铌酸锂晶体的抛光机理及精密加工工艺

杨玉国等：沉淀法制备球形钨酸钙微晶· 1609 ·第36卷第11期
铌酸锂晶体的抛光机理及精密加工工艺
刘立新1，张学建1,2，张莹1，吕凯1，张志斌3，张辉荣3，官周国3，刘景和1
(1. 长春理工大学，长春 130022；2. 吉林建筑工程学院，长春 130021；3. 西南技术物理研究所，成都 610041)
摘要：采用Stober法制备了平均粒径分别约为50nm和300nm的SiO2抛光液。

通过透射电镜、粒径测定仪、zeta电位仪测试和分析了制备的SiO2抛光液的粒径分布、分散度和稳定性。

结果表明：抛光液中SiO2溶胶颗粒为球形，溶胶粒子的分散度小，并且具有较好的稳定性。

用制备的粒径分别为50nm和300nm的SiO2抛光液对铌酸锂晶体样品进行化学机械抛光，研究了压力、抛光盘速度、抛光液流量及时间对抛光过程的影响。

抛光结果表明：采用粒径为50nm的SiO2抛光液的抛光效果最好。

最佳抛光工艺参数是：采用沥青抛光盘，50nm的SiO2抛光液，转速为40r/min，抛光液流量为3mL/min，压力为17kPa，抛光时间为60min，去除率为30nm/min。

采用激光平面干涉仪、原子力显微镜检测了抛光后样品的面型精度和粗糙度，样品的最佳面型精度为0.134λ(λ=0.6328nm)，粗糙度为0.32λ。

关键词：铌酸锂晶体；二氧化硅抛光液；化学机械抛光；环形抛光
中图分类号：O782 文献标识码：A 文章编号：0454–5648(2008)11–1609–06
POLISHING MECHANISM AND PRECISION MACHINING TECHNOLOGY OF
LITHIUM NIOBATE CRYSTAL
LIU Lixin1，ZHANG Xuejian1,2，ZHANG Ying1，LÜ Kai1，ZHANG Zhibin3，ZHANG Huirong3，GUAN Zhouguo3，LIU Jinghe1 (1. Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022; 2. Jilin Architectural and Civil Engineering Institute,
Changchun 130021; 3. Southwest Institute of Technical Physics, Chengdu 610041, China)
Abstract: Silica dielectric slurries with average particle diameters of about 50nm and 300nm respectively can be obtained by the Stober method. The grain size distribution, dispersion degree and the stability of SiO2 colloid slurry were measured and analyzed by transmission electron microscope, particle size apparatus and zeta potentiometer. The results indicate that the particles of silica sol in the silica dielectric slurry are spherical. The dispersion degree of SiO2 colloid particles is poor and the stability of the slurry is good. The chemical mechanical polishing of LiNbO3 crystals was carried out by a large number of experiments using two kinds of silica dielectric slurry. The influence of pressure, polishing plate speed, flow rate of polishing solution, polishing time, and temperature on the polishing quality of LiNbO3 crystal were investigated. The results show that the silica slurry with a particle diameter of 50nm has the optimal polishing effect, and the optimum parameters were as follows. Polishing should be carried out using an asphalt polishing plate and silica slurry with a particle diameter of 50nm, a polishing plate speed of 40r/min, a flow rate of polishing solution of 3 mL/min, a pressure of 17kPa, a polishing time of 60min and a polishing removal rate of 30nm/min. The optimal flatness and surface roughness of samples after polishing were detected by a laser plane interferometer and atomic force microscope. The optimal flatness is 0.134 λ(λ=0.6328nm), and the surface roughness is 0.32 λ.
Key words: lithium niobate crystal; silica dielectric slurry; chemical mechanical polishing; annular polishing
掺杂的铌酸锂(LiNbO3)晶体具有电光、声光、光弹、非线性、光折变及激光活性等物理效应，在声表面波滤波器、光波导、电光调制器、限制器、倍频转换、全息存储等方面有着广泛的应用。

