高效液相色谱法测定硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量
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基 酚 。 市 场 上 的 十 二 烷 基 酚 主 要 是 由 四 聚 丙 烯 和
２ 定 性 分 析 方 法 的 建 立
２ ． １ 硫 化 烷 基 酚 钙 和 十 二 烷 基 酚 的 液 相 色 谱
对 比
图 １和 图 ２分 别 是硫 化 烷 基 酚 钙 和 十 二 烷 基 酚 直接进 样 时 的液 相 色 谱 。 由 图 １和 图 ２可 以看 出， 硫化 烷 基酚 钙 的色 谱 峰 比较 复 杂 ， 而且 与 十 二 烷基 酚 的色 谱 峰部 分 重 叠 。硫 化 烷 基 酚 钙 产 品 中
工作。
分Ｌ １ ］ ， 是 不 同碳链 烷 基酚 共存 的混 合 物 ， 且 每 一组 碳链 组 分含 多 种异 构 体 ， 种类繁多 ， 给烷 基 酚 的分
离 和分 析 造 成 较 大 的 困 难 ， 而 目 前 没 有 硫 化 烷 基
酚 钙 中游 离烷 基酚 品 中游 离 烷 基 酚残
石
分 析 与 评定
油
炼
制
与
化
工
２ ０ １ ７年 ８月
ＰＥＴＲ０ ＬＥＵ Ｍ ＰＲ ０ＣＥＳＳＩ Ｎ Ｇ Ａ Ｎ Ｄ ＰＥＴＲＯ ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ ＬＳ
第 ４ ８卷 第 ８期
高效 液 相 色 谱 法 测 定 硫 化 烷 基 酚 钙 中游 离 烷 基 酚 含 量
万 新 水 ，范 金 凤 ，周 利 强 ，王 世 平
量， 并 由此 推算 出硫 化 烷 基 酚 钙 中 的 游 离 烷 基 酚 含量 ； 对液 相 色谱 检 测 条件 进 行 优 化 ， 并 通 过加 标
中， 清净 剂 的用 量 占一 半 左 右 ， 其 主 要 作 用 是 中
和 内燃 机 油 中 的 酸 性 物 质 ， 增溶 和分 散 油泥 ， 保 持 发 动 机 清 洁 。硫 化 烷 基 酚 钙 具 有 极 佳 的 酸 中
试剂 ： 甲醇 ， 高效 液 相 色 谱 纯 ； 硫 化 烷基 酚钙 、 十二 烷基 酚 ， 新 乡市 瑞 丰 新 材 料 股 份 有 限公 司 生 产； 纯水 ， 娃 哈哈公 司生产 。
欧盟 以及 美 国都 对 烷 基 酚 的 使 用 、 残 留量 等 作 出
明确 的要 求 和 限 制 。 目前 硫 化烷 基 酚钙 清 净 剂 生 产 中所 用 的原 料 烷 基酚 均 是 以对 位 十二 烷 基 酚 为 主 的 混 合 物 ， 由 于 反应 的 转 化 率 不 高 ， 产 品 中含 有 一 定 的 游 离 烷
有操作简便 、 快捷 、 准 确 度 高 的特 点 。
关键词 ： 游 离 烷 基 酚 硫 化 烷 基 酚 钙 高 效 液 相 色 谱
由于 受 到 清 洁 空 气 法 规 、 发动 机设 计 变化 、
留量 、 指 导 硫化 烷基 酚钙 生 产 ， 本 课 题采 用 高 效 液 相 色谱 法对 硫 化烷 基 酚 钙 中的 游 离 烷 基 酚进 行 检 测 。首 先用 甲醇将 硫 化 烷 基 酚钙 中 的游 离烷 基 酚
回收率 实 验验 证该 方 法 的可靠 性 。
和能力和 高温清净性 ， 良好 的 抗 氧 化 、 抗腐 蚀性 ，
以及 很 好 的 抗 乳 化 性 和 油 溶 性 ， 广 泛用 于 中、 高
１ 实 验 仪 器 和 试 剂
仪器： 岛 津 高 效 液 相 色 谱 仪一 紫 外 检 测 器
ＬＣ一 ２ Ｏ Ａ Ｔ。
组分 ， 而且其 中含有 的烷 基 酚 、 基 础 油等 组 分 均 为
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７ — ０ 卜０ ４ ； 修 改稿 收 到 日期 ： ２ ０ １ ７ － ０ ４ — １ ４ 。 作 者 简 介 ：万新 水 ， 硕 士， 主 要 从 事 油 品 添 加 剂 的研 究 与开 发
（ 新 乡 市 瑞 丰新 材 料 股 份 有 限公 司 ，河南 新 乡 ４ ５ ３ ０ ０ ０ ）
