电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定
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（２）：１８—１９．
［６］高文玲，贺全林．紫外一可见吸光光度法同时测定铬（１１１）和铬（ＶＩ）［Ｊ］．理化检验：化学分册，２００２，３８
（６）：３１３—３１４．
［７］张东，苏会东，孙德成，等．光度法测定镀铬液及铬酸钝化液中ｃｒ（Ⅵ）和ｃｒ（Ｕ１）［Ｊ］．电镀与精饰，２００５
（７）：３６—３８．
［８］汤桂娜，贺仕军，王保宁．多元校正一紫外可见分光光度法同时测定ｃｒ（Ⅵ）与ｃｒ（Ⅲ）［Ｊ］．分析化学，
收稿Ｒ期：２００８—０９一１５ 作者简介：林建原（１９６５一），女，副教授，主要从事仪器分析研究工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｌｉｎｊｉａｎｙｕａｎ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏ吐ｃａ
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万方数据
广东微量元素科学 ２００８晕
ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ｗＥＩｕＡＮＧ ＹｕＡＮＳＵ ＫＥＸＵＥ
第１５卷第ｌ １期
Ｃｒ（Ｎ０３）３・９Ｈ２０；Ｋ２Ｃｒ２０７；二苯基碳酰二肼；Ｈ２Ｓ０４；ＥＤＴＡ二钠；ＫＭｎ０４；ＮａＯＨ一邻苯二甲 酸氢钾缓冲溶液；ＮａＯＨ；尿素；ＮａＮＯ：；ＣｕＳＯ。；以上试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。 １．２实验方法 在５０ ｍＬ容量瓶中加入一定体积的待测液，加入０．２
１
实验部分
１．１仪器与材料
Ｓ一５３型紫外一可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）；电子分析天平（梅特勒一托利多 仪器（上海）有限公司）；ＨＨ一２型数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）；万用电炉（浙江省
上虞市汪盛仪器厂）；Ｄｅｌｔａ ３２０一Ｓ型ｐＨ计（上海宇权仪器有限公司）。 Ｃｒ（Ⅲ）贮备液的制备（１ ｍｇ／ｍＬ）：准确称取０．７６９ 至１００
２．１最大吸收波长的选择 准确移取ｃｒ（１ｌＩ）标准贮备液和Ｃｒ（ＶＩ）标准贮备液各ｌ ｍＬ，按照实验方法进行，配制成相同 浓度的Ｃｒ（Ⅲ）溶液和Ｃｒ（Ⅵ）溶液。在３００～６００ ｎｍ波长范围内进行光谱的连续扫描并绘制紫外 吸收光谱图，并记录每间隔１０ ｎｍ的吸光度值，结果见图１。
Ｍｎｍ 图１
Ｃｕ（ｎ１）和ｃＫ ＶＩ）的紫外吸收光谱
１．２１×１０～ｍｏｌ／Ｌ。
２．８加标回收率实验
表１ Ｃｒ（Ⅲ）回收率实验结果
由表１、表２可知，Ｃｒ（Ⅲ）的回收率在９９．６％一１００．２％之间，Ｃｒ（Ⅵ）的回收率在９７．０％一
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广东微量元素科学
２００８年
ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＷＥＩＬＩＡＮＧ ＹＵＡＮＳＵ ＫＥＸＵＥ
第１５卷第ｌｌ期
６５７．３２
文献标识码：Ａ
目前文献报道测定Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）含量的方法很多¨－３３。最常用的测定方法有硫酸亚铁铵 氧化成一还原滴定法和二苯碳酰二肼显色法，需要使用强氧化剂［ＫＭｎＯ。或（ＮＨ。）：ｓ：Ｏ。．］和贵 重的银盐催化剂，并在特定的条件下将Ｃｒ（Ⅲ）全部氧化成Ｃｒ（Ⅵ）后，最后通过差减法求 得Ｈ ６｜。但这两种方法存在预处理过程复杂、操作繁琐、显色剂不够稳定、Ｃｒ（Ⅲ）测定误差较
ｍＬ
Ｈ：ＳＯ。（０．０２０ ｍｏｌ／Ｌ）和３．０
