实验3. 熔点的测定

7、测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗;浴液应冷却 测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗; 至室温后方可倒回试剂瓶中。 至室温后方可倒回试剂瓶中。 每一次测定必须用新的熔点管重新装样品， 8、每一次测定必须用新的熔点管重新装样品，不得将已 测过熔点的熔点管冷却， 测过熔点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测 定。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、 9、要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、 升华、碳化等现象，均应如实记录。 升华、碳化等现象，均应如实记录。 10、测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次， 10、测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以 稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下20℃左右， 20℃左右 稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下20℃左右， 再另取一根装好样品的熔点管做准确的测定。 再另取一根装好样品的熔点管做准确的测定。
了解熔点测定的意义； 1. 了解熔点测定的意义； 2. 正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理 及其方法。 及其方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成 平衡的温度。 平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔( 两态之间的变化是非常敏锐的 ， 自初熔至全熔 ( 称为熔 程)温度不超过0.5-1℃。 温度不超过0 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。
3、安装装置：按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上，高 安装装置：按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上， 度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。 度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中放入导热 液体石蜡），液面稍高于上侧管管口下沿， ），液面稍高于上侧管管口下沿 液（液体石蜡），液面稍高于上侧管管口下沿，防止加热后 体积膨胀浸没橡胶圈。 体积膨胀浸没橡胶圈。剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点 管的上部（如图）， ），将带有熔点管的温度计小心地插入石蜡 管的上部（如图），将带有熔点管的温度计小心地插入石蜡 液中，固定熔点管的橡胶圈不可浸没在石蜡中， 液中，固定熔点管的橡胶圈不可浸没在石蜡中，以小火在图 示部位加热。 示部位加热。 测熔点：安装装置后，以小火在图示部位加热。 4、测熔点：安装装置后，以小火在图示部位加热。开始时升 温速度可以快些，以每分钟上升3 4℃的速度升高温度 的速度升高温度， 温速度可以快些，以每分钟上升3－4℃的速度升高温度，当 加热液温度距离该化合物熔点约10 15℃时 10一 加热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每 分钟上升约1 2℃ 愈接近熔点，升温速度应愈缓慢， 2℃， 分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，接近 熔点时每分钟上升约0.2 0.3℃。 0.2一 熔点时每分钟上升约0.2一0.3℃。
三、药品和仪器
药品： 药品：液体石蜡 尿素、尿素和肉桂酸1 尿素、尿素和肉桂酸1:1混合物 仪器： 型管(Thiele (Thiele管 仪器：温度计 、 b型管(Thiele管)
四、实验装置
毛细管+b形管测定有机化合物的熔点 毛细管+b形管测定有机化合物的熔点 +b
安装装置要注意一个上部， 安装装置要注意一个上部， 两个中部： 两个中部： 橡胶圈在熔点管上部； ① 橡胶圈在熔点管上部； 样品在水银球中部； ②样品在水银球中部； 水银球在两支管中部。 ③水银球在两支管中部。
七、思考题
测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 熔点管壁太厚。 （1）熔点管壁太厚。 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 熔点管不洁净。 （3）熔点管不洁净。 样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品未完全干燥或含有杂质。 样品研得不细或装得不紧密。 （5）样品研得不细或装得不紧密。 加热太快。 （6）加热太快。
六、注意事项
熔点管必须洁净。 如含有灰尘等， 能产生4 10℃ 的误差。 1 、 熔点管必须洁净 。 如含有灰尘等 ， 能产生 4-10℃ 的误差 。 熔点管底未封好会产生漏管。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 安装装置要注意一个上部，两个中部： 3、安装装置要注意一个上部，两个中部： ① 橡胶圈在熔点管上部； 橡胶圈在熔点管上部； 样品在水银球中部； ②样品在水银球中部； 水银球在两支管中部。 ③水银球在两支管中部。 样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 4、样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。 成熔程变大。 5、样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 7、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 熔点偏高。 熔点偏高。
8每一次测定必须用新的熔点管重新装样品不得将已测过熔点的熔点管冷却使其中样品固化后再做第二次测9要注意在加热过程中试祥是否有萎缩变色发泡升华碳化等现象均应如实记录
有机化学实验电子课件
熔点的测定
实验内容
一、实验目的 五、实验步骤 二、实验原理 六、注意事项 三、药品和仪器 细管、温度计、橡皮圈的位置！ 注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！
五、实验步骤
1、烧制熔点管：在用玻璃毛细管取样之前，需要将开口 烧制熔点管：在用玻璃毛细管取样之前， 的两端之一封闭。 的两端之一封闭。 2、样品的装入：将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃 样品的装入：将少许样品放于干净表面皿上， 棒将其研细并集成一堆。 棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口端垂直插入堆积的 样品中，使样品进入管内，然后， 样品中，使样品进入管内，然后，把该毛细管垂直桌面轻 轻上下振动，使样品进入管底。随后将毛细管管口向上， 轻上下振动，使样品进入管底。随后将毛细管管口向上， 放入长约50 60cm垂直桌面的玻璃管中 管下可垫表面皿， 50一 垂直桌面的玻璃管中， 放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫表面皿， 使之从高处落于表面皿上，如此反复10 15次 10—15 使之从高处落于表面皿上，如此反复10 15次，可把样品 装实，样品高度1 3mm 3mm。 装实，样品高度1—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以 免污染热浴液体。 免污染热浴液体。
5、记录数据：记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和 记录数据：记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔) 固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。
样品 第一次 尿素 第二次 肉桂酸与 尿素1： 1混合物 第一次 第二次 T1 T2