环己酮的制备.

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实验四_环己酮的制备

实验四环己酮的制备一、实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。

二、实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。

反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。

2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。

3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。

将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。

将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。

五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。

2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。

3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。

4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。

六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。

环己酮原材料

环己酮原材料
环己酮是一种重要的有机化工原料,广泛应用于制造尼龙6、环己酮树脂、溶剂等产品。

制备环己酮的主要原材料包括:
1. 环己烷
环己烷是环己酮生产的主要原料之一,通过环己烷的氧化反应可以制得环己酮。

环己烷可以从石油或天然气中分离提纯而来。

2. 苯
苯也是合成环己酮的常用原料,通过苯的加氢和环合反应可以制备环己烷,再经过氧化反应生成环已酮。

苯主要来源于石油化工行业的重组分。

3. 丁二烯
丁二烯是另一种制备环己酮的原料,通过丁二烯的二聚环合反应可以得到环已烷,再经过氧化反应生成环已酮。

丁二烯可以从石油裂解气中分离。

4. 空气/氧气
制备环己酮需要氧化剂,通常使用空气或者纯氧气作为氧化剂。

5. 催化剂
环己烷或苯等原料的氧化反应需要添加催化剂,常用的催化剂有钴、铬、锰等金属氧化物。

通过对上述原材料进行适当反应,可以高效合成环己酮,满足工业生产的需求。

原材料的选择和反应工艺路线将直接影响环己酮的生产成本和效率。

制备环己酮的方法

制备环己酮的方法
制备环己酮的方法有多种，以下是其中一种常见的方法：
材料：
- 硫酸铜(CuSO4)
- 氨水(NH3)
- 甲醛(HCHO)
步骤：
1. 将硫酸铜溶解在一些水中，制备1M的硫酸铜溶液。

2. 将制得的硫酸铜溶液倒入一个反应瓶中。

3. 缓慢加入氨水到反应瓶中，直到反应瓶中的液体呈现出深蓝色。

4. 在反应瓶中加入甲醛，并轻轻摇动反应瓶以混合反应物。

5. 反应会持续一段时间，并且你会看到溶液逐渐变为浅蓝色。

6. 当溶液不再产生气泡且颜色变为浅蓝色时，反应结束。

7. 使用分离漏斗将上层的环己酮分离出来。

8. 纯化环己酮，可以通过蒸馏等方法进行。

请注意，制备环己酮的方法需要在实验室环境中进行，并且需要采取适当的安全措施和实验室操作技巧。

环己酮的制备

环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。

它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。

本文将介绍环己酮的制备方法。

方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。

该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。

–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。

–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。

3.加入催化剂。

–在适量溶剂中溶解催化剂。

–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。

4.加入环己烯。

–将环己烯缓慢添加到反应釜中。

–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。

5.反应结束。

–观察反应的进程，直到反应结束。

–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。

6.分离环己酮。

–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。

方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。

该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。

–在适量溶剂中溶解催化剂。

–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。

3.加入环己酮。

–将环己酮缓慢添加到反应釜中。

–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。

4.反应进行。

–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。

–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。

5.分离环己烯。

–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。

6.清除催化剂。

–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。

方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。

该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。

环己酮的制备方法

环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。

本文将介绍环己酮的制备方法。

环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。

1. 环己酮的氧化还原法制备。

这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。

常用的催化剂有铜、铁、钴等。

该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。

2. 环己酮的羟甲基化反应制备。

这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。

然后再经过脱水反应，得到环己酮。

这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。

3. 环己酮的氯甲基化反应制备。

这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。

然后再经过脱氯反应，得到环己酮。

这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。

4. 环己酮的氧化反应制备。

这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。

该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。

5. 环己酮的酮化反应制备。

这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。

该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。

总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。

不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。

在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。

环己酮的制备

环己酮的制备简介环己酮，也称己内酮，是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。

它是一种重要的溶剂和中间体，在化工、医药和香料等领域广泛应用。

本文将介绍环己酮的制备方法，并详细阐述一个典型的制备过程。

环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法：环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。

