要仪器设备有哪些?核磁共振实验通常包括核磁共振仪、样品探头和数据处理设备等。

核磁共振仪由磁体、探测器、射频发射和接收系统等组成,其中关键是磁体,用于产生均匀的强磁场。

样品探头则包含了样品槽、探测线圈和温控系统等,用于放置样品并进行信号探测。

数据处理设备则用于处理、分析和图像展示核磁共振实验所得的数据。

问题三:为什么在核磁共振实验中需要应用强磁场?核磁共振实验需要应用强磁场的主要原因是为了获得高分辨率的核磁共振信号。

强磁场可以使得核自旋在磁场中取向,形成一个能级系统,从而实现不同核自旋之间的能级跃迁。

强磁场还可以提高核磁共振信号的灵敏度,使信号更容易被检测。

问题四:核磁共振信号的强度与什么因素有关?核磁共振信号的强度主要受到样品数量、核自旋数量、磁场强度以及仪器性能等因素的影响。

例如,样品的浓度越高,核磁共振信号的强度就越大;核自旋数量越多,信号强度也越大。

而磁场强度越高,信号强度也会相应增加。

问题五:核磁共振实验中常见的脉冲序列有哪些?核磁共振实验中常用的脉冲序列包括连续波(CW)、脉冲序列和自旋编码等。

连续波方法简单直观,适合于观测样品中的宽线;脉冲序列方法则可以用于获得高分辨率的核磁共振谱图。

而自旋编码方法则可以用于获得三维、四维等多维核磁共振谱图。

脉冲核磁共振实验

脉冲核磁共振实验

脉冲核磁共振核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)现象是1946年由F.Bloch和和M.Purcell同时独立发现的,它是核磁矩在静磁场中被磁化后与特定频率的射频场产生共振吸收的现象。

吸收能量后的自旋核与周围物质相互作用并以相同频率的射频辐射形式退激,共振频率和退激的时间特性(弛豫时间)与物质的种类、物质的结构和物质所处的环境有关,据此可以测定物质的结构。

核磁共振目前己广泛用于物理、化学、生物、医学、石油勘探等领域,形成了一门核磁共振波谱学。

目前大学“近代物理”课程的“稳态核磁共振”实验主要介绍核磁共振的基本概念,在该实验中射频场是始终存在的,当扫描磁场达到共振频率ν=γB/2π时才能观察到核磁共振信号,这种方法称为稳态核磁共振实验。

另一种是用脉冲射频场作用于核系统上,检测核系统对脉冲的响应,并利用快速傅里叶变换(FFT)技术将时域信号变换成频域信号。

这种方法称为脉冲核磁共振。

目前绝大部分核磁共振谱仪和磁共振成像仪都以脉冲核磁共振技术为基础,因此教学上也要让学生了解,“近代物理”课程也应添加“脉冲核磁共振”实验的内容。

本仪器就是为此种需求而设计生产的,并称为脉冲核磁共振教学仪(教学型),可做以下实验:FID信号的观察、脉冲角度的设置、共振中心频率的校准、自旋回波信号的观察、纵向弛豫时间T1、横向弛豫时间T2的测量,以及观察化学位移现象。

实验原理核具有自旋角动量p,根据量子力学p的取值为:p=ħ)1(II (1)式中ħ=h/2π,h为普朗克常数,I为自旋量子数,其取值为整数或半整数即0,1,2,…或1/2,3/2,…。

若原子质量数A为奇数,则自旋量子数I为半整数,如1H(1/2), 15N(1/2),17O(5/2), 19F(1/2)等;如A为偶数,原子序数Z为奇数,I取值为整数,如21H(1), 147N(1), 105B(3)等;当A、Z均为偶数时I则为零,如126C, 168O等。

核磁共振类实验-实验报告

核磁共振类实验-实验报告

核磁共振类实验-实验报告核磁共振类实验实验报告(一)核磁共振(二)脉冲核磁共振与核磁共振成像第一部分核磁共振基本原理1.核磁共振磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在稳恒磁场作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。

如果共振是由原子核磁矩引起的,则该粒子系统产生的磁共振现象称核磁共振(简写作NMR);如果磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩提供的,则称电子自旋共振(简写ESR),亦称顺磁共振(写作EPR);而由铁磁物质中的磁畴磁矩所产生的磁共振现象,则称铁磁共振(简写为FMR)。

原子核磁矩与自旋的概念是1924年泡利(Pauli)为研究原子光谱的超精细结构而首先提出的。

核磁共振现象是原子核磁矩在外加恒定磁场作用下,核磁矩绕此磁场作拉莫尔进动,若在垂直于外磁场的方向上是加一交变电磁场,当此交变频率等于核磁矩绕外场拉莫尔进动频率时,原子核吸收射频场的能量,跃迁到高能级,即发生所谓的谐振现象。

研究核磁共振有两种方法:一是连续波法或称稳态法,使用连续的射频场(即旋转磁场)作用到核系统上,观察到核对频率的感应信号;另一种是脉冲法,用射频脉冲作用在核系统上,观察到核对时间的响应信号。

