水溶性油酸酰胺型防锈剂的合成及在切削液中的应用￥￥￥
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1. 2 主要仪器设备
JJ 1 增力电动搅拌器, LB 801 型恒温水浴, ZB101 型 电热鼓 风干燥箱, pHS 2 型酸 度计, BZHR 180 型表 面 张 力仪, Nicolet 550 红外分光光度计。
1. 3 合成原理
欲把疏水性的油制成水溶 性油, 方法是使油分子结合 上具有 亲水性质 的基 团, 如- COOH、- CONH2、- SO3H、- NH2、- SH 等 等。在油酸的长链烷基和羧基 间嵌入极性基团, 不仅可以 增加水 溶性, 而且能够改善电离性和提高耐硬水能力。若在同一 分子中 含有多个附着力强的 极性基团, 还 会大大 改善防 锈能力[ 3, 4] 。因 此, 我们采用油酸与顺酐加 成, 可在分 子中引入 两个羧 基以 及非 极性长碳链烃基的化 合物, 分子体 积较反 应前大 大增加, 使 之兼 具防锈剂和油性剂的 功能, 且极易 溶于水, 成为 性能优 良的 水溶 性非离子表面活性剂 。合成反 应式[ 其中, R= CH3( CH2) 7] 如下:
油酸几 乎存在于各类天 然动植 物油脂 中, 价 廉易 得, 以其为 原料制备功能性衍生物具 有重要 意义。为了 在保留 酰胺 型产品 特性的基础上改善其水溶性, 需设法在分子中引入一定 数量的强 亲水基团。研究发现: 油酸与顺丁烯二酸酐先行加 成, 引入 羧基, 再与二乙醇胺进行酰胺化反应, 可制得水溶性极好的油 酸酰胺基 非离子表面活性剂( 简称 OMA) 。由于 OMA 分子中同时含 有多个 羟基、酰胺基等极性基团和长碳链烃基, 因而具有很好的润 湿、乳 化、增溶、清 洗、防锈等功能, 可应 用于多 种领域。本 文仅就 OMA 的合成方法、产品理化性能及其在水中对不同金属的防 锈作用进
OMA 的红外光谱图见 图 1。在 3 600~ 3 100 cm- 1 显示 缔合 羟基的伸缩振动峰, 3 010 cm- 1处为不饱 和= C H 伸缩振动吸收
峰( ) , 2 925 cm- 1 和 2 853 cm- 1 处 为饱 和 C- H。 1 800~ 1 000 cm- 1范围内, 依次在 1 622 cm- 1、1 574 cm- 1( 肩峰) 、1 464cm- 1和 1 366cm- 1 、1 211 cm- 1、1 071 cm- 1 附近 有几个 强吸收 谱带, 分别 归属于酰胺键 的 C= O、酸胺的 C- N、- CH2 和- CH 的弯曲 振动 吸收( ) 、醇羟基的 C= O、醇 羟基的 - OH 等。通过与 市售 6501 及 文献[ 5] 报道的 油酸二乙 醇胺( 1: 1) 的 IR 谱图比 较可 知, 主 要官
取少许 OMA 样品, 分别用无水乙醇、丙酮、氯仿、苯和煤油等 溶剂进行溶解 试验, 发现仅在乙 醇和丙 酮中有 一定溶 解度, 数量 很小, 与丙酮形成浑浊液; 在氯仿、苯和煤油中几乎不溶。而与水 能以任意比例互溶, 溶液能够稳定存在。试验 了 OMA 在不同 pH 值和不同硬度 硬水中 的溶 解情 况, 结 果表 明 2%的 OMA 水 溶液 在 pH= 5~ 7 时仍能稳定存 在, 不发生 水解; 10%的水 溶液在 500 mg/ L 的高硬 度时依然澄清透明。这表明该产品能够克服 油酸醇 酰胺对酸、盐等电解质敏感的 缺点[ 7] , 产品 性能不 受电解质 浓度 的影响。
2 结果与讨论
