一种新型煤的全自动工业分析仪的研制

一种新型煤的全自动工业分析仪的研制
朱海风;张德强
【摘要】介绍了5E-MAG6600全自动工业分析仪的组成、工作原理、试验方法、关键技术指标及与国标法的对比.
【期刊名称】《煤》
【年(卷),期】2008(017)008
【总页数】2页(P26-27)
【关键词】工业分析;全自动工业分析仪;工业分析测定
【作者】朱海风;张德强
【作者单位】大同煤矿集团公司,煤质管理监督中心,山西,大同,037003;长沙开元仪器公司,湖南,长沙,410100
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533.2
近年来，市场上出现了多种煤的全自动工业分析仪。

长沙开元公司在国家创新基金支持下，经多年努力，成功研制出具有自主知识产权新型煤的5E-MAG6600全自动工业分析仪。

该仪器在国内率先解决了动力用煤水分、灰分、挥发分测定，用仪器代替烘箱和马弗炉做仲裁的手工实验，其测试流程完全符合国标GB/T212-2001。

经湖北电力试验研究院验证、国家煤炭质量监督检验中心检验，该仪器测
定结果精密度和准确度均满足国家标准GB/T212-2001《煤的工业分析方法》要
求。

1 仪器组成工作原理
仪器由分析仪、PC机、打印机组成，见图1。

图1 5E-MAG6600组成示意
仪器主机，既可同时工作，也可单独工作。

其中，水分和灰分用复式炉测定，对于规范性很强的挥发分指标，用带有恒温冷却室的单式炉测定。

5E-MAG6600全自动工业分析仪采用热重分析法，将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起。

在特定的气氛条件、规定温度和时间内，对受热中的试样称重，并以此计算出试样的水分、灰分及挥发分等工业分析指标。

2 试验方法与关键技术
2.1 方法提要
分别取一定量的空气干燥煤样于浅壁坩埚和深壁带盖坩埚中，并置于仪器中对应的专用加热炉内。

按照设置好的测试方法自动完成从样品称重到加热、干燥、恒重检查、报表打印等一系列工作。

2.2 工作流程
取一定量的空气干燥煤样于浅壁坩埚中，并置于专用加热炉内，在(105～110)℃干燥氮气流中加热至质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分含量；再将上述失去内水分样品在氧气或空气流中按规定速度加热至(500±10)℃。

在该温度下保持30 min，按规定速度将炉温升至(815±10)℃，在此温度下灼烧规定时间，然后进行检查性灼烧至质量恒定。

以残留物质量计算灰分产率。

取一定量的空气干燥煤样在深壁带盖坩埚中，再于(900±10)℃下，加热7 min，以减少质量占样品的百分数减去该煤样空气干燥水分，作为挥发分。

2.3 关键技术
5E-MAG6600全自动工业分析仪突破了常规方法，在技术原理上有了很大改进。

挥发分测定，单独放样并用专门的分析仪I测试，分析仪I、II可同时工作，一次
可以测定19个样品的水分、灰分、挥发分，总时间不超过150 min。

1)为测水分、灰分，采用新型轻质耐高温绝热材料和红外加热技术的圆盘圆红外炉，测挥发分用带恒温冷却室的单式红外炉。

水分、灰分加热炉，既可测定水分，又可测灰分；挥发分加热炉适于测挥发分。

加温速度快，从10 ℃升到1 000 ℃仅用
25 min；智能PID算法自动控制炉温，炉内温度均衡；炉体容积大，可放置19
个样品并同时进行试验。

2)使用了具有专利技术的坩埚。

将浅壁坩埚和深壁坩埚分开设计。

浅壁坩埚较浅，且四周带有圆孔，有利于煤样燃烧完全；深壁坩埚深，带有严密配合的坩埚盖，防止煤样爆燃和氧化。

由于其形状的特殊性，保证了分析过程中残留物不飞溅，缩短分析时间，同时也大大降低了失败的机率。

3)采用上下位机通讯方式，所有动作都由16位单片机控制。

上位机负责发送指令，控制实验流程，实时处理数据，提供友好的人机对话界面。

仪器可扩展性较强，控制实时。

4)独有的变频技术。

为了提高定位的准确性，采用的变频技术彻底解决了运动错位难题。

部件在运动过程中动态改变其加速度，运动平稳且可靠。

5)操作流程合理，对于挥发分指标，采用代替干燥器的恒温炉，确保分析流程和结果符合国标GB/T212-2001。

6)采用了独特隔热方式，使挥发分高温炉和恒温炉互不影响。

7)采用独特的散热方式，避免高温坩埚对恒温炉辐射加热，使恒温炉始终处于一个较合理温度范围内。

8)采用的自动测量装置，由电子天平、高温陶瓷转盘、坩埚、升降和旋转机构及
16位单片机控制系统组成。

在计算机控制下，能自动完成试样旋转、天平热称重、气体供应、数据通信和过程循环等一系列操作。

3 主要技术指标及与国内外同类产品对比
3.1 主要性能
1)测量重复性与再现性，见表1。

表1 测量重复性与再现性 %
指标范围重复性指标范围再现性<50．2<5Mad5～100．3Mad5～
10>100．4>10<150．2<150．3Aad15～300．3Ad15～
300．5>300．5>300．7<200．3<200．5Vad20～400．5Vd20～
401>400．8>401．5
2)主要指标：样品质量，0.8～1.2 g; 炉温范围，100～1 000 ℃;控温精度，
±5 ℃(测水分)、±10 ℃(测灰分)、±10 ℃(测挥发分);分析时间，19个样品不超过180 min(测试水分、灰分、挥发分、固定碳4个指标)。

3)适用范围：可代替烘箱和马弗炉，可用于仲裁。

3.2 与国标法对比
1)对比试验。

使用5E-MAC/GⅢ全自动工业分析仪与国标法同时测定样品的水分、灰分和挥发分，两种方法的灰分和挥发分测试结果没有显著性差异，其差值均在GB/T212-2001规定的再现性临界差(不同化验室间允许差)范围内。

2)精密度。

从测试结果看，5E-MAC/GⅢ全自动工业分析仪灰分和挥发分的测定
精密度不显著，比国家标准方法差；5E-MAC/GⅢ全自动工业分析仪灰分和挥发
分重复测定方差小于国标要求的重复性限，所以5E-MAC/GⅢ全自动工业分析仪
灰分精密度符合要求。

4 结语
5E-MAC/GⅢ全自动工业分析仪具有高自动化、运行稳定等特点，该仪器精密度
和准确度满足国标GB/T212-2001 《煤的工业分析方法》的要求。

参考文献:
[1] 曹长武.电力用煤采制化技术及其应用[M].北京：中国电力出版社，1994.
[2] 北京煤化所.煤质分析应用技术指南[M].北京：中国标准出版社，1999.。