关于陶瓷粉体的制备技术浅析
陶瓷粉体制备与性能征及设备
陶瓷粉体制备与性能研究及设备1. 导言陶瓷材料具有许多优越的性能，如高温稳定性、良好的化学惰性以及优异的电气和磁性能。
为了满足不同应用领域的需求，研究人员对陶瓷粉体的制备方法和性能进行了广泛的研究和探索。
本文将介绍陶瓷粉体的制备方法、性能表征以及相关的设备。
2. 陶瓷粉体制备方法陶瓷粉体的制备方法可以分为物理法和化学法两大类。
2.1 物理法制备陶瓷粉体物理法制备陶瓷粉体常用的方法有研磨法、球磨法和溶胶-凝胶法。
2.1.1 研磨法研磨法是一种通过磨料对陶瓷原料进行研磨和粉碎的方法。
常用的研磨方法有干法研磨和湿法研磨。
干法研磨过程中，原料在研磨机械作用下摩擦、碰撞和破碎，最终得到所需的陶瓷粉体。
湿法研磨则需要将原料与液体混合，在研磨介质的作用下进行碰撞和破碎，然后离心或过滤得到湿法粉体。
2.1.2 球磨法球磨法是一种利用研磨介质在球磨罐中进行连续碰撞和破碎的方法。
该方法适用于制备高性能、高质量的陶瓷粉体。
2.1.3 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将溶液中的单质或化合物转化为凝胶，并在适当温度下进行干燥和烧结得到陶瓷粉体的方法。
该方法常用于制备具有特殊纳米结构的陶瓷材料。
2.2 化学法制备陶瓷粉体化学法制备陶瓷粉体主要包括溶胶法、水热法和共沉淀法。
2.2.1 溶胶法溶胶法是通过将金属和非金属盐溶解于溶剂中，制备成稳定的溶胶，然后通过溶胶的热分解、水解或还原得到陶瓷粉体。
2.2.2 水热法水热法是将金属离子或水溶性盐溶解于溶剂中，通过在高温高压条件下反应和沉淀得到陶瓷粉体的方法。
2.2.3 共沉淀法共沉淀法是将金属离子一起加入到溶液中，并通过添加沉淀剂使其共同沉淀形成陶瓷粉体。
共沉淀法制备的陶瓷粉体通常具有较高的纯度和均匀的粒径分布。
3. 陶瓷粉体性能表征陶瓷粉体的性能表征主要包括粒径分布、表面性质、组成和结构等方面。
3.1 粒径分布粒径分布是衡量陶瓷粉体颗粒大小和分布均匀性的重要参数。
常用的粒径分布测试方法有激光粒度仪和扫描电镜。
3.4液相法制备陶瓷粉体
• 是利用某一化学反应，使溶液中的构成产物的阴离子（或阳离 子）在溶液中缓慢地、均匀地产生出来，从而形成沉淀的方法。
• 生成沉淀的途径主要有:
1）沉淀剂缓慢的化学反应，导致H+（OH-）离子变化，溶液pH 值变化，使产物溶解度逐渐下降而析出沉淀 H2NCONH2 + 3H2O CO2 + NH4+ + OH- (90C) 2) 沉淀剂缓慢的化学反应，释放出沉淀离子，达到沉淀离子的沉 淀浓度而析出沉淀 NH2HSO3 + H2O SO4+ + NH4+ + H+ 3）混合作用 H2NCONH2 + H2O CO2 + NH3 (90C） NH3 + HC2O4C2O42- + NH4+ 最常用的沉淀剂有尿素(CO(NH2)2)和六甲基四胺((CH2)6N4)， 其反应机理如下：
试剂浓度与粒子尺寸
[urea] 4.0M 2.0M 2.0M 1.0M 1.0M 1.0M
粒子尺寸(nm)
8.6 9.2 9.6 11 12 8.6
(TEM) ~10 ~10 ~60 40~50 ~50 ~50
② 反应物配比
当反应物浓度一定时，尿素／反应物（摩尔比） 越大，溶液中的OH－浓度越大，过饱和度增加，有利 于生成小粒径粒子沉淀。同时，过量的尿素还能保证 在一定反应时间内与反应物充分反应，提高了产物产 率。
①
过饱和度
均相沉淀法Sm掺杂的氧化铈（SDC）
Sm(NO3)3 Ce(NO3)3 尿 素
85oC恒温 沉淀
粉体
焙烧
干燥
洗涤
过滤
①
[M4+] a b c d e f 0.4M 0.2M 0.05M 0.1M 0.01M 0.005M
功能陶瓷超微细粉体的制备及应用研究
功能陶瓷超微细粉体的制备及应用研究一、本文概述功能陶瓷超微细粉体作为一种新型的无机非金属材料，因其独特的物理化学性质，在电子、信息、生物、能源、环保等众多领域有着广泛的应用前景。
本文旨在深入探讨功能陶瓷超微细粉体的制备技术及其应用研究，以期为推动相关领域的科技进步和产业发展提供理论支持和实践指导。
本文将概述功能陶瓷超微细粉体的基本概念、特性及其在各个领域的应用现状，从而揭示其研究的重要性和紧迫性。
接着，文章将重点介绍几种典型的功能陶瓷超微细粉体的制备方法，包括物理法、化学法以及生物法等，并分析各种方法的优缺点和适用范围。
在此基础上，本文将深入探讨功能陶瓷超微细粉体的应用领域，特别是其在电子信息、生物医疗、新能源等高新技术领域的应用潜力和发展趋势。
通过具体案例的分析和讨论，本文将揭示功能陶瓷超微细粉体在不同应用场景下的性能表现和应用效果，从而为相关领域的科研人员和企业提供有益的参考和启示。
本文还将对功能陶瓷超微细粉体的未来发展趋势进行展望，并提出一些建议和对策，以期为我国在这一领域的研究和发展提供有益的借鉴和指导。
通过本文的研究，我们期望能够为推动功能陶瓷超微细粉体的制备技术及其应用研究的发展做出积极的贡献。
二、功能陶瓷超微细粉体的制备方法功能陶瓷超微细粉体的制备是功能陶瓷研究和应用的关键环节。
制备方法的选择直接影响到粉体的性能、结构和应用效果。
目前，制备功能陶瓷超微细粉体的方法多种多样，主要包括物理法、化学法和物理化学法等。
物理法主要包括机械粉碎法、蒸发冷凝法等。
机械粉碎法通过球磨、气流粉碎等手段将原料粉碎至超微细级别，但此方法往往难以达到纳米级别，且易引入杂质。
蒸发冷凝法则是在高温下使原料蒸发，再通过冷凝收集超微细粉体，但设备投资大，操作复杂。
化学法主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
沉淀法通过化学反应使原料在溶液中沉淀，再经过滤、洗涤、干燥等步骤得到超微细粉体，此方法制备的粉体纯度高，但易团聚。
陶瓷粉末成型技术的工艺与控制
国内发展现状：国内陶瓷粉末成型技术的研究和应用已经取得了一定的进展，但与国际先进水平相比仍存在一定 差距。
国外发展现状：国外陶瓷粉末成型技术的研究和应用已经非常成熟，具有较高的技术水平和应用范围。
