磺胺喹恶啉原料检验操作规程

GMP管理文件
一．目的：为规定磺胺喹噁啉的检查方法和操作要求，特制定此标准。

二．适用范围：适用于本公司磺胺喹噁啉的质量检测。

三．责任者：检验员
四．正文
【检品名称】磺胺喹噁啉
【引用标准】磺胺喹噁啉内控质量标准
【使用仪器】熔点仪干燥箱马弗炉分光光度计
【操作内容】
【性状】本品为淡黄色或黄色粉末；无臭。

本品在乙醇中极微溶解，在水或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。

【鉴别】(1)取本品，加0.01mol／L氢氧化钠溶液制成每1ml 中含5μg的溶液.照分光光度法测定。

在230～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

(3)本品显芳香第一胺类的鉴别反应。

【检查】酸度а取本品2.0g，加水100m1,在70℃加热5分钟，放冷，滤过。

取滤液50ml，用氢氧化钠滴定液(O.lmol／L)滴定至pH值为7.0。

消耗氢氧化钠滴定液(O.1mol／L)不得过0.2ml。

有关物质ㄩ取本品适量，加O.1mol／L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每lml中含25mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取磺胺喹噁啉对照品适量，用0.1mol／L氢氧化钠溶液稀释成每lml中含0.25mg 的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氯(15：3)为展开剂，展开后，晾干，喷以0.1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸-乙醇(1：99)溶液，检视。

供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，与对照溶液的
主斑点比较，不得更深。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。

炽灼残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加0.5mol／L氢氧化钠溶液20ml与溴化钾5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸溶液(1→2)20ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol／L)滴定。

1ml亚硝酸钠滴定液(O.1mol／L)相当于30.03mg的C14H12N4O2S。