仪器分析名词解释
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电喷雾电离 elect使ro用spr电ay喷io雾ni技zat术io实n, E现S离I 子化的方法。在输送样品 溶液的毛细管出口端与对应电极之间施加数千伏的 高电压,在毛细管出口可形成圆锥状的液体锥 (Taylor cone)。由于强电场的作用,引发正、负离 子的分离,从而生成带高电荷的液滴。在加热气体 (干燥气体)的作用下,液滴中的溶剂被汽化,随 着液滴体积逐渐缩小,液滴的电荷密度超过表面张 力极限(雷利极限),引起液滴自发的分裂,亦可 称为"库仑爆炸"。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步 变小,最终导致离子从带电液滴中蒸发出来,产生 单电荷或多电荷离子。质子的加成可生成单价或多 价正离子,而脱质子可生成单价或多价负离子。
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半峰宽
peak width at half-height 又称半宽度、半峰宽度、区域宽度、区域半 宽度,是色谱峰高一半处的峰宽度,用y1/2 (或W1/2)表示。半峰宽与标准偏差的关系 为:
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倍频 overtune 基频以外的其他振动能级跃迁产生的红 外吸收频率统称为倍频。v=0至v=2的跃迁称 为第一个倍频2n,相应地3n, 4n……等均称为 倍频。
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顶空气相色谱法 headspace gas chromatography, GC-HS 也称液上气相色谱分析,是一种对液体或固体样 品中所含挥发性成分进行气相色谱分析的间接测定 方法。将被分析样品放在一个密闭容器中(通常为 可密封的小玻璃瓶),在一恒定的温度下达到热力 学平衡,以样品容器上部空间的蒸汽作为样品进行 色谱分析。当样品瓶中当液上的蒸汽压相当低时, 色谱峰面积Ai的大小与样品中挥发性组分的蒸汽压PI 成正比,Ai=CiPI,式中ci是校正因子。在真实体系 中,蒸汽分压可表示为Pi=P0iχiγi,P0i为组分i的饱和 蒸汽压,χi是组分i的摩尔分数,γi是组分i的活度系 数。
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导数分光光度法 derivative spectrophotometry 利用导数吸收光谱进行测定的一种光度分析技 术。用吸光度对波长求一阶或高阶导数并对波长l作 图,可以得到导数光谱。导数光谱对吸收强度随波 长的变化很敏感,对重叠吸收带有较好的分辨能力; 能选择性地放大窄而弱的吸收带,从而能从一个强 干扰背景中检测出较弱的信号;提高狭窄谱带吸收 强度从而提高分析灵敏度。所以,导数分光光度法 在多组份同时测定、混浊样品分析、消除背景干扰、 加强光谱精细结构和复杂光谱的解析等方面有其独 特的优点。目前,市售的分光光度计己能方便地获 得1-4阶甚至更高阶的导数光谱。
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薄膜法 thin film method 适用于高分子化合物的红外光谱测定。 将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板 上,在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜, 固定后进行测定。
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差示分光光度法
differential spectrophotometry 分光光度法中,样品中被测组分浓度过大或浓
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单色器 monochrometer 将光源发出的光分离成所需要的单色光 的器件称为单色器。单色器由入射狭缝、准 直镜、色散元件、物镜和出射狭缝构成。其 中色散元件是关键部件,作用是将复合光分 解成单色光。入射狭缝用于限制杂散光进入 单色器,准直镜将入射光束变为平行光束后 进入色散元件。物镜将出自色散元件的平行 光聚焦于出口狭缝。出射狭缝用于限制通带 宽度 。
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单聚焦质谱仪
single focusing mass spectrometer 通常指质量分析器只有一个扇形磁场的质谱仪,
仅对离子进行方向聚焦,带电粒子加速进入磁场后, 在洛仑兹力的作用下,运动方向发生偏转,其运动 轨迹的曲率半径大小与质荷比有关。根据这个原理, 不同质荷比的离子经过磁场因运动曲率半径不同, 即可分开,具有相同质荷比和相同初速度的离子, 即使以不同的角度进入磁场,经磁场偏转,可以聚 焦在一点。也就是说,磁场分析器,对质量有色散 作用,对方向有聚焦作用 。这是一种低分辨的仪器。