国内外技术对比：国内外陶瓷粉末成型技术在技术原理、设备结构、工艺流程等方面存在一定的差异，需要根据 具体应用场景进行选择。
设备故障排除：及时排除设备故障，避免影响生产进度和产品质量
温度控制：确保烧结过程中的温度稳定，避免过热或欠热 压力控制：通过调整压力，控制陶瓷粉末的压缩比和密度 时间控制：合理安排各个工艺阶段的时间，确保陶瓷粉末充分成型 气氛控制：保持适宜的烧结气氛，避免氧化或还原反应对产品的影响
质量检测：对陶 瓷粉末成型过程 中的各个环节进 行严格的质量检 测，确保产品质
陶瓷粉末成型技术将不断向高精度、高效率、低成本方向发展 3D打印技术将进一步应用于陶瓷粉末成型领域 智能化、自动化技术将不断应用于陶瓷粉末成型生产过程中 环保、可持续发展将成为陶瓷粉末成型技术的重要发展方向
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粉末压制成型
凝胶注模成型
喷射成型
注射成型
烧结工艺原理 烧结温度与时间 烧结气氛与压力 烧结过程中的影响因素
烧结工艺：将陶瓷粉末加热至高温，使其致密化并形成坚硬的陶瓷材料 表面处理：对陶瓷表面进行涂层、镀膜等处理，提高其耐磨、耐腐蚀等性能
切割和加工：对烧结后的陶瓷进行切割、磨削等加工，以满足特定形状和尺寸的要求
陶瓷粉末成型技术的 工艺与控制
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陶瓷粉末成型技术概 述
陶瓷粉末成型工艺
陶瓷粉末成型工艺的 控制要素
陶瓷粉末成型技术的 挑战与解决方案
精细陶瓷粉体的生产开发与应用方案(一)
精细陶瓷粉体的生产开发与应用方案一、背景精细陶瓷粉体是指粒度在纳米至微米级的陶瓷粉末，具有优异的物理化学性能，广泛应用于电子、航空航天、汽车等领域。
我国陶瓷产业长期以来以生产传统陶瓷制品为主，但随着科技的发展和市场需求的改变，传统陶瓷制品市场逐渐饱和，而精细陶瓷粉体的市场需求则不断增长。
因此，开展精细陶瓷粉体的生产开发与应用，将有助于提高我国陶瓷产业的附加值，促进产业结构升级。
二、工作原理精细陶瓷粉体的生产工作原理主要包括化学合成法和物理制备法两种。
化学合成法主要是通过化学反应制备出目标陶瓷粉末，如沉淀法、溶胶凝胶法等；物理制备法则通过物理手段制备出目标陶瓷粉末，如机械粉碎法、气体喷雾法等。
根据不同应用场景和需求，可以选择不同的制备方法。
三、实施计划步骤1.市场调研与需求分析：了解市场需求和趋势，分析潜在客户和应用领域，为产品研发提供数据支持。
2.确定研发目标和方案：根据市场调研结果，确定研发目标和方案，包括材料选择、制备方法确定等。
3.实验室研究与优化：在实验室环境下进行材料合成和制备工艺优化，提高材料性能和产品质量。
4.中试生产与验证：在实验室研究的基础上，进行中试生产，验证生产工艺的可行性和产品的可靠性。
5.产业化推广与销售：根据市场需求和反馈，进行产业化推广和销售工作，扩大市场份额。
四、适用范围精细陶瓷粉体适用于以下领域：1.电子领域：用于制造电子元件、传感器、晶体管等。
2.航空航天领域：用于制造高温部件、结构材料等。
3.汽车领域：用于制造高性能汽车零部件等。
4.其他领域：如能源、环保等领域也有广泛应用。
五、创新要点精细陶瓷粉体的生产开发与应用方案的创新要点包括：1.采用先进的制备技术和设备，提高产品质量和性能。
2.针对不同应用领域，开发多元化、定制化的精细陶瓷粉体产品。
3.建立完善的生产工艺流程和质量控制体系，确保产品质量稳定可靠。
4.加强研发团队建设和人才培养，提高研发水平和创新能力。
陶瓷粉体的制备及性能测定实验
陶瓷粉体的制备及性能测定实验一、实验目的1、掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法及设备；2、了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；3、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法；二、实验原理粉体的制备方法分两种。
一是粉碎法；二是合成法。
粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。
现在发展到采用气流粉碎技术。
一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。
合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。
这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。
并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。
通常合成法包括固相法、液相法和气相法。
陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。
粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。
三、实验仪器设备1、陶瓷粉体制备设备：颚式破碎机、双罐快速球磨机、振动球磨机、湿法球磨机、行星球磨机、气流粉碎机。
2、陶瓷粉体性能检测仪器：振动筛、激光粒度分布测定仪。
四、粉碎设备的使用陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：(1) 颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。
粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；(2) 轮碾机：属中碎设备。
物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。
粉碎比较大(约10以上)。
不适合碾磨含水量大于15%的物料；(3) 球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。
