三草酸合铁(III)酸钾制备及其光化学性质
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晾干后就成为蓝底白线的蓝图
实验流程图
草酸
倾析洗涤
硫酸亚铁铵
草酸亚铁
饱和草酸钾 H2O2 草酸 水浴加热 加热
产物溶液
乙醇 冰浴
抽滤 洗涤 三草酸合 铁(III)酸钾
3. 仪器和药品
台秤，高压汞灯(250W)，抽滤装置
(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O(s)，H2SO4(1mol∙dm-3) H2C2O4(饱和)，K2C2O4(饱和) KNO3(300g∙dm-3)，H2O2(3%) K3[Fe(CN)6] ，乙醇(95%) 冰，晒图纸
撤去水浴，加热至沸，8cm3草酸（若还有沉淀， 补加草酸直至消失），不必过滤
10cm3乙醇，冰水冷却，观察晶体析出（ 若无 晶体出现，可滴加几滴KNO3溶液）
抽滤，乙醇10cm3淋洗 晾干，称重，计算产率
实验要点
3. 配合物光化学活性试验
取少量产品（~0.3g），配成1%的溶液 用玻璃棒蘸取少量溶液，在一张纸上描画一些
使用FeSO4或FeCl2（或Fe与酸反应临时制备这 些物质），其他与实验相同
FeCl3Fe(OH)3产物： Fe(OH)3易形成胶体 FeCl3 + K2C2O4产物：产率过低
问题与讨论
合理的合成路线 FeCl3 K2C2O4
结晶 Fe2(C2O4)3∙5H2O
K2C2O4 乙醇 加热 冰浴
FeSO4 + H2C2O4 = FeC2O4↓+ H2SO4
以H2O2氧化，得到铁(III)与草酸配合物
2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
此反应需要草酸钾和草酸存在
反应完成后，加入盐析剂，可得产物晶体
光化学反应
4. 实验要点
1. 草酸亚铁的制备
5.0克硫酸亚铁铵、15cm3水(不要多)，数滴酸， 100cm3烧杯，加热溶解
25cm3饱和草酸，加热至沸同时搅拌下加入 （为什么？）
静置，用倾析法得到FeC2O4（黄色沉淀）
实验要点
2. 三草酸合铁(III)酸钾的制备
FeC2O4 + 草酸钾10cm3，水浴恒温313K搅拌， 20cm3 H2O2（慢慢加入，注意观察现象）
配离子吸收光量子数越多，则产血盐溶液(K3[Fe(CN)6])遇Fe2+即产生深蓝色 藤氏蓝沉淀
早期的晒图工艺
将含有[Fe(C2O4)3]3-的溶液浸于晒图纸上，将图 形盖住后曝光，然后将晒图纸浸入赤血盐溶液 中，即发生下列反应
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- + K+ = KFe[Fe(CN)6]↓蓝
黄色沉淀实验要点水浴恒温313k搅拌20cm草酸若还有沉淀补加草酸直至消失不必过滤乙醇冰水冷却观察晶体析出若无晶体出现可滴加几滴kno晾干称重计算产率实验要点用玻璃棒蘸取少量溶液在一张纸上描画一些几何图形置暗处令其稍干无液渍取赤血盐溶液刷涂于曝光过的纸上洗去多余的溶液观察纸上的图形烧杯中加入50克硫酸亚铁铵固体15cm饱和草酸溶液加热至沸搅拌片刻停止加热静置沉淀黄色晶体后弃去上层清液加入2030cm饱和草酸钾水浴恒温313k用滴管慢慢加入20cm饱和草酸趁热过滤滤液中加入10cm乙醇混匀后冰水冷却观察晶体析出若无晶体出现可往其中滴加几滴kno晶体完全析出后抽滤用乙醇丙酮的混合液10cm固体产品在暗处晾干称重计算产率实验步骤在一张硫酸纸上描画一些几何图形取上述制得的产品配成1的溶液刷涂到与硫酸纸同样大小的描图纸上置暗处令其稍干无液渍与硫酸纸叠合在一起置于汞灯光源下曝光5分钟取赤血盐溶液刷涂于曝光过的晒图纸上观察晒图纸上出现的图形溶液的加入为什么会使产物结晶的速度加快
