SY7509液化石油气残留物测定法

中华人民共和国石油工业部部标准
液化石油气残留物测定法SY 7509—87
_________________________________________________________________________________________ 本方法适用于测定液化石油气在37.8℃时挥发后残留物的含量。

1 方法概述
将100mL液化石油气试样置于离心管中挥发，测定并记录37.8℃时遗留下的残留物体积，同时记录下以一定量的溶剂与残留物混合液滴加在滤纸上所产生的现象。

2 定义
2.1 残留物
在规定的条件下，挥发100mL试样，得到沸点高于37.8℃的烃类残留物体积，精确到0.05mL。

2.2 R值(残留物值)
残留物体积乘以200。

2.3 油渍观察值
在规定的条件下，在指定的滤纸上产生能保持2min油渍所需的溶剂与残留物混合液的体积。

2.4 O值(油值)
10除以油渍观察值。

3仪器与材料
3.1 离心管：100mL，其形状尺寸如图1所示。

0～0.5mL刻度范围内的分刻度为0.05mL。

管的下端锥度必须均匀，底部应是圆形的。

用耐热玻璃制造并经充分退火处理。

壁厚不少于1.5mm。

离心管的刻度公差见表1。

3.2 冷却器：如图2所示。

用长6m、直径6mm的铜管绕成外径为63～65mm的晶管，螺旋部分浸入装有工业乙醇和干冰(固体二氧化碳)为冷剂的广口保温瓶中。

3.3 注射器：lmL医用注射器，分刻度为0.1mL，装配220mm长的针头，也可用0.lmL移液管代替。

3.4 温度计：符合GB 514—83《石油产品试验用液体温度计技术条件》中规定的测倾点用的2号温度计，温度范围-38～十50℃。

3.5 滤纸：中速定性滤纸，白色，直径为12.5cm。

3.6 洗瓶：250mL或500mL。

3.7 水浴：可控制37.8℃的任意型水浴。

3.8铜丝：长300mm，直径1.5～1.7mm。

3.9 烧瓶夹。

表1 离心管刻度值允许公差
图1 离心管图2 冷却器
1—广口保温瓶(口径大于100mm，深度300mm)；
1—离心管(100m1)；2—软木塞；3—铜丝2—盘管；3—取样管线；4—入口阀；5—出口阀
4 试剂
正戊烷、环戊烷或正己烷：分析纯。

5 准备工作
试验用的玻璃器皿都用所选用溶剂清洗干净。

溶剂优先选用正戊烷，当环境温度或海拔太高时，用环戊烷或正已烷。

再取10ml溶剂加入离心管中。

取一张滤纸在中心处做一个标记，平放在250ml烧杯上。

用注射器或移液管取出部分溶剂，然后把0.1mL溶剂滴加在滤纸标记中心处。

待溶剂挥发，观察油渍的持续性。

继续以每次滴加0.1ml溶剂的增量把溶剂滴加在滤纸上，直至总量为1.5mL。

每次溶剂滴加在滤纸上的油渍直径应保持在32mm以内。

将挥发干燥的滤纸，对着明亮的白炽灯或窗外射入的强日光观察油渍是否存在。

如果滴加1.5mL溶剂挥发后无油渍出现，则这种溶剂和玻璃器皿可以使用。

如果有油渍出现，则表明玻璃器皿清洗不干净或溶剂有污染。

6 试验步骤
6.1 残留物的测定
用干冰调节冷剂温度低于－55℃。

冷却盘管入口一端接在取样管线上，用试样吹扫取样管线和盘管。

再用试样充分冲洗离心管后，加入有代表性试样到100mL刻线处。

立即用开孔的软木塞或疏松的脱脂棉团塞在离心管口上，并插入铜丝。

试验中如因崩沸而使试样损失超过10mL时，则应重新取样试验。

根据环境温度和试样种类，有时可人为地加热促使试样挥发。

当挥发停止，离心管温度达到环境温度，有残留物存在时，则将离心管下端置于37.8℃水浴中，5min后记录残留物体积，读准至0.05mL。

6.2 R值(残留物值)的计算。

用6.1条测定的残留物体积乘以200，此值即为试样的R值。

6.3 油渍观察值的测定
6.3.1 在6.1条所述盛有残留物的离心管中，用洗瓶加入所选用的溶剂，同时仔细冲洗离心管内壁，使总体积为10mL。

用注射器针头或移液管小心地搅拌均匀。

取一张滤纸在中心处做一个标记，平放在250mL 烧杯上。

用注射器或移液管吸取溶剂与残留物混合液，以一定速度在滤纸标记中心处滴加1.5mL，滴加速度应使油渍直径在32mm以内。

将挥发干燥的滤纸对着明亮的白炽灯或窗户射入的强日光观察，如果2min后不出现油渍，则停止试验。

如果可以看到油渍，则另取一张滤纸逐次滴加0.lmL溶剂与残留物混合液，记录能使油渍持续存在2min所需溶剂与残留物混合液体积，以毫升表示的此体积值即为油渍观察
值。

6.3.2 在已规定了产品规格的情况下，可将溶剂与残留物混合液连续地滴加在滤纸上，使滴加的体积等于产品规格中规定的数值。

此时如果没有持续的油渍出现，则试验结果报告为合格。

6.3.3 油渍试验应在环境温度高于4℃时进行。

如果需要在4℃或4℃以下进行试验，则油渍持续时间应延长到10min。

6.4 O值(油值)计算
10除以按6.3条测定的油渍观察值，记录此值为试样的O值，如果像在6.3条中所述，已用了1.5mL 溶剂与残留物混合液，没有油渍出现，则记录O值为0。

7 计算
按照不同要求，试验结果可以用残留物和油渍观察值报告，也可以用R值和O值报告。

举例及计算：
试验记录
100mL试样挥发后的残留物为0.05mL，油渍观察值为1.0mL。

计算：
R=0.05×200=10.0
O=10/1.0=10.0
8 精密度
用下列规则判断R值在0～60，O值为0～100范围结果的可靠性(95％置信水平)。

8.1 重复性
由同一操作者使用相同试验仪器,在恒定的试验条件下，对同一试样所测得的试验结果之差值，不应超出下列数值。

R值范围重复性
0～小于20 5
20～小于40 10
40～60 20
O值范围重复性
0～小于20 4
20～小于40 6
40～100 8
8.2 再现性
由不同操作者在不同实验室，对同一试样使用相同分析方法，所测得两个试验结果之差值，不应超出下列数值。

R值范围再现性
0～小于20 10
20～小于40 10
40～60 30
O值范围再现性
0～小于20 6
20～小于40 8
40～100 12
附加说明：
本标准由中华人民共和国石油工业部提出。

本标准由石油工业部规划设计总院技术归口。

本标准由石油工业部华北石油勘察设计研究院负责起草。

本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTM D2158—80《液化石油气残留物测定法》。