第十章 灰分及几种重要矿物质元素含量的测定汇总

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二、总灰分的测定
（三）加速灰化的方法
4、灰化时间
（2）经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸 干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。 也可加入10％(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸 出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
➢ 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全 消失。
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
1、评判食品品质
③ 控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，保证食 品的稳定性。如： ➢新鲜面包的水分含量若低于28-30%，其外观形态干瘪， 失去光泽； ➢水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右，过低会出现反 砂； ➢乳粉的水分含量控制在2.5-3.0%以内，可控制微生物生长 繁殖，延长保质期。
注:食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量 和组成上并不完全相同
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一、灰分概述
（一）灰分的概念
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： ➢（1）水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P 、S等以含氧酸的形式挥发散失,使无机成分减少。 ➢（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 ➢因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。
硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 ➢ 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不
利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 ➢ 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的
挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干 馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。
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4、炭化
➢ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植 物油，再进行炭化。
➢ 炭化操作一般在电炉或煤气 灯上进行，把坩埚置于电炉 或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况 下逐渐炭化，直至无黑烟产 生。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
5、灰化 ➢ 炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 oC 的高温炉 炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭 炉门；
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
案例
➢ 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取 暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正 常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验 发现有大量的白色残灰。
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二、总灰分的测定
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 （一）原理
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二、总灰分的测定
（三）加速灰化的方法
4、灰化时间
（3）糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 （4）加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰 化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态， 避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增 重，也应做空白试验。 （5）添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯 属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做 空白试验，因为它们使残灰增重。
第十章第十章灰分及几种重要矿物质元素含量的测定灰分及几种重要矿物质元素含量的测定灰分的测定几种重要矿物元素的测定一灰分概述二总灰分的测定三水溶性灰分和水不溶性灰分的测定四酸不溶性灰分的测定第十章第十章灰分及几种重要矿物质元素含量的测定灰分及几种重要矿物质元素含量的测定灰分的测定一灰分概述一灰分概述在高温灼烧时食品发生一系列物理和化学变化最后有机成分挥发逸散而无机成分主要是无机盐和氧化物则残留下来这些残留物称为灰分
食品分析
第十章 灰分及几种重要矿物质元素含量的测定
灰分的测定 几种重要矿物元素的测定
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第十章 灰分及几种重要矿物质元素含量的测定
灰分的测定
一、灰分概述 二、总灰分的测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 四、酸不溶性灰分的测定
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一、灰分概述
（一）灰分的概念
概念
➢ 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机 盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标。
➢ 对这类样品，可采用下述方法加速灰化：
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二、总灰分的测定
（三）加速灰化的方法
4、灰化时间
（1） 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢 加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上 ，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解 ，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容 器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥， 再灼烧至恒重。
二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
4、灰化时间
➢ 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色 或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结 果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验 限定时间。
➢ 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。 ➢ 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
5、灰化
➢ 500~550oC灼烧一定时间至 灰中无碳粒存在；
➢ 冷却至200oC 左右，打开炉 门，将坩埚移入干燥器中冷 却至室温；
➢ 准确称重，再灼烧、冷却、 称重，直至达到恒重。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚 铂坩埚
优点：
➢耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小。
缺点：
➢价格昂贵，约为黄金的9倍，要 有专人保管，免丢失。 ➢使用不当会腐蚀或发脆。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚
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二、总灰分的测定
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
马弗炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化1小时
恒重
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
1、高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备
SRTX-4-9型箱式电阻炉 DRZ-4型温度控制。
电加热
管式（分1、2、3段），少量样品方便。 箱式（有不同体积），要预热，用电量大。
5、灰化
➢ 500~550oC灼烧一定时间至 灰中无碳粒存在；
➢ 冷却至200oC 左右，打开炉 门，将坩埚移入干燥器中冷 却至室温；
➢ 准确称重，再灼烧、冷却、 称重，直至达到恒重。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
2、瓷坩埚的准备
➢ 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉 内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会 破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
➢ 稍停一下在关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧 半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥 器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分 钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于 0.5 mg ), 记录数据备用。
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
2、评判食品加工精度
面粉的加工精度： ➢在面粉加工中，常以总灰分含量评定 面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉 为0.6~0.9%；
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
3、判断食品受污染的程度 食品的灰分常在一定范围内,如果含量超过了正常范围，说 明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测 定灰分可以判断食品受污染的程度。 食品生产常用水溶性灰分和酸不溶性灰分作为控制指标。 ➢ 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 ➢ 酸不溶性灰分中主要是一些来自原料本身或加工过程中 环境污染混入的泥沙等机械污染物，还含有一些样品组织 中的微量硅。
➢ 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为 功率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量 小，其他电器都不得与它同时使用。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
2、瓷坩埚的准备
➢ 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸 发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的 蒸发皿在光电天平中放不下）。
➢ 将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净 凉干。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
2、瓷坩埚的准备
➢ 用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编 号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预 热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定 600℃，炉内热电偶附近为 600±10℃，中间部位 为 590±10℃，前面部分为 560±10℃，不论炉 子大小，门口部分温度最低。
（二）灰化条件的选择
2、取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分 为10～100mg 。
通常： ➢ 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g ； ➢ 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5g； ➢ 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g； ➢ 水果及制品取 20g、油脂取50 g。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
3、灰化温度
➢ 灰化温度的高低对灰分测定结果 影响很大。由于各种食品中无机 成分的组成、性质及含量各不相 同，灰化温度也应有所不同，一 般为525 ~ 600℃，谷类的饲料 达 600℃以上。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
3、灰化温度 ➢ 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、
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一、灰分概述
（二）灰分的分类（按溶解性分）
➢ 水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca ➢ 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 ➢ 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2
➢ 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。
➢ 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
➢ 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的 微量氧化硅的含量。
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一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
1、评判食品品质
① 无机盐是是人类生命活动不可缺少的物质，无机盐含量 是正确评价某食品营养价值的一个评价指标。例如，黄豆 是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量 高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其 重要意义。 ② 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶 冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸 存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离 子，如： Ca2+、Al3+。
或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量 高的食品，残灰呈蓝绿色。
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二、总灰分的测定
（三）加速灰化的方法
4、灰化时间
➢ 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸 过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4 等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到 恒重。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
3、样品的预处理
（1）富含脂肪的样品先提取脂肪后再炭化。 （2）对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液 体沸腾易造成溅失。 （3）果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀 样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干 燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。 （4）谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可 直接称取、炭化。
➢ 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有 机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水 等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸 盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来 ，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计 算出样品中总灰分的含量。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择30来自二、总灰分的测定（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
4、炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试 样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
1、灰化容器——坩埚
➢ 坩埚盖子与埚要配套。 ➢ 坩埚材质有多种：①素瓷；
②铂；③石英；④铁；⑤镍 等，个别情况也可使用蒸发 皿。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚 素瓷坩埚
优点：
➢耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点：
➢耐碱性差，灰化成碱性食品（如水 果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉 质会部分溶解，反复多次使用后，往 往难以得到恒重。 ➢温度骤变时，易炸裂破碎。