脉冲法有较高的灵敏度,测量速度快,但需要快速傅里叶变换,技术要求较高。

以观察信号区分,可观察色散信号或吸收信号。

但一般观察吸收信号,因为比较容易分析理解。

从信号的检测来分,可分为感应法,平衡法,吸收法。

测量共振时,核磁矩吸收射频场能量而在附近线圈中感应到信号,则为感应法;测量由于共振使电桥失去平衡而输出电压的即为平衡法;直接测量共振使射频振荡线圈中负载发生变化的为吸收法。

本实验用连续波吸收法来观察核磁共振现象。

2.核磁共振的量子力学描述核角动量P 由下式描述,(1)式中,I 是核自旋磁量子数,可取0,1/2,1,...对H 核,I=1/2。

核自旋磁矩μ与P 之间的关系写成P⋅=γμ (2)式中,称为旋磁比e 为电子电荷;pm 为质子质量;J g 为朗德因子。

脉冲核磁共振实验讲义PPT讲稿

脉冲核磁共振实验讲义PPT讲稿
射频源:类似光源作用 采用石英晶体振荡器——发射电磁波
射频接受器:类似检测器的作用 检测试样对电磁波的吸收
工作方式 扫频:B0不变, 变化——类似吸收光谱法 扫场: 不变,B0变化——实际常用,方便, 在磁铁上加扫场线圈 通常扫描一张氢谱是时间是250 s 通常试样量数-数十mg,或0.1-0.5 mol/L 可采用重复扫描-累加平均的方式提高信噪比
脉冲傅立叶变换NMR波谱仪(pulse and Fourier transform NMR, PFT-NMR)
——工作方式:固定磁场,施加全频脉冲射频,测 定自由感应衰减信号随时间的变化,经傅立叶变换,得 到核磁共振波谱图。
——特点: 分析速度快(数秒),灵敏度高 试样量:1 mg甚至更低
能级分布与弛豫过程(Relaxation Process)
二、发展历史
1924年,泡利(Pauli)预见原子核具有自旋和核磁距 1946年,斯坦福大学布洛赫(Bloch)
哈佛大学珀塞尔(Purcell)
分别同时独立地观察到核磁共振现象
1952年,分享1952年诺贝尔物理奖 1953年,第一台商品化核磁共振波谱仪问世 1965年,恩斯特(Ernst)发展出傅里叶变换核磁共振 和二维核磁共振
NMR主要研究对象 I=1 (2H,14N )I=3/2 (11B,35Cl,79Br, 81Br) 凡I≥1,I=1,2,3,……,3/2, 5/2, …
自旋情况复杂,目前NMR研究较少
2. 原子核能级的分裂及其描述
原子核之量子力学模型
带电原子核自旋
自旋磁场
磁矩 (沿自旋轴方向)
磁矩 的大小与磁场方向的角动量 P 有关: P
万分之十六!当低能级的核吸收了射频辐射后,被激发至

脉冲 核磁共振实验讲解

脉冲 核磁共振实验讲解

实验 脉冲核磁共振实验核磁共振技术来源于1939年美国物理学家拉比(I.I.Rabi )所创立的分子束共振法,他使用这种方法首先实现了核磁共振这一物理思想,精确德测定了一些原子核的磁矩,从而获得了1944年度的诺贝尔物理奖.此后,磁共振技术迅速发展,经历了半个多世纪的而长盛不衰,孕育了多个诺贝尔奖获得者,它还渗透到化学、生物、医学、地学和计量等学科领域,以及众多的生产技术部门,成为分析测试中不可缺少的实验手段.所谓核磁共振,是指磁矩不为零的原子核处于恒定磁场中,由射频或者微波电磁场引起塞曼能级之间的共振跃迁现象.核磁共振现象具有其特点,因此,我们先介绍一些核磁共振的基础知识.一、核磁共振基础知识1.处于恒定磁场中的磁矩 (1)角动量与磁矩具有自旋的原子核,其自旋角动量P 为)1(+=I I P (1)(1)式中,I 为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质所决定。

π2h =,h 为普朗克常数。

自旋的核具有磁矩μ,μ和自旋角动量P 的关系为P γμ= (2)式中,γ为旋磁比。

根据量子力学,核自旋P 空间取向是量子化的。

P 在z 方向上的分量只能取)12(+I个值,即:m P z = ),1,,1,(I I I I m -+-⋅⋅⋅-= (3)m 为磁量子数,相应地m P Z Zγγμ== (4)(2)磁矩在恒定磁场中的运动由于原子核具有磁矩,故在外磁场作用下受到力矩0B T ⨯=μ (5)由于力矩作用会引起原子核角动量的变化,由 T dtdL=和P γμ=得0B dtd ⨯=γμμ(6) 求解这个方程,磁矩μ绕B 作拉莫尔旋进旋进角频率0B γω= (7)可见旋进角频率与磁场大小成正比。

(3)磁场在恒定磁场中的能量磁矩在恒定外磁场作用下具有势能θμcos 00B E =⋅=B μ将 m P Z Z γγμ==代入,则0B m E γ= (8)由此可见,磁矩在磁场中的能量只能取分立的能级值。