2. 1 OMA 的理化性能 外观: 褐色粘 稠状 液体, 用 水稀 释以 后为 橙黄 色透 明液 体;
0. 1%水溶液 pH 值 8. 5~ 9. 0; 酰胺含 量: 90%; 总胺 值: 90~ 120; 溶解性: 灰分 0. 01%; 粘度: 25 时为 900~ 1 100 厘泊。 2. 2 OMA 的红外光谱分析
钢片、铸 铁 片 无锈, 光泽如新; 铜片 轻 微 失 光,
无 锈; 铝片 中 度 变暗。
钢片、铸铁片、 铜片 光 亮 如 初, 铝片严重变暗。
实验结果 表明, OMA 对钢和铸铁有优 良的防锈 作用, 对 铜也 有一定的防锈能力。 但由于 OMA 的水溶 液呈弱 碱性, 不适 于作 铝的缓蚀防锈 剂。如添 加其他铝缓蚀剂, 使之构成具有协同防锈 能力的体系, 则可获得满意的结果。
中, 试验结果满意。
[ 关键词] 防锈剂; 油酸; 水溶性油酸酰胺化合物; 水基 切削液
[ 中图分类号] TG174. 42
[ 文献标识码] B
[ 文章编号] 1001- 1560( 2000) 08- 0009- 03
随着机械加工业向高速、强力、精密等方向迅速发展, 对切削 液提出了越 来越高的要求。 特别是 80 年 代以来, 由 于人 们生态 环境意识的进一步强化, 对金属切削液又增加 了环保的要求。水 基合成切削液以优异的冷却、清洗作用和良好的环境指 标逐渐取 代切削油和乳化液, 占据了切削液的主导地位[ 1] 。水基 切削液含 有大量水分, 在使用中很 容易引 起加工 设备及 工件的 锈蚀, 因此 其防锈抗蚀性能特别重要。 亚硝酸 盐和油酸 醇酰胺 对黑 色金属 均有理想的 防锈 效果[ 1,2] , 但前 者由 于毒 害作 用已 被禁 止使 用, 后者属油溶性防锈剂, 在水中溶解度有限, 而且对电解质很 敏感, 不宜在 硬水 条件下 使用, 这 就需要 寻找 性能良 好的 水溶 性防锈 剂。
2000 年 8 月
材 料保 护
第 33 卷 第 8 期
9
水溶性油酸酰胺型防锈剂的合成及在切削液中的应用
烟台师范学院化学系 ( 264025) 王旭珍 徐士良 张秀香
[ 摘 要] 以油酸、顺丁烯二酸酐、二乙醇胺 为原料, 合成 了油酸 酰胺基 非离子 表面活 性剂 OMA。研 究发现, OMA 水
溶性 极好, 耐水解能力强, 在水中对钢和铸铁有优良的防锈性 能, 对 铜也有 一定的 防锈效 果。用于多 效型水 基合成切 削液
4104腐蚀试验h45钢24ha级24ha级48ha级30ha级一级灰口铸铁552ly128h合格8h合格24h合格24h合格全浸紫铜防锈性试验单片48ha级8h合格48ha级16h合格一级灰口铸铁叠片352rh95oma是天然脂肪酸衍生物分子中含有多个酰胺键类似于蛋白质中的肽键因而与皮肤有很好的相容性毒性低刺激性小
行探讨, 发现将其应用于钢材表面, 能显著抑制钢的腐蚀; 应用于 铸铁, 防锈性能良好; 对铜也有一定的防锈效果。用其配制成 LA
型水基合成切削液, 试验结果满意。
0~ 205, 碘 值 85~ 95。 顺酐, 二 乙醇 胺: AR级。椰油单乙醇酰胺( 6501) : 工业级。
1. 5 测试方法
(1) 红外光 谱分 析: 取少 许样 品涂 于 KBr 晶 片上, 在 Nicolet 550 型红外光谱仪上于 4 000~ 400 cm- 1范围内 扫描, 根 据谱图中 特征吸收峰判别官能团存在与否。
( 2) 表面张力测试: 用 BZHR 180 型表面张力仪测量。测定于 20 下进行, 样品浓度为 0. 25%。
3应用
OMA 分子中含有多 个烃 基和酰 胺基 等极 性基 团, 对金 属有