ｍＬ
ＥＤＴＡ（０．０５０ ｍｏｌ／Ｌ）溶液，以适量去离子水稀释，在７０—８０ｃＣ的水浴中加热１０ ｍｉｎ，冷却定容，
摇匀。以试剂空白为参比，分别在５４０ ｎｍ和３５０ ｎｍ处测定两组分的吸光度值。根据线性方程计 算Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（ＶＩ）的含量。
２结果与讨论
ｍＬ。 ９ ｇ ６ ｇ
Ｃｒ（Ｎ０３）３・９Ｈ２０，用蒸馏水稀释定容 Ｋ２Ｃｒ２０，，用蒸馏水稀释定容至
ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２Ｓ０４；
Ｃｒ（Ⅵ）贮备液的制备（１ ｍｇ／ｍＬ）：准确称取０．２８２
１００ ｍＬ。 ０．０５０ ｍｏｌ／Ｌ
ＥＤＴＡ；２％ＮａＯＨ；４％ＫＭｎ０４水溶液；２０％［（ＮＨ２）２ＣＯ］；０．０２０
d1l配制cr溶液的浓度均为11921027mol540nm和350nm处测量其吸光度根据cr溶液的吸光度求得其相对标准偏差取置信度90时置信系数代入公式求得cr的最小检出限分别为为11811027mol11211027mol1cr回收率实验结果mgl加入量mgl实测量mgl回收率2199510071971106510061000193251005194100122cr回收率实验结果mgl加入量mgl实测量mgl回收率11580510061439710018325100516997120162451005168101112可知cr的回收率在991610012之间cr的回收率在9710广东微量元素科学2008年guangdongweiliangyuansukexue15卷第11期10111之间测定结果符合要求
～１．５４×１０－５
ｍｏｌ／Ｌ范围内服从比耳定律，回收率为９９．６％一１００．２％；Ｃｒ（ＶＩ）在９．２３×１０～一
１．１５×１０１ ｍｏｌ／Ｌ范围内服从比耳定律，回收率为９７．０％一１０１．１％。该法与传统国标法相比，操 作简便、快速、准确。 关键词：紫外一可见分光光度法；Ｃｒ（１１１）；Ｏｒ（ＶＩ） 中图分类号：Ｏ
［１］乐华斌，罗廉明，刘善新．分光光度法同时测定水中ｃｒ（Ⅵ）、ｃｒ（Ⅲ）和总铬的条件优化［Ｊ］．工业水处理， ２００７，２７（５）：７３—７５． ［２］薛斌，李月华，白晓琳，等．可见分光光度法对水样中痕量ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的同时测定［Ｊ］．沈阳工业 大学学报，２００４，２６（１）：１１７—１２０． ［３］国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法［Ｍ］．４版．北京：中国环境 科学出版社，２００２：３４４—３４９． ［４］陈俊平，杨昌柱，陈武．电镀废水中的ｃｒ（Ⅲ）和ｃｒ（Ⅵ）快速测定方法的研究［Ｊ］．江西师范大学学报， ２００５，２９（６）：５１２—５１４． ［５］韩文化，刘慧敏，许士维，等．分光光度法测定景德镇焦化废水中铬［Ｊ］．景德镇高专学报，２００５，２０
间对两溶液的吸光度有较高的稳定性，因此本法选用２．５ ｍＬ的显色剂。 ２．４酸度的影响 准确移取Ｃｒ（Ⅲ）标准液和Ｃｒ（Ⅵ）标准液各１ ｍＬ置于９个５０ ｍＬ容量瓶中，按照试验方法，
其它条件不变，改变ｐＨ值，对两溶液进行吸光度的测定，试验表明，Ｃｒ（Ⅲ）和ｃｒ（Ⅵ）ＥＤＴＡ络 合物分别在ｐＨ为３．０—４．５和３．０～５．０范围内吸光度稳定，１２．５，１５．０，１７．５，２０．０
ｌｌｍ。
ｍＬ于９个５０ ｍＬ容量瓶中，用去离子水稀释定容
配制成标准溶液。在５４０ ｎｍ的波长下测定以上溶液的吸光度，绘制ｃｒ（Ⅲ）标准工作曲线。同理 绘制Ｃｒ（ＶＩ）标准工作曲线。 结果表明，Ｃｒ（Ⅲ）标准溶液在５４０ ｎｍ的线性方程为：Ａ＝３
１．ｃｒ（Ⅲ）；２．Ｃｒ（ＶＩ）
由图ｌ可知，Ｃｒ（Ⅲ）在５４０ ｎｍ处有最大吸收峰，Ｃｒ（ＶＩ）在３５０ ｎｌｎ处有最大吸收峰。因此 实验选择Ｃｒ（１ｌＩ）和Ｃｒ（ＶＩ）的最大吸收波长分别为５４０ ｎｍ和３５０ ２．２工作曲线 准确移取ｃｒ（Ⅲ）贮备液４ ｍＬ，用去离子水稀释定容至１００ ｍＬ。分别移取１．２５，２．５０，