湿球磨粉碎效率更高。
物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。
影响球磨效率的主要因素如下：①球磨机转速：球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。
陶瓷粉体的制备及其在陶瓷制品中的应用
陶瓷粉体的制备及其在陶瓷制品中的应用第一章陶瓷粉体的制备方法陶瓷粉体是制造陶瓷制品的重要原材料。
为了获得精细、均匀、高纯度的陶瓷粉体，需要采用各种方法进行制备。
1. 干法制备干法制备是在物理或化学作用下，将陶瓷原料研磨成小颗粒，并通过筛网分级，使其达到所需的颗粒大小和分布。
干法制备可以采用磨细、粉碎和机械法等不同方法。
其中磨细法是将陶瓷原料加入磨料中进行磨细。
磨料可以是陶瓷球、圆锥桶、圆柱罐等，在不断的冲击、磨擦和摩擦作用下，使原料颗粒缩小，磨细并分散。
而粉碎法则是将陶瓷原料加入粉碎设备中进行高速旋转和撞击，达到破碎，并通过筛分制备所需粒度的陶瓷粉末。
2. 湿法制备湿法制备是将陶瓷原料和溶液混合搅拌，制成胶体状物质。
此时，可以通过超声波处理、热干燥、高速离心等方法，去除胶体中的水分和有害物质，还原成精细均匀的陶瓷粉末。
3. 气相制备气相制备是将气态陶瓷原料在保护气氛下加热至高温，使其分解，从而在炉内形成陶瓷粉末。
气相制备可以控制粉末质量、形态和制备过程中的污染，使其成为制备超细、高纯、均匀粒径的陶瓷粉末理想方法，但设备复杂，成本较高。
第二章陶瓷粉体的应用陶瓷粉体是制造各种陶瓷制品的必不可少的原料。
以下分别介绍其在建筑材料、电子元器件、汽车、生物医学等领域的应用。
1. 建筑材料陶瓷粉体可以用于建筑材料，如墙砖、地砖、水泥等。
高纯度的陶瓷粉末可以增加建筑材料的硬度、密度和韧性。
此外，陶瓷粉末对于加强建筑材料的耐热性、耐化学腐蚀性和耐磨性，也有显著的作用。
2. 电子元器件陶瓷粉体可以用于制造电子元器件，如电容器、晶体管、压敏电阻器、传感器等。
这些元器件需要高纯度的陶瓷粉体来保证其性能和稳定性。
陶瓷粉体可以增加元器件的耐压、耐高温、抗干扰能力，同时还可以缩小元器件的尺寸和重量。
3. 汽车陶瓷粉体可以用于汽车零部件。
陶瓷粉体可以制成高强度、低密度的车轮、刹车盘和发动机部件，以提高汽车的安全性和效率。
在发动机内部，使用陶瓷粉体制成的活塞、活塞环和汽缸套等部件，可以提高发动机的效率和可靠性。
【精品文章】一文认识自蔓燃方法制备氮化物陶瓷粉体
一文认识自蔓燃方法制备氮化物陶瓷粉体
自蔓燃高温合成技术（SHS），又称为燃烧合成技术，是目前材料合成的重要研究方向，在制备粉体方面具有传统方法无可比拟的优势，受到了广泛关注。
采用自蔓燃合成的氮化物陶瓷粉体，包括氮化硅粉体、氮化铝粉体、氮化硼粉体、氮化钛粉体、SiAlON 粉体，在结构陶瓷、功能陶瓷中具有举足轻重的地位，可广泛的应用高温、防腐、耐磨、基板等领域；SiAlON 粉体可广泛的应用于节能LED发光领域。
一、自蔓燃高温合成技术（SHS）概述
1、自蔓燃合成方法机理
自蔓燃高温合成方法是：利用反应物自身化学反应放热制备材料的新技术。
其特点是：
（1）利用化学反应自身放热，完全(或部分)不需要外热源，能耗低。
（2）通过快速自动波燃烧的自维持反应得到所需成分和结构的产物。
（3）通过改变热的释放和传输速度可以控制反应过程的速度、温度、转化率和产物的成分及晶体结构。
图1.自蔓燃高温合成技术示意图
2、自蔓延合成反应类型
与燃烧合成技术相关的学科主要为燃烧化学理论、材料化学与技术这两大基础理论。
其典型的燃烧合成系统包括：
（1）固-固反应：
Si+C→SiC
（2）固-气反应：。
-特种陶瓷粉体的制备(1)
氧化锆超细粉的制备
水解沉淀法 • 此法是长时间地沸腾锆盐溶液， 使水解生成的挥发性酸HC|或 HNO 不断蒸发除去，从而使如下 水解反应平衡不断向右移动： • ZrOCI2+(3+n)H2O— Zr(OH)4· nH2O+2HCI • ZrO(NO3)2+(3+n)H2O— Zr(OH)4· nH2O+2HNO
直接沉淀法
• 沉淀操作包括加入沉淀剂或水解。 • 不同的沉淀剂可以得到不同的沉淀 产物，常见的沉淀剂为： NH3•H2O、NaOH、(NH4)2CO3、 Na2CO3、(NH4)2C2O4等。
直接沉淀法
• 优点：操作简单易行，对设备技术 要求不高，不易引入杂质，产品纯 度很高，有良好的化学计量性，成 本较低。 • 缺点：洗涤原溶液中的阴离子较难， 得到的粒子粒径分布较宽，分散性 较差。
ห้องสมุดไป่ตู้
化学共沉淀法
• 化学共沉淀法是把沉淀剂加入混 合后的金属盐溶液中，使溶液中 含有的两种或两种以上的阳离子 一起沉淀下来，生成沉淀混合物 或固溶体前驱体，过滤、洗涤、 热分解，得到复合氧化物的方法。 沉淀剂的加入可能会使局部浓度 过高，产生团聚或组成不够均匀。
化学共沉淀法
• 化学共沉淀法不仅可以使原料细 化和均匀混合，且具有工艺简单、 煅烧温度低和时间短、产品性能 良好等优点。 • 化学共沉淀法制备ATO粉体具有 制备工艺简单、成本低、制备条 件易于控制、合成周期短等优点， 已成为目前研究最多的制备方法。
均匀沉淀法
• 应该指出，用均匀沉淀法仍不能避 免后沉淀和混晶共沉淀现象。
均匀沉淀法
• 均匀沉淀法中的沉淀剂，如 （C2O4）2-、 （PO4）3- 、S2等，可用相应的有机酯类化合物或 其他化合物水解而获得。 • 也可以利用络合物分解反应和氧化 还原反应进行均匀沉淀。
关于陶瓷粉体的制备技术浅析
关于陶瓷粉体的制备技术浅析姓名：班级：11无非（1）班学号：摘要通过对这学期粉体课程的学习，拙写了一些自己感兴趣的方面，这篇论文综述了精细陶瓷材料之主要原料-陶瓷粉体的各种制备方法。
对最有发展前途的热化学气相反应法、激光诱导化学气相合成法、等离子气相合成法、沉淀法、水热法及溶胶-凝胶法的原理和工艺作了较为详细的介绍。
关键词：陶瓷粉体制备技术原理工艺1 前言与金属、塑料相比，精细陶瓷材料具有优异的耐高温、抗腐蚀、耐磨损性及良好的电气性能, 广泛地应用于尖端科技领域, 如空间技术、海洋技术、生物工程领域等。