对2/1=I 的核,例如氢、氟等,在磁场中仅分裂为上下两个能级。

核磁共振仪器介绍

核磁共振仪器介绍

AdvanceTIII HD NanoBay, equipped with CryoProbe Prodigy and autosampler SampleXpres
15
最新软件TopSpinTM: 集测试、数据处理及结构模拟等功能。
16
商用固态 DNP-NMR 系统 (
特点: • Bruker 的 263 和 395 GHz DNP-NMR 光谱仪是 世界上首批商用固态 DNP-NMR 系统。 • 这两款光谱仪扩大了 DNP 固态 NMR 实验 的范围。 • 提高生物分子 NMR 敏 感度,令固态 NMR 的 敏感度提高多达 80。
• 使用液氮制冷 • 成本低,体积小
应用最广泛的探头 • 正向&反向 • 宽带(BB)包括19F • 1H&19F去耦 • 全自动调谐 • 高灵敏度
超低温探头系统 T=20K
12
Fourier 300 NMR谱仪
• 为化学教育和化学分析 的所有普通应用提供经 济型NMR.
• 具有结构紧凑、体积小、 重量轻、分辨率优、成 本低等特点。
14
Advance III HD Nano Bay
• 是迄今为止集成程度最高的先进 NMR 光谱仪。高效率、高品质,适 用于各种常规和研究应用领域。 技术细节: • 易于安放 ,适合放入小型分析实验 室 • 包含 Ascend™ 磁技术 • 自动取样系统等 • 直观的常规用户界面 TopSpin™
技术细节: • 263 GHz 固态 DNP 光谱仪 • 25 W 263 GHz 回旋管 • 9.7 T 回旋管磁体,带超导炮线圈 • 控制系统硬件和软件、电源和冷却网络 • 263 GHz 微波波导线,从回旋管传输到 NMR 样品 • 低温 MAS 探头,带内建波导和冷压气体供应

核磁共振波谱仪-脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱线

核磁共振波谱仪-脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱线

核磁共振波谱仪-脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱线脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱线在上一节,我们了解了核磁共振的原理。

为产生核磁共振,必须满足(6.10)式。

最简单的方式就是固定电磁波频率,连续扫描静磁感强度来实现。

当然也可以固定静磁感强度,连续改变电磁波频率。

不论上述中的哪一种,都称为连续扫描方式,以这样方式工作的谱仪称为连续波谱仪。

这样的谱仪有很多缺点:效率低,采样慢,难于累加,更不能实现核磁共振的新技术,因此连续波谱仪已被取代为脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱图。

所有傅里叶变换分析仪器都有共同点:首先是在一个很短的时间内激发所有的检测对象,使它们都产生相应的信号;其次是计算机把所有检测对象同时产生的信号(我们称为时域信号,因其变量为时间)转换为按频率分布的信号,即我们所熟悉的频谱。

对傅里叶变换核磁共振波谱来说,首先就要使不同基团的核同时共振,同时产生各自的核磁共振信号。

为达到这点,我们在某一时刻对样品应加一个相当宽的频谱的射频。

如要从原理上作一较深刻的叙述,需应用宏观磁化强度矢量的概念,本书因篇帐所限,故从另一角度加以解释,这洽是脉冲-傅里叶变换核磁共振谱仪具体实现的方法。

频率为f0的连续、等幅的射频波,一旦受到一个脉冲方波序列的调制之后,实际上包含了多个分立的射频分量(这是一个傅里叶分解的问题)。

设脉冲方波的时间间隔为tp,脉冲的周期为PD,射频分量的频率间隔为1/PD。

射频分量强度的外包络线则用下式表示(参阅图6.4)。

(6.16) 式中,为与f0之差为f-f0的射频分量的强度;A为脉冲方波的强度。

从上式可知,当f-f0=1/tp时,为零。

因tp为10μs数量级,故1/tp为105Hz数量级,这是很宽的频谱。

无论对于哪种同位素的核磁共振测量,化学位移的宽度都是有限的,即不同基团的共振频率离f0都不远。

在这样条件下,事实上可以近似认为相等。

另一方面,因PD是数秒乃至更长,分立的射频分量其频率间隔实际上靠得相当近。

核磁共振实验中三种基本脉冲序列的特点和应用07300300061武帅

核磁共振实验中三种基本脉冲序列的特点和应用07300300061武帅

核磁共振实验中三种基本脉冲序列的特点和应用0730******* 武帅材料物理摘要核磁共振实验中,不同射频脉冲会对样品产生不同的激励,这将导致得到的核磁共振信号的差异。

因此,射频脉冲序列的恰当选择对实验的结果有着很重要的影响。

在本实验中,我们主要使用了三种基本的核磁共振脉冲序列来激励大豆油样品,对其纵向和横向弛豫时间进行测量。

本文主要就这三种基本脉冲序列的特点、应用以及演变进行讨论和总结,以达到正确选择脉冲序列来合理测量样品性质的目的。

关键词核磁共振射频脉冲引言核磁共振原理:对置于外磁场中的自旋核系统,沿着垂直于外场的方向施加一个频率与拉莫尔频率相同的射频电磁场B1,在该作用下,磁化矢量以B1为轴做章动,即圆周运动。

施加的射频脉冲使得磁化矢量Mo偏离Z方向一个角度θ,θ=βB1τ,θ=90°的是90°射频脉冲,同样若θ=180°则为180°射频脉冲。

图1 核磁共振原理图1施加的射频脉冲使得宏观磁化矢量既以外磁场为轴进动,同时也要在该射频场的作用下章动,这使得宏观磁化矢量M的运动为一条球面螺旋线。

这种使得宏观磁化矢量发生偏转的现象即为核磁共振现象。

实验中我们使用的是NMI20Analyst 台式核磁共振成像仪,采用脉冲傅里叶变换法(FT-NMR),这种方法中的射频脉冲有一定的时间宽度,射频有一定带宽,相当于多个单频连续波核磁共振波谱仪在同时进行激励,因此在较大的范围内就可以观察到核磁共振现象(NMR)。

