电场诱导二氧化钒薄膜相变的研究（可编辑）

电场诱导二氧化钒薄膜相变的研究
华中科技大学
硕士学位论文
电场诱导二氧化钒薄膜相变研究
姓名:范晓曦
申请学位级别:硕士
专业:光电信息工程
指导教师:陈长虹;赵彦立
2011-01-03
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华中科技大学硕士学位论文
摘要
作为一种 3d 过渡金属氧化物,二氧化钒在 68°C 附近发生金属与半导体之间的
相变,发生相变时通常伴随着光学和电学常数的巨大变化。

研究二氧化钒的相变机
理是一件十分有意义的工作。

目前对二氧化钒相变的机理仍然存在争议,对二氧化
钒相变机理的解释主要有两种:一种是热作用导致的晶体结构相变,另一种是电子
相互作用导致的 Mott相变。

因此可以通过调节温度和电场等参数来控制的二氧化钒
的相变,从而可以利用二氧化钒设计两端或多端器件。

本文首先介绍了二氧化钒薄膜的制备和结构表征方法。

通过低真空的环境下采
用直流磁控溅射工艺来沉积二氧化钒薄膜。

采用 X 射线衍射仪(XRD)和微区拉曼
散射光谱仪来鉴定薄膜的物相组分。

接着介绍了二氧化钒微区拉曼测试的两端器件结构。

对测试器件的二氧化钒沟
道进行了电流-电压特性分析。

观察沟道在不同电流偏置下沟道的相变现象并用 CCD
记录下表面颜色的变化。

通过 CCD记录的图片可以发现电流超过一定值时测试沟道
中有部分区域颜色变深。

通过在颜色变深区域和没变色区域分别选点进行微区拉曼
的测试发现颜色变深区域的二氧化钒薄膜发生相变,颜色没变区域的二氧化钒薄膜
没有发生相变。

昀后介绍了二氧化钒薄膜 MOS电容器的研究。

通过半导体工艺制作了二氧化钒
MOS电容器。

对电容器两端施加不同直流偏置电压,得到 MOS电
容器的 C-V曲线。

通过测试结果分析发现通过感应电荷注入也可以诱导二氧化钒薄膜发生相变。

关键字: 二氧化钒薄膜磁控溅射微区拉曼 MOS电容
I
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Abstract
As one of 3d transition metal oxides, vanadium dioxide undergoes first-order
metal-insulator near 68 °C. The phase transition is always accompanied by dramatic
changes in optical and electrical properties. It is critical to understand the mechanism of
MIT, which is still controversial between the structural phase transition and Mott
transition. However, the mechanism of Mott phase transition provides an exciting
opportunity to create two and multi-terminal devices where various tunable parameters
such as temperature or electric field can be used to trigger the phase transitionThe process about how to fabricate vanadium
dioxide thin film is described in the
paper. Vanadium dioxide thin films are deposited on the silicon substrate by magnetron
sputtering. Then the crystal structure and composition of vanadium dioxide thin films are
characterized by means of XRD and Raman scattering spectraThe paper describes the structure of micro-Raman test device. Then, the images of
the test channel apply with different electric field are recorded by optical microscope. The
images show that some areas of the test channel become darker in color.Some points in
and out of darken area are picked to test micro-Raman. The result of micro-Raman test
show that vanadium dioxide undergoes a phase transition just in darken areaA study about vanadium dioxide thin films MOS capacitance is described. The
device is fabricated by semiconductor process. Then, the capacitance-voltage curves was
measured under diffierent Applied voltage. And the result of MOS capacitance test show
that induced charge injection can also induce phase
transition of vanadium dioxideKey words: vanadium dioxide thin filmmagnetron sputteringmicro-Raman MOS capacitance II
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独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得
的研究成果。

尽我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他
个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。

对本文的研究做出贡献的个人和集
体,均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。

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本论文属于
不保密□。

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学位论文作者签名:指导教师签名:
日期: 年月日日期: 年月日
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1 绪论
1.1 引言
钒是一种3d过渡金属元素,它的氧化物存在形式有很多种,比较常见的有VO、
[1]
V O 、VO V O 等等。