2000 年 8 月
材 料保护
第 33 卷 第 8 期
11
较强的亲合 力, 能 优先 吸附 在金 属表 面, 形成 疏水 性保 护膜; 同 时, 其长碳链烷基具有较强的 横向粘 着作用, 能保 证形成 的边界 润滑膜具有较高强度 和较 大厚 度; 而 且分 子中还 含有 N 这 种活 性极压元素, 使得 OMA 同 时兼具 防锈、润滑和 抗极 压等功 效[ 3] 。 故 OMA 可用作水 基金属切削 液的添加剂 , 起到 一 剂多用 的作 用, 有利于降低成本。
鉴于 OMA 仅对 Fe、Cu 等 金属有 优良 防锈能 力, 我们在 添加 铝的防锈缓蚀剂和必要的助溶剂、防霉防腐蚀 剂、抗磨剂、消泡剂 等后, 研制出 了性 能 良好 的 LA 型 多效 水 基合 成 切削 液。 利用 OMA 本身的油性剂和防锈 蚀性, 与加入 的其他防 锈剂、抗 磨剂产 生复合增效 作用, 既可以 在正 常工 况下 于金 属表 面形 成致 密的 定向吸附保护膜, 有效地阻止 空气、水分和 其他腐 蚀性物 质的侵 入, 起到协同防腐蚀作用; 又可在高压、高温情况下形成 易于切削 的化学转化膜, 从而有效减 少刀具、工件、切 屑间的摩 擦, 起到极 好的润滑 作用 。依据 GB 6144 85 标 准对 LA 型 水基 切 削 液的 5%稀释液进行性能评定, 结果见表 2, 各项指标均符合要求。
能团的出峰形 状和 波数 基本 吻合, 说 明产 品结 构 基本 一致 均为酰胺型结构。图中 未发现 顺酐 的特 征吸收 峰 1 850 cm- 1 和 1 786 cm- 1[ 6] , 表明反应进行比较完全。图中 1 731cm- 1处吸收峰 可能是胺酯[ 5] 的伸缩振动, 但吸 收较弱, 表 明反应 的副产物 含量 低, 产品纯度较高。 2. 3 溶解性和抗硬水性
2. 5 OMA 的防锈性能
用加有一定浓度 OMA 的水溶液 分别浸渍钢片、铸铁片、铜片 和铝片, 放入饱和了水蒸汽的 器皿中, 测 试其防 锈能力。试 验条
件及试片表面 变化情况见表 1。 表 1 含不同浓度 OMA 的试液对金属试片的防锈效果
OMA 浓度
0
2. 0%
5. 0%
试片表面 变化情况
钢 片、铸铁 片 严 重 锈蚀, 铜 片 轻 度 变色, 铝 片 轻微变暗
( 3) 防锈性能测试: 取两块材质相同的洁净光 亮试片, 分别浸 渍于添加有一 定量 OMA 的 水中, 放入底部盛 有水的干 燥器隔板 上, 合上盖子, 移置到已恒温 55 2 的 烘箱内, 连 续试验 24 h, 取出, 用脱脂棉蘸取无水乙醇擦除试液, 立即观察表面变化情况。 同时做空白试验。
2. 4 表面张力与 pH 值的影响
不 同 pH 值下测得 0. 25%OMA 水溶液的表面张力见图 2。已 知 20 时纯水的表面张力为 72. 75 10- 3 N/ m, 加入 0. 25%OMA 后, 表面张力显著下降, 在 pH= 5~ 10 间, 均表现出良好的表面活 性, 充分表明了分子 内酰 胺键的 存在 使产 品 具有 很强 的耐 水解 性能。在 pH> 8 时, 表面张力趋于一稳 定值 38. 20 10- 3 N/ m, 可 以用来配制水 基合成切削液。
CH2C N CH2CH2OH
O
CH 2CH2OH
[ 收稿日期] 2000- 03- 21 [ 基金项目] 山东省教委资助项目
10 Aug 2000
MATERIALS PROTECTION
Vol. 33 No. 8
1. 4 合成方法