而精细陶瓷制作工艺中的一个基本特点就是以粉体作原料经成型和烧成, 形成多晶烧结体。
陶瓷粉体的质量直接影响最终成品的质量, 因此, 发展精细陶瓷的首要问题是要符合要求的原料--粉体。
现代高科技陶瓷材料对粉体的基本要求是高纯、超细、组分均匀、团聚程度μ1的微粉。
近年来，随着小。
这里所指的超细,通常是指颗粒的平均直径小于m科学技术的迅猛发展，一项综合科学技术-- 纳米科学技术迅速崛起，已成为目前世界高新技术领域的一个重要制高点。
伴随纳米科学技术的发展, 产生了纳米陶瓷, 纳米陶瓷的研究是当前先进陶瓷发展的三大课题之一, 它的问世将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高。
长期以来,人们追求的陶瓷增韧性和强度问题可望在纳米陶瓷中得到解决。
为了获得纳米陶瓷, 首先必须制备出纳米陶瓷粉体。
因此, 对陶瓷粉体的研究将是陶瓷新材料研究中的一个极其重要的范畴。
2 陶瓷粉体的制备技术目前，世界上有多种制造陶瓷粉体的方法]1[, 大致可分为两类: 粉碎法和合μ1以下的微粒，且易成法。
粉碎法主要采用各种机械粉碎方法, 此法不易获得m引入杂质。
合成法是在原子、分子水平上通过反应、成核、成长、收集和处理来获得的, 因此可得到纯度高、颗粒微细、均匀的粉体。
此法应用较广泛, 它又可分为气相合成法、液相合成法和固相合成法。
2. 1 气相合成法此法可分为蒸发凝聚法( PVD) 及气相反应法( CVD) 。
34 液相法制备陶瓷粉体
液相合成技术特点
可以精确控制化学组成； 易添加微量有效成份，制备多成份均一微粉； 粉体表面活性好； 颗粒形状和粒径易控；
沉淀法分类
(1)均相沉淀法
沉淀剂慢慢地生成
(i)单相共沉淀 （2）共沉淀法
(ⅱ)混合物共沉淀
(3)水解沉淀法
3.4.1 均相沉淀法
一、均匀沉淀法原理：
保持适当的反应时间可使粒度分布相对变窄。 反应时间过长，会引起纳米氧化物粒子的再生长， 造成粒径分布宽化，
⑤ 煅烧温度和时间
煅烧温度过高、时间过长都会使纳米氧化物粒径增 大，所以，在保证沉淀煅烧完全的基础上，煅烧温 度越低、时间越短越好。
⑥ 表面活性剂
表面活性剂的用量对纳米微粒的大小影响较大。
四、 均匀沉淀法理论基础-沉淀过程动力学模型amer model)
为了从液相中析出 大小均一的固相颗粒，必 须使成核和生长这两个过 程分开。
I无晶核生成 II成核阶段 III生长阶段
为使成核与生长尽 可能分开，必须使成核速 率尽可能高而生长速率适 当的慢，应尽可能压缩阶 段II。在阶段III必须使浓度 低于最低过饱和浓度，以 免生成新核。
当晶粒的生成速率小于生长速率时，有利 于生成大而少的粗粒子；当生成速率大于生长 速率时，有利于纳米颗粒的形成。因此，为了 获得纳米粒子须保证晶粒的生成速率大于生长 速率。 通常通过使反应在较大的过冷度或高的过 饱和度下进行来达到成核速率大于生长速率。
五、 影响粉体制备的因素
1、过饱和度 2、反应物配比
尿素为沉淀剂制备LuAG粉 体的TEM照片 c：1000℃， d：1000℃，添加HPC）
表 添加HPC前后，粉体在1000℃煅烧2h后的比表面积和晶粒尺寸
第一章 特种陶瓷粉体的制备2解析
第三节 特种陶瓷粉体的制备
（3）水与电解质的加入量。湿磨时水的加入对球磨效率也有影 响，当料:水=1:(1.16-1.2)时球磨效率最高。为了提高效率，还 可加入电解质使原料颗粒表面形成胶粘吸附层，对颗粒表面的 微裂缝发生劈裂作用，提高破碎效率。
（4）装载量。球磨机中磨球、水和原料的装载量对球磨效率有 很大影响。通常总装料量占磨筒空间的4／5。而原料、磨球、 水的重量比为1: (1.2-1.5) : (1.0-1.2)。
第三节 特种陶瓷粉体的制备
一、特种陶瓷粉末的机械制备法
以机械力使原材料变细的方法在陶瓷工业中应用也极为广 泛。陶瓷原料进行破碎有利于提高成型坯体质量，提高致 密程度并有利于烧结过程中各种物理化学反应的顺利进行， 降低烧成温度。 主要介绍两种：球磨法和气流粉碎法
第三节 特种陶瓷粉体的制备
1、球磨法
（2）磨球。 a. 球磨时加入磨球越多，破碎效率越高，但过多的磨球 将占据有效空间，导致整体效率降低。 b. 磨球的大小以及级配与球磨筒直径有关，用公式表示： D(磨筒直径)/24>d(磨球最大直径）>90d0(原料粒度) c. 磨球的比表面积越大，研磨效能越高，但也不能直径太 小，必须兼顾磨球对原料的冲击作用。
第三节 特种陶瓷粉体制备方法
特种陶瓷粉体的制备方法：物理制备方法和化 学合成法
物理制备方法
机械球磨法（滚筒式、搅动式、
振动式、行星式等）
气流粉碎法（气流磨）
物理气相沉积（PVD）法
第三节 特种陶瓷粉体制备方法
化学合成法：
固相法
热分解法
固相反应 火花放电 溶出法
沉淀法
液 水热ห้องสมุดไป่ตู้ 相 溶胶-凝胶法 法
陶瓷粉料的制备
颚式破碎机 回旋破碎机
冲击板
碎料 锤
轧破碎机
轮碾机
破碎物碎料
空气 碎料
高压空气
高压空气
破碎物 金属丝网
锤式破碎机
球磨机
旋风分离器 破碎物
气滚粉碎机
破碎物
盘式粉碎机
陶瓷粉料的制备 常规的制备方法
球磨机 球磨机功能：破碎及混料
高效率球磨的 条件：
球磨机临界转速(最大转速)： （1） N 35/ D D>1.25m 转速过高球被甩在罐子内壁，不能起到撞击作用 （2） N 40/ D D<1.25m 转速过低则粉碎效率太低
陶瓷粉料的制备
常规的制备方法
建筑用砖瓦：采用低品质粘土制造，十分广泛的地方性工业。 传统陶瓷：天然原材料有比较严格的控制，要求对原材料进行精选，这 些工业一般集中在有较高质量的原材料产地。 先进工程陶瓷：着眼于制造高性能、高附加值的特殊产品，用于航空、 航天、新能源、原子能、信息产业等具有特殊性能要求的场合，使用化学提 纯甚至用化学的方法来制备原料。
原理：利用压缩机产生的压缩空气， 通过喷嘴 在空间形成高速气流，使分体在这种气流中互 相碰撞达到破碎的目的。
获得的粉料粒度均匀，粉碎效率高，能保证粉 料的纯度，气体也可以选择氮气及惰性气体。