Ｃｒ（Ⅲ）ａｎｄ Ｃｒ（ＶＩ）ｉｎ
ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ ｗａｇｔｅｗａｔｅｒ ｂｙ ＵＶ— ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ
ａｔ
ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｃｒ（ＩＩＩ）ａｎｄ Ｃｒ（ＶＩ）ｗｅｒｅ
ｔｏ
５４０ ａｍ ａｎｄ ３５０ ｎｍ
ｔｈｅ ｔｗｏ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｄｏ
ｎｏｔ
ｎｅａｒｌｙ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅ ｗｉｔｈ ｅａｃｈ ｏｔｈｅｒ，ｌｉｎｅａｒ
ＬＩＮ Ｊｉａｎｙｕａｎ，ＺＨＵ Ｔｉｎｇｔｉｎｇ，ＺＨＯＵ Ｊｕｎ （Ｃｏｆｉｅｇｅ ｏｆ Ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｗａｎｌｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎｉｎｇｂｏ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ ３１５１００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｖｉｓｉｂｌｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｗａｇ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｄｕｅ
１０１．１％之间，测定结果符合要求。 ２．９两种方法结果的比较 准确移取水样５ ｍＬ按上述试验方法测定吸光度，同时用国标法进行对照试验，结果见表３。 准确移取水样５ ｍＬ经过以上测六价铬的步骤测定吸光度，求得六价铬含量，结果见表４。
表３紫外可见分光光度法测定Ｃｒ（Ⅲ）与 国标法的比较 单位：ｍｇ／Ｌ 表４紫外分光光度法测定Ｃｒ（Ⅵ）与 国标法相比较 单位：ｍｇ／Ｌ
从表３、表４中可以看出，此法的测定结果与国标法一致。
３
结论
实验表明，采用紫外一可见分光光度法分别同时测定电镀废水中Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（ＶＩ）的含量，
解决了以往分别测定Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）时过程复杂的问题，无需特殊设备及技术，降低了实验成 本，同时也说明了紫外分光光度法在许多领域中可广泛应用。 参考文献：
大、实验成本较高等问题。
本法采用紫外一可见分光光度法，通过建立线性方程，控制ＥＤＴＡ络合物的酸度，不需要分 离，即可分别同时测定电镀废水中Ｃｒ（１ｌＩ）和Ｃｒ（Ⅵ）的含量＂Ｊ。在Ｃｒ（１１１）和Ｃｒ（ＶＩ）最大吸收波 长各为５４０ ｎｍ和３５０ ｎｎｌ处分别找出两个线性回归方程，选择最佳条件，在两波长下测定水样中 Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（ＶＩ）的含量。与国标法进行比较，本方法快速、简便，准确。
水。废水中除含有含铬废水（主要是ｃｒ３＋和Ｃｒ６＋）外，还有其它成分。本实验针对废水中干扰情况 进行了实验，主要是Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｇ、灿、ｃｕ等多种共存离子的影响。结果表明，测定２．５峭ｃｒ（Ⅲ） 和４峭Ｃｒ（Ⅵ），下列共存离子（以峙计）：Ｐｂ２＋（５０），ｍ３＋（８０），Ｃａ２＋（１００）、Ｎｉ２＋（１００），Ｍｎ２＋、
０．９９９ ９７５．２ Ｃ＋０．００１
５，（１．２＝
５）。标准溶液在３５０ ｎｍ的线性方程分别为：Ａ＝２９