[1–2]随着光电子技术的发展，铌酸锂晶体制作超精密元器件的需求与日俱增，这类元器件不仅需要极高的精度和极低的表面粗糙度，还要求无次表面损伤。

由于铌酸锂晶片具有如下加工特点：硬度低(Mosh硬度为5)，易出划痕；韧性高，加工速度慢；对温度具有敏感性，易产生微畴反转；加工过程中
收稿日期：2008–04–13。

修改稿收到日期：2008–05–25。

第一作者：刘立新(1962—)，男，助理研究员。

通讯作者：刘景和(1941—)，男，教授，博士研究生导师。

Received date:2008–04–13. Approved date: 2008–05–25. First author: LIU Lixin (1962–), male, assistant researcher. Correspondent author: LIU Jinghe (1941–), male, professor. E-mail: liu_jinghe@
第36卷第11期2008年11月
硅酸盐学报
JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY
Vol. 36，No. 11
November，2008
硅酸盐学报
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易产生角度很小的尖劈碎晶，从而产生砂道。

[3] 目前，国内对铌酸锂晶体的抛光多采用价格较高的金刚石微粉做研磨剂，通过传统的加工方法实现精密加工，少数采用抛光液对其进行化学机械抛光(chemical mechanical polishing，CMP)，但效果不理想，前者光洁度只能达到3级，后者表面粗糙度达不到要求。

[4]为此。

采用自制的二氧化硅介质抛光液对铌酸锂晶体进行了化学机械抛光，优化了工艺参数，找到了一种高效的铌酸锂晶体抛光方法。

1 实验
1.1二氧化硅抛光液的配制
配制二氧化硅抛光液所用试剂分别为：正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate，TEOS)、无水乙醇、氨水(均为分析纯)。

实验用设备为：Fuhe 78–1型磁力搅拌器、恒温水箱、JEM–100CX型透射电子显微镜、准散射激光散射测量仪、zeta电位仪。

不同粒径抛光液A和B的配方如表１所示。

采用Stober法，先在干净的烧杯中加入一定量的乙醇、水和氨水，将此混合溶液用磁力搅拌器均匀混合待用；另取一烧杯配制好相同体积的乙醇和TEOS的混合液，并将此混合液在25℃下搅拌均匀。

再将两种溶液快速混合，密封后25℃恒温下继续搅拌12 h。

反应结束后，将SiO2粒子从悬浮液中离心分离
表１不同粒径抛光液的配方
Table 1 Formula of the polishing solution at different
particle size
Polishing
solution
Temperature/
℃
NH3/
(mol·L–1)
H2O/
(mol·L–1)
TEOS/
(mol·L–1)
Average particle
diameter of
SiO2/ nm
A 25 0.25
2.0 0.2 ～50
B 25 1.50
10.0 0.3 ～300 TEOS—Tetraethyl orthosilicate.
出来，加入去离子水，调至10%(质量分数)的浓度，再以氨水调节其pH值达到9.5～10。

1.2铌酸锂晶体环型抛光
抛光前所有样品要经过粗磨、精磨处理，精磨的最后一道工序采用W7的金刚砂(粒度范围：7～5μm)；在25℃，湿度为63%时，采用型号为Ac102–S 胶盘，固定方式为浮胶上盘，把所有样品在环形抛光机上使用Cu盘进行粗抛。

再把样品分成6组进行抛光对比实验(其中每组加工样品为3片，晶片尺寸为φ25mm×3mm；每组实验结果取其平均值)。

先后采用粒径为50nm和300nm的SiO2抛光液对6组样品进行抛光。

在不同的抛光参数下，以铜盘进行抛光的一组样品作为样品No.1；以抛光布进行抛光的一组样品作为样品No.2；以沥青盘进行抛光的4组样品分别作为样品No.3、样品No.4、样品No.5和样品No.6。