抽滤 洗涤 三草酸合 铁(III)酸钾
比实验步骤少H2O2的氧化 Fe2(C2O4)3∙5H2O溶解度较大，分离提纯较为复
杂；FeCl3纯度也较低
问题与讨论
K体NKON3O溶3液 可的以加吗快？结晶速度的原理是什么？固 原理：盐析现象
某些物质易形成胶体或过饱和溶液，此时加入 少量无机盐，会发生胶体凝聚，从而以固体形 式析出
三草酸合铁(III)酸钾制 备及其光化学性质
1. 实验目的
制备标题配合物，加深对铁(II)和铁(III)化合物 性质的了解
了解光化学反应的原理
2. 基本原理
三草酸合铁(III)酸钾为绿色单斜晶体，水中溶 解度4.7g，难溶于有机溶剂。具有光敏活性， 为早期工程晒图材料
本实验首先用硫酸亚铁铵与草酸作用
原因：无机盐中和了胶体或过饱和溶液晶核所 吸附的电荷
不能用固体KNO3
固体KNO3会夹杂在产物晶体中，导致产品不纯
光化学反应是由 光子供给能量来 进行的化学反应
三草酸合铁(III)配离子对于光量子的作用存在 较为直观的定量关系，在光化学研究上常作为 测定光量子效率的试剂
在紫外光作用下，配离子吸收一个光量子后活 化，并进一步发生离子的电子转移
2[Fe(C2O4)3]3- 2h 2[Fe(C2O4)3]3-* = 2Fe2+ + 2CO2 + 5C2O42-
几何图形，置暗处令其稍干（无液渍） 置于汞灯光源下曝光2~5分钟 取赤血盐溶液刷涂于曝光过的纸上，洗去多余
的溶液，观察纸上的图形
5. 问题与讨论
请拟出该配合物的另一合成路线及操作步骤 KNO3溶液的加入为什么会使产物结晶的速度
加快？原理是什么？往体系中加固硝酸钾可以 吗？
问题和讨论
不好的设计
实验流程图
草酸
倾析洗涤
硫酸亚铁铵
草酸亚铁
饱和草酸钾 H2O2 草酸 水浴加热 加热
产物溶液
乙醇 冰浴
抽滤 洗涤 三草酸合 铁(III)酸钾
3. 仪器和药品
台秤，高压汞灯(250W)，抽滤装置
(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O(s)，H2SO4(1mol∙dm-3) H2C2O4(饱和)，K2C2O4(饱和) KNO3(300g∙dm-3)，H2O2(3%) K3[Fe(CN)6] ，乙醇(95%) 冰，晒图纸
撤去水浴，加热至沸，8cm3草酸（若还有沉淀， 补加草酸直至消失），不必过滤
10cm3乙醇，冰水冷却，观察晶体析出（ 若无 晶体出现，可滴加几滴KNO3溶液）
抽滤，乙醇10cm3淋洗 晾干，称重，计算产率
实验要点
3. 配合物光化学活性试验
取少量产品（~0.3g），配成1%的溶液 用玻璃棒蘸取少量溶液，在一张纸上描画一些
使用FeSO4或FeCl2（或Fe与酸反应临时制备这 些物质），其他与实验相同
FeCl3Fe(OH)3产物： Fe(OH)3易形成胶体 FeCl3 + K2C2O4产物：产率过低
问题与讨论
合理的合成路线 FeCl3 K2C2O4
结晶 Fe2(C2O4)3∙5H2O
K2C2O4 乙醇 加热 冰浴
FeSO4 + H2C2O4 = FeC2O4↓+ H2SO4
以H2O2氧化，得到铁(III)与草酸配合物
2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
此反应需要草酸钾和草酸存在
反应完成后，加入盐析剂，可得产物晶体
光化学反应
