复合食品包装袋中二氨基甲苯测量不确定度评定
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Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｐｒｅｔｒｅａｔ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ＧＢ／Ｔ ５００９．１１９ ２００３（Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉａｍｉｎ— ｏｍｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘ ｆｏｒ ｆｏｏｄ ｐａｃｋａｇｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ｝．Ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａ—
ｔａｉｎｔｙ ｉｓ ０．０４１ ｍｇ／Ｌ（ｋ ＝２）．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｆｉｌｍｓ ａｎｄ ｂａｇｓ ｆｏｒ ｐａｃｋａｇｉｎｇ Ｄｉａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ
二 氨基 甲苯 ，又 名 甲苯 二 胺 ，是有 机 合 成 原 料 之一 ，可用 于制取 甲苯 二 异氰 酸酯 。我 国 的复合 膜 袋常用 的粘合剂 为芳 香族 聚 氨酯 粘合剂 ，其 原 料为 甲苯二异氰酸酯。甲苯二 异氰 酸酯极 易水解 ，一 ＮＣＯ会变成 一ＮＨ ，生产成 ２，４一二氨基 甲苯¨Ｊ。 它们会通过袋内层向食品中迁移 ，而这些游离单体 在高 温下 遇 水立 刻水 解 易 产 生二 氨 基 甲苯 。二 氨 基甲苯可通过吸入 、食人和经皮 吸收等途径对人体 造成危 害 ，动 物实验 表 明其 对 大、小 鼠有致 癌作 用 ］。因此 ，对此类物质的检测结果质量提出了更
ｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ ｉｎ ｐａｃｋｉｎｇ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｗｅｒｅ ｆｕｌｌｙ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｃａｌｃｕｌａｔｄ ａｃ— ｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ ｆｏｒｍｕｌａ ｏｆ ｄｉａｍｉｎｏｍ ｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ．Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａ－ ｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｓ ｆ ｏｌｌｏｗｓ：ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｄｉａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ０．５ｍｇ／Ｌ，ｔｈｅ ｅｘｐａ ｎ ｄｅｄ ｕｎｃｅｒ－
中 ，补加 二氯 甲烷成 ５ｍＬ供测定用 １．３色谱条件 色谱柱 ：ＨＰ一５毛细管气相色谱柱（３０ｍ×０．
３２ｍｍ×Ｏ．２５ｐ￣ｍ）；载 气 ：氮 气 （纯 度 ＞－－９９．９９９％ ）； 进样 量 ：１ｉｘＬ；流 速 ：０．８ｍＬ ·ｍｉｎ～；进 样 口温 度 ： ２６０￣Ｃ；分 流 比 ：１０：１；检 测 器 温 度 ：２５０％ ；尾 吹气 ： ６０ｍＬ·ｍｉｎ一；柱 温 ：１７０·Ｃ（２０ｍｉｎ）。
Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉａｍ ｉｎｏｍ ｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ ｏｆ ｃｏｍ ｐｌｅｘ ｆｏｒ ｆｏｏｄ ｐａｃｋａｇｉｎｇ ｍ ａｔｅｒｉａｌ
Ｓｈａｏ Ｗ ｅｉｗｅｉ Ｌｉｕ Ｈｏｎｇｂｏ Ｗ ａｎｇ Ｍｉｎ Ｘｕｅ Ｎａｎａ Ｗ ｕ Ｄｏｎｇｌｅｉ Ｚｈｏｕ Ｍｉｎ （Ｊｉａｎｇｙｉｎ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）
塑料包 装
２０１６年 第 ２６卷 第 ２期
复合食 品包 装袋 中二 氨基 甲苯测 量不确定 度评定
邵卫卫 刘红波 王 敏 薛娜娜 吴 东雷 周 敏
（江 阴市产 品质量监督 检验所）
