溶胶凝胶法中影响溶胶的因素

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• 其主要反应步骤:前驱物溶于溶剂(水或有 机溶剂)中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产 生水解或醇解反应,反应生成物聚集成 1 nm 左右的粒子并组成溶胶,溶胶经蒸发干 燥转变为凝胶
sol-gel法工 艺流程
☆溶胶的 制备
将金属醇盐或无机盐经过水解、缩合 反应形成溶胶,或经过解凝形成溶胶, 该过程的主要影响因素有水的加入量、 pH、滴加速度、反应温度等因素。
反应液的 pH
反应液的 pH 不同,其反应机理不同,因而 对同一种金属醇盐的水解缩聚,往往产生结 构、形态不同的缩聚。
研究表明:
pH 较小时,缩聚反应速率远远大于水解反应 ,水解由 H+的亲电机理引起,缩聚反应在完 全水解前已经开始,因此缩聚物交联度低。
pH 较大时,体系的水解反应体系由[OH]-的 亲核取代引起,水解速度大于亲核速度,形 成大分子聚合物,有较高的交联度,可按具
凝胶化
具流动性的溶胶通过进一步缩聚反应形成不 能流动的凝胶体系。经缩聚反应形成的溶胶 溶液在陈化时,聚合物进一步聚集长大成为 小粒子簇,它们相互碰撞连接成大粒子簇, 同时,液相被包于固相骨架中失去流动,形 成凝胶。
陈化形成凝胶过程中,会发生 Ostward 熟化 ,即大小粒子因溶解度的不同而造成平均粒 径的增加。陈化时间过短,颗粒尺寸反而不 均匀。时间过长,粒子长大、团聚,不易形
滴加速率
醇盐易吸收空气中的水水解凝固,因此在滴加醇盐 醇溶液时,其他因素一致情况下观察滴加速率,发 现滴加速率明显影响溶胶时间。
滴加速率越快,凝胶速度也快,但速度快易造成局 部水解过快而聚合胶凝生成沉淀,同时一部分溶胶 液未发生水解最后导致无法获得均一的凝胶,所以 在反应时还应辅以均匀搅拌,以保证得到均一的凝 胶。
反应温度
☆温度升高,水解速率相应增大,胶粒分子 动能增加,碰撞几率也增大,聚合速率快, 从而导致溶胶时间缩短。 ☆较高温度下溶剂醇的挥发也加快,相当于 增加了反应物浓度,也在一定程度上加快了 溶胶速率。
但是温度升高也会导致生成的溶胶相对不稳 定,且易生成多种产物的水解产物聚合。因 此,在保证生成溶胶的情况下,尽可能在较
• 由于气凝胶中一般80%以上是空气,所以有非常 好的隔热效果,一寸厚的气凝胶相当20至30块普 通玻璃的隔热功能。
• 硅气凝胶有低声速特性,它还是一种理想的声学 延迟或高温隔音材料。是一种较理想的超声探测 器的声阻耦合材料。
参考文献
• [1]冀勇斌,李铁虎,林起浪,等.溶胶-凝 胶法在材料制备中的应用[J].化工中间体 ,2005,(1):31-33.
• [2]宋继芳.溶胶-凝胶技术的研究进展[J]. 无机盐工业,2005,37(11):14-16.
• [3]翟学良,刘伟华,宋双居,等.溶胶-凝 胶法制备功能陶瓷纤维材料研究进展[J]. 河北师范大学学报:自然科学版,2007, 31(2):233-236.
• [4]向飞,刘颖,朱时珍,等.水基前驱体
溶胶-凝胶法中溶胶的影 响因素讨论
前 言
• 1970 年后,溶胶-凝胶法(Sol-Gel 法)作为 一种高新制造技术,受到科技界和企业界 的关注,在生产超细粉末、薄膜涂层、纤 维等材料的工艺中受到广泛应用。
• 研究溶胶-凝胶法的基本原理、工艺过程的 影响因素,总结溶胶-凝胶法的优缺点。
• 水的加入量、温度、醇盐的滴加速度、反 应液的 pH 都会影响溶胶-凝胶法的产品质
水的加入量
☆低于化学计量关系所需要的消耗量时,随着水量 的增加,溶胶的时间会逐渐缩短。 ☆超过化学计量关系所需量时,溶胶时间又会逐渐 增长。
这是因为: 加入水量少时,醇盐水解速度较慢而延长了溶胶时 间。 加水量大于化学计量,溶液相对稀释,溶液粘度下 降而使成胶困难。 按化学计量加入时,成胶的质量好,而且成胶时间
溶胶与凝胶结 构的区别
• 溶胶是具液体特征的胶体体系,分散的粒 子大小在 1~1000 nm 之间,具有流动性 ,无固定形状。
• 凝胶是具有固体特征的胶体体系,被分散 的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙充 有液体或气体,无流动性,有• 所用的起始原料(前驱物)一般为金属醇盐, 也可用某些盐类、氢氧化物、配合物等。
气凝胶
是一种固体物质形态,世界上密度 最小的固体。当凝胶脱去大部分溶 剂,使凝胶中液体含量比固体含量 少得多,或凝胶的空间网状结构中 充满的介质是气体,外表呈固体状 ,这即为干凝胶,也称为气凝胶。
气凝胶用途
• 防弹是新型气凝胶的第二个重要用途。美国宇航 局的这家公司正在对用气凝胶建造的住所和军车 进行测试。根据试验室的试验情况来看,如果在 金属片上加一层厚约6毫米的气凝胶,那么,就算 炸药直接炸中,对金属片也分毫无伤。
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