下面将分别介绍这两种方法。

环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。

其反应方程式如下：环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下：1. 将环己醇与催化剂（通常使用硫酸、磷酸等）放入反应釜中，并加热至适当温度。

2. 在适当压力下通入氧气，并将反应进行一定时间。

3. 反应结束后，冷却反应釜并收集产物。

4. 进行蒸馏提纯，得到高纯度的环己酮。

1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。

其反应方程式如下：环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下： 1. 将环己醇与催化剂（通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐）与适量的溶剂放入反应釜中。

2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。

3. 反应结束后，冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。

典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程，采用环己酮酸性氧化法。

实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中，并加入10 ml 硫酸作为催化剂。

2.加热反应釜至100150°C，确保硫酸完全溶解在环己醇中。

3.在适当压力下通入氧气，并继续加热反应釜，控制反应时间为23小时。

4.反应结束后，停止加热并冷却反应釜至室温。

将反应产物通过冷凝器收集，并进行进一步蒸馏提纯。

环己酮是一种重要的溶剂和中间体，广泛应用于化工、医药和香料等领域。

本文介绍了环己酮的制备方法，并通过具体的典型制备过程加以说明。

环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法，具体选择取决于实际需求和制备条件。

实验六环己酮的制备

六思考题
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？ 2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？ 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？
Thank you!
注意事项：
一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。
五实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难，过高副反应增多。
分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g / 100ml （ 31℃）。
一实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验操作。
二实验原理
N a 2 C r 2 O 7H 2 S O 4 2 C r O 3 N a 2 S O 4H 2 O
OH
3
2CrO3
O
3
Cr2O3 H2O
总反应式：
OH
O
Na2Cr2O7 H2SO4
三仪器试剂
全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
注：1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在 55-60℃之间合适。
只需控制不超过60℃即可。 2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将进一步氧化，开环成己二酸。
3. 蒸馏
反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集9099℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。注：
1）甲醇沸点64.7℃，前馏分中含甲醇，弃去。
2）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析，仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。

环己酮的制备

环己酮的制备引言环己酮，化学式为C6H10O，是一种无色液体，具有特殊的酮类结构。

它广泛应用于溶剂、合成和涂料等领域。

环己酮的制备方法有多种，本文将介绍其中一种常用的制备方法。

方法环己酮的制备方法可以通过环己烯的氧化得到。

以下是制备环己酮的步骤：1.准备材料：•环己烯（C6H10）•合适的溶剂（例如乙醇、丁醇等）•氧化剂（例如高锰酸钾）•催化剂（例如铜盐）2.反应操作：•在反应器中加入适量的溶剂，并加热到适当温度（通常为80-100°C）。

•将环己烯缓慢滴入反应器中，同时加入适量的氧化剂和催化剂。

•反应时间一般为2-3小时，反应过程中需不断搅拌反应混合物。

•反应结束后，用水对反应混合物进行稀释，使溶剂与环己酮分离。

•通过蒸馏等方法对溶剂进行回收，得到纯净的环己酮。

反应机理环己酮的制备反应是通过环己烯的氧化反应实现的。

反应机理如下：1.环己烯氧化反应：C6H10 + KMnO4 + H2O → C6H10O + MnO2 + KOH2.环己烯氧化反应的催化剂作用： 2Cu2+ + 2OH- → 2CuO + 2H2O3.环己烯氧化生成环己酮：C6H10O2 + CuO → C6H10O + Cu优化方法在环己酮的制备过程中，可以采取以下方法进行优化，提高产率和纯度：1.控制反应温度：适当升高反应温度可以促进反应速率和产率，但过高的温度可能导致副反应的发生。