弛豫过程:系统从激励状态恢复到原始状态的过程就叫弛豫过程。

纵向弛豫时间T1,指的是自旋核释放激励过程中吸收的射频能量返回到基态的过程所用的时间,其快慢主要取决于自旋的原子核与周围分子之间的相互作用情况。

横向弛豫时间T2,指的是激励过程使质子进动相位的一致性逐渐散相(即失去相位一致性)的过程,其散相的有效程度与质子所处的周围分子结构的均匀性有关。

结构越均匀,散相效果越差。

核磁共振光谱法

核磁共振光谱法
对1H波谱,样品普通在50mg以上。但对于13C等核,自然 丰度小,灵敏度低,或在很稀溶液中,则应采取脉冲傅里叶 变换核磁共振波谱仪来取得高灵敏度图谱。对高灵敏度傅里 叶变换1H波谱,只需0.1mg样品,对13C只需1mg。
核磁共振光谱法
第15页
(二)脉冲傅里叶变换核磁共振波谱(PFT-NMR)
CW-NMR采取是单频发射和接收方式,在某一时刻内, 只能统计谱图中很窄一个别信号,即单位时间内取得信息很 少,对于低浓度及信号强度弱试样(如13C)测定灵敏度低。
电负性对化学位移影响
CH3Si(CH3)3 , CH 3-H, CH3-N , CH3-Br,
0
0.2
2.2
2.7
CH3-C1, CH3-OH , CH3-NO2 CH2Cl2
3.0
3.2
4.3
5.3
核磁共振光谱法
第25页
(2) 磁各向异性效应
磁各向异性效应是因为置于外加磁场中分子所产生感 应磁场,使分子所在空间出现屏蔽区和去屏蔽区,造成 不一样区域内质子移向高场和低场。各向异性效应经过 空间感应磁场起作用,包括范围大,所以又称远程屏蔽。
(一)连续波核磁共振
磁铁
谱仪(CW-NMR) :
由磁铁、磁场扫描发生
器、射频发生器、射频
接收器及信号统计系统
等组成
核磁共振光谱法
第13页
1、 磁铁与磁场扫描发生器
磁铁质量和强度决定了核磁共振波谱仪灵敏度和分辨率。
灵敏度和分辨率随磁场强度增加而增加。
对磁场要求:均匀性、稳定性及重现性必须十分良好。
磁铁类型:永久磁铁、电磁铁以及超导磁铁。
核磁共振光谱法
第14页
2、射频发射和接收器