研究发现温度的变化可以诱导钒的氧化物的性质在金属与
2 3 2、 2 5
非金属之间发生改变,正是因为钒的氧化物的相变特性,大量研究者们对其产生了
浓厚的研究兴趣。

[2]
在钒的众多氧化物中VO2的相变温度在68°左右,其相变温度昀
接近室温 ,由
于室温范围内的温度控制比较容易,而且室温范围内的相变昀有可能应用到实际中,
所以在众多钒的氧化物中,研究者们在VO2的研究方面做的工作比较多。

研究者们围绕二氧化钒相变的机理展开了很多研究,目前为止对相变机理的讨
论主要集中在两个方面。

一种是热效应导致的二氧化钒的结构相变,一种是纯电子
[3~4]
作用的Mott相变。

在这方面的研究,研究者们做了大量的工作。

目前二氧化钒的
研究已进入实用器件的研究。

由于二氧化钒具有较高的温度电阻系数,所以有研究
[5]
者将其用于红外热辐射仪和热敏电阻的研究。

二氧化钒的相变温度接近室温,所以
[6]
有研究者将其用于智能窗的研究。

二氧化钒相变后光学常数会发生突变,所以有研
究者将其用于光电开关的研究。

由于VO2的相变能改变其电学和光学等性质,目前也
有研究者将其应用于光子晶体方面的研究,希望通过VO2的相变来调节光子晶体的带
隙。

1.2 二氧化钒的性质
1.2.1 二氧化钒的晶格结构
二氧化钒的相变和它的晶格结构有着很大的关系。

在相变温度以下时,VO 具
2
有畸变的金红石结构,即单斜金红石结构,表示为VO M,空间点群为P2 /c,晶格
2 1
常数为:a0.5774nm,b0.4526nm,c0.5375nm, β122.55°。

其晶体结构如图1-1
1
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所示。

在相变温度以上时,VO 具有四方金红石结构,空间点群为P /mnm,晶格常
2 42
[7]
数为a 0.454nm,c 0.285nm,β90°。

其晶格结构如图1-2所示。

r r 图1-1 VO 单斜晶体结构图1-2 VO 的四方金红石结构
2 2
1.2.2 二氧化钒的相变机理
研究者们很早就发现了VO 的相变现象。

早期研究者发现VO 是一种热致相变材
2 2
料,发生相变时,它的电学特性会发生突变,一般多晶结构可达2~3个数量级,而单
晶结构可达5个数量级。

它的光学特性如折射率n、反射率R以及对入射光的透过率T、
[5]
吸收率A也会发生显著的变化,尤其在红外波段这种现象更加明显。

研究表明 VO 材料的相变温度在 68℃340K附近,VO 材料从低温升温至相变温
2 2
度点时,电阻率和红外光透过率会迅速减小。

VO 材料从高温降温至相变温度点时,
2
电阻率和红外光透过率突然升高。

VO 材料升温和降温时相变的温度点并不重合,
2
升温过程中相变温度点要高于降温过程中的相变温度点。

在升温
和降温过程中,电
[8]
阻突变曲线不重合,电阻-温度曲线形成二氧化钒特征的滞回曲线线。

这一过程的
相变曲线如图 1-3和图 1-4所示。

图1-3 VO 的温度电阻曲线图1-4 VO 的温度透过率曲线
2 2
2
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从能带结构的角度看,在温度高于相变温度时,VO 为四方金红石结构,O2p 轨
2
*
道的π能带全部充满电子充当价带;V 轨道的d 能带部分填充,充当导带,其与π部
3d ||
分重叠, π能带与V 能带之间的带隙被视为禁带。

当温度低于相变温度时,VO 为单
3d 2
斜结构, π能带亦全部充满电子;V 轨道的能带则由四方相的d 带裂变为上下两个d
3d || ||
带,一个填满电子,另一个为空带,d 带成为价带, π*带成为导带,而d 带和π*带之
|| ||
[7~11]
间的带隙宽度被视为新的禁带宽度,约为0.67eV 。