2.优化催化剂用量：合适的催化剂用量可以加速反应速率，但过多的催化剂可能降低纯度。

3.改善溶剂选择：选择适合的溶剂可以提高产率和纯度，减少副反应的发生。

4.优化反应时间：适当控制反应时间，避免过长造成产率下降。

5.对产物进行后处理：通过蒸馏等方法对产物进行提纯，提高产物的纯度。

结论通过环己烯的氧化反应，可以制备得到环己酮。

在实际操作过程中，可以通过控制反应条件和优化操作方法来提高产率和纯度。

环己酮作为一种重要的化学品，在溶剂、合成和涂料等领域有广泛的应用前景。

环己酮的制备

环己酮的制备
一实验目的：
学习利用醇氧化制取酮的原理和方法
二原理
醇在较弱氧化剂的作用下被氧化生成酮，酮又可以被氧化生成酸。

本实验室利用环己醇在酸性重铬酸钾条件下被一步氧化生成环己酮反应方程式：
3C6H11OH+Na2Cr2O7+H2SO4→C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
三试剂与仪器：
环己醇10.5ml 重铬酸钾10.5g 浓硫酸8.5ml 食盐无水硫酸镁
400ml烧杯250ml园底烧瓶100温度计200温度计弯接头直形冷凝管空气冷凝管分液漏斗支架（带头）酒精灯橡皮管恒温水浴箱。

四实验步骤：
⑴在400ml烧杯中，加60ml水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解，然后在搅拌下慢慢加入8.5ml浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30c以下备用。

⑵在250ml园底烧瓶中，加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述的铬酸溶液，震荡使之完全混合，放入一温度计，测量初始温度，比观察温度变化情况。

当温度上升到55℃时，立即用水浴冷却，比维持在55 60℃之间，大约半小时后，温度开始下降后，移去水浴，放置一小时，期间要不时的震荡几次，反应液呈黑绿色。

⑶在反应瓶中加60ml水，蒸馏，收集约50ml蒸出液，用实验饱和后，转入分液漏斗中，分出有机相,水相用12ml乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。

在水浴上蒸出乙醚然后改用蒸汽管继续蒸馏，收集151 155C的馏分，重6 7g。

五实验数据处理：
六注意事项及误差分析。

环己酮合成两种方法

环己酮的制备（一）传统实验方法（1）实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。

其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。

铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。

酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。

铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。

OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。

在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。

2、环已酮制备。

向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。

反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。

向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，收集6mL 馏出液。

用食盐饱和后，分出有机相。

水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，萃取液并人有机相。

然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。

产0.8-1.0g 左右。

（二）改进方法：以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是：严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1）实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2）实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3）催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4）实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5）产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1）反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2）系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3）影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。