物理实验报告_连续和脉冲核磁共振

物理实验报告_连续和脉冲核磁共振

物理实验报告_连续和脉冲核磁共振本次实验旨在通过连续核磁共振实验和脉冲核磁共振实验来研究核磁共振现象和多种核磁共振信号的产生情况。

本文将分别从实验原理、实验步骤和实验结果三个方面详细介绍两种核磁共振实验的实验流程及其分析结果。

1.实验原理连续核磁共振实验的基本原理是通过一个强恒定的磁场和一个垂直于磁场的交变磁场来激发样品中的核磁共振信号。

在磁场中,核的自旋矢量会绕着磁场方向发生进动运动,并以拉莫尔频率(Larmor frequency)出现在旋转平面上。

当交变磁场的频率与拉莫尔频率相同时,就会引发核磁共振信号。

这样,我们就可以通过接收和分析样品中的核磁共振信号来研究样品的结构和组成。

2.实验步骤本次连续核磁共振实验的实验步骤如下:(1)将氢气均匀地填充于NMR探头中心的玻璃管内,并在器皿内填充液氮。

控制样品温度在77K的液氮温度下,以使样品的运动减缓,增加共振信号的稳定性。

(2)将探头放置于主磁场中,使氢核自旋的磁矩方向垂直于主磁场方向,并加上弱交变磁场。

(3)调整探头位置,使得共振信号的幅度最大。

此时,从光谱仪上的频率读数可以得到氢核的拉莫尔频率。

(4)使用跟踪放大器进行信号放大和混频处理,并将处理后的信号导入计算机进行谱图显示和分析。

3.实验结果实验结果显示,在该实验中,我们成功地获得了氢核的核磁共振信号,并通过实验数据分析得到了氢核的拉莫尔频率。

同时,我们还观察到样品温度对共振信号的影响,即样品温度降低时,共振信号的幅度和清晰度都有所提高。

这说明,低温环境有助于增加共振信号的分辨率,并提高实验测量的准确性。

脉冲核磁共振实验的基本原理是通过两个导频圆柱,在样品中产生一个强磁场和一个脉冲磁场,以研究不同的核磁共振信号的产生情况。

在实验中,我们可以使用不同的脉冲序列来激发样品中不同的核磁共振信号,进而研究样品的结构和成分。

核磁序列区别口诀

核磁序列区别口诀

核磁序列区别口诀
核磁共振(NMR)技术是化学和生物科学中重要的分析工具,它通过检测原子核在外加磁场中的共振频率差异来获取有关分子结构的信息。

在进行核磁共振实验时,会使用不同的脉冲序列来获取不同类型的核磁共振谱图。

下面是一个用于帮助记忆不同核磁序列区别的口诀:
【导语】
在核磁共振的世界里,序列众多,各具特色。

为了便于区分和记忆,以下口诀将带你领略几种常见核磁序列的区别。

【口诀正文】
CW(连续波)序列简单记,
恒定磁场探共振。

频率差异现化学,
旋转磁场易调控。

FT(傅里叶变换)序列进阶来,
时域信号变频域。

相位编码与频率,
复杂结构解析开。

SE(自旋回波)序列有特点,
梯度场下自旋翻。

信号增强噪声减,
两次脉冲间隔等。

GRE(梯度回波)序列梯度忙,
一次脉冲翻自旋。

T1加权成像强,
梯度场变化显像清。

IR(反转恢复)序列反转先,
再恢复来测T1。

长恢复时间短T1,
短恢复时间长T1。

【结尾】
以上口诀简要介绍了核磁共振中几种常见的脉冲序列及其特点。

在实际应用中,选择合适的序列对于获得高质量的核磁共振谱图至关重要。

希望这个口诀能够帮助您更好地理解和记忆这些序列的区别。

核磁共振产生的三个必要条件

核磁共振产生的三个必要条件

核磁共振产生的三个必要条件
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种重要的分子量分析技术,在
化学过程中大量用于结构定性和定量的研究及物质特性分析,它具有识别分子结构、表征
物质性质等特点,决定其在许多科学研究中发挥着重要作用。

要产生核磁共振,需要满足
以下三个要素:
首先,必须有一个有序的磁场。

一般而言,核磁共振磁场的强度约为0.2–2.0 Tesla (T),它的强度要求小于太阳系外围磁场(约为5 × 10^−5 T)。

否则无法保证核磁共
振实验的稳定性和可靠性。

这对室外实验更是如此。

其次,要取得有效的核磁共振信号,就必须存在一种针对特定分子的高效耦合功能,
即需要使核磁共振分子辐射发射优化选择性。

另外,还必须建立高精度的脉冲激励系统,以生成连续核磁共振探头中所需的脉冲信号,这些信号由高频磁场产生,激发核磁共振分
子发射出响应脉冲。

最后,为了确保强大的核磁共振系统具有稳定性,必须满足室内温度、湿度、气压和
电磁场干扰的要求,调整各项参数的变化范围,以确保实验的准确性及可重复性。

总之,生成核磁共振需要满足三个必要条件:一是对有序磁场的要求,二是针对特定
分子的耦合功能,三是建立高精度的脉冲激励系统;同时还需要考虑室内温度、湿度、气
压和电磁场等干扰因素。

物理实验报告_连续和脉冲核磁共振

物理实验报告_连续和脉冲核磁共振

连续和脉冲核磁共振【摘要】:本实验主要以水中的氢核为主要研究对象,理解掌握核磁共振技术的基本原理以及核磁共振信号的基本测量方法。

实验中利用核磁共振谱仪在连续工作方式下观察不同浓度的CuSO溶液的共振信号,并估算样品的横向弛豫时间;同时4利用核磁共振仪在脉冲的工作方式下,采用90︒-180︒双脉冲自旋回波法测量其横向弛豫时间。

两种方法都能观察到核磁共振现象,并且随着CuSO浓度增4逐渐减小。

加,其横向弛豫时间T2关键词:连续核磁共振脉冲核磁共振横向弛豫时间一、实验引言:核磁共振技术(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的塞曼能级间的共振跃迁现象,这项技术是1945年布洛赫(Felix Bloch)和铂塞尔(Edward Purcell)分别独立发明的,此方法大大提高了核磁矩的测量精度。

核磁共振自发明以来去得了惊人的发展,如今NMR不仅是一种能直接而准确的测量原子核磁矩的方法,而且已成为研究物质微观结构的常用工具,比如,用于研究有机大分子结构,精确测量磁场及固体物质的结构相变等。

另外,核磁共振技术不会破坏样品,也不会破坏物质的化学平衡态,所以尤其适用于有机生命体的研究,如今,核磁共振成像技术已经成为检查人体病变方面的有力武器,在生物学、医学、遗传学等领域都有着重要应用。

核磁共振谱仪按射频场施加的方式不同分为连续波谱仪和脉冲波谱仪。

前者射频场持续不断的加到样品上,得到的是频率普(波谱);后者射频场以窄脉冲方式加给样品,得到的是时间谱或自由感应衰减信号随时间变化,经傅立叶变换后可转变为频率谱。

本实验以水中的氢核为主要研究对象,利用核磁共振谱仪观察共振的信号。

二、实验原理:1、核磁共振的量子力学描述原子核中的质子和中子都具有轨道和自旋角动量,因此,原子核的磁矩应该是质子磁矩和中子磁矩的总和。

当原子核处于外磁场B 中时,由于核磁矩和外磁场的相互作用使得原子核获得附加能量,即:E=-B ∙1μ=B ∙2-μ=B γ1m - (1)由此可见,不同磁量子数的原子核获得能量是不同的,这就会使原来简并的磁能级发生分裂,即著名的塞曼分裂,由上式可以知道磁能级在外磁场中的分裂是等间距的,其相邻的两个磁能级间的能量差是:w ==∆B E γ (2)而能级间的量子力学选择定则为1m 1±=∆,所以在垂直于B 的平面内加一个射频磁场,当其频率为πγ2f B=时,处在较低能态的核会吸收电磁辐射的能量跃迁到较高的能态,这就是量子力学意义上的核磁共振。