能带结构图如图1-5所示。

E
E
*
π
*
π
2.5ev
E
f
d 0.67ev
||
2.5ev
d
||
1.5ev
π
O O π
2p 2p
高温金红石结构能带图低温单斜结构能带图
图1-5 VO 相变前后能带结构图
2
VO 的相变过程很复杂,到目前为止科学界对VO 的相变的解释还没有形成一个
2 2
统一的认识。

目前比较有代表性的解释分为两种。

一种是Peierls 等人提出的Peierls机
制,另一种是Mott N. F.等人提出的Mott?Hubbard机制。

Peierls 机制认为相变晶体超
过临界温度点时,晶体晶格将发生畸变,昀终导致晶体的性质从金属态转变为半导
体态。

Mott-Hubbard机制认为晶体的相变是由于材料内部电子浓度的变化导致的,当
晶体中电子浓度低于临界值时,晶体处于半导体相具有半导体的特性;当晶体中电
子浓度高于这个临界值时,晶体由半导体相转变为金属相,从而具有金属的特性。

[12~20]
所以在研究二氧化钒薄膜相变机理方面,研究者们做了大量的工作。

3
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1.3 二氧化钒的应用
(1)热敏电阻计和红外辐射探测器VO2薄膜材料具有很高的电阻温度系数,即小的温度变化可以使VO2 材料的电
阻率发生很大的变化。

所以用VO2 材料做成的热敏电阻计和红外辐射探测器的灵敏
[5]
度会比较高。

这也是目前VO2 材料开发应用的一个重点。

(2)智能窗方面的应用
太阳辐射能量中可见光和近红外波段的能量占98%,VO 材料在这个波段比较敏
2
感。

相变温度以下VO 的光线透过率很小,太阳热辐射被阻挡在室外,从而导致室内
2
温度降低。

相变温度以上的VO 光线透过率变大,太阳热辐射不受阻挡进入室内使室
2
[6]
温上升。

只要将VO 的相变温度控制在室温范围就能起到智能调温的作用。

2
(3)光存储材料
VO 材料具有的相变性质决定它能够作为光存储材料。

VO 材料在半导体态和金
2 2
属态时具有不同的光学参数,通过控制VO 材料的相变就能控制VO 的光学参数,这
2 2
样就能实现光存储的功能。

(4)光电开关
由于VO 材料具有相变性质,且相变前后其对红外光的透过率会发生很大的变
2
化,利用这一性质,可以用VO 材料制成光电开关,通过温度或电场控制VO 材料的
2 2
[21]
相变,从而控制光路的通断。

VO 材料还有其他方面的潜力,相信随着人们对它研究的深入,能
够开发出越来
2
越多的用途。

1.4 二氧化钒的研究现状
制备二氧化钒薄膜是研究二氧化钒的一个重点。

Moon-Hee Lee 等人采用反应束
蒸发法以纯度为99.9%的VO 粉为原料在玻璃衬底上制作VO 薄膜;日本的Pingjin以
2 2
纯金属钒为原料采用反应磁控溅射法在蓝宝石及晶体硅衬底上制备VO 薄膜; Dmitry
2
4
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Ruzmetov等利用VO 靶,在溅射功率270W、 Ar气压为2.67Pa、基底温度为300~550℃
2
的条件下直接沉积出VO 薄膜。

Mark Borek,//0>.和//.k曾分别采用脉冲激
2
光沉积法PLD的方法在蓝宝石上制备出VO 薄膜,相变温度约为
63℃~68℃,电阻变
2
4[7]
化幅度约为2~4×10 。

二氧化钒薄膜应用的研究主要在智能窗、红外辐射探测器等方面。

制作智能窗
的关键是使二氧化钒的相变温度降低到人体适应的温度附近。

掺杂法是一种能有效
改变VO 相变温度的方法。

有关研究表明W与F元素混合掺入能改变VO 薄膜相变温
2 2
[22]
度。

红外辐射探测器也是二氧化钒实用化的一个重要方面。

美国Honeywell技术中
心以及Amber公司制造出320×240或336×240单元VO 微测辐射热计红外焦平面阵列
2
[23]。

1.5 本课题研究的意义
由于目前VO 薄膜应用于智能窗和红外探测器的研究比较多。

大多数研究者都在
2
研究VO 的材料特性随温度的变化情况,希望为VO 薄膜在这些方面的应用提供更多
2 2
的参数和理论依据。

但VO 薄膜还有应用于光存储、光开关的潜质,并且VO 薄膜相
2 2
关器件可以使用标准的IC工艺制造,便于集成,所以电场对VO 薄膜的控制将会显得
2
很重要。

