250g 丙环唑乳油

4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑与内标物峰面积之比分别进行平均，试样中丙环唑质量分数W1（%）按式（1）计算：
W1＝ ………………………………………………（1）
式中：
r1—标样溶液中丙环唑与内标物峰面积之比的平均值；
r2—试样溶液中丙环唑与内标物峰面积之比的平均值；
c)《农药分析》第四版化学工业出版社
附录
1丙环唑线性测定试验
在一定质量范围称取数个不同质量的标样，分别置于50mL容量瓶中，用内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，按本方法操作条件进行分析，测定丙环唑的峰面积。以丙环唑标样质量为横坐标，峰面积为纵标标准曲线，结果见表1、图1。
4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）；；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：1.5m×3.2mm（i.d）玻璃柱，内装5%OV-101/Chromosorb W HP （180µm-250µm）；
微量注射器：10μL。
4.3.4色谱操作条件
温度（℃）；柱室 185，气化室 220，检测室 220；
1
本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》规则修订。
本标准此次修订内容如下:
1)标准名称由《250g/L丙环唑乳油》改为《25%丙环唑威乳油》 。
2）规范性引用文件中“GB 4838乳油农药包装”应为“GB 4838农药乳油包装”。
3)丙环唑基本物化参数中20oC蒸汽压应为“1.310-5Pa”。
GB/T1250 极Biblioteka Baidu数值的表示方法和判定方法
GB/T 1600-2001 农药水份测定方法
GB 1601-1993 农药pH值的测定方法
GB 1603-2001 农药乳液稳定性测定方法
GB 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB 4838农药乳油包装
本标准由湖北禾泰农化有限公司提出。
本标准自湖北省标准化协会化工专业委员会归口。
本标准由湖北禾泰农化有限公司起草。
本标准主要起草人：廖友新、杨天武
本标准于2006年7月首次发布。2009年12月第一次修订.
25%丙环唑乳油
该产品有效成分丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称：propiconazole
溶解度（g/L,20℃）：水110mg/L,易溶于有机熔剂
稳定性：320以下稳定，在酸、碱 介质中较稳定。
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本标准规定了25%丙环唑乳油的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由丙环唑原药与助剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的25%丙环唑乳油。
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
m1—丙环唑标样的质量，单位为克（g）；
m2—试样的质量，单位为克（g）；
p—标样中丙环唑的质量分数，数值以%表示。
4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.5%。
14.4
按GB/T 1600-2001中卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
14.5
按GB/T 1601-1993方法进行。
化学名称：1-[2-（2,4-二氯苯基）-4-正丙基-1.3-二氧戊环-2-基甲基]-1H-1,2,4-三唑
结构式：
实验式：C15H17Cl2N3O2
相对分子质量(按1997年相对原子质量计）：342.2
生物活性：杀菌
熔 点（℃）：105
沸点：180℃/13.3Pa
蒸气压（20℃）：1.3×10-5mPa
14.6
按GB/T 1603-2001中运行，稀释200倍，上无浮油，下无沉淀为合格。
14.7
按GB/T 19137-2003进行，固体析出物不超过0.3mL为合格。
14.8
按GB/T 19136-2003进行，各项指标符合标准要求为合格。
14.9
应符合GB/T 1604的有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。
我公司通过大量试验，参考有关技术标准并结合公司实际情况制定出本标准
2．国内外标准情况及采用国际标准的情况：
3、确定标准的要求及试验方法的依据：
参照国内外技术指标，结合本厂生产实际，确定本产品各项技术指标。
丙环唑测定采用气相色谱法，在本标准色谱操作条件下丙环唑与杂质能很好分离。
其余指标测定参照有关标准进行。
气体流速（mL/min）: 载气（N2）35,氮气 30，空气 300；
进样量：1μL；
保留时间：丙环唑约为5min，内标物约为3min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
1-内标物 2-丙环唑
图1250g/L丙环唑乳油气相色谱图
4.3.5测定步骤
合格
a、b每三个月进行一次，更换原材料时应及时抽检。
14
14.1
按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200mL。
14.2
本鉴别试验可与丙环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。
15
15.1
15.2
15.3
15.4
15.5
湖北省企业产品标准编制说明
标准名称
25%%丙环唑乳油
标准编号
与代号
Q/HT 10-2010
原标准名称
250g/L%丙环唑乳油
原标准编号与代号
Q/ HT 10-2006
起草单位
湖北禾泰农化有限公司
标准起草人
廖友新杨天武
1、编制标准的目的及意义：
25%丙环唑乳油是我公司根据市场需求，按科学配方，配制而成的一种新型高效、广谱杀菌剂。
4、实测报告数据（或附检测报告）
试验项目
标准值
实测值
丙环唑质量分数，%
水分，%≤
pH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
25.0±1.5
0.5
5.0–8.0
合格
25.7
0.4
6.6
合格
.5、主要参考资料：
a)GB/T 1.1-2000 《标准化工作导则》
b)HG/T 2467.2-2003《农药乳油产品标准编写规范》
14.3
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，使用OV-101以为固定相的玻璃柱和FID检测器，对试式样中的丙环唑进行气相色谱分离和测定，内标法定量。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷；
丙环唑标样：已知质量分数，≥99.0%。
内标物：邻苯二甲酸二正丁酯，不含干扰分析的杂质；
内标溶液：称取1.25g邻苯二甲酸二正丁，置于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
13
13.1
13.2
表125%丙环唑乳油控制项目指标
项 目
指 标
丙环唑质量分数，%
25.0±1.5
水分,%≤
0.5
pH值范围
5.0～8.0
乳液稳定性（稀释200倍）
合格
低温稳定性a
合格
热贮稳定性b
a)标样溶液的配制
称取丙环唑标样0.05g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，加入内标溶液10.00mL，摇匀。
b)试样溶液的配制
称取试样0.2g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，加入内标溶液10.00mL，摇匀待测。
c)测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行色谱分析。