制备环己酮的方法

制备环己酮的方法
制备环己酮的方法可以通过环己烷氧化、环己醇脱氢或环己醇氧化等途径实现。

一种常见的制备环己酮的方法是环己烷氧化。

具体步骤如下：
1. 将环己烷加入酸性介质中，如硫酸溶液中。

2. 向反应体系中通入氧气以氧化环己烷。

3. 在适当的温度和反应时间下，环己烷氧化生成环己酮。

4. 进一步通过蒸馏等方式纯化环己酮。

另一种方法是通过环己醇脱氢制备环己酮：
1. 将环己醇与适当的脱水剂如硫酸相应酸性介质中反应。

2. 在适当的温度和反应时间下，环己醇发生脱氢反应生成环己酮。

3. 随后通过纯化方法如蒸馏等纯化环己酮。

此外，环己醇氧化也可以制备环己酮。

具体步骤如下：
1. 将环己醇加入适当的氧化剂如高锰酸钾或过氧化氢的酸性溶液中。

2. 在适当的温度和反应时间下，环己醇氧化生成环己酮。

3. 进一步通过纯化方法如蒸馏等纯化环己酮。

需要注意的是，以上方法中的反应条件和纯化方法可能因具体实验而异，实验操作需要谨慎并遵循相应的实验室安全规范。

环己酮的制备实验报告

环己酮的制备实验报告实验目的，通过氧化环己烯制备环己酮，并对制备过程进行分析和总结。

实验原理：环己酮是一种重要的有机化合物，常用于溶剂和中间体。

其制备方法之一是通过氧化环己烯得到。

氧化环己烯的反应方程式为：C6H10 + O2 → C6H10O。

环己烯在空气中与氧气发生氧化反应，生成环己酮。

反应过程中，氧气起到氧化剂的作用，将环己烯氧化成环己酮。

实验步骤：1. 实验器材准备，鼓泡管、试管、分液漏斗、冷凝管、烧杯等。

2. 实验药品准备，环己烯、过氧化苯甲酰、乙醇、硫酸、碳酸钠等。

3. 反应装置，将环己烯、过氧化苯甲酰和乙醇加入试管中，加入少量硫酸作为催化剂，加入碳酸钠作为中和剂，用鼓泡管通入氧气。

4. 反应过程，在室温条件下，通入氧气，观察反应过程，收集生成的环己酮。

实验结果与分析：通过实验我们成功制备了环己酮。

在反应过程中，观察到了氧化环己烯生成环己酮的化学反应。

实验中需要注意控制氧气的通入速度和反应温度，以免产生副反应或者过量生成副产物。

实验总结：通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并对制备过程进行了分析和总结。

实验中需要注意控制反应条件，以获得较高的产率和纯度。

此外，实验中的化学品和仪器设备需要妥善使用和保存，确保实验安全和实验结果的准确性。

结语：环己酮作为重要的有机化合物，在化工生产和实验室中具有广泛的应用。

通过本次实验，我们对环己酮的制备方法有了更深入的了解，也增加了化学实验操作的经验。

希望通过今后的实验和学习，能够更好地掌握有机化合物的制备方法和实验技术，为今后的科研工作打下坚实的基础。

环己酮的制备

度, 保持反应液温度在50-60℃之间, 如温度过高可适当在冰水浴中冷却。滴
加完毕, 继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降1～2℃。加入少量的草酸约0.3 g, 使反应液完全变成墨绿色。
纯化：在烧瓶中加入20 mL水, 加几粒沸石,装成蒸馏装置，将环己酮与水一同蒸出, 环己酮与水能形成沸点为95℃的共沸物,直至流出液不再混浊后再多蒸出 8～10 mL（共约20mL）。加精盐约4 g, 搅拌使精盐溶解。将此液体移入分液漏斗中, 静置后分出有机层, 用无水硫酸镁干燥。蒸馏, 收集150～156℃的馏份。注意事项： 1）要在硫酸溶液冷至30℃以下，方可加入环己醇；
环己酮的制备
目的: 学习有机氧化还原反应及在实际中的应用；学习反应温度以及反应速度
的控制方法；学会选用所需仪器。
原理：
OH
Na2Cr2O7 / H2SO4
O
装置：
分离纯化第一次蒸馏装置
第二次蒸馏装置
步骤：配制溶液
环己醇硫酸溶液：在100 mL烧瓶中, 放置15g 碎冰, 慢慢加入5.5mL浓硫酸, 充分混合后, 冷至30℃以下，小心加入5.3 mL环己醇,。
4）蒸馏环己酮时应采用何种冷凝管？
重铬酸钠溶液：将5.5g重铬酸钠溶于5 mL水中。反应取1 mL重铬酸钠溶液加入烧瓶中, 充分振荡烧瓶,这时可看到温度上升
和反应液由橙红色变为墨绿色表明氧化反应已经发生，继续向烧瓶中滴加
剩余的重铬酸钠溶液, 同时不断振荡烧瓶, 每加一次重铬酸钠溶液都要振荡烧瓶，待溶液转为墨绿色后方了加入下一批的重铬酸钠溶液。控制滴加速
2）滴加重铬酸钠溶液时一定要少量多次，每次都要在上一次的溶液变绿
色后再滴加； 3）蒸馏之前保证重铬酸钠均已反应完； 4）第一次蒸馏时蒸出的水不能过多； 5）不能将精盐固体倒入分液漏斗中。

