原子吸收常见问题和解决方法
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原子吸收常见问题及解决方法
(以下设备以华洋仪器为参考)
一、仪器不能正常联机:
1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
解决方法:固定松动部分更换新得数据线.
2、电脑自身出问题
解决方法:重装电脑及AAS操作软件
二、波长扫描无能量:
1、元素空心阴极灯选错
解决方法:安装上正确得元素空心阴极灯
2、光斑没对准备光孔
解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心
为止、(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)
3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)
解决方法:修改正确得起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得
322、7nm~626、7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约
2、7nm得能量波峰,以最前面得波为实际得324、75nm值,对
仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319、1n
m,用扫描波长与实际波长得差差值:319、1-324、75= -5、65nm 修改步数:-5、65nm*5步/0、1nm=-282、5步 ,进入AAS程序所在地方对step得数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)
解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可、
5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏.
解决方法:检查维修。
三、扫描能量负高值压偏高
1、元素灯偏离最佳位置
解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调
2、光路聚光透镜受污
解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧得光孔中)
3、元素灯老化
解决方法:更换新得元素灯
四、无吸光度:
造1、标液配置出错(常见原因有:在配置得标准液得过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液
变质过损坏)
解决方法:正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离
解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
3、没有产生雾化效果
原因:吸液管堵了,不能吸样、解决方法:更换吸液管、
原因:雾化器堵了,不能吸样、解决方法:清理雾化器、
原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、
原因:空气压力不足,不能正常吸液、解决方法:增加空气压力(正常压力为:0、3 MPa)
4、仪器本身问题:
检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高得吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。
五、吸光能量不稳定/标样曲线无法达到0、995/测量重现性不好
1、所用得测量水质纯度达不到测量要求
解决方法:用去离子水或蒸馏水(不能用纯净水)
2、标样配置出错(标样曲线无法达到0、995或最终测量值出出错)解决方法:重新配置标准液、
3、乙炔不纯
解决方法:更换纯度为9、99%得分析纯乙炔,纯度达到要求得乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。
4、雾化器雾化效果不佳
解决方法:将雾化器拆下,最佳得雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)
5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样
解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机得情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中得解决方法对其进行解决
(切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏)
6、燃烧头发生堵塞(其现象为燃烧火焰呈锯齿状)
解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。
7、供应电压不稳定
解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA得单相净化交
流稳压电源器做为稳压器
8、仪器附近有强磁场/振动源(如仪器附近有大功率发电机或电
动机运行)
解决方法:建立无磁场无振动及无尘实验室
9、仪器流量计进水
解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下放水,或用酒精进行洗清洗。
10、空气或乙炔得压力不足
解决方法:把压力调到正确位置
11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于污水排放)
含结晶体解决方法:对被测量样品必须保持较高得温度,一般要在40~50充之间,
让样品中得结晶体充分溶解,然后再
测量,可将样品置于温水之中、
含有飘浮沉淀物得解决方法:直接用滤纸来过滤,然后再上机测量、
六、测量值偏离实际值
1、样品前处理不当
解决方法:使用正确得样品前处理方法、
2、标准配置出错
解决方法:重新配置新标准液,标准液得实际浓度必须与电脑设备浓度一致。
七、仪器产生回火
1、废液管没有水封
解决方法:打结并放水封住
2、违反操作规程
避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别就是空压机与乙炔得开关顺序、
八、电脑显示程序出错
1、操作不当
避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置、2、电脑自身出问题
解决方法:重装电脑及AAS操作软件
附:如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态,需要借助一定得技术知识及实践经验,在解决实际问题得过程中,如遇到不明白得或难以解决问题时,请及时与厂家联系,由厂家专门得技术人员给您进行指导。
原子吸收常见问题及解决方法ﻫ(以下设备以华洋仪器为参考)一、仪器不能正常联机:
1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
解决方法:固定松动部分更换新得数据线。
2、电脑自身出问题
解决方法:重装电脑及AAS操作软件
二、波长扫描无能量:
1、元素空心阴极灯选错
解决方法:安装上正确得元素空心阴极灯
2、光斑没对准备光孔
解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心
为止、(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)
3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)
解决方法:修改正确得起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原
来得322、7nm~626、7nm修改成318nm~330nm,寻找两
个相差约2、7nm得能量波峰,以最前面得波为实际得324、7
5nm值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为31
9、1nm,用扫描波长与实际波长得差差值:319、1-324、75= -5、65nm 修改步数:—5、65nm*5步/0、1nm= -282、5
步,进入AAS程序所在地方对step得数字加上282即可.