4. 实验要点
1. 草酸亚铁的制备
5.0克硫酸亚铁铵、15cm3水(不要多)，数滴酸， 100cm3烧杯，加热溶解
25cm3饱和草酸，加热至沸同时搅拌下加入 （为什么？）
静置，用倾析法得到FeC2O4（黄色沉淀）
实验要点
2. 三草酸合铁(III)酸钾的制备
FeC2O4 + 草酸钾10cm3，水浴恒温313K搅拌， 20cm3 H2O2（慢慢加入，注意观察现象）
配离子吸收光量子数越多，则产血盐溶液(K3[Fe(CN)6])遇Fe2+即产生深蓝色 藤氏蓝沉淀
早期的晒图工艺
将含有[Fe(C2O4)3]3-的溶液浸于晒图纸上，将图 形盖住后曝光，然后将晒图纸浸入赤血盐溶液 中，即发生下列反应
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- + K+ = KFe[Fe(CN)6]↓蓝
黄色沉淀实验要点水浴恒温313k搅拌20cm草酸若还有沉淀补加草酸直至消失不必过滤乙醇冰水冷却观察晶体析出若无晶体出现可滴加几滴kno晾干称重计算产率实验要点用玻璃棒蘸取少量溶液在一张纸上描画一些几何图形置暗处令其稍干无液渍取赤血盐溶液刷涂于曝光过的纸上洗去多余的溶液观察纸上的图形烧杯中加入50克硫酸亚铁铵固体15cm饱和草酸溶液加热至沸搅拌片刻停止加热静置沉淀黄色晶体后弃去上层清液加入2030cm饱和草酸钾水浴恒温313k用滴管慢慢加入20cm饱和草酸趁热过滤滤液中加入10cm乙醇混匀后冰水冷却观察晶体析出若无晶体出现可往其中滴加几滴kno晶体完全析出后抽滤用乙醇丙酮的混合液10cm固体产品在暗处晾干称重计算产率实验步骤在一张硫酸纸上描画一些几何图形取上述制得的产品配成1的溶液刷涂到与硫酸纸同样大小的描图纸上置暗处令其稍干无液渍与硫酸纸叠合在一起置于汞灯光源下曝光5分钟取赤血盐溶液刷涂于曝光过的晒图纸上观察晒图纸上出现的图形溶液的加入为什么会使产物结晶的速度加快
抽滤 洗涤 三草酸合 铁(III)酸钾
比实验步骤少H2O2的氧化 Fe2(C2O4)3∙5H2O溶解度较大，分离提纯较为复
杂；FeCl3纯度也较低
问题与讨论
K体NKON3O溶3液 可的以加吗快？结晶速度的原理是什么？固 原理：盐析现象
某些物质易形成胶体或过饱和溶液，此时加入 少量无机盐，会发生胶体凝聚，从而以固体形 式析出
三草酸合铁(III)酸钾制 备及其光化学性质
1. 实验目的
制备标题配合物，加深对铁(II)和铁(III)化合物 性质的了解
了解光化学反应的原理
2. 基本原理
三草酸合铁(III)酸钾为绿色单斜晶体，水中溶 解度4.7g，难溶于有机溶剂。具有光敏活性， 为早期工程晒图材料
本实验首先用硫酸亚铁铵与草酸作用
原因：无机盐中和了胶体或过饱和溶液晶核所 吸附的电荷
不能用固体KNO3
固体KNO3会夹杂在产物晶体中，导致产品不纯
光化学反应是由 光子供给能量来 进行的化学反应
三草酸合铁(III)配离子对于光量子的作用存在 较为直观的定量关系，在光化学研究上常作为 测定光量子效率的试剂
在紫外光作用下，配离子吸收一个光量子后活 化，并进一步发生离子的电子转移
2[Fe(C2O4)3]3- 2h 2[Fe(C2O4)3]3-* = 2Fe2+ + 2CO2 + 5C2O42-
几何图形，置暗处令其稍干（无液渍） 置于汞灯光源下曝光2~5分钟 取赤血盐溶液刷涂于曝光过的纸上，洗去多余
的溶液，观察纸上的图形
5. 问题与讨论
请拟出该配合物的另一合成路线及操作步骤 KNO3溶液的加入为什么会使产物结晶的速度
加快？原理是什么？往体系中加固硝酸钾可以 吗？
问题和讨论
不好的设计