摘要 ：按照 ＧＢ／Ｔ ５００９．１１９—２００３（复合食品 包装袋中二氨基 甲苯的测定》的方法处理分析样 品，通过 建立 二氨基甲苯不确 定度的数学模 型来研究 包装用复合膜 袋二氨基 甲苯不确 定度评 定的方 法，同时分析 测定 过程 中不确定度 的各种来源并计算各种不确定度 的分量。该检 测方法不确定度评 定结果为：当 ２，４一二 氨 基 甲苯 含 量 为 ０．５ｍｇ／Ｌ，其 扩展 不确 定度 为 ０．０４１ｍｇ／Ｌ（ｋ ＝２）。 关 键 词 ：复 合 膜 袋 二 氨 基 甲苯 不确 定度
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
高的要求 。 近年来 ，不确定度 作为一 种衡 量检 测结 果可 靠
性及可信赖程度的重要指标受到人们的广泛重视 ， 陆续 在 化 学 计 量 学 界 得 到 应 用 。本 文 根 据 ＪＪＧ１０５９—１９９９计 量技 术 规 范《ｉ见０量 不 确定 度 评 定 与表示》和 ＧＢ／Ｔ ５００９．１ １９—２００３＜复合食 品包装袋 中二氦基 甲苯 的测 定 》，对 包装 用 复合 膜 袋 二氨 基 甲苯不确定 度进行评 定 ，明确气相 色谱 法 测定包 装 用复合膜袋 二氨基 甲苯不 确定 度 的主要 影 响因素 ， 为评定测 量结果准确性 和可靠性提供科 学依据 。
２０１６年 第 ２６卷 第 ２期
塑料 包装
３５
１实 验 部分
１．１仪器与试剂 Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ气相 色谱 仪 （ＥＣＤ）（美 国安 捷伦 科 技有 限公 司 ）。ＤＧＧ一９０５３Ａ 电热 恒 温鼓 风 干燥 箱 （上海森信实验仪 器有 限公 司 ）。２，４一二氨 基 甲 苯 （９９．０％ ，德 国 Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公 司 ）。三 氟 乙 酸 酐 ；二氯 甲烷 、无 水 硫 酸 钠 、碳 酸 氢 钠 均 为 分 析 纯 （国药集 团化学试 剂有 限公 司） １．２样 品处理 ａ、试样制备 蒸馏 水 洗 三 次 ，淋 干 ，按 ２ｍＬ／ｃｍ 装 入 ４％ 乙 酸热封口。放人 １００％ ±５℃烘箱 ，恒温 ６０ｍｉｎ，取出 放 冷 。 ｂ、试样处 理 量取 ５０．ＯｍＬ备用试 样于分液漏 斗 ，用 １０ｍＬ二 氯 甲烷分别萃取二次 ，每次萃取 ５ｍｉｎ，静置 １０ｍｉｎ。 合并二次萃取液 ，在分液漏斗下 口放干燥滤 纸，以 便除去萃取液中水分，然后将萃取液浓缩至 ２ｍＬ。 放冷，加入 ６０１ｘＬ三氟乙酸酐，混匀，置 ３０￣Ｃ恒温烘 箱 内进行衍生化反应 ３０ｍｉｎ，取出放冷至室温后，移 人 ６０ｍＬ分 液漏斗 ，用 ２ｍＬ二氯 甲烷分数 次洗涤 ，洗 液并 入 分 液 漏 斗 ，加 入 ５ｍＬ ２０ｇ／Ｌ ＮａＨＣ０３，轻 摇 ２ｍｉｎ，静 置 ５ｍｉｎ ，将 二 氯 甲烷 层 移 入 ５ｍＬ比色 管
ｔａｉｎｔｙ ｉｓ ０．０４１ ｍｇ／Ｌ（ｋ ＝２）．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｆｉｌｍｓ ａｎｄ ｂａｇｓ ｆｏｒ ｐａｃｋａｇｉｎｇ Ｄｉａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ
二 氨基 甲苯 ，又 名 甲苯 二 胺 ，是有 机 合 成 原 料 之一 ，可用 于制取 甲苯 二 异氰 酸酯 。我 国 的复合 膜 袋常用 的粘合剂 为芳 香族 聚 氨酯 粘合剂 ，其 原 料为 甲苯二异氰酸酯。甲苯二 异氰 酸酯极 易水解 ，一 ＮＣＯ会变成 一ＮＨ ，生产成 ２，４一二氨基 甲苯¨Ｊ。 它们会通过袋内层向食品中迁移 ，而这些游离单体 在高 温下 遇 水立 刻水 解 易 产 生二 氨 基 甲苯 。二 氨 基甲苯可通过吸入 、食人和经皮 吸收等途径对人体 造成危 害 ，动 物实验 表 明其 对 大、小 鼠有致 癌作 用 ］。因此 ，对此类物质的检测结果质量提出了更
ｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ ｉｎ ｐａｃｋｉｎｇ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｗｅｒｅ ｆｕｌｌｙ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｃａｌｃｕｌａｔｄ ａｃ— ｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ ｆｏｒｍｕｌａ ｏｆ ｄｉａｍｉｎｏｍ ｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ．Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａ－ ｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｓ ｆ ｏｌｌｏｗｓ：ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｄｉａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ０．５ｍｇ／Ｌ，ｔｈｅ ｅｘｐａ ｎ ｄｅｄ ｕｎｃｅｒ－