陶瓷粉料的制备 先进陶瓷的粉料制备方法
一、固相法制备粉料
固相原料
配料
混合
粉体
粉碎
合成
先进陶瓷粉料的制备 固相法制备粉料
真空 H2，CO, CnHm
真空
H2，CO, CnHm
H2，CO, CnHm
H2，CO, CnHm
温度范围 2200－2300℃ 1600－1800℃ 1800－2300℃ 1700－1900℃ 1900－2300℃ 1100－1200℃ 1400－1500℃ 1200－1300℃ 1900－2000℃ 1600－1700℃ 1400－1600℃ 1200－300℃ 2000－2100℃ 1600－1700℃
陶瓷粉末成型技术的工艺与控制
陶瓷粉末成型技术的工艺与操纵2022-11-51:29:52人们总是盼瞧陶瓷制品，尤其是特种陶瓷是均质的，能满足良好的机、电、热、化学或某种特殊性能要求，并能实现生产自动化、质量可控、性能一致性好的规模化生产。
为此，首先要实现陶瓷坯体在粉末成型过程中是均质的或接近均质的。
采纳干粉压制、等静压成型是近世纪才开发起来的新型粉末成型工艺。
为了最大限度实现陶瓷坯体均质化，不仅需要有先进的粉末成型设备，而且还有陶瓷粉体制备的质量，即每个单一粉末颗粒是均质的，而且是可控的。
1.实现坯体均质化途径不管是干粉压制或等静压成型，由于粉末颗粒之间、粉体与模具壁之间，都存在内外摩擦而导致坯体密度分布不均匀，尤其是干粉压制，在压制方向上，压力随高度变化而呈指数衰减，形成一个密度梯度，确实特不难抵达坯体密度上下一致。
其次，粉体本身颗粒为满足压制成型所需的粉末成型特性，需要添加一定量的添加剂，它们在每个单一颗粒中是否均匀，也是碍事坯体均质的重要因素。
1.1压制方式碍事压坯密度的因素特不复杂，除粉体本身特性外，要紧有坯体外形和大小、压制件的侧正面积比、压制压力、模具粗糙度、润滑条件以及压制方式和粉末在模具中运动的摩擦系数等都起重要作用。
实践证实等静压成型优于干粉压制，湿等静压优于干袋式等静压。
现在国际流行的全自动干粉压机结构上采纳强制双向拉下压制的曲曲折折曲曲折折折折柄连杆机构，图1给出典型压制过程中上下模头和凹模的运动轨迹，当上模头和凹模同时向下时实现反压，能最大限度地使坯体各部密度均匀。
图1典型压制过程中上下模头和凹模的运动轨迹许多制品并非简单的等厚坯件，厚薄不一致，甚至有多个台阶，图2给出异形制品成型时模具各部件在压机中的运动轨迹。
抵达各部位厚度不一样按成型要求密度分层加料，以求成型后坯体各部位根基一致。
关于压制成型技术，应视工件外形选择加料方式、上下模头压制次数、压制线的位置以及是否采纳保卫脱模，即使是1mm厚的制品，也应采纳双面压制，也存在压制线位置，即上下压力的调整，且有利于烧成时坯体平坦。
陶瓷 粉体制备燃烧法
甘氨酸
C2H5NO2
络合剂（氨基、羧基）
还原剂，释热大 燃点低（~200oC） 网状结构 适合制备多元复合氧化物
CH2 NH2 Ni2+
Ce3+
COOH
氧化还原反应
还原剂：甘氨酸 氧化剂：硝酸盐
Ce( NO3 )3 H 2O 1.56 NH 2CH 2COOH 6 CeO2 3.12CO2 9.9 H 2O 0.78N 2
2）乙二醇-硝酸盐燃烧过程 六水合硝酸亚铈和乙二醇按摩尔比4:3的比例 溶于少量的蒸馏水中，将所得透明溶液在 150℃左右的热盘上加热，大部分水分被蒸发 后，溶液粘度逐渐增加，并且开始发泡。继 续加热至燃烧过程发生，得一种淡黄色粉状 固体。
3）乙二醇-柠檬酸-硝酸盐燃烧过程
六水合硝酸亚铈事先配制成一定浓度的溶 液，在其中加入一水合柠檬酸和乙二醇， 使硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:1，柠檬酸 与乙二醇的摩尔比为3:2。将此溶液在电炉 上加热，随着水分的蒸发，溶液粘度逐渐 增加，并发泡成为淡黄色树脂状物质。继 续加热，则发生自燃过程，并伴随着粉末 的喷射。最后得到淡黄色粉末。
H 209.37 kcal
0
优点：利用硝酸盐-甘氨酸反应时释放的大量热量 在瞬间内生成金属氧化物，既避免了传统的固相 反应制备的粉体烧结活性差、混合不均匀的缺点， 又避免了湿化学法中沉淀剂难以选择的问题。
与柠檬酸或EDTA-硝酸盐热分解法相比，其初 始点燃温度较低，燃烧反应更迅速，残碳量更少。 可以严格控制组分含量，制备出成分均一﹑比表 面积大的多组份复合氧化物超细粉体。
Ce(NO3)3(c) + 3/4 HOCH2CH2OH (l) = CeO2(s) + 3/2 N2 (g) + 3/2 CO2(g) + 9/4H2O(g) + 13/8O2(g) (2)
氮化铝陶瓷粉体制备方法研究进展
氮化铝陶瓷粉体制备方法研究进展【摘要】氮化铝陶瓷因其高硬度、高热导率和优异的耐磨性而被广泛应用于航空航天、汽车制造和电子领域。
本文从常见的氮化铝陶瓷粉体制备方法入手，分析了各种方法的优缺点，并探讨了氮化铝陶瓷粉体制备方法的发展趋势和关键技术。
研究表明，随着技术的不断进步，氮化铝陶瓷粉体制备方法将更趋完善，应用领域也将不断扩大。
本文探讨了氮化铝陶瓷粉体制备方法研究的未来展望，并对相关研究进行了总结。
本文旨在为氮化铝陶瓷粉体制备方法的研究提供参考，促进其在各个领域的更广泛应用和发展。
【关键词】氮化铝陶瓷粉体制备方法，研究进展，研究背景，研究意义，常见方法，优缺点，发展趋势，关键技术，应用，未来展望，总结。
1. 引言1.1 研究背景氮化铝陶瓷是一种具有优异性能的材料，广泛用于航空航天、车辆制造、机械加工等领域。
其高硬度、高热导率、良好的耐磨性和耐腐蚀性，使其在高温、高压和腐蚀性环境下表现出色。
传统的氮化铝陶瓷制备方法存在着生产周期长、能耗高、成本昂贵等问题，制约了其在工业领域的应用。
随着科技的发展，研究人员不断探索新的氮化铝陶瓷粉体制备方法，希望能够提高生产效率、降低生产成本、改善材料性能。
目前，常见的氮化铝陶瓷粉体制备方法包括气相反应法、溶胶-凝胶法、固相反应法、机械合成法等。
每种方法都有其独特的优缺点，需要根据具体需求来选择合适的制备方法。
本文将介绍氮化铝陶瓷粉体制备方法的研究现状及进展，探讨其在未来的发展趋势和关键技术。