具体的工艺流程见表2。

表2铌酸锂晶体环型抛光工艺流程
Table 2 Annular polishing process of LiNbO3 crystals
Sample No. Polishing machine type Polishing plate type
Rotating rate/
(r·min–1)
Feeding speed/
(mL·min–1)
Pressure/kPa Polishing time/min
Mean removal rate/
(nm·min–1)
1 EJW–3801 Cu plate 60 3 17 10 1500
2 EJW–3801–E Polishing cloth 60
3 9 60 70
3 EJW–400IFN1FN Asphalt plate 30 3 17 40 100
4 EJW–400IFN1FN Asphalt plate 40 1 9 90 20
5 EJW–400IFN1FN Asphalt plate 40 3 17 60 30
6 EJW–400IFN1FN Asphalt plate 40 3 24 40 40
1.3 表征
采用JEM–100CX型透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)，英国Malven公司的Zetasizer 3000HSA粒径测定仪及GG301–Nicomp 380/ZLS型zeta电位仪分析制备的SiO2胶体颗粒的粒径分布、分散度和稳定性。

采用PG15–J4/XQ–15J 型激光平面干涉仪、Agilent PicoPlus AFM原子力显微镜(atom force microscope，AFM)检测了抛光后样品的面型精度和粗糙度。

2 SiO2溶胶抛光液的性能
用于CMP的SiO2溶胶抛光液关键性能在于粒径大小、分散度及稳定性。

为此，对所制备的SiO2溶胶抛光液进行了如下测试和表征。

2.1 粒径分析
图1为按两种配比方式配置的SiO2溶胶抛光液A 和B的TEM照片。

由图1可以看出：抛光液中硅溶胶颗粒为球形，平均粒径分别约为50nm和300nm。

刘立新等：铌酸锂晶体的抛光机理及精密加工工艺· 1611 ·第36卷第11期
图1 SiO2溶胶抛光液的TEM照片
Fig.1 Transmission electron microscope (TEM) photographs of SiO2 sol polishing solutions
由于硅酸自聚合可形成最小颗粒约2～3nm的胶粒，纳米SiO2颗粒表面并无小粒径胶体颗粒，二次成核现象得到控制。

本研究制备的SiO2溶胶纳米抛光液并非小颗粒硅溶胶胶粒的团聚体，而是通过Si —OH间脱水形成化学键S—O—Si长大的。

2.2分散度
SiO2胶体颗粒的粒径分布是CMP抛光液性能的重要指标。

图2为测量的2种SiO2溶胶抛光液的粒度平均分布。

由图2可以看出：制得的SiO2抛光液A的数量平均粒径约为50nm, SiO2抛光液B的数量平均粒径约为300nm，粒径分布都较窄，即粒径分散度(poly-dispersion index)很小。

分散度P d由下式[5]计算：
P d=R V/R n(1) 其中：R V为体积平均粒径；R n为数量平均粒径。

P d>1.2是多分散体系，而P d=1.0～1.2为低分散体系。

表3为SiO2溶胶粒径的测试结果。

由表3可见：2种SiO2溶胶的体积平均粒径分别为47.3nm和300.5nm，数量平均粒径分别为47.1nm和298.1nm。

可见两种SiO2溶胶的分散度P d都接近1，为低分散体系。

2.3稳定性
通常采用zeta电位来衡量溶胶类抛光磨料稳定性，胶体的稳定存放区域为<–30mV或>30mV。

利用zeta电位仪对自制的粒径为50nm的二氧化硅溶胶研磨料进行了稳定性表征，测试结果如图3所示。

由图3可见：硅溶胶研磨料的平均zeta电位为–65 mV，表明自制的二氧化硅溶胶纳米研磨料稳定性较高。

用此研磨料已制备出分散度较低的、稳定的二氧化硅溶胶抛光液A。

图2 SiO2溶胶抛光液的粒度平均分布
Fig.2 Particle-size distribution of SiO2 sol polishing solutions
表3 两种二氧化硅溶胶的体积平均粒径R V和数量平均粒径R n的测量值
Table 3 Measuring values for volume mean diameter R V and number mean diameter R n of two kind of
silicon dioxide sol
Polishing solution
Average particle
diameter/nm
R V/nm R n/nm p d
A 50 47.3
47.1
～1.0
B 300 300.5
298.1
～1.0
p d—Poly-dispersion index, p d=R V/R n.
3 铌酸锂晶体抛光实验与讨论
3.1铌酸锂晶体抛光实验
当用粒径不同的A，B两种SiO2抛光液对6组样品进行抛光后(每组测量3个样品，粗糙度和面型精度取3个样品的平均值)，检测抛光样品的面型精度和粗糙度。