环己酮的制备

实验五环己酮的制备
一、实验目的：
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。

2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。

二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。

三、实验仪器与药品:
250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗
环己醇5g (5.2mL)、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁
四、实验步骤
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5g (5.2mL)环己醇和25mL冰醋酸。

开动搅拌器，在冰水冷却下，将38mL次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，维持温度在30~35℃加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验呈蓝色，使氧化反应完全。

在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。

向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网中加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止。

在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将反应液倒入分液漏，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。

纯环己酮bp为155°C，n20D 1.4507。

注：[1]次氯酸钠溶液的浓度可用简接碘量法测定。

[2]加氯化铝可预防蒸馏时发泡。

[3]加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。

环己酮的制备

环己酮的制备实验方法（一）：用重铬酸钠氧化【步骤】在250ml烧杯中，加入45ml水和7.9g重铬酸钠【1】，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入7ml浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至室温备用。

在250ml圆底烧瓶中加入8ml环己醇，将上述铬酸溶液分三批加入圆底烧瓶，每加一次应摇振混匀。

放入一温度计，测量初始温度，并观察温度变化情况。

当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，控制反应液温度在55—60℃【2】之间。

约0.5 h后，温度开始下降，移去水浴，放置0.5 h，其间要不时摇振几次，直到使反应液呈墨绿色为止。

在反应瓶中加入45ml水，放入几粒沸石改为蒸馏装置，进行简易水蒸气蒸馏。

收集约38ml蒸出液【3】。

用食盐饱和后（约需9g）转入分液漏斗中，分出有机相。

水相用9ml乙醚萃取一次，将醚萃取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥后，转入25ml圆底烧瓶。

在水浴上蒸出乙醚后，改为空气冷凝管蒸馏，收集151—155℃馏分，产量4--4.5。

纯粹环己酮的沸点155.6℃，折射率n20D1.4520。

本实验需4—5h。

试验方法（二）【步骤】在装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口瓶中，加入8ml环己醇和4ml冰醋酸。

在滴液漏斗中加入100ml9%的次氯酸钠水溶液。

向瓶中加入1/4次氯酸钠水溶液，摇动反应瓶使之充分混合。

在30min内加入剩余的氧化剂，时加摇动，保持反应温度在40—45℃之间，必要时可用冰水浴冷却，但不得低于40℃.加完后，在室温放置20min，并时加摇动【1】。

取一滴反应液用碘粉-碘化钾试纸检验次氯酸钠是否过量。

如试纸变蓝，表明氧化剂过量，向反应物中加入1ml饱和的亚硫酸钠溶液，摇振混合再次进行检验，直至过量的氧化剂被除去为止。

向除去过量氧化剂的反应物混合物中，加入1ml百里酚兰指示剂。

接着在3min内加入6mol/ml的氢氧化钠溶液，并充分摇动，至指示剂变蓝（需10—15ml）以除去过量的醋酸。

将中和后的反应液进行简易水蒸气蒸馏，收集35—40ml馏出液。

实验七环己酮的制备

实验七环己酮的制备环己酮是合成纤维的重要原料，也可以作为溶剂。

工业上是在锌铁催化下，将环己醇在400~450 ℃下氧化脱氢来生产环己酮。

实验室主要采用铬酸氧化环己醇，或者用次氯酸氧化环己醇来制备环己酮。

实验目的1. 掌握氧化法制羰基化合物的原理和方法；2. 掌握萃取、分离、干燥、蒸馏等操作；3. 练习微量合成的操作。

I 微量操作反应式 OHNaOClH +O试剂环己醇200 mg ，冰乙酸0.5 mL ，次氯酸钠水溶液4 mL ，饱和亚硫酸氢钠水溶液，碳酸钠，氯化钠，乙醚，无水硫酸镁。