６３８ Ｃ一０．００３
２，（１．２＝０．９９９ ２）。Ｃｒ
（Ⅲ）标准溶液在８．８５×１０—７～１．５４×１０．５ ｍｏｌ／Ｌ的浓度范围内呈良好的线性关系，ｃｒ（Ⅵ）标准 溶液在９．２３×１０—７～１．１５
１９９５。２３（４）：３８３—３８６．
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２００８生
ＧＵＡＮＣＤ（）ＮＣ ＷＥＩＬＩＡＮＧ
广东微量元素科学 ＹｕＡＮＳＵ硒ⅨＵＥ
第１５卷第１１期
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ
ｉｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｎｔｉｎｇ
Ｃｒ（ＩｌＩ）ａｎｄ Ｃｒ（ＶＩ）
Ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ
Ｘ
１０叫ｍｏｌ／Ｌ的浓度范围内呈良好的线性关系。
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广东微量元素科学 ２００８年
ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＷＥＩＬＩＡＮＧ ＹＵＡＮＳＵ ＫＥＸＵＥ
第１５卷第１１期
２．３显色剂用量的选择 准确移取一定浓度的Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）标准液各ｌ ｍＬ置于９个５０ ｍＬ容量瓶中，按试验方
法，其它条件不变，改变显色剂用量，进行吸光度测定。由实验结果可知，显色剂在２—３ ｍＬ之
Ｍ９２＋（５００），Ｚｎ“、Ｃｕ２＋（８００），Ｆｅ３＋（２０），Ｃｄ２＋（６０）不干扰测定。 ２．７方法检出限
根据相关文献中的方法旧】，配置一浓度接近于空白值的标准溶液，测量１０次，得到平均信 号；，求出测量信号的标准偏差Ｓ。。计算检出限公式：Ｄ．Ｌ＝３
ｓ。Ｘ
ｃ／孑。
配制Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）溶液的浓度均为１．９２×１０一。ｍｏｌ／Ｌ。在５４０ ｎｎｌ和３５０ ｎｍ处，测量其 吸光度（ｎ＝１０），根据Ｃｒ（１１１）和Ｃｒ（Ⅵ）溶液的吸光度求得其相对标准偏差，取置信度９０％时， 置信系数Ｋ＝３，代人公式，求得Ｃｒ（Ⅲ）和ｃｒ（Ⅵ）的最小检出限分别为为１．８１×１０－７ ｍｏｌ／Ｌ和
２．５样品的稳定性实验 准确移取Ｃｒ（Ⅲ）贮备液和Ｃｒ（Ⅵ）贮备液各１ ｍＬ于５０ ｍＬ容量瓶中，按实验方法定容，在
０，ｌ，２，３，４，５
ｈ内测定３个平行样品的吸光度值。结果可知，在５ ｈ内测定Ｃｒ（Ⅲ）和
Ｃｒ（ＶＩ）的吸光度均较稳定，因此，在５ ｈ内对样品进行快速测定。 ２．６共存离子的影响 电镀废水主要来自电镀加工过程中产生的电镀水洗废水、活化废液、镀槽过滤残液和地面冲洗
ｃｏｎｔｅｎｔ
ｅｑｕａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｓｏｌｖｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｄｉｒｅｃｔ ｄｅｒｉｖｅｄ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇ ｏｆ
ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ａｃｉｄｉｔｙ．Ｔｈｅ
Ｃｒ（Ⅲ）Ｗａｇ
８．８５×１０—７～１．５４×１０—５ ｍｏｌ／Ｌ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ
广东微量元素科学
２００８定
ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＷＥＩＬＩＡＮＧ ＹＵＡＮＳＵ ＫＥＸＵＥ
第１５卷第１１期
文章编号：１００６—４４６Ｘ（２００８）１１一００６０一０５