本课题就是重点研究VO 的材料特性随电场的变化情况,以此来研究VO
2 2
薄膜的相变机理,属于基础性研究,为将来通过电场控制VO 薄膜的性质提供参数和
2
相应的实验依据。

1.6 本课题研究的目的和主要内容
VO 的相变原理较复杂,热效应导致 VO 的相变的研究比较多,电场诱导二氧
2 2
[24~32]
化钒的研究也逐渐被研究者们关注。

本课题的主要目的是通过二氧化钒微区拉
曼测试和二氧化钒 MOS 电容测试为分析电场诱导 VO2的相变原理提供相应的实验
依据。

本论文的主要内容包 VO 薄膜的制备、VO 薄膜结构表征分析、VO 薄膜微区拉
2 2 2
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曼的测试、VO 薄膜 MOS 电容结构的设计制作、VO 薄膜 MOS 电容测试。

具体如
2 2
下:
(1)使用直流磁控溅射工艺进行 VO 薄膜的制备。

2
(2)通过 XRD、Raman等分析测试手段研究薄膜样品的晶体结构和组分。

(3)在外加不同偏置电流的情况对测试沟道进行电流-电压分析;使用金相显
微镜对外加不同偏置电流时沟道的表面情况进行观察及记录;对
测试沟道中不同区
域进行微区拉曼的测试。

(4)设计并制作金属-SiO -VO -Si 的 MOS 电容器,并在电容器两端施加变化
2 2
的直流偏置电压的情况下测试并记录了金属- SiO -VO -Si 电容器的电容。

2 26
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2 二氧化钒薄膜的制备及结构表征方法
二氧化钒薄膜的制备是本论文进行二氧化钒研究的第一步,也是二氧化钒研究
的重点。

相变的二氧化钒是一种非稳态,因此制备相变二氧化钒薄膜的条件十分苛
刻,条件稍微有点区别,制备的薄膜可能就是其他价态的钒的氧化物,或者含有其
他钒的氧化物的杂质。

目前制备二氧化钒薄膜的方法大致有以下几种:真空蒸发法、溶胶-凝胶法、脉
[33~37]
冲激光沉积法PLD、溅射法。

由于制备薄膜不是被课题研究的
重点,所以本论
文不做过多的诉述。

2.1 硅片的预处理
本论文所设计的半导体结构是在P型硅上完成的,由于本设计对二氧化钒的成膜
质量要求很高,所以要对硅片进行预处理。

预处理的过程主要分为硅片切割、清洗
和氧化三个步骤,下面将对这三个步骤做详细的介绍。

2.1.1 硅片的切割
本论文使用的原始硅片是4英寸的,而实验设计的器件整体面积比4英寸小很多,
为了方便后面器件的制作和测试,也为了节省硅片,需要将其切割成合适的大小。