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计 的 250 ml 反应器 中加入 0. 2 mol 油酸, 在氮气保 护下加 热到 140 左 右, 开动 搅拌器, 缓 慢加入等摩尔顺酐和适量催化剂, 控制温 度在 170~ 180 , 反应 3~ 4 h。将反应混合物降温至 140~ 150 , 分批加入 3 倍于油酸 摩尔数的二乙醇胺和适量 KOH 催化剂, 控制温度 不超过 160 。 排尽溢出的水汽后, 间隔 10 min 取 样测定体 系酸值 和水溶 性, 至 酸值低于 8~ 12 mg/ g 时, 样品水 溶性良好, 无 分层及 浑浊现 象; 再加入 0. 06 mol 二乙醇胺, 测 定体系 胺值不 再改变 为反应 终点。 降温至 100 左右, 即得产品 油酸酰胺基非离子表面活性剂 ( OMA) 。
CH C O 170 ~ 180
RCH CH( CH2) 7COOH+
O CH C O 催化剂
RCH
O
CH 2CH 2OH
( CH2) 6C N CH2CH2OH
O
CH 2CH2OH
CH CH CH C N CH2CH2OH
RCH
CH CH( CH2 ) 6COOH
CH C O O
CH2 C O
150 ~ 160 催 化剂
表 2 LA 型水基合成切削液的性能指标
项目
GB 6144 85 质量指标
透明度
透明或半透明
pH 值
8. 0~ 10. 0
消泡性( ml/ 10 min)
2
表面张力( N / cm)
< 4. 0 10- 4
腐蚀试验
45# 钢
24 h, A 级
( h)
一级灰口铸铁
24 h, A 级
( 55 2 )
LY12
8 h, 合格
全浸
紫铜
8 h, 合格
防锈性试验 一级灰口铸铁 ( 35 2 , RH 95%)
JJ 1 增力电动搅拌器, LB 801 型恒温水浴, ZB101 型 电热鼓 风干燥箱, pHS 2 型酸 度计, BZHR 180 型表 面 张 力仪, Nicolet 550 红外分光光度计。
1. 3 合成原理
欲把疏水性的油制成水溶 性油, 方法是使油分子结合 上具有 亲水性质 的基 团, 如- COOH、- CONH2、- SO3H、- NH2、- SH 等 等。在油酸的长链烷基和羧基 间嵌入极性基团, 不仅可以 增加水 溶性, 而且能够改善电离性和提高耐硬水能力。若在同一 分子中 含有多个附着力强的 极性基团, 还 会大大 改善防 锈能力[ 3, 4] 。因 此, 我们采用油酸与顺酐加 成, 可在分 子中引入 两个羧 基以 及非 极性长碳链烃基的化 合物, 分子体 积较反 应前大 大增加, 使 之兼 具防锈剂和油性剂的 功能, 且极易 溶于水, 成为 性能优 良的 水溶 性非离子表面活性剂 。合成反 应式[ 其中, R= CH3( CH2) 7] 如下:
油酸几 乎存在于各类天 然动植 物油脂 中, 价 廉易 得, 以其为 原料制备功能性衍生物具 有重要 意义。为了 在保留 酰胺 型产品 特性的基础上改善其水溶性, 需设法在分子中引入一定 数量的强 亲水基团。研究发现: 油酸与顺丁烯二酸酐先行加 成, 引入 羧基, 再与二乙醇胺进行酰胺化反应, 可制得水溶性极好的油 酸酰胺基 非离子表面活性剂( 简称 OMA) 。由于 OMA 分子中同时含 有多个 羟基、酰胺基等极性基团和长碳链烃基, 因而具有很好的润 湿、乳 化、增溶、清 洗、防锈等功能, 可应 用于多 种领域。本 文仅就 OMA 的合成方法、产品理化性能及其在水中对不同金属的防 锈作用进
