锌的分析实验报告范文

锌的分析实验报告范文
锌的分析实验报告范文篇一：EDTA滴定法测定锌
一、方法原理
样品经王水分解后，在FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH3·H2O、〔NH4〕2O4、〔NH4〕22O8沉淀别离铁、铝、铅等元素，在pH=5.4～
5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na22O3、KF掩蔽Cu、，以二甲
酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。

反响式如下：
H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+
铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na22O3掩蔽。

本法适用于含1%以上锌矿样的分析。

二、试剂
1、5%FeCl3溶液
2、0.2%二甲酚橙水溶液
3、HAc-NaAc缓冲溶液：200gNaAc溶于1000mL水中，加冰醋酸10mL，混匀
4、NH3·H2O-〔NH4〕2O4-NH4Cl洗液：20g〔NH4〕2O4溶于1000mL
热水中，加20gNH4Cl、20mLNH3·H2O
5、EDTA标准溶液〔CEDTA=0.015mol/L〕：称取5.7g乙二胺四乙酸
二钠于250ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000ml。

6、锌标准溶液：称取1.000g金属锌〔99.99%〕于250ml烧杯中，加20ml盐酸(1+1)，加热溶解后定容至1000ml。

7、EDTA溶液的标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中，
加1滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗
瓶壁，加20mlNaAc-HAc缓冲溶液，加1滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴
定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点，做空白试验。

CEDTA=CZnVZn/VEDTA
三、分析手续
称样0.2g于150mL烧杯中，以少量水润湿，参加15mLHCl，低温加热分
解5-6min，逐去H2，再参加5mLHNO3，继续加热分解，蒸至小体积后，
参加1mLFeCl3溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，参加5g〔NH4〕2O4〔使Pb沉淀〕、1g〔NH4〕Fe、Mn、Al〕、1gNH4Cl，拌成砂粒状。

加
20mLNH3·H2O22O〔沉淀别离8
搅匀，在电热板上煮沸3min，取下用少量水吹洗杯壁，补加
5mLNH3·H2O，趁热用定性滤纸过滤，用热的NH3·H2O-〔NH4〕2O4-
NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7～8次，滤液用锥形瓶承接，将锥形瓶中
的滤液置于电热板上加热煮沸约10min，以赶去大局部的NH3〔但勿使氢
氧化锌白色沉淀析出〕，取下冷却至室温。

加1滴对硝基苯酚指示剂，用
1+1HCl调节溶液由黄色至无色，加HAc-NaAc缓冲溶液15mL，分别参加
Na22O3、KF各0.2g，摇动使其溶解，滴加2～3滴EDTA〔计算滴加体积，主要消除残留Fe的影响〕，参加2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液
滴定至亮黄色为终点。

WZn%=(65.38某CV某100)/(m1000)
四、本卷须知
1、含Cu高的样品先加Na22O3掩蔽Cu，使其颜色褪去；
2、含C高的样品称0.5g样于瓷坩埚中，于700℃马弗炉中烧3h〔坩
埚经王水处理后再烘干〕，取出，冷却后将样品用毛刷扫入150mL烧杯中，用王水冲洗坩埚，此后步骤同上；
3、加HNO3分解后，参加5mL1+1H2O4蒸至湿盐状，假设含C高时可
在蒸至冒白烟时取下，放冷，参加1～2mLHClO4，继续蒸至湿盐状，后同。

4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。

5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素别离，如氨的含量缺乏，锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。

6、当试样中铅的含量大于40%时，应在用氨水中和大量酸后参加
20ml饱和碳酸钠溶液然后再参加过量氨水。

滇管-9：7.80～8.20滇管-10：18.80～19.20 空白值以0.00mL计
篇二：锌等元素的分析方法
铁、铜、锰、镁、锌的测定方法
原子吸收光谱分析方法是一种应用比较广泛的化学分析方法，主要用
来对不同物质中各种微量及常量元素含量的分析，其特点是：精确定量生
物样品中的许多种微量元素，包括组织中存在的元素。

易操作，对所测定
的元素有较高的灵敏度和精确度。

且常用于单元素分析。

因此，原子吸收
是目前用来分析微量元素最常用的方法之一。

1.原理
每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路
中该元素的原子数目成正比。

用特定波长的光照射这些原子，测量该波长
的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线比照，求出被测元素的含量。

2.适用范围
依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396－90，铜：GB/T5009.13
－96，锰：GB12396－90，镁：GB12396－90，锌：GB/T5009.14－96。