本论文实验设计对硅片衬底的形状没有要求,为了简化实验步骤,选择直接使用金
刚刀进行手工切割。

硅片切割不同于玻璃切割,玻璃属于非晶体,没有晶向,所以可以沿任何方向
切割。

硅片属于晶体,有晶向,必须沿晶向切割,否则很难切出整齐的边界。

一般
成品硅片都会对晶向作出标识,通过标识知道硅片的晶向后,沿晶向切割就能得到
所需要的硅片衬底。

7
华中科技大学硕士学位论文2.1.2 硅片的清洗
硅片清洗是进行镀膜之前比较重要的一步。

这是因为买回来的成品硅片经过长
时间的放置,抛光的表面难免会沾染一些杂质。

而且在进行手工切割硅片的过程中,
硅片表面也很容易留下指纹痕迹等有机物杂质,再加上硅片制作过程中也会残留一
些金属离子杂质。

这些杂质都会对生长相变二氧化钒薄膜的成膜质量产生影响,所
以在生长相变二氧化钒薄膜之前,必须对这些杂质进行处理。

这一处理过程就是硅
[38]
片的清洗。

本实验的硅片清洗过程如下:
(1)将清洗硅片用的所有烧杯中加满去离子水,然后将烧杯放入超声机中超声
清洗15分钟。

这一过程是为了保证烧杯中没有颗粒状杂质,防止硅片在烧杯中清洗
时产生二次污染。

(2)烧杯清洗15分钟完成后,将烧杯中的去离子水倒掉,然后往烧杯中倒入丙
酮,接着将预先切割好的硅片放入其中,昀后将烧杯放到超声机中超声清洗 5-10分钟。

倒入烧杯中的丙酮要能将硅片全部浸泡。

这一过程主要是清洗硅片表面的颗粒状灰
尘及有机物杂质。

(3)上一步清洗完成后,将硅片从烧杯中取出,然后放入到装有异丙醇的烧杯
中,再放到超声机中超声清洗5-10分钟。

这一过程主要是清洗掉硅片表面的丙酮残液。

(4)上一步清洗完成以后,将硅片从装有异丙醇的烧杯中取出,然后用大量去
离子水冲洗。

(5)以上步骤完成后,用氮气枪将硅片吹干,然后放入干净的培养皿中烘干备
用。

一般情况下,经过上面清洗过程的清洗,硅片的表面会比较干净,如果还有粘
污,可以重复上面的清洗过程进行清洗。

反复清洗还不能达到理想状态的话可以用
一下清洗流程进行清洗:
(1)将两个烧杯倒满去离子水,并放入超声机中清洗10分钟。

这样可以除去烧
杯内壁上的一些粘污。

(2)将清洗好的烧杯取出,倒掉其中的去离子水,然后按1:2的比例分别先后倒
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入双氧水H O 和浓硫酸H SO 配制成强酸SPM溶液。

2 2 2 4 (3)将硅片放入强酸SPM溶液中,并用热板对其加热到80℃,加热时间为10分
钟左右。

(4)上一步骤完成以后,将硅片从强酸SPM溶液中取出,并用大量去离子水冲
洗。

(5)将清洗干净的硅片用氮气枪吹干,然后放入干净的培养皿中烘干备用。

强酸SPM溶液可以有效地清洗掉多种杂质,加热过程中,强酸SPM 溶液会产生
大量气泡,对表面颗粒物的清洗也十分有效。

经过这一过程的清洗,硅片表面一般
非常干净,若还有粘污,可重复以上清洗过程。

2.1.3 硅片的氧化硅片的清洗完成以后还需要对硅片进行氧化处理。

原因是硅片的晶格常数与要
生长的二氧化钒薄膜的晶格常数不太匹配。

将硅片的表面氧化过程就是使硅片的表
面生成一层二氧化硅薄膜层。

这样二氧化钒薄膜就是沉积在二氧化硅的薄膜层之上,
成膜的质量比较好。

另外一个原因是半导体结构中有的需要这样一层二氧化硅层做
隔离层。

由于二氧化硅薄膜的质量直接影响隔离层的隔离效果,也会影响二氧化钒
的成膜质量,所以硅片的氧化也很重要。

[38]
目前硅片的氧化方法主要有干氧氧化,湿氧氧化。

干氧氧化的过程是在高温
环境中通入纯氧气,使氧气与硅片表面的硅直接发生氧化反应生成二氧化硅。

干氧
氧化的温度一般在750℃至1100℃之间,温度不同,氧化的速率也不同。

这一氧化过
程的反应式如下:
高温
Si固 + O(气) → SiO(固)
2 2
湿氧氧化的过程与干氧氧化的过程基本一样,只是将通入的氧气换为水蒸气。

水蒸气常由蒸汽供给,称为热蒸汽。

在氧化生长中,湿氧反应会产生一层二氧化硅
膜和氢气。

湿氧氧化的速率比干氧氧化的速率高很多,这是由于水蒸气比氧气在二
氧化硅中扩散更快、溶解度更高。

然而反应生成的氢分子会束缚在固态的二氧化硅
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层内,这使得氧化层的密度比干氧氧化生成的氧化层要小。