OMA 的红外光谱图见 图 1。在 3 600~ 3 100 cm- 1 显示 缔合 羟基的伸缩振动峰, 3 010 cm- 1处为不饱 和= C H 伸缩振动吸收
峰( ) , 2 925 cm- 1 和 2 853 cm- 1 处 为饱 和 C- H。 1 800~ 1 000 cm- 1范围内, 依次在 1 622 cm- 1、1 574 cm- 1( 肩峰) 、1 464cm- 1和 1 366cm- 1 、1 211 cm- 1、1 071 cm- 1 附近 有几个 强吸收 谱带, 分别 归属于酰胺键 的 C= O、酸胺的 C- N、- CH2 和- CH 的弯曲 振动 吸收( ) 、醇羟基的 C= O、醇 羟基的 - OH 等。通过与 市售 6501 及 文献[ 5] 报道的 油酸二乙 醇胺( 1: 1) 的 IR 谱图比 较可 知, 主 要官
取少许 OMA 样品, 分别用无水乙醇、丙酮、氯仿、苯和煤油等 溶剂进行溶解 试验, 发现仅在乙 醇和丙 酮中有 一定溶 解度, 数量 很小, 与丙酮形成浑浊液; 在氯仿、苯和煤油中几乎不溶。而与水 能以任意比例互溶, 溶液能够稳定存在。试验 了 OMA 在不同 pH 值和不同硬度 硬水中 的溶 解情 况, 结 果表 明 2%的 OMA 水 溶液 在 pH= 5~ 7 时仍能稳定存 在, 不发生 水解; 10%的水 溶液在 500 mg/ L 的高硬 度时依然澄清透明。这表明该产品能够克服 油酸醇 酰胺对酸、盐等电解质敏感的 缺点[ 7] , 产品 性能不 受电解质 浓度 的影响。
2 结果与讨论
2. 1 OMA 的理化性能 外观: 褐色粘 稠状 液体, 用 水稀 释以 后为 橙黄 色透 明液 体;
0. 1%水溶液 pH 值 8. 5~ 9. 0; 酰胺含 量: 90%; 总胺 值: 90~ 120; 溶解性: 灰分 0. 01%; 粘度: 25 时为 900~ 1 100 厘泊。 2. 2 OMA 的红外光谱分析
钢片、铸 铁 片 无锈, 光泽如新; 铜片 轻 微 失 光,
无 锈; 铝片 中 度 变暗。
钢片、铸铁片、 铜片 光 亮 如 初, 铝片严重变暗。
实验结果 表明, OMA 对钢和铸铁有优 良的防锈 作用, 对 铜也 有一定的防锈能力。 但由于 OMA 的水溶 液呈弱 碱性, 不适 于作 铝的缓蚀防锈 剂。如添 加其他铝缓蚀剂, 使之构成具有协同防锈 能力的体系, 则可获得满意的结果。
中, 试验结果满意。
[ 关键词] 防锈剂; 油酸; 水溶性油酸酰胺化合物; 水基 切削液
[ 中图分类号] TG174. 42
[ 文献标识码] B
[ 文章编号] 1001- 1560( 2000) 08- 0009- 03
随着机械加工业向高速、强力、精密等方向迅速发展, 对切削 液提出了越 来越高的要求。 特别是 80 年 代以来, 由 于人 们生态 环境意识的进一步强化, 对金属切削液又增加 了环保的要求。水 基合成切削液以优异的冷却、清洗作用和良好的环境指 标逐渐取 代切削油和乳化液, 占据了切削液的主导地位[ 1] 。水基 切削液含 有大量水分, 在使用中很 容易引 起加工 设备及 工件的 锈蚀, 因此 其防锈抗蚀性能特别重要。 亚硝酸 盐和油酸 醇酰胺 对黑 色金属 均有理想的 防锈 效果[ 1,2] , 但前 者由 于毒 害作 用已 被禁 止使 用, 后者属油溶性防锈剂, 在水中溶解度有限, 而且对电解质很 敏感, 不宜在 硬水 条件下 使用, 这 就需要 寻找 性能良 好的 水溶 性防锈 剂。
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材 料保 护