以上方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在
1mg/kg浓度以上。

3.仪器
原子吸收光谱分光光度计。

4.试剂
〔1〕硝酸〔G.R〕，高氯酸〔G.R〕，盐酸〔G.R〕。

〔2〕混合酸消
化液：硝酸＋高氯酸按4＋1混合。

〔3〕0.5mol/LHNO3溶液：取33mL硝酸，加去离子水定容至1000mL。

〔4〕0.12mol/LHCl。

〔5〕去离子水：80〔kΩ〕以上。

〔6〕标准质控物：猪肝粉〔国家标准物质研究中心提供〕，质控物
需室温枯燥保存。

〔7〕国家标准物质研究中心提供标准贮备液：铁标准
溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准溶
液浓度均为1000μg/mL。

〔8〕标准中间液的配制：精确吸取上述标准贮备溶液各10mL〔镁
5mL〕，分别移入100mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100Ml[注意：铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用0.12mol/L盐酸稀
释定容]。

以上各溶液须放在聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。

5.操作步骤〔1〕样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。

准确称取
样品干样0.3～0.7g，湿样1.0g左右，饮料等其他液体样品1.0～2.0g，
然后将其放入50mL消化管中，加混合酸15mL[注意：油样或含糖量高的
食品可多加些酸]，过夜。

次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可
将温度调低〔约130℃左右〕，然后逐步将温度调高〔最终调至240℃左右〕进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。

假
设样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。

消化完后，待凉，加
5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终
定容至10mL，此为试样溶液。

样品进行消化时，应同时做样品空白消化。

〔2〕测定：将标准贮备液分别配置成不同浓度的标准工作液，以供
上机使用〔表6－3〕。

表6－3不同浓度系列标准工作液的配制
实验条件及方法：测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为248.3、324.8、279.5、285.2nm和213.9nm，仪器狭缝分别为0.2、0.5、0.2、
0.5nm和1.0nm灯位置、灯电流等均按仪器使用说明调制至最正确状态，
然后点火准备测定。

首先，应以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一
测定空白及样品。

6.计算
根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算：
式中某——样品中元素的含量，mg/100g；ρ——试样溶液中元素的
浓度mg/L；ρ0——空白值；
V——样品定容体积，mL；
f——稀释倍数；
m——取样量，g〔固体质量为g，液体为mL〕。

以上元素最低检出限
分别为铁0.2μg/mL，锰0.1μg/mL，铜0.0016μg/mL，锌0.4μg/mL，
镁0.05μg/mL。

7.本卷须知
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料制品，使用的试管及器
皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，枯燥后使用。

样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。

篇三：锌的分析方法MicrooftWord文档
一、试剂
1氟化钠溶液：4%
2二甲酚橙指示剂：0.1%，配制后两周内使用。

3六次甲基四胺：
4丁二酮污溶液：1%乙醇溶液
5抗坏血酸—硫脲溶液：按每100毫升溶液含抗坏血酸2克，硫脲10
克的比例配制，当天使用。

6EDTA溶液：0.02M，用基准试剂配制。

7锌标准溶液：0.02M。

二试样的分解
1假设试样中含有锡：称取试样0.2500克移入250毫升烧杯中，参
加氢溴酸10毫升，溴1毫升。

温热溶解后参加高氯酸10毫升，加热蒸发
以除去多余的溴和氢溴酸，分解不溶性的溴化物，从而获得一澄清无色溶液。

蒸至尽干后，加水20~30毫升水。

三分析方法
吸入一定量的试液，依次参加氟化钠溶液10毫升〔掩蔽三价铁、四
价锡和三价铝〕，抗坏血酸—硫脲〔掩蔽二价铜和银〕溶液5毫升，丁二
酮污溶液5毫升。

混匀后参加适量六次甲基四胺，调节试液的PH值为
5.0~5.5〔用精密PH试纸检查〕。

参加二甲酚橙指示剂1~2滴，用
0.02MEDTA标准溶液滴定至试液由红色转为黄色。

也可再多加滴定剂1~2
毫升，用0.02M锌标准溶液返滴至试液由黄色转为红色为止〔用锌标准溶
液返滴那么终点更为敏锐〕。

注：1在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰和镍的干
扰是急需解决的问题。

镍含量高时可用丁二酮污可消除小于1毫克钴的干扰。

二价镍在PH的条件下与丁二酮污形成沉淀，可立即干过滤后滴定锌。

2 在微酸性溶液中，参加适量的1%氯化钡溶液和硫酸钾溶液5%，使
生成硫酸钡沉淀，溶液中共存的铅，也一起以硫酸铅沉淀析出，但当钡量
超过铅量10倍以上时，铅即全部掺入到硫酸钡晶格中，形成硫酸铅钡混
晶沉淀，这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。

利用这一性质可以掩蔽铅。