电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定
林建原 朱婷婷周
俊
宁波３１５１００）
（浙江万里学院生物与环境学院，浙江
摘要：建立了一种可分别同时测定电镀废水中三价铬和六价铬含量的紫外一可见分光光度法。 在同一样品溶液中分别于５４０ ｎｌｎ和３５０ ｎｍ处同时测定Ｏｒ（ＩＩＩ）和Ｏｒ（ＶＩ）的吸光度，在控制酸度的 条件下，由于两组分不相互干扰，通过线性方程分别可求出组分中的含量。Ｃｒ（Ⅲ）在８．８５×１０１
［６］高文玲，贺全林．紫外一可见吸光光度法同时测定铬（１１１）和铬（ＶＩ）［Ｊ］．理化检验：化学分册，２００２，３８
（６）：３１３—３１４．
［７］张东，苏会东，孙德成，等．光度法测定镀铬液及铬酸钝化液中ｃｒ（Ⅵ）和ｃｒ（Ｕ１）［Ｊ］．电镀与精饰，２００５
（７）：３６—３８．
［８］汤桂娜，贺仕军，王保宁．多元校正一紫外可见分光光度法同时测定ｃｒ（Ⅵ）与ｃｒ（Ⅲ）［Ｊ］．分析化学，
收稿Ｒ期：２００８—０９一１５ 作者简介：林建原（１９６５一），女，副教授，主要从事仪器分析研究工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｌｉｎｊｉａｎｙｕａｎ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏ吐ｃａ
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第１５卷第ｌ １期
Ｃｒ（Ｎ０３）３・９Ｈ２０；Ｋ２Ｃｒ２０７；二苯基碳酰二肼；Ｈ２Ｓ０４；ＥＤＴＡ二钠；ＫＭｎ０４；ＮａＯＨ一邻苯二甲 酸氢钾缓冲溶液；ＮａＯＨ；尿素；ＮａＮＯ：；ＣｕＳＯ。；以上试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。 １．２实验方法 在５０ ｍＬ容量瓶中加入一定体积的待测液，加入０．２
１
实验部分
１．１仪器与材料
Ｓ一５３型紫外一可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）；电子分析天平（梅特勒一托利多 仪器（上海）有限公司）；ＨＨ一２型数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）；万用电炉（浙江省
上虞市汪盛仪器厂）；Ｄｅｌｔａ ３２０一Ｓ型ｐＨ计（上海宇权仪器有限公司）。 Ｃｒ（Ⅲ）贮备液的制备（１ ｍｇ／ｍＬ）：准确称取０．７６９ 至１００
２．１最大吸收波长的选择 准确移取ｃｒ（１ｌＩ）标准贮备液和Ｃｒ（ＶＩ）标准贮备液各ｌ ｍＬ，按照实验方法进行，配制成相同 浓度的Ｃｒ（Ⅲ）溶液和Ｃｒ（Ⅵ）溶液。在３００～６００ ｎｍ波长范围内进行光谱的连续扫描并绘制紫外 吸收光谱图，并记录每间隔１０ ｎｍ的吸光度值，结果见图１。
Ｍｎｍ 图１
Ｃｕ（ｎ１）和ｃＫ ＶＩ）的紫外吸收光谱
１．２１×１０～ｍｏｌ／Ｌ。
２．８加标回收率实验
表１ Ｃｒ（Ⅲ）回收率实验结果
由表１、表２可知，Ｃｒ（Ⅲ）的回收率在９９．６％一１００．２％之间，Ｃｒ（Ⅵ）的回收率在９７．０％一
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第１５卷第ｌｌ期
６５７．３２
文献标识码：Ａ
目前文献报道测定Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）含量的方法很多¨－３３。最常用的测定方法有硫酸亚铁铵 氧化成一还原滴定法和二苯碳酰二肼显色法，需要使用强氧化剂［ＫＭｎＯ。或（ＮＨ。）：ｓ：Ｏ。．］和贵 重的银盐催化剂，并在特定的条件下将Ｃｒ（Ⅲ）全部氧化成Ｃｒ（Ⅵ）后，最后通过差减法求 得Ｈ ６｜。但这两种方法存在预处理过程复杂、操作繁琐、显色剂不够稳定、Ｃｒ（Ⅲ）测定误差较
ｍＬ
Ｈ：ＳＯ。（０．０２０ ｍｏｌ／Ｌ）和３．０
ｍＬ
ＥＤＴＡ（０．０５０ ｍｏｌ／Ｌ）溶液，以适量去离子水稀释，在７０—８０ｃＣ的水浴中加热１０ ｍｉｎ，冷却定容，