表4为样品的面型精度和粗糙度的测量值。

由表4可以看出：在6组样品中，两种抛光液
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· 1612 ·
2008年
图3 粒径为50 nm 二氧化硅溶胶zeta 电位测试图
Fig.3 Zeta electric potential testing chart of 50 nm silicon dioxide sol
表4 抛光晶体样品的表面粗糙度和面型精度测试结果 Table 4 Testing results for roughness and flatness of
surface of crystal samples after polishing
Roughness/nm Flatness /nm
Sample No. Polishing solution A Polishing solution B Polishing solution A Polishing
solution B
1 0.42λ 0.45λ 0.076λ 0.058λ
2 0.59λ 0.72λ 0.123λ 0.116λ
3 1.03λ 1.24λ 0.106λ 0.096λ
4 0.78λ 0.96λ 0.089λ 0.068λ
5 0.32λ 0.41λ 0.134λ 0.104λ
6 0.47λ 0.55λ 0.121λ 0.112λ
λ=0.632 8 nm.
比较而言，采用抛光液A ，样品获得了较小的粗糙
度和较大的面型精度；样品No.5的粗糙度最低(0.32λ)，面型精度最高(0.134λ)。

因此，获得了最佳抛光工艺参数：采用沥青抛光盘，粒度为50 nm 的SiO 2抛光液，转速为40r/min ，加料速率为3 mL/min ，压力为17 kPa ，抛光时间为60 min ，切削率为30 nm/min 。

3.2 铌酸锂晶体CMP 机理
CMP 本质上是化学作用加速的机械磨损去除。

而化学作用与温度场密切相关。

文献[6]的研究结果表明，在不同的抛光条件下的抛光废液中的化学组成也各不同。

这些不同产物的生成主要随温度的变化而变化的。

另外，化学反应动力学中的扩散系数是表面温度的函数，温度变化将影响抛光垫和晶片的表面特性，也影响抛光液的作用和去除速率等。

同时，温度也影响抛光液中纳米粒子的团聚性能，这是导致精密抛光中被抛光件表面出现划痕的一个主要原因。

铌酸锂晶体材料表面去除并获得无损伤层的超平滑表面的机理主要包括：[7]
(1) 磨损机理：在抛光过程中，磨料在一定的压力下通过机械作用把晶片表面材料去除。

由于较高的部分基本被去除，而较低的部分未被磨损，因而表面变得光滑。

(2) 流动机理：在抛光过程中，晶片表面有塑性流动现象，粗糙表面峰点处材料流入峰谷中，直至表面变得光滑，形成再结晶层。

(3) 化学机理：在抛光过程中，抛光液与晶片材料发生化学反应生成溶于水的物质，通过磨粒对表面施加压力，促使表面溶解。

由于高区域的压力
较大，因此溶解速度快。

(4) 粒子轰击机理：在一定温度下，微小的磨
料粒子轰击晶体表面而产生点缺陷并出现1个原子数量级的随机破坏过程。

晶片抛光的速度与磨料的粒度有直接关系。

经
检测，晶片表面存在Beiliby 层，表明存在机械磨损作用。

通过测量晶片在碱液中的损失量发现，铌酸锂晶片样品具有较高的化学稳定性。

由于加工过程中存在化学腐蚀，抛光液对晶片样品表面产生了改性作用。

可见，铌酸锂的CMP 机理是复杂的，是多种因素综合作用的结果。

当机械和化学浸蚀同时作用于晶片样品表面时，存在如下关系式：[8]
τp n (1/)v v v ′=− (2) 其中：τ
v ′为有效切向速度的一阶近似；v τ为侵蚀的切向速度；νp 和νn 分别为机械抛光和侵蚀的法向速
度。

