UV500检测器操作说明
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500检测器的使用和维护
图2.1:检测器前面板
前面板见图
2.1:
以下控制和指示器位于前面板上:
1)显示屏:A3 1/2数字显示器。
吸收值可显示到1.999AU。
当按下开关8(SAMP)时,这个显示屏显示样品相对光密度,当按下开关9(REF)时,这个显示屏显示参照光强度。
2)上升时间选择开关:一个四档旋转开关控制,能控制二级Bessel滤器的过滤强度。
可选择的上升时间有0.1,0.3,1.0和3.0秒四档。
上升时间等于2倍的时间常数。
(以秒为单位)
3)灵敏度选择开关:十二档的旋转开关控制仪器背板上的输出口的输出电压范围。
可供选择的有2.0,1.0,0.5,0.2,0.1,0.05,0.02,0.01,0.005,0.002,0.001,和0.0005 AUFS。
这个开关不控制仪器背板上的1V/AU积分仪输出端口的输出。
4)波长选择器:连续波长旋钮,可调范围190-800nm。
顺时针旋转降低波长,逆时针旋转增加波长。
箭头指示波长增加方向。
注意:不要强力旋转旋钮,使波长值低于180nm或高于820nm这会损坏波长控制器。
5)波长指示器:一个三位的机械波长指示器,显示当前工作波长。
6)紫外(UV)灯指示器:绿色发光二极管亮表示氘(D2)灯装于设备内并且发光。
7)可见光(VIS)灯指示器:绿色二极管灯亮表明这个设备内装着一个钨灯并且发光。
8)样品光强度开关:按下这个瞬间开关,显示器显示样品室光敏二极管测到的样品光密度。
9)参照光密度开关:也是瞬间开关,按下此开关,显示器显示参照光敏二极管测到的参照光密度。
10)短路开关:瞬时开关,按下这个按钮,记录仪输出端电压降为零伏。
这个按钮必须持续按压一会才能发挥作用。
这个按钮用于调整记录笔在记录纸上的位置,但不影响积分仪输出。
11)标记开关:瞬时开关按下该开关可产生偏转度达20%的输出信号,该开关不影响积分仪输出。
12)等待状态指示灯:绿色LED指示灯,此灯亮表示记录仪输岀端正在输出一个恒定的零电压。
这种情况见于:
a)刚刚开机时。
解决办法,按下自动回零开关--14,则记录仪归零,等待指示灯熄灭,记录仪输出端开始有电压输出。
b) 刚刚按下自动归零开关时。
这种情况到仪器完成信号处理时能自动恢复。
等待指示
灯熄灭,记录仪输出端开始输出电压。
13)超限指示灯:绿色LED指示灯。
此灯亮表示样品流通池里的吸光度超过了自动归零电路的最大调整范围。
这时仪器仍可以正常输出记录电压,只是输出的电压存在一个偏差,
即新基线和真正零基线之间的偏差。
例如自动归零电路己将0.002AU 设置为零基线,那么新测得的所有数值都是在0.002AU 的基础上的增加值。
在配备标准流通池的条件下自动归零电路最大可以将1.5AU 的输出设为零基线。
14)自动归零开关:瞬时开关可以使高达1.5AU 的电压回零,按下这个开关等待指示灯点亮,
记录仪输出端电压归零。
大约三秒之内,这个仪器即可完成新零电位的记录并计算新电
压相对值,等待指示灯自动熄灭。
当超限指示灯亮时表示样品流通池里的吸光度超过了自动归零电路的最大调整范围。
图2.2:检测器后面板
后面板见图2.2
1) 地线:此接线端接地线
注意:此地线不要和其它地线或阴极线相连,否则会形成地线环流,造成基线噪声
2) 记录仪输出端:两个接线端提供模拟信号输出,可用于记录仪或积分仪。
最大输出电压
分三档,10mV 、100mV 和1.0V ,可调。
此输出端受上升时间开关和灵敏度开关的调节。
3)积分仪输出端:两个接线端提供一个比例固定的1V/AU的模拟输出信号。
这个输出端不受上升时间开关和灵敏度开关的控制也不受短路开关和标记开关的影响,但受自动归零开关的控制。
4)远程自动归零:两个接线柱,用于远程控制,使用瞬时开关或TTL low可启动自动归零电路。
5)远程标记:两个接线柱,用于远程控制,使用瞬时开关或TTL low可启动标记开关。
6)远程关灯:两个接线柱,用于远程控制,使用一个持续性的开关或TTL low可以关闭仪器的检测灯,断开这个开关又可使检测灯点亮。
7)地线:此端接地
下面介绍三个双掷开关,输出电压最大值。
这三个开关对积分仪输出端电压不起作用。
8)向上扳动此开关,同时向下按下9、10两个开关,记录仪输出端的最大输出电压设为1.0V
9)向上扳动此开关,同时向下按下8、10两个开关,记录仪输出端的最大输出电压设为100mV。
10)向上扳动此开关,同时向下按下8、9两个开关,记录仪输出端的最大输出电压设为10mV。
注意:如果同时将此三个开关打开,那么机器的输出电压就会打到最大并不可调节!所以只能有一个开关处于接通状态。
11)关闭过滤器:向上扳动此开关,可关闭内部的二级Bessel过滤电路,此时前面板的上升时间控制开关不起作用,上升时间被锁定为0.1秒。
12)积分仪输出端校正开关:打开此开关可以为积分仪输出端提供一个+10mV的校正电压。
当基线发生负漂移,积分仪输出端不能归零时,可使用此开关。
大多数情况下用不着此开关。
此开关对记录仪输出端不起作用。
13)记录仪输出端校正开关:此开关不影响积分仪输出端输出电压,只控制记录仪输出端。
打开此开关可向记录仪输出端提供一个+10mV的校正电压,此电压不受最大输出电压开关的控制
14)电源开关:向上为开,向下为关,控制整个仪器的电源供应。
15)电源插座:一个三针电源插座,可用于接入标准电源。
16)保险丝盒:打开这个盒子可以更换保险丝,调节输入电压设置。
17)电压调节器:有四档可供选择,100,120,220,240VAC(50-60Hz)
左侧机箱
1)灯箱:拧下螺丝可以更换检测灯。
注意!不可在带电情况下开箱,紫外线可以对人眼和皮肤造成伤害。
用过之后不论是氘灯还是钨灯都十分热,应小心灼伤。
2)流通池盖:缷下螺丝可以看到流通池和检测光敏二级管。
3)流通池出口:将此管接于废液罐。
3) 流通池入口:将此管接于色谱柱
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Model 500 紫外检测器常见故障及处理
绝大多数HPLC 检测器的问离,事实上都是由系统的其他单元所造成。
基线噪音和漂移,定量分析过程中重现性差,以及许多经常由溶解气泡,流动相不纯,样品太杂或色谱柱等所产生的故障实际上并非检测器的故障。
为了更好地查找故障来源,首先说明一下机内自检系统。
灯能量检测:
检测器能检测参比池和样品池的相对光能量。
一旦系统基线噪音太大,应先检查参比池和样
品池的相对光能量,正常能量数值和数值比与所使用的流通池类型,操作波长,背景吸收有关。
1. 干净的流通池和正常的光源参比池和样品池的相对光能量比约为 2:1.
2. 不正常的参比池和样品池的相对光能量比表明:
a) 流通池太不干净
b) 流动相背景吸收太大。
3. 参比池相对光能量小于50 表明光源需要更换。
常见故障检查与处理。