4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可、
5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。
解决方法:检查维修。
三、扫描能量负高值压偏高
1、元素灯偏离最佳位置
解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调
2、光路聚光透镜受污
解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧得光孔中)
3、元素灯老化
解决方法:更换新得元素灯
四、无吸光度:
造1、标液配置出错(常见原因有:在配置得标准液得过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变
质过损坏)
解决方法:正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离
解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
3、没有产生雾化效果
原因:吸液管堵了,不能吸样、解决方法:更换吸液管、
原因:雾化器堵了,不能吸样、解决方法:清理雾化器、
原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、
原因:空气压力不足,不能正常吸液、解决方法:增加空气压力(正常压力
为:0、3 MPa)
4、仪器本身问题:
检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高得吸光
度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。
五、吸光能量不稳定/标样曲线无法达到0、995/测量重现性不好ﻫ1、所用
得测量水质纯度达不到测量要求
解决方法:用去离子水或蒸馏水(不能用纯净水)
2、标样配置出错(标样曲线无法达到0、995或最终测量值出出错)解决方法:重新配置标准液、
3、乙炔不纯
解决方法:更换纯度为9、99%得分析纯乙炔,纯度达到要求得乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。
4、雾化器雾化效果不佳
解决方法:将雾化器拆下,最佳得雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)
5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样
解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机得情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中得解决方法对其进行解
决(切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏) 6、燃烧头发生堵塞(其现象为燃烧火焰呈锯齿状)
解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗.
7、供应电压不稳定
解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA得单相净化
交流稳压电源器做为稳压器
8、仪器附近有强磁场/振动源(如仪器附近有大功率发电机或电动
机运行)
解决方法:建立无磁场无振动及无尘实验室
9、仪器流量计进水
解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下放水,或用酒精进行洗清洗。
10、空气或乙炔得压力不足
解决方法:把压力调到正确位置
11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于污
水排放)
含结晶体解决方法:对被测量样品必须保持较高得温度,一般要在40~50充之间,让
样品中得结晶体充分溶解,然后再测
量,可将样品置于温水之中、
含有飘浮沉淀物得解决方法:直接用滤纸来过滤,然后再上机测量、
六、测量值偏离实际值
1、样品前处理不当
解决方法:使用正确得样品前处理方法、
2、标准配置出错
解决方法:重新配置新标准液,标准液得实际浓度必须与电脑设备浓度一致。
七、仪器产生回火
1、废液管没有水封
解决方法:打结并放水封住
2、违反操作规程
避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别就是空压机与乙炔得开关顺序、
八、电脑显示程序出错ﻫ1、操作不当
避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置、
2、电脑自身出问题
解决方法:重装电脑及AAS操作软件
附:如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态,需要借助一定得技术知识及实践经验,在解决实际问题得过程中,如遇到不明白得或难以解决问题时,请及时与厂家联系,由厂家专门得技术人员给您进行指导.
原子吸收常见问题排除法(石墨炉篇)
一、重现性差
(1)产生原因:样品得前处理不彻底;ﻫ判断方法:换成20ppb得铜标准溶液测定;
解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);ﻫ(2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;
判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;
解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;
(3)产生原因:升温程序设置不合理(主要就是灰化与原子化温度);
判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿就是否陡直及下降沿有无拖尾与断尾;
解决办法:重新设置升温程序;
(4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;
判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管得空白吸光值就是否小于0、008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性就是否相差不大?