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超临界流体色谱 supercritical fluid chromatography, SFC 以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在 载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方 法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三 氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界 压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对 一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液 泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色 谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由 于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相 必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析 高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。 不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即 超临界流体萃取。
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电子电离源 electron ionization source, (EI) 又称电子轰击离子源(electron bombardment ionization source是质谱仪离子源中最常用的一种。简 称EI源。主要由阴极(灯丝)、离子室、电子接收极、 一组静电透镜组成。在高真空条件下,给灯丝加电 流,使灯丝发射电子,电子从灯丝加速飞向电子接 收极,在此过程中与离子室中的样品分子发生碰撞, 使样品分子离子化或碎裂成碎片离子。为了使产生 的离子流稳定,电子束的能量一般设为70电子伏特, 这样可以得到稳定的标准质谱图。利用电子电离源 可以得到样品的分子量信息和结构信息。但不适于 分析易分解、难挥发的化合物。
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电离电位 当原子获得足够大的能量而其一个或某
些外层电子脱离该原子核的作用力范围,成 为自由电子,这时原子由于失去电子而成为 离子,这种现象称为电离。为使原子发生电 离所需的能量称为电离能,也称电离电位, 以电子伏特为单位。原子失去一个电子,称 为一次电离;失去二个电子称为二次电离, 依次类推。产生不同程度电离的电离电位是 不同的。
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表面增强拉曼
Surface-Enhanced Raman Scattering 简称SERS。用通常的拉曼光谱法测定吸
附在胶质金属颗粒如银、金或铜表面的样品, 或吸附在这些金属片的粗糙表面上的样品。 尽管原因尚不明朗,人们发现被吸附的样品 其拉曼光谱的强度可提高103-106倍。主要用 于吸附物种的状态解析等。
仪器分析名词解释
介绍
电化学分析法 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 紫外—可见光谱法 红外光谱法 核磁共振波谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 质谱分析法 其它仪器分析法
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保留时间
retention time 被分离样品组分从进样开始到柱后出现
该组分浓度极大值时的时间,也既从进样开 始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历 的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示, 常以分(min)为时间单位。保留时间是由色 谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色 谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的 保留时间,可作为定性的依据。
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电感耦合等离子体质谱仪
Inductively Coupled Plasma mass spectrometer (ICP-MS)
是一种多元素微量分析和同位素分析仪 器。用电感耦合等离子体(ICP)作为离子源, 元素在ICP中离子化,所产生的离子被引入质 谱计进行分析。这种仪器灵敏度很高,是目 前进行无机元素分析的最有力工具之一。
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电荷转移吸收光谱 当外来辐射照射某些有机或无机化合物时,可能发生一个
电子从该化合物具有电子给予体特性部分(称为给体,donor) 转移到该化合物的另一具有电子接受体特性的部分(称为受体, acceptor),这种电子转移产生的吸收光谱,称为电荷转移吸收 光谱。电荷转移吸收光谱涉及的是给体的一个电子向受体的一 个电子轨道上的跃迁,激发态是这一内氧化还原过程的产物。 如金属配合物吸收光能时,跃迁包括电子从配体中的π能级或者 σ能级激发到金属离子的空轨道,或者金属离子的电子激发到配 体的空π轨道。电荷转移跃迁是极其强烈的,摩尔吸光系数ε一 般在104-105,光谱在紫外或可见区。电荷转移的容易程度随配 体共轭程度增大而增大。电荷转移吸收光谱很适于痕量金属离 子的高灵敏度测定。