式(2)表明：在化学机械抛光过程中，当机械和化学侵蚀同时作用于晶片表面时，为了得到较理想
的加工表面，应使τ
v ′=0，即νp =νn 。

如果νp >νn ，机械抛光占主导作用，样品表面产生划痕；如果νp <νn ，
化学抛光占主导作用，晶片表面产生侵蚀坑。

因此，在实际工作中控制νp 和νn 的关系是决定最终抛光效果的关键因素。

在实际抛光过程中，抛光压力、转速、抛光液流量、温度等对抛光结果都有一定的影响。

3.3 压力的影响
抛光压力是抛光工艺中的1个重要参数。

压力越大，抛光速率越大，但实验表明，高的压力下抛光是产生表面划伤等缺陷的主要来源。

所以选用合理的抛光压力是CMP 的重要工艺参数。

压力的主要作用是影响液流层分布，液流层模
刘立新等：铌酸锂晶体的抛光机理及精密加工工艺· 1613 ·第36卷第11期
型有3种形式：[9] 直接接触、半接触和滑动接触。

当压力过大时，氧化层表面和抛光盘直接接触，两者之间几乎没有抛光液，属于固–固接触，摩擦力很大，机械作用很强，化学作用很弱，抛光速率很小。

半接触中，抛光液在中间有效地起到了润滑作用，既能有效地提供反应物和将反应产物脱离表面，又能将压力有效作用在表面间，这种接触是最好的抛光模型，既能取得好的表面平面化，又能获得高的抛光速率，提高生产效率。

滑动接触中，由于液流层较厚，表面上的摩擦力相对较小，表面无划痕但有蚀坑。

过高的压力作用在抛光片上时，使晶片发生翘曲，局部过抛，使晶片表面损伤层加大；磨料和晶片表面产生弹性形变，容易将磨料压入晶片表面，使抛光表面质量变坏。

压力大时，磨料划过表面产生的划痕深，更易造成表面划伤；同时使摩擦力增大，产生大量的热量，层间抛光液又少，不能起到很好的润滑、散热，从而使SiO2抛光液迅速凝胶，这也是引起划痕的另一原因。

而且抛光液升温容易将抛光蜡融化，产生跑片现象。

图4为转速为40r/min时抛光压力与抛光速率的关系。

由图4可见：抛光压力与抛光速率呈三段式分布。

当抛光压力较低时，反应产物去除速率较小，表面面型较好；随着压力增加，反应产物得到有效去除，抛光速率增加很快；压力继续增加时，由于抛光盘和晶片之间抛光液越来越少，机械作用逐渐增加，抛光速率几乎不变，但表面面型较差。

图4 转速为40r/min时抛光压力与抛光速率之间的关系Fig.4 Relationship between the polishing pressure and pol- ishing speed when rotational speed of 40r/min
Polishing slurry is SiO2 dielectric slurry with particle diameters
of 50nm; Flow capacity of polishing solution is 3mL/min;
Polishing time of 60min (the same below). 3.4 抛光盘速度的影响
抛光盘速度是指抛光盘与晶片的相对平均速度。

抛光去除率同样与抛光盘速度成正比，抛光盘速度也会影响晶片间反应物和化学产物的进入和离开。

如果抛光盘与晶片的旋转速度相匹配，则晶片上每一点的速度都是相同的。

[10]
抛光盘速度对铌酸锂晶体的抛光效率影响较大。

图5为压力为17kPa时抛光盘转速对抛光效率的实验曲线。

由图5可见：随抛光盘转速增加，抛光效率先以较快的趋势增加，抛光表面的面形和表面疵病有所改善。

抛光转速增加，单位时间内磨料颗粒微切削的次数增加，机械抛光效率提高，同时转速提高盘温上升，化学作用增强，化学抛也有所提高。

但是，当转速达到40r/min后，随着抛光盘转速的增加，抛光效率增加趋势有所下降。

这是由于高的转速容易将抛光液甩出抛光盘，使参于微切削作用的磨料颗粒有减少的趋势。

特别是本实验中采用的是沥青盘，当转速增加，抛光接触瞬间沥青盘表面的微熔现象加剧，抛光效率的下降更加明显，而且因抛光盘面型变化，导致晶片表面面型恶化。

图5 压力为17kPa时抛光盘转速与抛光速率之间的关系Fig.5 Relationship between the polishing-plate rotating speed and polishing speed when the pressure of 17kPa
3.5抛光液流量的影响
抛光液的流量对温度、压力等参数的作用都有影响，抛光液流量太小，将改变液流层的状态，从而产生不同的抛光效果。

