中药注射剂质量标准研究

7、含量测定
• 含有毒性药味时，必须制定有毒成分的限量范围
• 组分中含有化学药品的，应单独测定含量，并从总 固体中扣除
• 组分中的净药材及相应的半成品，其含测成分量应 控制在一定的范围内，使与成品的含量测定相适应， 用数据列出三者关系，必要时三者均作为质量标准 项目 • 含量测定方法均应进行方法学考察
• 含量限（幅）度指标，应根据实测数据制定
8、指纹图谱检测
9、功能与主治 10、用法与用量 11、注意事项
12、不良反应
13、规格
14、贮藏
15、有效期
6、检查
• 钾离子：按法检查，不得高于1mg/ml
• 树脂：取注射液5ml，加盐酸1滴，放置30分钟，
应无树脂状物析出。注射液中如含有遇酸能产生
沉淀的成分，可改加氯仿10ml振摇提取，分取氯
仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解， 置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，应
无树脂状物析出
6、检查
• 《中国药典》注射剂项下规定的检查项目：装量 差异、澄明度、无菌、不溶性微粒 • 色泽：色差应不超过规定色号±1色号，或经研究 制订出可行的检查方法及标准
• pH值：一般应在pH4.0～9.0之间。但同一品种的 pH值允许差异范围应不超过2.0
• 蛋白质：取注射液1ml，加新配制的30％磺基水杨 酸试液1ml，混合放置5分钟，不得出现浑浊。注 射液中如含有遇酸能生产沉淀的成分，可改加鞣 酸试液1～3滴，不得出现混浊。
?以有效成分或有效部位为组分的注射液须详细写明该有效成分或有效部位的制备工艺全过程列出与质量有关的关键技术条件和试验数据?以净药材为组分的复方注射液应该用半成品配制并制定其内控质量标准符合要求方可投料?供配制注射液用的原料有效成分有效部位或半成品在提取纯化过程中可能引入有害有机溶剂者应作残留量检查?中药注射剂应慎用附加剂如确需加入附加剂应有充分的试验依据所用的附加剂应符合药用标准4性状?应描述注射剂的物理性状如颜色状态等?中药注射剂由于其原料的影响允许有一定的颜色但同一批号成品的颜色必须保持一的颜色但同批号成品的颜色必须保持致
7、含量测定
• 应首选处方中的君药（主药）或臣药进行测定 • 以有效部位入药的注射剂，应测定其单一成分或指 标成分和该有效部位。所测定有效部位的含量应不 少于总固体量的70％（静脉用不少于80％） • 以净药材投料的注射剂，应测定有效成分、指标成 分或总类成分。所测成分的总含量应不低于总固体 量的20％（静脉用不少于25％） • 调节渗透压等的附加剂，按实际加入量扣除 • 有效成分或有效部位投料的注射剂，含量均以标示 量的上下限范围表示；净药材投料的注射剂，含量 以限量表示
4、性状
• 应描述注射剂的物理性状，如颜色、状态等 • 中药注射剂由于其原料的影响，允许有一定 的颜色，但同一批号成品的颜色必须保持一 致；在不同批号的成品间，应控制在一定色 差范围内 • 注射剂的颜色不宜过深，以便澄明度检查
5、鉴别
• 通过对注射剂内各药味的主要成分的鉴别试 验研究，选择专属、灵敏、快速、简便、重 现性好的方法作为鉴别项目，能鉴别处方药 味的特征图谱也可选用 • 除对主要成分的鉴别外，还应对其余部分提 供有关研究结果，使对注射剂内的组成有较 全面的认识 • 处方各组分的鉴别，原则上均应列为质量标 准项目
6、检查
• 鞣质：取注射液1ml，加新鲜配制的含1％鸡蛋清 的生理盐水5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉 淀。或取注射液1ml，加稀醋酸1滴，再加明胶氯 化钠（含明胶1％，氯化钠10％的水溶液，新鲜配 制）4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。含有聚山梨 脂、聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产 生沉淀，对这类注射液应取未加辅料前的半成品 进行检查 • 重金属：10ppm以下 • 砷盐：2ppm以下 • 草酸盐：取注射液2ml，加3％氯化钙试液2～3滴， 放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀
• 炽灼残渣：不得过1.5％(g/ml)
• 水分：注射用无菌粉末应制订标准
6、检查
• 异常毒性：
• 溶血试验：
• 刺激性试验：肌肉或血管刺激性试验
• 过敏试验：
• 总固体量测定：精密量取注射液10ml，置于 恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在 105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟， 迅速称定重量。计算总固体的量(mg/ml)
中药注射剂质量标准研究
（北京大学药学院，北京100083）
Байду номын сангаас 1、名称、汉语拼音
• 按中药《命名原则要求》制定 • 粉针剂称“ 注射用 * * *” • 液体针剂称“ * * *注射液”
2、处方
• 中药注射剂的组分可以是有效成分、有效部位、单 方或复方，但处方药味宜少而精 • 处方应列出全部药味和用量（以g或ml为单位） • 处方中各药名，应以国家标准为准，无国标有地标 的，以地标为准 • 处方各药味按君臣佐使顺序排列 • 处方中药味未注明炮制要求的，均指干品，但剧毒 药，必须加生字，如生草乌、生半夏等。炮制品在 药名后括号内加制法 • 处方量应以制成1000ml或1000个制剂单位的成品量 为准
3、制法
• 按资料四的制备工艺进行简要描述，列出关键工艺的技术 参数。 • 以有效成分或有效部位为组分的注射液，须详细写明该有 效成分或有效部位的制备工艺全过程，列出与质量有关的 关键技术条件和试验数据 • 以净药材为组分的复方注射液，应该用半成品配制，并制 定其内控质量标准，符合要求方可投料 • 供配制注射液用的原料（有效成分、有效部位）或半成品， 在提取、纯化过程中可能引入有害有机溶剂者，应作残留 量检查 • 中药注射剂应慎用附加剂，如确需加入附加剂，应有充分 的试验依据，所用的附加剂应符合药用标准