摇匀。以试剂空白为参比，分别在５４０ ｎｍ和３５０ ｎｍ处测定两组分的吸光度值。根据线性方程计 算Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（ＶＩ）的含量。
２结果与讨论
ｍＬ。 ９ ｇ ６ ｇ
Ｃｒ（Ｎ０３）３・９Ｈ２０，用蒸馏水稀释定容 Ｋ２Ｃｒ２０，，用蒸馏水稀释定容至
ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２Ｓ０４；
Ｃｒ（Ⅵ）贮备液的制备（１ ｍｇ／ｍＬ）：准确称取０．２８２
１００ ｍＬ。 ０．０５０ ｍｏｌ／Ｌ
ＥＤＴＡ；２％ＮａＯＨ；４％ＫＭｎ０４水溶液；２０％［（ＮＨ２）２ＣＯ］；０．０２０
d1l配制cr溶液的浓度均为11921027mol540nm和350nm处测量其吸光度根据cr溶液的吸光度求得其相对标准偏差取置信度90时置信系数代入公式求得cr的最小检出限分别为为11811027mol11211027mol1cr回收率实验结果mgl加入量mgl实测量mgl回收率2199510071971106510061000193251005194100122cr回收率实验结果mgl加入量mgl实测量mgl回收率11580510061439710018325100516997120162451005168101112可知cr的回收率在991610012之间cr的回收率在9710广东微量元素科学2008年guangdongweiliangyuansukexue15卷第11期10111之间测定结果符合要求
～１．５４×１０－５
ｍｏｌ／Ｌ范围内服从比耳定律，回收率为９９．６％一１００．２％；Ｃｒ（ＶＩ）在９．２３×１０～一
１．１５×１０１ ｍｏｌ／Ｌ范围内服从比耳定律，回收率为９７．０％一１０１．１％。该法与传统国标法相比，操 作简便、快速、准确。 关键词：紫外一可见分光光度法；Ｃｒ（１１１）；Ｏｒ（ＶＩ） 中图分类号：Ｏ
［１］乐华斌，罗廉明，刘善新．分光光度法同时测定水中ｃｒ（Ⅵ）、ｃｒ（Ⅲ）和总铬的条件优化［Ｊ］．工业水处理， ２００７，２７（５）：７３—７５． ［２］薛斌，李月华，白晓琳，等．可见分光光度法对水样中痕量ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的同时测定［Ｊ］．沈阳工业 大学学报，２００４，２６（１）：１１７—１２０． ［３］国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法［Ｍ］．４版．北京：中国环境 科学出版社，２００２：３４４—３４９． ［４］陈俊平，杨昌柱，陈武．电镀废水中的ｃｒ（Ⅲ）和ｃｒ（Ⅵ）快速测定方法的研究［Ｊ］．江西师范大学学报， ２００５，２９（６）：５１２—５１４． ［５］韩文化，刘慧敏，许士维，等．分光光度法测定景德镇焦化废水中铬［Ｊ］．景德镇高专学报，２００５，２０
间对两溶液的吸光度有较高的稳定性，因此本法选用２．５ ｍＬ的显色剂。 ２．４酸度的影响 准确移取Ｃｒ（Ⅲ）标准液和Ｃｒ（Ⅵ）标准液各１ ｍＬ置于９个５０ ｍＬ容量瓶中，按照试验方法，
其它条件不变，改变ｐＨ值，对两溶液进行吸光度的测定，试验表明，Ｃｒ（Ⅲ）和ｃｒ（Ⅵ）ＥＤＴＡ络 合物分别在ｐＨ为３．０—４．５和３．０～５．０范围内吸光度稳定，１２．５，１５．０，１７．５，２０．０
ｌｌｍ。
ｍＬ于９个５０ ｍＬ容量瓶中，用去离子水稀释定容
配制成标准溶液。在５４０ ｎｍ的波长下测定以上溶液的吸光度，绘制ｃｒ（Ⅲ）标准工作曲线。同理 绘制Ｃｒ（ＶＩ）标准工作曲线。 结果表明，Ｃｒ（Ⅲ）标准溶液在５４０ ｎｍ的线性方程为：Ａ＝３
１．ｃｒ（Ⅲ）；２．Ｃｒ（ＶＩ）
由图ｌ可知，Ｃｒ（Ⅲ）在５４０ ｎｍ处有最大吸收峰，Ｃｒ（ＶＩ）在３５０ ｎｌｎ处有最大吸收峰。因此 实验选择Ｃｒ（１ｌＩ）和Ｃｒ（ＶＩ）的最大吸收波长分别为５４０ ｎｍ和３５０ ２．２工作曲线 准确移取ｃｒ（Ⅲ）贮备液４ ｍＬ，用去离子水稀释定容至１００ ｍＬ。分别移取１．２５，２．５０，