希望通过对氮化铝陶瓷粉体制备方法的深入研究，推动该材料在工业应用中的进一步发展和应用。
1.2 研究意义氮化铝陶瓷粉体制备方法的研究意义主要体现在以下几个方面：1.提高产品性能：氮化铝陶瓷具有优异的高温、耐腐蚀和机械性能，是一种重要的结构陶瓷材料。
通过研究氮化铝陶瓷粉体制备方法，可以不断改进工艺，提高产品质量，以满足各种高端应用领域的需求。
2.促进技术创新：随着科技的发展，氮化铝陶瓷在航空航天、汽车制造、光电子等领域的应用日益广泛。
包覆结构复相陶瓷粉体制备工艺浅析
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald114表面包覆改性技术是一种物理改性，它是依靠化学键作用、静电作用、过饱和度和吸附层的媒介作用以及自组装技术等将引入的无机或有机物与内核粒子连接起来，形成包覆结构的复合粒子。
对超细粉体采用恰当的表面包覆加工，不仅使其在物理、化学性质等方面得到较大改善；并且能够提高颗粒与其他物质之间的物理相容性和化学相容性，利于拓宽其在工业各领域的应用范围。
1 包覆机理分析1.1 库仑静电引力理论利用包覆剂与基体带有相反的电荷，在静电库仑力的作用下，包覆剂吸附在基体表面以形成包覆结构。
Homol a 等[1]采用此方法制备了S i O 2包覆γ-Fe 2O 3，当p H＜6时，γ-Fe 2O 3溶液Zet a电位ζ＞0，而SiO 2溶液在pH＞3时，其ζ＜0。
也即pH在3～6的范围内，γ-Fe 2O 3带正电荷，SiO 2带负电荷，依靠库仑引力使SiO 2沉积到γ-Fe 2O 3表面形成包覆体。
1.2 过饱和理论在某一固定pH值下，当溶液中存在异相物质时，若溶液浓度达到过饱和，极易在异相颗粒表面形核以形成包覆层[2]。
在非均相体系中，新相在母相上成核、生长，自身成核（即均相成核）体系所需要的表面自由能的增量大于体系表面自由能的增量，因此分子在异相界面的成核与生长比体系中的均相成核更快。
1.3 化学键理论通过化学反应使基体与包覆体之间形成化学结合，从而形成致密结合的包覆层[2]。
通过这种包覆方法得到的粉体，包覆层与基体之间结合一般很牢固，不易脱落，但需要基体表面需要具备一定的官能团。
2 包覆工艺分析通过对粉体进行适当的表面工艺处理，可以改善颗粒的分散性和表面活性，从而使颗粒表面获得新的物理、化学、力学性能。
目前，表面包覆的制备方法有如下几种。
2.1 机械混合法通过压缩、剪切、摩擦、延伸、弯曲、冲击等手段对粉体进行机械处理，使粉体表面活化能提高，粉体表面活化点与改性剂发生物理、化学反应，从而使改性剂均匀分布在粉体颗粒外表面，各种组分相互渗入和扩散，形成包覆[2]。
第20章--陶瓷粉体原料制备工艺
第20章陶瓷粉体原料制备工艺§20.1 粉体制备工艺传统的粉体制备工艺就是机械破碎法，生产量大，成本低，但杂质混入不可避免。
随着先进陶瓷的发展，各种反应合成法得以应用，优点是纯度高、粒度小、成分均匀，但成本高。
20.1.1 传统粉体制备工艺以机械力使原材料变细的方法在陶瓷工业中应用极为广泛。
陶瓷原料进行破碎有利于提高成型坯体质量，提高致密程度并有利于烧结过程中各种物理化学反应的顺利进行，降低烧成温度。
一、颚式破碎机颚式破碎机是陶瓷工业化生产所经常采用的一种粗碎设备，主要用于块状料的前级处理。
设备结构简单，操作方便，产量高。
但颚式破碎机的粉碎比不大(约4)，进料块度一般很大，因此出料粒度一般都较粗，而且粒度的调节范围也不大。
二、轧辊破碎机轧辊破碎机的优点在于粉碎效率高，粉碎比大(＞60)，粒度较细(通常可达到44 m)。
但当细磨硬质原料时，由于轧辊转速高，磨损大，使得粉料中混入较多的铁，影响原料纯度，要求后续去铁。
同时由于设备的特点，其粉料粒度分布比较窄，只宜用于处理有粒度分布要求的原料。
三、轮碾机轮碾机是陶瓷工业化生产所常采用的一种破碎设备，也可用于混合物料。
在轮碾机中，原料在碾盘与碾轮之间的相对滑动与碾轮的重力作用下被研磨、压碎。
碾轮越重、尺寸越大，粉碎力越强。
为了防止铁污染，经常采用石质碾轮和碾盘。
轮碾机的粉碎比大(约10)，轮碾机处理的原料有一定的颗粒组成，要求的粒度越细，生产能力越低。
轮碾机也可采用湿轮碾的方法。
四、球磨机球磨机是工业生产普遍使用的细碎设备，也可用于混料。
为了保证原材料的纯度，经常采用陶瓷作为衬里，也可采用高分子聚合物材料作为衬里，并以各种陶瓷球作为研磨球。
湿球磨所采用的介质对原料表面的裂缝有劈裂作用，间歇式湿球磨的粉碎效率比干球磨高，湿球磨所得到的粉料粒度可达几个微米。
球磨机转速对球磨机效率的影响。
球磨机转速直接影响磨球在磨筒内的运动状态，转速过快，磨球附看在磨筒内壁，失去粉碎作用；转速太慢，低于临界转速太多，磨球在磨筒内上升不高就落下来，粉碎作用很小；当转速适当时，磨球紧贴在筒壁上，经过—段距离，磨球离开筒壁下落，给粉料以最大的冲击与研磨作用，具有最高的粉碎效率。
陶瓷粉体的制备通常采用传统的烧结粉碎法
陶瓷粉体的制备通常采用传统的烧结粉碎法，但这种方法耗时长、能耗高、污染大。
此外，还有化学沉淀法、溶胶凝胶法、熔剂蒸发法、水热法、乳化液法、喷雾热分解法、蒸发一凝聚法、气相化学反应法等，这些方法各有特点。
但近年来，自蔓延燃烧技术作为陶瓷粉料的一种新的制备方法愈来愈显示出其优越性。
自蔓延燃烧技术是利用反应物之间高化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术。
该技术由前苏联科学院化学物理所的燃烧问题专家Merzhanov等人在研究火箭固体推进剂燃烧问题时首先发现，并于1967年提出的。
美国和日本也先后引进并发展了SHS技术。
我国开展SHS 技术的研究起步较晚，但发展极为迅速，己经取得了一系列令人瞩目的成就，并发表了大量的高水平学术论文。
“八五”期间，国家高技术“863"计划，设立了金属-非金属材料复合的自蔓延高温还原合成技术项目。
在1998年国家高技术新材料领域专家委员会发表的“新材料领域战略系统”报告中，把SHS技术列入当前研究的热点项目[l]。
利用自蔓延燃烧技术合成陶瓷粉体具有反应时间短、污染小，通过化学反应自身放热维持反应进行等特点。
