越橘提取物检验记录格式

越橘提取物检验记录
本品 结果判定：
检验人: 复核人: 日 期: 日 期:
2.含量测定
2.1花青素含量测定（UV ）：（标准规定：UV 含量≥25.0%）
紫外-可见光分光光度计编号： 天平编号： 2.1.1供试品溶液制备精密称取供试品 , mg （精确至0.01mg ），加 入
60ml 2%盐酸甲醇溶液（m/V ）（批号： ）,在 ℃水浴中回流水解 小 时后冷却至室温，用2%盐酸甲醇溶液（m/V ）,转移完全并定容至100ml （编
号： , ）,摇匀，得试液A 。

精密吸取试液A 5ml 到50ml 容量瓶（编
号： , ）中，用2%盐酸甲醇溶液（m/V ）定容至刻度，摇匀，得试液B ；
溶液应澄清透明。

若混浊，则用滤纸过滤，初滤液约10ml 弃去，续滤液用作检测。

2.1.2样品测定 打开仪器电源，预热约20min ，待仪器自检通过后，用1㎝比色皿，以2% 盐
酸甲醇溶液（批号： ）做空白，在535nm 波长处测定吸光度（A ） , 。

2.1.3含量计算
W
K
A ⨯⨯=
1020%）花青素含量（
其中 A ：样品溶液的吸收值 W ：样品的称样量 g K ：样品溶液的稀释倍数 1020：飞燕草素的吸收系数 计算结果：
结果判定：
检验人: 复核人:
日 期: 日 期: 2.2花色苷含量测定（HPLC ）(标准规定：花色苷HPLC 含量≥35.0%)
高效液相色谱仪编号： 超声波清洗仪： 天平编号： 2.2.1 色谱条件
色 谱 柱：Phenomenex Gemini C 18 4.6×250mm 5μm 检测波长：535nm 流速：1.0mL/min 柱温：30 进 样 量：5μL 流动相 批号：
2.2.2标准品溶液的制备 精密称取标准品Bilberry dry extract CRS , mg （精确至 0.01mg ）,置于25ml
容量瓶中（编
号： , ），
加入2%盐酸甲醇（V/V ）（批号： ）并稀释至刻度，摇匀。

准确量取2ml 的上述
溶液于10ml 的容量瓶（编号： ）中，用10%磷酸水溶液(V/V)（批 号： ） 定容。

2.2.3 供试品溶液制备 称取供试品 , mg(精确至0.01mg),于25ml 的容量瓶中（编号： , ），用2%盐酸-甲醇溶液（V-V ）（批号： ）定容，移取2ml 的上述溶液于10ml 的容量瓶（编号： , ）中，用10%磷酸水溶液（V/V ）（批号： ）定容。

用0.45μm 微孔滤膜过滤即得供试液。

2.2.4 测定 分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液5μL,依次注入高效液相色谱仪，测定用外标法计算含量。

2.2.5 结果计算
越橘提取物中花色甙含量以质量分数ω1计，数值以%表示（1）和（2）计算：
%100111i ⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=std
std i
std i MW m A MW P V C A ω (1)
i 1ωω∑= (2)
ω
：供试品中各花色甙组分的质量分数，%；
1
: 供试品溶液中各花色甙组分的峰面积；
A
i
：标准品溶液中Cyanidin-3-glucoside chloride的峰面积；
A
std
C
: 标准品溶液中Cyanidin-3-glucoside chloride的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；
std
：供试品的称样量，单位为毫克（mg）；
m
1
V
：供试品的定容体积，单位为毫升（ml）；
1
：标准品中Cyanidin-3-glucoside chloride的纯度，%；
P
1
MW
：供试品溶液中相应的花色甙组分的分子量；
i
结果判定：
检验人: 复核人: 日期:
2.3 游离花青素含量：（标准：谱图中飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、芍药素、锦葵素所出峰的
峰面积之与总峰的峰面积之和的比值，不超过5%则样品中游离花青素不超过所有花色苷的5%）。

各
峰面积见附图。

飞燕草素： 矢车菊素： 矮牵菊素： 芍药素： 锦葵素： 合计： 结果判定：
检验人: 复核人: 日 期: 3.粒度（标准规定：粒度:100目筛通过率100%） 天平编号：
取接收盒，将分样筛置接收盒上。

称取 g 粉末(M 1,g)置分样筛内，将筛
盖盖好；
将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动 5 分钟；将接收盒内的粉粉末称定重量 （M 2,g ）。

计算 通过率= M 2
M 1
×100% 计算结果：
结果判定：
检验人: 复核人: 日 期: 日 期:
4. 堆密度：（标准规定：松密度45-55g/100ml ，紧密度60-100g/ml ） 天平编号：
松密度的测定：取洁净干燥的量筒称定重量 （M 0,g ）。