摘 要 ： 采 用 高 效 液 相 色谱 法 对 硫 化 烷 基 酚 钙 中 的 游 离 烷 基 酚 进 行 测 定 。 首 先 通 过 甲 醇 萃 取 硫 化 烷 基 酚 钙 中的 游 离 烷 基 酚 ， 再 通 过 高 效 液 相 色 谱 对 甲 醇 提 取 液 中烷 基 酚 进 行 检 测 ， 由此 推 算 出 硫 化 烷 基 酚 钙 中 游 离 烷 基 酚 含 量 。 高效 液 相 色 谱 采 用 Ｃ ８色 谱 柱 ， 流 动 相 水 与 甲醇 的体 积 比为 ０ ． １： ０ ． ９ ， 总流 速 为 １ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 紫 外 检 测 波长为 ２ ８ ０ ｎ ｍ， 柱温为 ３ Ｏ℃ 。该 方 法 的 加 标 回收 率 为 ９ ７ ． ３ ７ ％～９ ９ ． ８ ４ ％， 相 对 标 准偏 差 为 ０ ． １ ９ ～ｏ ． ６ ２ ， 具
档 内燃 机 油 的 调 制 。烷 基 酚 是 生 产 硫 化 烷 基 酚
钙 的一 种 重 要 原 料 ， 它在 土壤 、 水 域 等 环 境 中不 易 降解 ， 可在 生物 体 内富集 ， 对 生 物 体 可 造 成 不 同 程 度 的 内分 泌 毒 性 、 生殖毒性 、 免疫毒性等 ， 并 可对 整 个 生 态 系 统 造 成 严 重 威 胁 。 目前 ， 中 国、
环保 法 等 的影 响 ， 要 求 润 滑 油 具 有 良好 的 清 净 分 散性 、 抗 氧化安定性 、 抗 磨性等 ， 因 此 润 滑 油 添 加
剂 得 到 广 泛 应 用 和 快 速 发 展 。在 润 滑 油 添 加 剂
萃 取 出来 ， 然 后 检 测 甲醇 提 取 液 中游 离 烷 基 酚 含
苯 酚通 过烷 基 化工 艺 制 成 ， 除 了十 二 烷 基 酚 外 ， 其 中还 含 有 丁 基 酚 、 戊基 酚、 己基 酚、 庚 基 酚、 辛 基
酚、 壬基酚、 癸 基酚 、 十一 烷 基 酚 、 十 三 烷 基 酚 等 组
含 有硫 化烷 基 酚 、 烷 基酚 、 基 础油 、 胶 体 碳 酸 钙 等
２ 定 性 分 析 方 法 的 建 立
２ ． １ 硫 化 烷 基 酚 钙 和 十 二 烷 基 酚 的 液 相 色 谱
对 比
图 １和 图 ２分 别 是硫 化 烷 基 酚 钙 和 十 二 烷 基 酚 直接进 样 时 的液 相 色 谱 。 由 图 １和 图 ２可 以看 出， 硫化 烷 基酚 钙 的色 谱 峰 比较 复 杂 ， 而且 与 十 二 烷基 酚 的色 谱 峰部 分 重 叠 。硫 化 烷 基 酚 钙 产 品 中
工作。
分Ｌ １ ］ ， 是 不 同碳链 烷 基酚 共存 的混 合 物 ， 且 每 一组 碳链 组 分含 多 种异 构 体 ， 种类繁多 ， 给烷 基 酚 的分
离 和分 析 造 成 较 大 的 困 难 ， 而 目 前 没 有 硫 化 烷 基
酚 钙 中游 离烷 基酚 品 中游 离 烷 基 酚残
石
分 析 与 评定
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炼
制
与
化
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２ ０ １ ７年 ８月
ＰＥＴＲ０ ＬＥＵ Ｍ ＰＲ ０ＣＥＳＳＩ Ｎ Ｇ Ａ Ｎ Ｄ ＰＥＴＲＯ ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ ＬＳ
第 ４ ８卷 第 ８期
高效 液 相 色 谱 法 测 定 硫 化 烷 基 酚 钙 中游 离 烷 基 酚 含 量
万 新 水 ，范 金 凤 ，周 利 强 ，王 世 平
量， 并 由此 推算 出硫 化 烷 基 酚 钙 中 的 游 离 烷 基 酚 含量 ； 对液 相 色谱 检 测 条件 进 行 优 化 ， 并 通 过加 标
中， 清净 剂 的用 量 占一 半 左 右 ， 其 主 要 作 用 是 中
和 内燃 机 油 中 的 酸 性 物 质 ， 增溶 和分 散 油泥 ， 保 持 发 动 机 清 洁 。硫 化 烷 基 酚 钙 具 有 极 佳 的 酸 中