实验6-2 脉冲核磁共振

实验6-2 脉冲核磁共振


4.用反向恢复法(


)和饱和恢复法
2
)测量T1有何区别? 2 2
5.核磁化矢量M的 倾角由什么参数决定?对FID信号
有何影响?如何确定M翻转了 或 900 ? 0 180
参考文献
[1] 晏于模 王魁香,近代物理实验,实验三十四, 吉林大学出版社1995 [2] 吕斯骅 段家忯,新编基础物理实验,实验六十 二,高等教育出版社,2006 [3] 杨桂林 江兴方 柯善哲,近代物理,第十五章, 科学出版社,2004 [4] 杨文修 李正明,生物医学物理概论(M),天 津科技翻译出版公司 [5] Advanced Laboratory Manual,Pulse NMR,Harvard University,2002
(四)化学位移测量(二甲苯的化学位移)
利用核磁共振成像装置测量二甲苯的化学位移
利用核磁共振成像装置测量酒精的化学位移
思考题:
1.试分析纵向弛豫和横向弛豫的物理含义。 2.T2和T1的测量在实验方法上有何不同? 3.磁场的不均匀对弛豫时间的测量有何影响?采用什么 办法可消除磁场不均匀对测量带来的影响?
(b)开始散相
(c)散相
M0
(d)Mxy分量减小
(e)逐渐向平衡态过渡
(f)回复到平衡态
弛豫过程示意图
(二)自由感应衰减(FID) 核自旋系统的磁化矢量M在沿z轴的恒磁场B0中作拉 莫尔进动,进动角频率为
0 B0
若在平面内加上一个脉冲射频场B1,其角频率为
1
,并满足核磁共振条件
1 0 B0
振实验更为精确和直接的手段。
一、实验原理 (一)弛豫时间
纵向弛豫,用弛豫时间T1表征:

核磁共振原理

核磁共振原理

核磁共振仪的其发展与应用1 简介:目前使用的核磁共振仪有连续波(CN)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。

1.1 连续波核磁共振仪连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成(如图一)。

磁铁用来产生磁场,主要有三种:永久磁铁,磁场强度14000G,频率60MHz;电磁铁,磁场强度23500G,频率100MHz;超导磁铁,频率可达200MHz 以上,最高可达500~600MHz。

频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。

磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。

射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。

检测器和放大器用来检测和放大共振信号。

记录仪将共振信号绘制成共振图谱。

核磁共振波谱仪的分辨率多用频率表示其定义是在仪器磁场下激发氢原子所需的电磁波频率。

如一台磁场强度为9.4T的超导核磁中,氢原子的激发频率为400MHz,则该仪器为“400兆”的仪器。

频率高的仪器,分辨率好,灵敏度高,图谱简单易于分析。

磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。

射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波检测器和放大器用来检测和放大共振信号。

记录仪将共振信号绘制成共振图谱。

图一、核磁共振仪组成1.2 脉冲傅里叶(PFT)变换20世纪70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。

脉冲变换傅里叶核磁共振波谱仪(pulse Fourier transform-NMR)与连续波仪器不同,它增设了脉冲程序控制器和数据采集处理系统,利用一个强而短(1~50μs)的脉冲将所有待测核同时激发,在脉冲终止时及时打开接收系统,采集自由感应衰减信号(FID),待被激发的核通过弛豫过程返回平衡态时再进行下一个脉冲的激发。

得到的FID 信号是时域函数,是若干频率的信号的叠加,在计算机中经过傅里叶变换转变为频域函数才能被人们识别。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

连续与脉冲核磁共振日期:2011/5/2 指导老师:熊昌民【摘要】本实验利用连续核磁共振谱仪测量了浓度为0.05%、0.5%、1%的CuSO4水溶液的共振信号,并估算样品的横向弛豫时间;同时利用核磁共振仪采用90︒-180︒双脉冲自旋回波法浓度增加,其横测量其横向弛豫时间。

两种方法都能观察到核磁共振现象,并且随着CuSO4向弛豫时间逐渐减小。

【关键词】核磁共振连续核磁共振波谱仪脉冲波谱仪自旋回波法横向弛豫时间【引言】核磁共振技术(NMR)是由布洛赫(Felix Bloch)和玻赛尔(Edward Purcell)于1945年分别独立的发明的,大大提高了核磁矩测量的精度,从发现核磁共振现象而产生的连续波核磁共振技术,到70年代初提出的脉冲傅里叶变换(PFT)技术和后来的核磁共振成像,在核磁共振这一领域中已多次获得诺贝尔物理学家。

NBR不仅是一种直接而准确的测量原子核磁矩的方法,而且已成为研究物质微观结构的工具,如研究有机大分子结构,精确测量磁场及固体物质的结构相变,另外还成为了检查人体病变方面的有力武器,在生物学、医学、遗传学等领域都有重要应用。