将过80目筛的样品松缓地转入量筒中至 （V 1） ml,称量量筒与样品的重量 （M 1,g ）,精确到 0.01g 。

紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约 5 mm 厚的橡胶），由 2 cm 左右的高度自坠到台面上，反复此操作约 100 次，量得压紧后的粉末体积（V 0） ，继续上述操作约 30次，量得粉末体积（V 2,ml ） 。

（当V 0与V 2相差小于 2 ml 时，否则重复上述操作，直到符合为止），读取终体积（V 2,ml ） 。

松密度=
M 1-M 0 V 1 ×100 紧密度= M 1-M 0
V 2
×100
计算结果：
结果判定：
检验人: 复核人:
日 期: 日 期: 5．干燥失重(标准规定：干燥失重≤5.0%)
天平编号： 烘箱编号：
取供试品混合均匀，精密称取约 ， g ，置于预先在105℃烘箱中干燥
至恒重的扁形称量瓶中供试品平铺厚度不可超过5mm ，于105℃干燥箱中干燥2小时。

干燥时，瓶
盖半开或取下，置称量瓶 旁。

取出时，将称量瓶盖好，置干燥器中放冷至室温（约30min ），精密
称重 ， 。

再放入105℃干燥箱干燥0.5小时，取出冷却，称
重 ， ，至连续两次称重的差异不超过3mg 为止。

从减失的重量
取样量计算供试品干燥失重。

100%1
2
1⨯-=
W W W ）干燥失重（ W 1：干燥前样品的质量（g ） W 2： 干燥后样品的质量（g ） 计算结果： （1） （2）
结果判定：
检验人: 复核人:
日 期: 日 期:
6．灰分（标准规定：灰分≤3.0%）
天平编号： 马弗炉编号：
称取混合均匀的试样 g （精确至0.0001 g ）,先在电炉上以小火加热使试样充分
炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25 ℃灼烧 h 。

冷却至 200 ℃左右，取出，
放入干燥器中 冷却 min ，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许
水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。

重复灼烧至前
后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。

按式（3）计算。

100-X 2
32
11⨯-=
m m m m （3）
式中：X 1 ——试样中灰分的含量，单位为（%）； m 1 ——坩埚和灰分的质量，单位为克（g ）；
m 2 ——坩埚的质量，单位为克（g ）； m 3 ——坩埚和试样的质量，单位为克（g ） 计算结果：
结果判定：
检验人: 复核人:
日 期: 日 期: 7．pH 值的测定（标准规定：pH 3.0-4.5）天平编号：
精密称取供试品 ， g,加新沸冷却后的去离子水 ， ml
溶解后，用经校准的pH 计测量溶液 pH ， 。

结果判定：
检验人: 复核人:
日 期: 日 期: 8.溶剂残留：（标准规定：甲醇≤20mg/kg,乙醇≤200mg/kg ，丙酮≤2mg/kg ，其他单一溶剂均≤1mg/kg ）
天平编号： 超声仪编号： 气相色谱仪编号： 顶空进样器编号： 色谱柱及色谱操作条件如下；
色谱柱：DB-624 30m ×0.320mm ×1.8um
检测器：FID 空气： 400mL/Min 载气（N 2）：25mL/Min 进样口温度：160℃ 氢气：40 mL/Min 检测器温度：250℃
色谱柱温度：45℃(0.3min) −−−→−min /5℃ 150℃(4min)
−−−→−min /20℃ 230℃(5min) 顶空进样器条件加热温度：90℃ 进样针温度：100℃ 传输线温度：110℃
样品瓶平衡：30 min 进样持续时间：0.5min GC 循环：35min 气体压力：25psi 隔垫吹扫流量：3ml/ min 分流比：10:1
对照品溶液批号： ，N,N-二甲基甲酰胺批号： 样品溶液制备 精密称取样品 g 于顶空进样瓶中，准确加入3mL 二甲基甲酰胺，
立即加盖密封并超声 min 。

在色谱条件设定好，顶空进样盘分别放入空白瓶、对照瓶、样 品
瓶。

等仪器稳定，就绪后开始测定。

甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯保留时间分别在0.9min 、
1.4min 、1.8min 、1.3min 、
2.25min 、2.45min 、4.95.min 左右。

采用外标法计算含量。

100W V A K
V W A ）%含量（1
00101⨯⨯⨯⨯⨯⨯=
其中 A 1：样品溶液中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯的峰面积 A 0：对照品溶液中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯的峰面积 W 1：样品的称样量 mg W 0：对照品的称样量 mg V 1：样品的体积 mL V 0：对照品的体积 mL
结果判定：
检验人: 复核人: 日期: 日期:
9.微生物记录见微生物限度检查记录。

10.重金属记录见重金属检查记录。