因此，采用自蔓延燃烧技术合成陶瓷粉体是对传统制备工艺的挑战，它将为粉体合成开辟了新的途径。
2 自蔓延燃烧技术简介2.1自蔓延燃烧技术的原理SHS技术是基于放热化学反应的基本原理，利用外部能量诱发局部化学反应(点燃)，形成化学反应前沿(燃烧波)，此后，化学反应在自身放热的支持下继续进行，表现为燃烧波蔓延至整个体系，最后合成所需的材料。
这是一种高放热反应，参与反应的物质一般在固—固，固—气介质中进行，但最终产物一般是固态。
其主要特征是反应只需局部点火引发燃烧波，并使其在原料中传播以实现系统的合成过程。
反应过程如图1所示[1]:自蔓延反应形式主要有两种:直接合成法和Mg热、A1热合成法。
直接合成法是两种或两种以上反应物发生反应直接合成产物，而无需中间反应。
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关于陶瓷粉体的制备技术浅析姓名：班级：11无非（1）班学号：摘要通过对这学期粉体课程的学习，拙写了一些自己感兴趣的方面，这篇论文综述了精细陶瓷材料之主要原料-陶瓷粉体的各种制备方法。
对最有发展前途的热化学气相反应法、激光诱导化学气相合成法、等离子气相合成法、沉淀法、水热法及溶胶-凝胶法的原理和工艺作了较为详细的介绍。
关键词：陶瓷粉体制备技术原理工艺1 前言与金属、塑料相比，精细陶瓷材料具有优异的耐高温、抗腐蚀、耐磨损性及良好的电气性能, 广泛地应用于尖端科技领域, 如空间技术、海洋技术、生物工程领域等。
而精细陶瓷制作工艺中的一个基本特点就是以粉体作原料经成型和烧成, 形成多晶烧结体。
陶瓷粉体的质量直接影响最终成品的质量, 因此, 发展精细陶瓷的首要问题是要符合要求的原料--粉体。
现代高科技陶瓷材料对粉体的基本要求是高纯、超细、组分均匀、团聚程度μ1的微粉。
近年来，随着小。
这里所指的超细,通常是指颗粒的平均直径小于m科学技术的迅猛发展，一项综合科学技术-- 纳米科学技术迅速崛起，已成为目前世界高新技术领域的一个重要制高点。
伴随纳米科学技术的发展, 产生了纳米陶瓷, 纳米陶瓷的研究是当前先进陶瓷发展的三大课题之一, 它的问世将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高。
长期以来,人们追求的陶瓷增韧性和强度问题可望在纳米陶瓷中得到解决。
为了获得纳米陶瓷, 首先必须制备出纳米陶瓷粉体。
因此, 对陶瓷粉体的研究将是陶瓷新材料研究中的一个极其重要的范畴。
2 陶瓷粉体的制备技术目前，世界上有多种制造陶瓷粉体的方法]1[, 大致可分为两类: 粉碎法和合μ1以下的微粒，且易成法。
粉碎法主要采用各种机械粉碎方法, 此法不易获得m引入杂质。
合成法是在原子、分子水平上通过反应、成核、成长、收集和处理来获得的, 因此可得到纯度高、颗粒微细、均匀的粉体。
此法应用较广泛, 它又可分为气相合成法、液相合成法和固相合成法。
2. 1 气相合成法此法可分为蒸发凝聚法( PVD) 及气相反应法( CVD) 。
前者是将原料加热至高温, 使之气化, 然后急冷, 凝聚成微粒物料, 适用于制备单一氧化物、复合氧化物、碳化物或金属粉体。
后者是用挥发性金属化合物的蒸汽, 通过化学反应合成的方法, 这种方法除适用于制备氧化物外, 还适合于制备液相法难于直接合成的氮化物、碳化物、硼化物等非氧化物。
近10 多年来,气相法发展很快, 下面着重介绍热化学气相反应法、激光诱导化学气相沉积法、等离子气相合成法等。
2. 1. 1 热化学气相反应法( CVD 法)热化学气相反应法, 又称化学气相沉积法( Chemical Vapor Deposit ion, 即CVD 法) , CVD 法制备陶瓷粉体工艺是一个热化学气相反应和形核生长的过程。
在远高于热力学计算临界反应温度条件下, 反应产物蒸汽形成很高的过饱和蒸汽压, 使反应产物自动凝聚形成大量的核,这些核在加热区不断长大聚集成颗粒, 在适宜的温度下晶化成微晶, 随着载气气流的输运, 反应产物迅速离开加热区进入低温区, 颗粒生长、聚集、晶化过程停止, 就可获得所需的陶瓷粉体。
CVD 法制备粉体可调的工艺参数很多,比如浓度、流速、温度和组成比等。
因此,采用CVD 法制备粉体,有利于获得最佳工艺条件。
Endo ]2[等人采用2432)(H CH Si 作为C Si 、源制备SiC 粉体, 在C o 1400~700下, 获得粒径在nm 200~5 范围、由SiC -β微晶无序排列而成的SiC 颗粒。
Hojo ]3[等人用2343)(H NH CH Si --体系,在C o 1200制备43/N Si SiC 陶瓷复合粉体。
当43)(CH Si 和3NH 在C o 900混合时, 获得nm 70~50 的无定型43/N Si SiC 复合粉;当在C o 1100混合时, 则得到粒径小于nm 20的无定型复合粉。
2. 1. 2. 等离子气相合成法( PCVD)等离子气相合成法具有高温、急剧升温、快速冷却、等离子弧纯净、不会带入外来污染物的特点, 因此是合成高纯、均匀、粒径小的超微细氧化物、氮化物、碳化物系列粉末的最有效和独特的手段。
PCVD 法按等离子体产生的方式可分为直流电弧等离子体法( DC 法)]3[、高频等离子体法( RF 法)]3[和复合等离子体法( hybridplasma)]3[。
DC 法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电使气体电离产生高温等离子体, 使原料熔化、蒸发, 蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉体。
在惰性气氛下, 由于等离子体温度高, 几乎可制取任何陶瓷粉体,如在2N 、3NH 等气氛下可制取AlN 、TiN 等粉体。
复合等离子法是采用DC 法和RF 法二者合二为一的方法, 该方法与DC 法相比, 由于产生电流电弧不需电极, 可避免由于电极物质的熔化或蒸发而在反应产物中引入杂质。
同时,直流等离子电弧束又能比较有效地防止高频等离子焰由于原料的进入而被搅乱, 在提高纯度、效率的同时提高稳定性。