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程序升温气相色谱法
programmed temperature (gas) c对分离效能有
重要影响,当样品中所含组分沸程较宽时,应采用 程序升温色谱法。所谓程序升温色谱法,是指色谱 柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线 性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对 应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有 适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分 的保留值可以色谱峰最高处的相应温度即保留温度 表示。
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多普勒变宽
多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学 中已知,从一个运动着的原子发出的光,如果运动 方向离开观测者,则在观测者看来,其频率较静止 原子所发的光的频率低;反之,如原子向着观测者 运动,则其频率较静止原子发出的光的频率为高, 这就是多普勒效应。原子吸收分析中,对于火焰和 石墨炉原子吸收池,气态原子处于无序热运动中, 相对于检测器而言,各发光原子有着不同的运动分 量,即使每个原子发出的光是频率相同的单色光, 但检测器所接受的光则是频率略有不同的光,于是 引起谱线的变宽。
仪器分析名词解释仪器分析名词解释介绍介绍?电化学分析法?原子发射光谱法?原子吸收光谱法?紫外可见光谱法?红外光谱法?红外光谱法?核磁共振波谱法?气相色谱法?高效液相色谱法?质谱分析法?其它仪器分析法词汇词汇?保留时间retentiontime被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间该组分浓度极大值时的时间也既从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间称为此组分的保留时间用tr表示常以分min为时间单位
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电弧光源 电弧放电是在大气压下两电极间的一种气体放电
现象。弧光放电所具有的能量,可使试样蒸发、原 子化和激发,从而发射辐射。发射光谱分析用的弧 光光源有直流弧光和交流弧光两种,并有高压弧光 和低压弧光之分。高压直流电弧和高压交流电弧, 可以自动引燃,但操作很不安全,现已很少使用。 低压直流电弧和低压交流电弧光源,操作比较安全, 但需附加引燃装置。引燃的方式有高频引燃和电子 引燃两种,后者具有更高的稳定性。
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电感耦合高频等离子体光源 电感耦合高频等离子光源(ICP)是本世纪60年
代出现的一种新型的光谱激发光源。等离子体是一 种由自由离子、电子、中性原子与分子所组成的在 总体上呈中性的气体。在近代物理学中,把电离度 大于0.1%,其正负电荷相等的电离气体称为等离子 体。ICP装置由高频发生器和感应器、炬管和供气系 统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用 是产生高频磁场以供给等离子体能量。感应圈一般 为以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。等离 子炬管由三层同心石英管组成。ICP焰明显地分为三 个区域:焰心区、内焰区和尾焰区。内焰区温度约 6的00主0要-80区00域K。,是分析物原子化、激发、电离与辐射
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串联质谱法
Tandem mass spectrometry (MS/MS) 又称为质谱-质谱法/Mass spectrometry/ Mass spectrometry (MS/MS)利用串联质谱仪进行化 合物分析的方法。第一级质谱的离子源里生 成离子群,从中选择其中的一种作为母离子, 在第二级质谱中,对母离子裂解生成的子离 子进行检测。为了使母离子裂解,在第一级 质谱和第二级质谱之间设置碰撞室,发生碰 撞诱导解离(CID)。
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大气压化学电离(APCI) 是一种质谱离子化方式。它是在大气压
状态下进行的化学电离。在气体辅助下,溶 剂和样品流过进样毛细管,在毛细管内样品 和溶剂被加热气化,在毛细管出口通过喷雾 形成样品气溶胶,在毛细管的下游有一个放 电针,利用电晕放电使气体和溶剂电离,生 成反应离子,反应离子再与样品进行反应实 现样品离子化。
度过小(吸光度过高或过低)时,测量误差均较大。为 克服这种缺点而改用浓度比样品稍低或稍高的标准 溶液代替试剂空白来调节仪器的100%透光率(对浓 溶液)或0%透光率(对稀溶液)以提高分光光度法 精密度、准确度和灵敏度的方法,称为差示分光光 度法。差示分光光度法又可分高吸光度差示法,低 吸光度差示法,精密差示分光光度法等。