解决办法:更换相应部件;
(5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;
判断方法:石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常就是由中央向两端延伸发光,如果石墨管就是从两端向中央集中发光则就是接触不良;
解决办法:首先更换一只新得石墨管试试,如未果则就是石墨环不良所致;ﻫ根据以往经验,石
墨环不良得几率较大;ﻫ(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;ﻫ判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;ﻫ解决办法:取下有问题一侧得电极,用600目得水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座与载气通道,防止因污染影响测定值;
(7) 产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;ﻫ判断方法:取下石英窗朝光亮处观瞧很容易发现;ﻫ解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度得水冷循环器;ﻫ(8) 产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台得凸起部);ﻫ判断方法:一般就是一侧载气被堵,于就是被堵一侧得石英窗上会有附着物;
解决办法:用仪器附带得通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;ﻫ(9) 产生原因:阴极灯不良
判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能与基线平坦度来观察;ﻫ解决办法:更换
良好得阴极灯
(10)产生原因:使用了质量不纯得石墨管
判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态ﻫ解决办法:更换质量及阻值相同得石墨管(11)产生原因:未使用光控校正技术;ﻫ解决办法:重新做光控校正;
二.灵敏度低下:
(1)产生原因:原子化温度不合适;ﻫ判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾与断尾现象;解决办法:重设升温程序;ﻫ(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;
判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;ﻫ解决办法:降低灰化温度; (3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;
判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)就是否在灰化阶段即将结束ﻫ时恢复到零点; 解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;ﻫ(4)产生原因:阴极灯发射谱线异常(自
吸、变宽等);ﻫ判断方*能来观察;ﻫ解决办法:更换阴极灯;ﻫ(5)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了;ﻫ判断方法:参考前述方法
解决办法: 参考前述办法;
(6)产生原因:自动进样器进样量不准;
判断方法:改用手动进样器;
解决办法:联系维修部门ﻫ(6)产生原因:波长位置不准;ﻫ判断方法:通过仪器自带得【谱线轮廓】功能检查峰值得位置;
解决办法:通过仪器自带得【波长校正】功能实现在校正;ﻫ提示:Na灯得共振线589、0n m得发射强度弱于589、6nm得次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为589、6nm后再行校正,否则波长会位移0、6nm,使灵敏度下降十几倍;
三。
自动进样器工作时频频中途停止
(1) 产生原因:阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时,其ﻫ原因就是:上述灯由于制作工艺与老化得原因致使内部发光不稳定,产生得脉冲干扰了自动进样器控制电路得正常工作;ﻫ判断方法:①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;ﻫ②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态;
解决办法:更换阴极灯;
一、原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病得就是哪个部位?怎样解决呢?ﻫ
最易出现问题得:1 进样与雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)。
2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器得高度及前后位置。
3 气体泄露:根据不同情况进行消漏.ﻫﻫ二、火焰法原吸基线不稳,如何解决呢?1 ﻫﻫ、可能就是灯得问题,预
热时间加长或换灯试试。
2、检查一下电源,最好有净化稳压器。
3、换个别得元素得灯瞧瞧,如果也这样,可能就是电源问题,也可能就是检测器问题,换个同样元素得灯,可以检查灯座得问题。
4、静态基线不稳得原因一般就是等发射有问题或就是光路污染得情况,除按照上面得方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指得就是外光路.
三、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,应怎么解决?1、造成A值为负就是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品得信号,仪器本身得噪声所产生得。
ﻫ改进方法为:(1) 富集样品后再做。
(2)改变测量得方法。
(3) 更换噪声小,检出险低得仪器。
2、刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号得。
出现负信号可能就是对空白问题重视不够,用以调零得“纯水"不够纯,而标样中得水要纯得多(也可能试剂得纯度不一样),可以瞧一下,工作曲线得截距就是负得.对溶剂及水得纯度检查一下。