本实验以水中的氢核为主要对象,通过用了两种方法测量不同浓度的溶液的横向弛豫时间,来掌握核磁共振技术的基本原理和观测方法。

【实验原理】1.核磁共振的量子力学描述当原子核置于外磁场B⃗中,由于核磁矩与外磁场的相互作用使得原子核获得附加能量,即⃗⃗⃗⃗⃗ ∙B⃗ =μZ B=−m IγℏB(1)E⃗=−μI⃗⃗⃗⃗⃗ 为核磁矩,γ为旋磁比,γ=μI⃗⃗⃗⃗⃗⃗ P⃗。

其中μI在磁能级分裂后,相邻两个磁能级间的能量差∆E=γℏB=ℏω。

遵守磁能级之间跃迁的时,处于较低能态量子力学选择定则,若在垂直于B⃗的平面内加上一个射频磁场,当f=γB2π的核会吸收电磁辐射的能量而跃迁到较高能态,即核磁共振。

2. 核磁共振的宏观理论在外磁场中核磁矩的取向量子化基础上,布洛赫利用法拉第电磁感应理论,建立了著名的布洛赫方程,用经典力学的观点系统地描述了核磁共振现象。

有角动量P 和磁矩μ的粒子在外磁场B 中受到力矩L B μ=⨯的作用,其运动方程为dPL B dtμ==⨯ (2) 将(2)式代入上式,得d B dtμγμ=⨯ (3) 当磁矩在外加静磁场0B (沿z 轴方向)中,若令00B ωγ=,对式(3)进行求解得(4)其中θ为μ与B 0⃗⃗⃗⃗ 间的夹角,可知微观磁矩μ绕静磁场进动,进动角频率即拉摩尔频率00B ωγ=,μ在x-y 平面上的投影μ⊥和在z轴方向的投影z μ均为常数。

如图1(a )所示。

除了在z 轴方向加静磁场0B 外,再在x-y 平面内加一个以00B ωγ=-旋转的变化磁场1B ,则μ在0B 静止的转动坐标系中以11B ωγ=的角频率绕1B 进动,μ沿1B 方向的分量不变。

即μ的端点在以μ为半径的球面上作往复螺旋运动。

如图1(b )所示。

实际的样品是由大量磁矩构成的复杂系统,并与周围物质有一定的相互作用。

又由于磁矩及其在磁场中的取值是量子化的。

单位体积中微观磁矩矢量之和称为磁化强度,用M 表示。

i iM μ=∑ (5)在外场0B 中,磁化强度受到力矩0M B ⨯的作用,其运动方程为0dMM B dtγ=⨯ (6) 即M 以00B ωγ=的角频率绕0B 进动。

3. 弛豫过程弛豫过程是指系统非热平衡状态向热平衡状态的过渡的过程。

弛豫过程使得核系统能够连续地吸收辐射场的能量,产生持续的核磁共振信号。

系统在射频场作用下,磁化强度的横向分量M ⊥不为0,失去作用后向平衡态的相位无关演化,即向M ⊥(M x ,M y )为零演化的过程称作横向弛豫,又称自旋-自旋弛豫过程。

其特征时间用T 2表示,称为横向弛豫时间。

横向弛豫过程可表示为:22,y y x xdM M dM M dt T dt T =-=- (7)原子核系统吸收射频场能量之后,处于高能态的粒子数目增多,使得Mz<Mo,偏离了热平衡状态,但由于热平衡的作用,使原子核跃迁到低能态而向热平衡过渡,称为纵向弛豫,其特征时间T 1,称为纵向弛豫时间。

M 的z 分量z M 趋于热平衡的0M ,满足()011z z dM M M dt T =-- (8)4. 布洛赫方程布洛赫假设磁场和核自旋体系的自发弛豫两者独立地堆宏观磁化强度M 发生作用,从而导出了布洛赫方程2021ˆˆˆx y z M i M j M M dMM B k dt T T γ+-=⨯-- (9) 其中i 、j 、k⃗ 是x 、y 、z 方向上的单位矢量。

建立'z 轴与z 轴重合、'x 轴与转动磁场1B 重合且固连的转动坐标系,如图2所示。

M ⊥为M 在垂直于恒定磁场0B 的平面内的分量,u 和v -分别为M ⊥在'x 轴和'y 轴方向上的分量。

则布洛赫方程的稳态解为()()()()()2200122220112201222201122200222201121111z T M u B T TT T M v B T TT T M M T TTγωωωωωγωωωωωωωω⎧-⎪=⎪+-+⎪⎪=⎨+-+⎪⎪⎡⎤+-⎪⎣⎦=⎪+-+⎩(10) 其中11B ωγ=,u 和v 分别称为色散信号和吸收信号。

当旋转磁场1B 的角频率ω等于M 在磁场0B 中进动的角频率0ω时,吸收最强,即出现共振吸收。

5. 连续核磁共振 1) 射频展宽和饱和展宽由方程组解(10)的第二式可知,当射频场1B 很小时,使得分母中第三项21212211T T B T T γω=≪1,共振吸收峰的半高宽为2221,f T T ωπ∆=∆= (11) 当1B 从最小值逐渐增大时,共振吸收峰随之增大,当22112B T T γ=1时,v 取最大值,此时信号刚刚饱和,共振峰的半高宽达到22f ω∆=∆=这种射频场引起的谱线展宽称为射频展宽。