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水溶性油酸酰胺型防锈剂的合成及在切削液中的应用
烟台师范学院化学系 ( 264025) 王旭珍 徐士良 张秀香
[ 摘 要] 以油酸、顺丁烯二酸酐、二乙醇胺 为原料, 合成 了油酸 酰胺基 非离子 表面活 性剂 OMA。研 究发现, OMA 水
溶性 极好, 耐水解能力强, 在水中对钢和铸铁有优良的防锈性 能, 对 铜也有 一定的 防锈效 果。用于多 效型水 基合成切 削液
4104腐蚀试验h45钢24ha级24ha级48ha级30ha级一级灰口铸铁552ly128h合格8h合格24h合格24h合格全浸紫铜防锈性试验单片48ha级8h合格48ha级16h合格一级灰口铸铁叠片352rh95oma是天然脂肪酸衍生物分子中含有多个酰胺键类似于蛋白质中的肽键因而与皮肤有很好的相容性毒性低刺激性小
行探讨, 发现将其应用于钢材表面, 能显著抑制钢的腐蚀; 应用于 铸铁, 防锈性能良好; 对铜也有一定的防锈效果。用其配制成 LA
型水基合成切削液, 试验结果满意。
0~ 205, 碘 值 85~ 95。 顺酐, 二 乙醇 胺: AR级。椰油单乙醇酰胺( 6501) : 工业级。
1. 5 测试方法
(1) 红外光 谱分 析: 取少 许样 品涂 于 KBr 晶 片上, 在 Nicolet 550 型红外光谱仪上于 4 000~ 400 cm- 1范围内 扫描, 根 据谱图中 特征吸收峰判别官能团存在与否。
( 2) 表面张力测试: 用 BZHR 180 型表面张力仪测量。测定于 20 下进行, 样品浓度为 0. 25%。
3应用
OMA 分子中含有多 个烃 基和酰 胺基 等极 性基 团, 对金 属有
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较强的亲合 力, 能 优先 吸附 在金 属表 面, 形成 疏水 性保 护膜; 同 时, 其长碳链烷基具有较强的 横向粘 着作用, 能保 证形成 的边界 润滑膜具有较高强度 和较 大厚 度; 而 且分 子中还 含有 N 这 种活 性极压元素, 使得 OMA 同 时兼具 防锈、润滑和 抗极 压等功 效[ 3] 。 故 OMA 可用作水 基金属切削 液的添加剂 , 起到 一 剂多用 的作 用, 有利于降低成本。
鉴于 OMA 仅对 Fe、Cu 等 金属有 优良 防锈能 力, 我们在 添加 铝的防锈缓蚀剂和必要的助溶剂、防霉防腐蚀 剂、抗磨剂、消泡剂 等后, 研制出 了性 能 良好 的 LA 型 多效 水 基合 成 切削 液。 利用 OMA 本身的油性剂和防锈 蚀性, 与加入 的其他防 锈剂、抗 磨剂产 生复合增效 作用, 既可以 在正 常工 况下 于金 属表 面形 成致 密的 定向吸附保护膜, 有效地阻止 空气、水分和 其他腐 蚀性物 质的侵 入, 起到协同防腐蚀作用; 又可在高压、高温情况下形成 易于切削 的化学转化膜, 从而有效减 少刀具、工件、切 屑间的摩 擦, 起到极 好的润滑 作用 。依据 GB 6144 85 标 准对 LA 型 水基 切 削 液的 5%稀释液进行性能评定, 结果见表 2, 各项指标均符合要求。
能团的出峰形 状和 波数 基本 吻合, 说 明产 品结 构 基本 一致 均为酰胺型结构。图中 未发现 顺酐 的特 征吸收 峰 1 850 cm- 1 和 1 786 cm- 1[ 6] , 表明反应进行比较完全。图中 1 731cm- 1处吸收峰 可能是胺酯[ 5] 的伸缩振动, 但吸 收较弱, 表 明反应 的副产物 含量 低, 产品纯度较高。 2. 3 溶解性和抗硬水性