试剂 ： 甲醇 ， 高效 液 相 色 谱 纯 ； 硫 化 烷基 酚钙 、 十二 烷基 酚 ， 新 乡市 瑞 丰 新 材 料 股 份 有 限公 司 生 产； 纯水 ， 娃 哈哈公 司生产 。
欧盟 以及 美 国都 对 烷 基 酚 的 使 用 、 残 留量 等 作 出
明确 的要 求 和 限 制 。 目前 硫 化烷 基 酚钙 清 净 剂 生 产 中所 用 的原 料 烷 基酚 均 是 以对 位 十二 烷 基 酚 为 主 的 混 合 物 ， 由 于 反应 的 转 化 率 不 高 ， 产 品 中含 有 一 定 的 游 离 烷
有操作简便 、 快捷 、 准 确 度 高 的特 点 。
关键词 ： 游 离 烷 基 酚 硫 化 烷 基 酚 钙 高 效 液 相 色 谱
由于 受 到 清 洁 空 气 法 规 、 发动 机设 计 变化 、
留量 、 指 导 硫化 烷基 酚钙 生 产 ， 本 课 题采 用 高 效 液 相 色谱 法对 硫 化烷 基 酚 钙 中的 游 离 烷 基 酚进 行 检 测 。首 先用 甲醇将 硫 化 烷 基 酚钙 中 的游 离烷 基 酚
回收率 实 验验 证该 方 法 的可靠 性 。
和能力和 高温清净性 ， 良好 的 抗 氧 化 、 抗腐 蚀性 ，
以及 很 好 的 抗 乳 化 性 和 油 溶 性 ， 广 泛用 于 中、 高
１ 实 验 仪 器 和 试 剂
仪器： 岛 津 高 效 液 相 色 谱 仪一 紫 外 检 测 器
ＬＣ一 ２ Ｏ Ａ Ｔ。
组分 ， 而且其 中含有 的烷 基 酚 、 基 础 油等 组 分 均 为
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７ — ０ 卜０ ４ ； 修 改稿 收 到 日期 ： ２ ０ １ ７ － ０ ４ — １ ４ 。 作 者 简 介 ：万新 水 ， 硕 士， 主 要 从 事 油 品 添 加 剂 的研 究 与开 发
（ 新 乡 市 瑞 丰新 材 料 股 份 有 限公 司 ，河南 新 乡 ４ ５ ３ ０ ０ ０ ）
摘 要 ： 采 用 高 效 液 相 色谱 法 对 硫 化 烷 基 酚 钙 中 的 游 离 烷 基 酚 进 行 测 定 。 首 先 通 过 甲 醇 萃 取 硫 化 烷 基 酚 钙 中的 游 离 烷 基 酚 ， 再 通 过 高 效 液 相 色 谱 对 甲 醇 提 取 液 中烷 基 酚 进 行 检 测 ， 由此 推 算 出 硫 化 烷 基 酚 钙 中 游 离 烷 基 酚 含 量 。 高效 液 相 色 谱 采 用 Ｃ ８色 谱 柱 ， 流 动 相 水 与 甲醇 的体 积 比为 ０ ． １： ０ ． ９ ， 总流 速 为 １ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 紫 外 检 测 波长为 ２ ８ ０ ｎ ｍ， 柱温为 ３ Ｏ℃ 。该 方 法 的 加 标 回收 率 为 ９ ７ ． ３ ７ ％～９ ９ ． ８ ４ ％， 相 对 标 准偏 差 为 ０ ． １ ９ ～ｏ ． ６ ２ ， 具
档 内燃 机 油 的 调 制 。烷 基 酚 是 生 产 硫 化 烷 基 酚
钙 的一 种 重 要 原 料 ， 它在 土壤 、 水 域 等 环 境 中不 易 降解 ， 可在 生物 体 内富集 ， 对 生 物 体 可 造 成 不 同 程 度 的 内分 泌 毒 性 、 生殖毒性 、 免疫毒性等 ， 并 可对 整 个 生 态 系 统 造 成 严 重 威 胁 。 目前 ， 中 国、
环保 法 等 的影 响 ， 要 求 润 滑 油 具 有 良好 的 清 净 分 散性 、 抗 氧化安定性 、 抗 磨性等 ， 因 此 润 滑 油 添 加
剂 得 到 广 泛 应 用 和 快 速 发 展 。在 润 滑 油 添 加 剂
萃 取 出来 ， 然 后 检 测 甲醇 提 取 液 中游 离 烷 基 酚 含
苯 酚通 过烷 基 化工 艺 制 成 ， 除 了十 二 烷 基 酚 外 ， 其 中还 含 有 丁 基 酚 、 戊基 酚、 己基 酚、 庚 基 酚、 辛 基
酚、 壬基酚、 癸 基酚 、 十一 烷 基 酚 、 十 三 烷 基 酚 等 组
含 有硫 化烷 基 酚 、 烷 基酚 、 基 础油 、 胶 体 碳 酸 钙 等