当1B 继续增大,饱和程度随之增加,吸收峰迅速展宽,线性离开洛伦兹型,称为饱和展宽。

1B 继续增大则共振信号因过分展宽而消失。

2) 通过条件与尾波实验中,若扫描速度过快,不满足慢通过条件,则当ω已经远离共振频率时,M 还处于非热平衡状态,继续绕磁场进动,但M 的进动与1B 旋转的速度不同,M 和1B 间的相对运动行成拍频。

共振信号v 是一个衰减振荡,可表示为()02()(0)exp()cos tv t v t T ωωϕ=--+⎡⎤⎣⎦ (13) 幅度按指数规律衰减。

只要测出从峰位到尾波包络降为峰高的1e处的宽度,就能估算出表观横向弛豫时间*2T 。

表观弛豫时间是因为外磁场的不均匀性使测到的弛豫时间*2T 小于实际的弛豫时间T 2。

6. 脉冲核磁共振 1) 工作原理在求解布洛赫方程的稳态解过程中引入一个角频率为ω=ω0的旋转坐标系中,设某时刻,在垂直于B 0⃗⃗⃗⃗ 方向上施加一射频磁脉冲1B ,其脉冲宽度满足t p ≪T 1,t p ≪T 2。

在施加脉冲前,M 处在热平衡状态,方向与z 轴重合;施加脉冲后,M 以角频率1B γ绕'x 轴进动。

M 转过的角度1p B t θγ=称作倾倒角(如图1(a )所示)。

脉冲宽度恰好使90θ=︒或180θ=︒,称这种脉冲为90°或180°脉冲。

2) 自旋回波法测量横向弛豫时间自旋回波是一个利用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信号的方法,它可以排除磁场非均匀性的影响,测出横向弛豫时间T 2。

先在样品上加一个90°的射频脉冲,经过τ时间后再施加一个180°的射频脉冲,这些脉冲序列的宽度p t 和脉距τ应满足下列条件:t p ≪T 1,T 2,τT 2∗<τ<T 1,T 2 (14)90--180τ︒︒脉冲序列的作用结果如图3所示。

在90°射频脉冲后即观察到FID 信号(自由感应衰减信号);在180°射频脉冲作用后,对应于初始时刻2τ处可以观察到一个“回波”信号。

由于是在脉冲序列作用下核自旋系统的运动引起的,故称为自旋回波。

自旋回波的产生过程如图4所示,(a )中体磁化强度M 在90°射频脉冲的作用下绕'x 图3 90°~τ~180°脉冲序列作用后形成的信号轴转到'y轴上;(b)中脉冲消失后,核磁矩自由进动,受B不均匀的影响,样品中磁矩的进动频率不同,使磁矩相位分散并呈扇形展开;(c)中180°射频脉冲的作用使磁化强度的各个分量绕'x轴翻转180°,并继续按原来的转动方向转动;(d)中2tτ=时刻,恰好各磁化强度分量刚好汇聚到'y-轴上,形成自旋回波;(e)中2tτ>后,磁化强度各个矢量继续转动而又呈扇形展开。

【实验装置】本实验主要用到连续核磁共振波谱仪、脉冲核磁共振谱仪等。

连续核磁共振波谱仪如图5所示,主要由永磁头、探头、射频边限振荡器和示波器组成。

磁铁提供样品核能级塞曼分裂所需要的恒定磁场B,探头由射频振荡线圈(L)、调场线圈(Lm和Lm’)和样品组成。

工作时,射频边限振荡器对射频振荡线圈L输出的射频场1B与B垂直。

射频信号经检波、低频放大后,用示波器显示振荡幅度的变化情况。

脉冲核磁共振仪的结构简图如图6所示,主要由永磁铁、匀场线圈、射频脉冲发生器、射频探头和信号采集系统组成。

图4 90°~τ~180°自旋回波形成的矢量图解图5 核磁共振谱仪图 6 脉冲核磁共振仪的结构简图【实验内容】①用连续核磁共振谱仪分别测量0.05%、0.5%和1%的CuS O4水溶液的共振信号大小按图5安放好各实验仪器,调出共振波形,记录波形,并估计样品的表观横向弛豫T2*。

②用脉冲核磁共振仪用自旋回波法分别测量浓度为0.05%、0.5%、1%和5%的 CuS O4水溶液的横向弛豫时间T2【数据处理与实验结果分析】利用连续核磁共振波谱仪测不同浓度的CuS O4的共振信号大小和横向弛豫时间可得实验数据表1如下。

表1 不同浓度CuS O4水溶液的共振信号数据表表2 改变边限振荡电压对横向弛豫时间的影响(0.05%CuS O4水溶液)由上表1可知,不同浓度的CuS O4水溶液的共振频率可近似认为相同,约为20.01MHz,与溶液的浓度无关。

随着溶液浓度的升高,表观横向弛豫时间T2∗变短。

由表2知,当溶液浓度不变时,减小边限震荡电压,并购弛豫时间随之变短,共振频率基本保持不变。

另外由于扫场信号的周期并非远远大于水样品的弛豫时间,所以所观察到的共振信号并非洛伦兹形的稳态共振信号,而是带有尾波的振荡信号。

随着溶液浓度的增加,尾波幅度减小。

同时注意到,0.05%CuSO4共振图像左侧也有类似尾波的波形,且最深溶液浓度的增加,波形幅度减小,在1%CuSO4共振图像的左侧已经看不到波形。

相关文档
最新文档