中 ，补加 二氯 甲烷成 ５ｍＬ供测定用 １．３色谱条件 色谱柱 ：ＨＰ一５毛细管气相色谱柱（３０ｍ×０．
３２ｍｍ×Ｏ．２５ｐ￣ｍ）；载 气 ：氮 气 （纯 度 ＞－－９９．９９９％ ）； 进样 量 ：１ｉｘＬ；流 速 ：０．８ｍＬ ·ｍｉｎ～；进 样 口温 度 ： ２６０￣Ｃ；分 流 比 ：１０：１；检 测 器 温 度 ：２５０％ ；尾 吹气 ： ６０ｍＬ·ｍｉｎ一；柱 温 ：１７０·Ｃ（２０ｍｉｎ）。
Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉａｍ ｉｎｏｍ ｅｔｈｙｌｂｅｚｅｎ ｏｆ ｃｏｍ ｐｌｅｘ ｆｏｒ ｆｏｏｄ ｐａｃｋａｇｉｎｇ ｍ ａｔｅｒｉａｌ
Ｓｈａｏ Ｗ ｅｉｗｅｉ Ｌｉｕ Ｈｏｎｇｂｏ Ｗ ａｎｇ Ｍｉｎ Ｘｕｅ Ｎａｎａ Ｗ ｕ Ｄｏｎｇｌｅｉ Ｚｈｏｕ Ｍｉｎ （Ｊｉａｎｇｙｉｎ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）
塑料包 装
２０１６年 第 ２６卷 第 ２期
复合食 品包 装袋 中二 氨基 甲苯测 量不确定 度评定
邵卫卫 刘红波 王 敏 薛娜娜 吴 东雷 周 敏
（江 阴市产 品质量监督 检验所）
摘要 ：按照 ＧＢ／Ｔ ５００９．１１９—２００３（复合食品 包装袋中二氨基 甲苯的测定》的方法处理分析样 品，通过 建立 二氨基甲苯不确 定度的数学模 型来研究 包装用复合膜 袋二氨基 甲苯不确 定度评 定的方 法，同时分析 测定 过程 中不确定度 的各种来源并计算各种不确定度 的分量。该检 测方法不确定度评 定结果为：当 ２，４一二 氨 基 甲苯 含 量 为 ０．５ｍｇ／Ｌ，其 扩展 不确 定度 为 ０．０４１ｍｇ／Ｌ（ｋ ＝２）。 关 键 词 ：复 合 膜 袋 二 氨 基 甲苯 不确 定度
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
高的要求 。 近年来 ，不确定度 作为一 种衡 量检 测结 果可 靠
性及可信赖程度的重要指标受到人们的广泛重视 ， 陆续 在 化 学 计 量 学 界 得 到 应 用 。本 文 根 据 ＪＪＧ１０５９—１９９９计 量技 术 规 范《ｉ见０量 不 确定 度 评 定 与表示》和 ＧＢ／Ｔ ５００９．１ １９—２００３＜复合食 品包装袋 中二氦基 甲苯 的测 定 》，对 包装 用 复合 膜 袋 二氨 基 甲苯不确定 度进行评 定 ，明确气相 色谱 法 测定包 装 用复合膜袋 二氨基 甲苯不 确定 度 的主要 影 响因素 ， 为评定测 量结果准确性 和可靠性提供科 学依据 。
２０１６年 第 ２６卷 第 ２期
塑料 包装
３５
１实 验 部分
１．１仪器与试剂 Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ气相 色谱 仪 （ＥＣＤ）（美 国安 捷伦 科 技有 限公 司 ）。ＤＧＧ一９０５３Ａ 电热 恒 温鼓 风 干燥 箱 （上海森信实验仪 器有 限公 司 ）。２，４一二氨 基 甲 苯 （９９．０％ ，德 国 Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公 司 ）。三 氟 乙 酸 酐 ；二氯 甲烷 、无 水 硫 酸 钠 、碳 酸 氢 钠 均 为 分 析 纯 （国药集 团化学试 剂有 限公 司） １．２样 品处理 ａ、试样制备 蒸馏 水 洗 三 次 ，淋 干 ，按 ２ｍＬ／ｃｍ 装 入 ４％ 乙 酸热封口。放人 １００％ ±５℃烘箱 ，恒温 ６０ｍｉｎ，取出 放 冷 。 ｂ、试样处 理 量取 ５０．ＯｍＬ备用试 样于分液漏 斗 ，用 １０ｍＬ二 氯 甲烷分别萃取二次 ，每次萃取 ５ｍｉｎ，静置 １０ｍｉｎ。 合并二次萃取液 ，在分液漏斗下 口放干燥滤 纸，以 便除去萃取液中水分，然后将萃取液浓缩至 ２ｍＬ。 放冷，加入 ６０１ｘＬ三氟乙酸酐，混匀，置 ３０￣Ｃ恒温烘 箱 内进行衍生化反应 ３０ｍｉｎ，取出放冷至室温后，移 人 ６０ｍＬ分 液漏斗 ，用 ２ｍＬ二氯 甲烷分数 次洗涤 ，洗 液并 入 分 液 漏 斗 ，加 入 ５ｍＬ ２０ｇ／Ｌ ＮａＨＣ０３，轻 摇 ２ｍｉｎ，静 置 ５ｍｉｎ ，将 二 氯 甲烷 层 移 入 ５ｍＬ比色 管