Ｃｒ（Ⅲ）ａｎｄ Ｃｒ（ＶＩ）ｉｎ
ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ ｗａｇｔｅｗａｔｅｒ ｂｙ ＵＶ— ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ
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ｎｅａｒｌｙ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅ ｗｉｔｈ ｅａｃｈ ｏｔｈｅｒ，ｌｉｎｅａｒ
ＬＩＮ Ｊｉａｎｙｕａｎ，ＺＨＵ Ｔｉｎｇｔｉｎｇ，ＺＨＯＵ Ｊｕｎ （Ｃｏｆｉｅｇｅ ｏｆ Ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｗａｎｌｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎｉｎｇｂｏ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ ３１５１００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｖｉｓｉｂｌｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｗａｇ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｄｕｅ
１０１．１％之间，测定结果符合要求。 ２．９两种方法结果的比较 准确移取水样５ ｍＬ按上述试验方法测定吸光度，同时用国标法进行对照试验，结果见表３。 准确移取水样５ ｍＬ经过以上测六价铬的步骤测定吸光度，求得六价铬含量，结果见表４。
表３紫外可见分光光度法测定Ｃｒ（Ⅲ）与 国标法的比较 单位：ｍｇ／Ｌ 表４紫外分光光度法测定Ｃｒ（Ⅵ）与 国标法相比较 单位：ｍｇ／Ｌ
从表３、表４中可以看出，此法的测定结果与国标法一致。
３
结论
实验表明，采用紫外一可见分光光度法分别同时测定电镀废水中Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（ＶＩ）的含量，
解决了以往分别测定Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）时过程复杂的问题，无需特殊设备及技术，降低了实验成 本，同时也说明了紫外分光光度法在许多领域中可广泛应用。 参考文献：
大、实验成本较高等问题。
本法采用紫外一可见分光光度法，通过建立线性方程，控制ＥＤＴＡ络合物的酸度，不需要分 离，即可分别同时测定电镀废水中Ｃｒ（１ｌＩ）和Ｃｒ（Ⅵ）的含量＂Ｊ。在Ｃｒ（１１１）和Ｃｒ（ＶＩ）最大吸收波 长各为５４０ ｎｍ和３５０ ｎｎｌ处分别找出两个线性回归方程，选择最佳条件，在两波长下测定水样中 Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（ＶＩ）的含量。与国标法进行比较，本方法快速、简便，准确。
水。废水中除含有含铬废水（主要是ｃｒ３＋和Ｃｒ６＋）外，还有其它成分。本实验针对废水中干扰情况 进行了实验，主要是Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｇ、灿、ｃｕ等多种共存离子的影响。结果表明，测定２．５峭ｃｒ（Ⅲ） 和４峭Ｃｒ（Ⅵ），下列共存离子（以峙计）：Ｐｂ２＋（５０），ｍ３＋（８０），Ｃａ２＋（１００）、Ｎｉ２＋（１００），Ｍｎ２＋、
０．９９９ ９７５．２ Ｃ＋０．００１
５，（１．２＝
５）。标准溶液在３５０ ｎｍ的线性方程分别为：Ａ＝２９
６３８ Ｃ一０．００３
２，（１．２＝０．９９９ ２）。Ｃｒ
（Ⅲ）标准溶液在８．８５×１０—７～１．５４×１０．５ ｍｏｌ／Ｌ的浓度范围内呈良好的线性关系，ｃｒ（Ⅵ）标准 溶液在９．２３×１０—７～１．１５
１９９５。２３（４）：３８３—３８６．
万方数据
・６３・
２００８生
ＧＵＡＮＣＤ（）ＮＣ ＷＥＩＬＩＡＮＧ