湿氧氧化过程的反应式
如下:
高温
Si固 + 2H O(气) → SiO(固) + 2H
2 2 2
由于湿氧氧化生成的氧化层密度比干氧氧化生成的氧化层要小,氧化层比较蓬
松,均匀度不好,与硅片的吸附力不强,所以为了得到良好的氧化层,本实验采用
干氧氧化法进行硅片的氧化。

本实验进行干氧氧化的设备是合肥日新温技术有限公司制造的CVDD-04/50/2
低温管式加热炉。

该加热炉是对石英管进行加热,在石英管内形成高温环境。

该加
热炉使用的石英管长是1.6m,外径为40mm,管壁厚度为3mm。

由于氧化过程要求是
纯氧环境,石英管的内壁上的杂质落到硅片的表面会使氧化层产
生严重的缺陷,所
以要保证石英管内壁的干净。

这样在进行干氧氧化之前必须对石英管内壁进行清洗。

清洗步骤如下:
(1)先用大量去离子水冲洗石英管的内壁,将石英管内附着不牢的杂质清洗掉。

(2)将干净的百洁布用无水乙醇浸泡之后取出,将玻璃棒或其他干净的棍装物
用浸泡过无水乙醇的百洁布包裹一端,放入石英管中清洗石英管的内壁。

这样可以
清除掉一些附着比较牢的粘污。

(3)将石英管内壁的各个部位擦洗干净之后,再用大量的去离子水冲洗石英管
的内壁,保证将石英管内壁上残留的无水乙醇清洗掉。

(4)完成上面的步骤后用干净的百洁布将石英管内壁的去离子水擦干。

(5)昀后用氮气枪吹干石英管内壁的残留去离子水,然后用样品袋或其他物品
将石英管的两端密封起来,防止外面的杂质进入石英管中。

硅片和石英管都清洗干净后,就可以进行热氧氧化了。

首先,将石英管装入低
温管式加热炉。

然后,将洗净的硅片依次平放入石英管中。

接着
装好低温管式加热
炉的密封装置并对石英管内抽真空,防止氧化过程中杂质气体参与反应。

前面的工
作完成以后就可以开始升温,温度升到设定值后开始保持恒定温度,这时硅片开始
进行氧化反应。

氧化完成以后开始降温,等温度降到室温就可以将氧化好的硅片取
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出。

整个氧化过程的关键参数如下:通入的氧气流量为200mL/分钟,恒温设定温度
为950℃,升温时间为30分钟,加热电压和电流分别为40KV和40mA,恒温保持时间
为2小时,降温时间大概为2~3小时。

昀后通过测量得到氧化层的厚度在 200nm左右。

氧化完成以后将氧化好的硅片放入干净的培养皿或样品盒中备用。

若氧化后的
硅片表面有粘污,一般用大量去离子水冲洗即可。

用去离子水难以清洗掉的话可以
用标准的SPM强酸清洗液清洗流程清洗。

切不可像清洗硅片一样,用超声机清洗,
因为超声波很容易破坏二氧化硅薄膜,二氧化硅薄膜若产生缺陷
的话,就失去了氧
化硅片的意义。

2.2 磁控溅射制备二氧化钒薄膜
本论文的上一章简短的介绍了目前制备二氧化钒薄膜的几种主要方法。

由于本
次设计不仅仅是检测二氧化钒的一些基本参数,在后期器件设计及相关参数的测试
过程中,要对二氧化钒薄膜施加额外的电场,这就对二氧化钒薄膜的成膜质量要求
比较高,如果二氧化钒的成膜质量不好,在反复加电场之后,二氧化钒薄膜很可能
被击穿,从而导致器件失效。

在目前几种主要的二氧化钒薄膜的制备方法中,脉冲激光沉积法的成膜效果昀
好,但是由于受设备的限制,制作成本太高,所以本实验没有使用脉冲激光沉积法
来制备二氧化钒薄膜。

使用溅射法来制备二氧化钒薄膜的成膜质量稍次,但制备二
氧化钒比较容易,成本较低,在不影响后期器件设计的基础上,本论文选择使用溅
射法来制备二氧化钒薄膜。

本实验所制备的二氧化钒薄膜都是用直流磁控溅射法制备生成。