2. 5 OMA 的防锈性能
用加有一定浓度 OMA 的水溶液 分别浸渍钢片、铸铁片、铜片 和铝片, 放入饱和了水蒸汽的 器皿中, 测 试其防 锈能力。试 验条
件及试片表面 变化情况见表 1。 表 1 含不同浓度 OMA 的试液对金属试片的防锈效果
OMA 浓度
0
2. 0%
5. 0%
试片表面 变化情况
钢 片、铸铁 片 严 重 锈蚀, 铜 片 轻 度 变色, 铝 片 轻微变暗
( 3) 防锈性能测试: 取两块材质相同的洁净光 亮试片, 分别浸 渍于添加有一 定量 OMA 的 水中, 放入底部盛 有水的干 燥器隔板 上, 合上盖子, 移置到已恒温 55 2 的 烘箱内, 连 续试验 24 h, 取出, 用脱脂棉蘸取无水乙醇擦除试液, 立即观察表面变化情况。 同时做空白试验。
2. 4 表面张力与 pH 值的影响
不 同 pH 值下测得 0. 25%OMA 水溶液的表面张力见图 2。已 知 20 时纯水的表面张力为 72. 75 10- 3 N/ m, 加入 0. 25%OMA 后, 表面张力显著下降, 在 pH= 5~ 10 间, 均表现出良好的表面活 性, 充分表明了分子 内酰 胺键的 存在 使产 品 具有 很强 的耐 水解 性能。在 pH> 8 时, 表面张力趋于一稳 定值 38. 20 10- 3 N/ m, 可 以用来配制水 基合成切削液。
CH2C N CH2CH2OH
O
CH 2CH2OH
[ 收稿日期] 2000- 03- 21 [ 基金项目] 山东省教委资助项目
10 Aug 2000
MATERIALS PROTECTION
Vol. 33 No. 8
1. 4 合成方法
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计 的 250 ml 反应器 中加入 0. 2 mol 油酸, 在氮气保 护下加 热到 140 左 右, 开动 搅拌器, 缓 慢加入等摩尔顺酐和适量催化剂, 控制温 度在 170~ 180 , 反应 3~ 4 h。将反应混合物降温至 140~ 150 , 分批加入 3 倍于油酸 摩尔数的二乙醇胺和适量 KOH 催化剂, 控制温度 不超过 160 。 排尽溢出的水汽后, 间隔 10 min 取 样测定体 系酸值 和水溶 性, 至 酸值低于 8~ 12 mg/ g 时, 样品水 溶性良好, 无 分层及 浑浊现 象; 再加入 0. 06 mol 二乙醇胺, 测 定体系 胺值不 再改变 为反应 终点。 降温至 100 左右, 即得产品 油酸酰胺基非离子表面活性剂 ( OMA) 。
CH C O 170 ~ 180
RCH CH( CH2) 7COOH+
O CH C O 催化剂
RCH
O
CH 2CH 2OH
( CH2) 6C N CH2CH2OH
O
CH 2CH2OH
CH CH CH C N CH2CH2OH
RCH
CH CH( CH2 ) 6COOH
CH C O O
CH2 C O
150 ~ 160 催 化剂
表 2 LA 型水基合成切削液的性能指标
项目
GB 6144 85 质量指标
透明度
透明或半透明
pH 值
8. 0~ 10. 0
消泡性( ml/ 10 min)
2
表面张力( N / cm)
< 4. 0 10- 4
腐蚀试验
45# 钢
24 h, A 级
( h)
一级灰口铸铁
24 h, A 级
( 55 2 )
LY12
8 h, 合格
全浸
紫铜
8 h, 合格
防锈性试验 一级灰口铸铁 ( 35 2 , RH 95%)