抛光液是有效的润滑剂，它的流量大小将直接影响到化学反应和机械去除过程，也将影响到抛光速率的大小。

[11] 实验中，分别选取流量为1，3mL/min和5mL/min对晶片表面状况进行了研究。

在1mL/min时，抛光盘表面温度升高得很快，抛光1h后，对抛光晶片进行观察，发
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现晶片表面有大量划痕。

这与抛光液流量小，引起温度升高，使二氧化硅溶胶转化为凝胶有关，且温度过高会导致抛光模软化，影响抛光片面形精度。

当流量增大到5mL/min后。

温度升高较慢，基本维持在25℃附近，此时晶片表面光洁基本无划痕；流量增大到5mL/min后，与3mL/min流量相同基本无变化。

在CMP过程中，抛光液流量低时，机械作用为主，摩擦作用较大，温升较快。

与机械去除速率相比，化学反应速率较小，抛光速率较低，由于局部温度梯度不均，晶片各处的化学反应速率差别较大，表面面型较差；抛光液流量增加，化学作用增强，反应产物得到有效去除，抛光速率较高，表面质量较好；流量过大，抛光布和晶片间液流层较厚，机械摩擦力减小，去除速率变慢，但表面面型较好。

3.6 温度的影响
温度在抛光中起着非常重要的作用，它对CMP 中的化学反应过程和机械去除过程有强烈影响。

[12] 首先，温度主要影响化学反应过程。

抛光中发生的化学反应多是可逆反应，都有一定的反应平衡常数。

对于氧化物的表面水和反应，温度对反应平衡常数的影响非常强烈，低温下，反应向左进行，晶片表面的水合反应减慢，抛光速率降低，表面易出现划痕，且生产周期长，成本高；高温下，反应向右进行，晶片表面的水和反应加快，抛光速率增大，但对于CMP的晶片表面的腐蚀严重，抛光晶片表面易出现蚀坑，表面光洁度变差。

有蜡抛光时，高温下，蜡易软化，出现跑片现象。

温度升高还影响抛光液中磨粒的机械性质，使粒子出现弹性形变，应力形变，同时还会使抛光片产生热应力形变，使晶片最终的面形精度变差。

因此，CMP过程中，温度应维持在25℃附近。

4 结论
采用Stober法，制备出平均粒径分别约为50nm 和300nm的SiO2抛光液。

抛光液中硅溶胶颗粒为球形，溶胶粒子的分散度较小，并且具有较好的稳定性。

用粒径分别为50nm和300nm的SiO2抛光液对铌酸锂晶体样品进行化学机械抛光。

抛光结果表明，采用粒径为50nm的SiO2抛光液的抛光效果最好，并获得了最佳抛光工艺参数：采用沥青抛光盘，粒度为50nm SiO2抛光液，转速为40r/min，抛光液流量为3mL/min，压力为17kPa，抛光时间为60
min，抛光速率为30nm/min。

采用最佳抛光工艺对铌酸锂晶体样品进行化学机械抛光，抛光后的样品获得了较小的粗糙度(0.32λ，λ=0.6328nm)，和较高的面型精度(0.134λ)。

压力、抛光盘速度、抛光液流量及温度对抛光过程的影响。

抛光压力、转速，温度与抛光速率成三段式分布。

低温时，抛光以机械去除为主，抛光速率增长缓慢；高温时，化学作用增强，腐蚀速度加快，以化学作用为主。

压力是影响抛光表面质量的关键因素，低压时，机械作用很小，反应产物不能有效去除，抛光速率低；高压时表面易产生划伤，表面层损伤增加，抛光速率增加变缓。

抛光液流量低时，机械作用为主，摩擦作用较大，温升较快。

抛光液流量增加，化学作用增强，反应产物得到有效去除，抛光速率较高，表面质量较好。

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