广东微量元素科学 ＹｕＡＮＳＵ硒ⅨＵＥ
第１５卷第１１期
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ
ｉｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｎｔｉｎｇ
Ｃｒ（ＩｌＩ）ａｎｄ Ｃｒ（ＶＩ）
Ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ
Ｘ
１０叫ｍｏｌ／Ｌ的浓度范围内呈良好的线性关系。
万方数据
・６ｌ・
广东微量元素科学 ２００８年
ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＷＥＩＬＩＡＮＧ ＹＵＡＮＳＵ ＫＥＸＵＥ
第１５卷第１１期
２．３显色剂用量的选择 准确移取一定浓度的Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）标准液各ｌ ｍＬ置于９个５０ ｍＬ容量瓶中，按试验方
法，其它条件不变，改变显色剂用量，进行吸光度测定。由实验结果可知，显色剂在２—３ ｍＬ之
Ｍ９２＋（５００），Ｚｎ“、Ｃｕ２＋（８００），Ｆｅ３＋（２０），Ｃｄ２＋（６０）不干扰测定。 ２．７方法检出限
根据相关文献中的方法旧】，配置一浓度接近于空白值的标准溶液，测量１０次，得到平均信 号；，求出测量信号的标准偏差Ｓ。。计算检出限公式：Ｄ．Ｌ＝３
ｓ。Ｘ
ｃ／孑。
配制Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）溶液的浓度均为１．９２×１０一。ｍｏｌ／Ｌ。在５４０ ｎｎｌ和３５０ ｎｍ处，测量其 吸光度（ｎ＝１０），根据Ｃｒ（１１１）和Ｃｒ（Ⅵ）溶液的吸光度求得其相对标准偏差，取置信度９０％时， 置信系数Ｋ＝３，代人公式，求得Ｃｒ（Ⅲ）和ｃｒ（Ⅵ）的最小检出限分别为为１．８１×１０－７ ｍｏｌ／Ｌ和
２．５样品的稳定性实验 准确移取Ｃｒ（Ⅲ）贮备液和Ｃｒ（Ⅵ）贮备液各１ ｍＬ于５０ ｍＬ容量瓶中，按实验方法定容，在
０，ｌ，２，３，４，５
ｈ内测定３个平行样品的吸光度值。结果可知，在５ ｈ内测定Ｃｒ（Ⅲ）和
Ｃｒ（ＶＩ）的吸光度均较稳定，因此，在５ ｈ内对样品进行快速测定。 ２．６共存离子的影响 电镀废水主要来自电镀加工过程中产生的电镀水洗废水、活化废液、镀槽过滤残液和地面冲洗
ｃｏｎｔｅｎｔ
ｅｑｕａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｓｏｌｖｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｄｉｒｅｃｔ ｄｅｒｉｖｅｄ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇ ｏｆ
ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ａｃｉｄｉｔｙ．Ｔｈｅ
Ｃｒ（Ⅲ）Ｗａｇ
８．８５×１０—７～１．５４×１０—５ ｍｏｌ／Ｌ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ
广东微量元素科学
２００８定
ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＷＥＩＬＩＡＮＧ ＹＵＡＮＳＵ ＫＥＸＵＥ
第１５卷第１１期
文章编号：１００６—４４６Ｘ（２００８）１１一００６０一０５
电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定
林建原 朱婷婷周
俊
宁波３１５１００）
（浙江万里学院生物与环境学院，浙江
摘要：建立了一种可分别同时测定电镀废水中三价铬和六价铬含量的紫外一可见分光光度法。 在同一样品溶液中分别于５４０ ｎｌｎ和３５０ ｎｍ处同时测定Ｏｒ（ＩＩＩ）和Ｏｒ（ＶＩ）的吸光度，在控制酸度的 条件下，由于两组分不相互干扰，通过线性方程分别可求出组分中的含量。Ｃｒ（Ⅲ）在８．８５×１０１