实验操作在装有磁转子的10 mL 圆底烧瓶中，加入200 mg 环己醇和0.5 mL 冰乙酸。

将此混合物置于冰水浴中冷却，启动磁搅拌，并逐滴加入4 mL 次氯酸钠水溶液。

滴毕后撤掉冰水浴，在室温下搅拌1 h 。

用KI －淀粉试纸检验，若试纸变蓝，说明氧化剂次氯酸钠用量合适，否则应酌情适量补加1~3滴次氯酸钠溶液。

然后用滴管逐滴加入饱和亚硫酸氢钠水溶液，直至反应液不使KI －淀粉试纸变蓝为止。

加热蒸馏，收集2~3 mL 馏出液（环己酮、水和乙酸的混合物）。

冷却后加入2 mL 乙醚，再慢慢加入无水碳酸钠约200 mg 中和乙酸至中性，直到没有二氧化碳放出为止。

再加入100 mg 的NaCl ，充分摇动，使得该两相系统中所有的固体物质均溶解。

分出含环己酮的醚层，让其通过一个用乙醚预先润湿过的柱直径3.5 mm 的微型分馏柱，该分馏柱是由60 mg 氧化铝和400 mg 无水硫酸镁混合填充而成的。

将分离出的乙醚－环己酮溶液置于10 mL 的锥形瓶中温热，慢慢除去乙醚，剩余物则是环己酮。

纯环己酮沸点155 ℃，折光率20D n 1.4507。

本实验约需3 h 。

II 常量操作1. 铬酸氧化法反应式 OH 3+ Na 2Cr 2O 7 + 4 H 2SO 4O 3+ Cr 2(SO 4)3 + Na 2SO 4 + 7 H 2O 试剂2 g(2.1 mL ，0.02 mol)环己醇，2.1 g(0.007 mo1)重铬酸钠(Na 2Cr 2O 7·2H 2O)，浓硫酸，乙醚，食盐，无水硫酸镁实验操作称取2.1 g 重铬酸钠于100 mL 烧杯中，加入12 mL 水使之溶解。

环己酮的制备

环己酮的制备环己酮是一种重要的有机化合物，它是一种环状结构的酮，化学式为C6H10O。

环己酮广泛应用于合成其他有机化合物、油漆、溶剂等工业领域。

因此，其制备方法的研究具有重要的实际价值。

本文将简要介绍环己酮的制备方法及其反应机制。

环己酮的制备方法有多种，最常用的是氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法。

1.氧化环己烯法氧化环己烯法是环己酮的主要制备方法之一。

其反应方程式如下：C6H10 + O2 → C6H10O在工业上，该方法通常采用的是铬盐为催化剂，利用空气或氧气进行氧化反应。

其中，铬盐催化剂可以选择铬酸、氧化铬、铬酸钾等。

在反应过程中，铬盐催化氧化环己烯生成环己酮的同时，也会生成废物如水和一氧化碳。

因此，反应需要在适当的温度和气氛下进行，才能保证环己酮的高收率。

2.硫酸催化氧化环己醇法该方法中，硫酸起到催化作用，将环己醇氧化为环己酮。

在反应过程中，需要控制温度和反应时间，以保证反应的完全性和收率。

两种方法相比，硫酸催化氧化环己醇法的反应条件较为温和，反应时间更短，废物产生较少，因此应用广泛。

但氧化环己烯法反应速度较快，可以进行连续反应，对环己烯的选择性也更好。

环己酮制备方法的反应机制不同。

在氧化环己烯法中，环己烯先被活化，与氧气反应生成环己醇，随后环己醇被再次氧化成环己酮。

反应的机理如下：C6H10 + O2 → C6H10O (环己烯被氧化为环己烯醇)C6H10O + O2 → C6H12O2 (环己醇被氧化为环己二酮)C6H12O2 → C6H10O + CO2 (环己二酮分解为环己酮和CO2)总结一下，环己酮是一种重要的有机化合物，在工业上广泛应用。

其制备方法有氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法两种。

两种方法都有其优点和缺点，需要根据实际情况选择。

反应机理方面，氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法有不同的反应机理。