Ishizaki K 等]4[成功地采用射入3NH 的Ar 、2N 等离子体法合成出高纯度的AlN 粉体,其粒径大小为nm 50~20。
Lee 等人]3[采用复合等离子体法, 用多级注入的方式制备43N Si 和43/N Si SiC 复合粉体, 得到颗粒尺寸为nm 30~10的43N Si 陶瓷粉体。
在制备43/N Si SiC 复合粉体时, 在低C N /源气比时, 获得nm 150左右的SiC -β和约nm 30无定形43N Si 的复合粉体; 在高C N /比条件下, 获得颗粒尺寸小于nm 30的43N Si 、SiC 复合粉体。
2. 1. 3 激光诱导气相沉积法( LICVD)LICVD 法是利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收而产热解或化学反应, 经成核生长形成粉体。
整个过程基本上还是一个热化学反应和形核生长过程。
实验中最常用的是连续波2CO 激光器, 加热速率可达s C o /10~1086,加热时间约为s 410-。
加热速度快, 高温驻留时间短, 冷却迅速, 可以获得均匀超细的粉体。
同时, 由于反应中心区域与反应器之间被原料气隔离, 污染小, 能够获得质量稳定的陶瓷粉体。
Cauchet ive 等人采用3234NH NH CH SiH --系统制备N C Si //复合粉体, 粉体的平均粒径为nm 72~30。
激光法制备陶瓷粉体具有蒸发能量密度高, 粉末生成速度极快, 表面洁净, 粒度小而均匀可控的特点, 但是激光器效率较低, 电能消耗较大, 难以实现大规模工业化, 如使用功率为W 700~50的2CO 激光器, 产率一般不超过100 g/ h 。
2. 1. 4 高频感应加热蒸发法此法是将耐火坩埚内的蒸发原料进行高频感应加热蒸发。
可用于制备中低熔点的超微粉体。
该方法的优点是: 由于电磁波对熔融金属的感应搅拌作用使得产生的超微粒径十分均匀, 缺点是对熔点高、蒸汽压低的物质制备超微粉体非常困难。
2. 1. 5 溅射法该法的原理是在惰性气氛或活性气氛下在阳极板和阴极蒸发材料间加上几百伏的直流电压, 使之产生辉光放电, 放电中的离子撞击在阴极的蒸发材料靶上, 靶上的原子就会由其表面蒸发出来, 蒸发原子被惰性气体冷却而凝结或与活性气体反应而形成超微粉体。
该方法可制备高熔点超微粉体。
2. 2 液相合成法由液相制备超细陶瓷粉体是当前最常用的一种方法, 它具有设备简单、产品纯度高、均匀性好、组分容易控制、成本低等特点, 主要用于氧化物系列超细粉末的合成, 但液相合成法也存在着工艺流程长, 环境污染严重, 难以实现工业自动化等缺点。
随着科学技术的迅猛发展,液相合成法也得到了较大的完善。
液相合成法主要包括沉淀法、水热法、胶体法、喷雾热分解法等。
2. 2. 1 沉淀法沉淀法是一种常用的从液相合成粉体的方法, 它是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉末, 最小粒径可达数nm10。
多组分氧化物通常采用共沉淀和复盐沉淀法制备超细粉末。
用沉淀法制备粉体必须注意避免形成严重的硬团聚。
首先, 必须在固液混合状态下将液相中残剩的各种盐类杂质, 如-+Cl-等尽可能尽。
如用表面张力比水低的醇、丙酮等有机溶剂洗涤、NH、OH4以取代剩留在颗粒间的水, 这样可获得团聚程度较小的粉料]4[。
在沉淀过程中以及在沉淀物洗净脱水时加入有机大分子表面活性剂, 如聚丙烯酸铵等, 可减少团聚程度。
在干燥时, 采用冷冻干燥法, 可较好地消除粉料干燥过程中出现的团聚现象, 这是因为含水物料在结冰时可以使固相颗粒保持其在水中时的均匀状态, 冰升华时, 由于没有水的表面张力作用, 固相颗粒之间不会过分靠近, 从而避免了团聚的产生。
2. 2. 2 水热法:水热法的基本原理是: 在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度, 于是氢氧化物溶入水中,同时析出氧化物。
也可将制备好的氢氧化物通过化学反应(如水解反应) 在高温、高压下生成。
水热法直接生成氧化物, 避免了沉淀法需要经过煅烧转化成氧化物这一可能形成硬团聚的步骤。
所以水热法合成的陶瓷粉体具有分散性好, 无团聚或少团聚, 晶粒结晶良好, 晶面显露完整等特点, 近年来已被广泛地应用于各种粉体的制备。
水热条件下陶瓷粉体形成机理的研究是一个令人感兴趣的课题。
从晶体生长理论研究角度看, 经水热反应直接得到了结晶良好的微晶粒, 这是一个涉及晶体成核与生长的基本问题。
对于粉体制备工艺研究, 透彻了解和掌握水热条件下粉体晶粒的形成机理是能动地选择最佳工艺条件的基础和依据, 进而实现按性能要求来进行粉体晶粒的设计和水热合成。
2. 2. 3 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶工艺是60年代发展起来的一种材料制备方法, 它的基本过程是: 一些易水解的金属化合物( 无机盐或金属醇盐) 在某种溶剂中与水发生反应, 经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化, 再经过干燥等后处理工序, 就可制得所需的陶瓷粉体。
与其它制备方法相比, 溶胶)凝胶工艺具有许多优点: 首先, 它的工艺过程温度低,制备过程易于控制; 其次, 由于溶胶-凝胶工艺是由溶液反应开始的, 从而所制备的粉体非常均匀; 第三, 通过计算反应物的成分配比可以严格控制粉体的成分, 这对于陶瓷材料来说非常重要。
Jean 等人以醋酸锂和乙醇钽为原料, 采用此工艺制备出了单3LiTaO 陶瓷粉体。
采用有机铝化合物( 一般为铝的醇盐)水解的溶胶) 凝胶工艺制得的氧化铝粉体纯度高、粒度细小(nm 3.0~1.0) , 具有最好的性能。
2. 2. 4 喷雾热分解法( Spray Py rohysis:SP 法)SP 法又称溶液蒸发法( EDS 法) , 它是一种将金属盐溶液喷入低压高温气氛中, 立即引起溶液蒸发和金属盐热分解, 从而直接生成组分均匀, 分散性良好的超细陶瓷粉体的方法。