高中化学专题17 数据测定实验综合-2019年高考化学易错题汇总(解析版)

1．某化学兴趣小组利用下图装置探究验证黄铜矿（主要成分CuFeS2）在空气中的氧化产物并测定CuFeS2的纯度（杂质为SiO2）。

实验步骤：①组装好仪器，检查装置的气密性良好。

②加入药品，打开弹簧夹，从左口不断鼓入空气。

③点燃B处的酒精喷灯，高温灼烧石英管中黄铜矿的样品。

请回答下列问题。

（1）仪器A中的试剂是________，其作用为________。

（2）为检验灼烧氧化黄铜矿产生的气体，则C、D中的试剂可选择________（多选）。

a．Na2S溶液、NaOH溶液
b．BaCl2溶液、NaOH溶液
c．品红溶液、NaOH溶液
d．KMnO4溶液、NaOH溶液
（3）查阅资料：
①样品经煅烧后得到的固体可能为泡铜（Cu、Cu2O）和熔渣（Fe2O3、FeO）。

②Cu2O与稀H2SO4的反应为：Cu2O＋H2SO4＝Cu＋CuSO4＋H2O
探究Ⅰ：为验证熔渣的成分，取分离出的熔渣少许于试管中，加入适量的稀硫酸溶解，取两份所得液。

完成下表中横线上的内容。

试样加入试剂及操作实验现象得出结论
第一份滴入几滴K3Fe（CN）6]溶液________ 含FeO
第二份滴入几滴________溶液溶液变为血红色含Fe2O3
探究Ⅱ：设计实验方案验证泡铜中是否含有Cu2O？________。

（4）为测定CuFeS2的纯度，称取a g的黄铜矿样品充分燃烧后，甲、乙两组同学设计如下两个不同的实验方案（以下纯度结果均用含相应字母的代数式表示）。

甲方案：若C试管中为足量的H2O2和NaOH的混合溶液，吸收完气体后向C中加入过量的BaCl2溶液振荡且静置，经过滤后处理得到固体为w g，则CuFeS2的纯度为________。

写出C试管中吸收气体时的总反应的离子方程式________。

乙方案：从上述煅烧产物中分离出泡铜，使其完全溶于稀硝酸并配成250mL的溶液，取出25.00mL该溶液用c mol·L－1的标准液EDTA（用H2Y2－表示）滴定至终点（滴定荆不与杂质反应），消耗EDTA标准液V mL，则CuFeS2的纯度为________。

（滴定时的反应为：Cu2＋＋H2Y2－＝CuY2－＋2H＋）
【答案】碱石灰吸收通入空气中的CO2和水蒸气acd探究Ⅰ：蓝色沉淀KSCN（或硫氰化钾）探究Ⅱ：取少量泡铜于试管中加入适量稀硫酸，若溶液呈蓝色说明泡铜中含有Cu2O，否则不含有％SO2 + H2O2 +2OH－= SO42－+ 2H2O％
（4）由CuFeS2~2SO2~2BaSO4得
184 233×2
m w
m(CuFeS2)=92w/233
则CuFeS2的纯度为％；
C试管中双氧水有强氧化性，碱性条件下将二氧化硫氧化得到硫酸根，反应的离子方程式为：SO2 + H2O2 +2OH
－= SO
42－+ 2H
2
O；
由CuFeS2~Cu2＋~H2Y2－得：n(CuFeS2)=n(H2Y2－)=c×V×10-2，则CuFeS2的纯度为％；故答案为：
％；SO2 + H2O2 +2OH－= SO42－+ 2H2O；％。

2．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对某绿矾样品进行了如下探究，请回答下列有关问题：
（1）在试管中加入少量该绿矾样品，加水溶解，分别滴加稀硫酸和KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，由
此得出的结论是_______。

若向试管中继续通入空气，观察到溶液逐渐变红，说明溶液中的Fe2+转化为______。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是_________；B中可加入下列试剂中的_______。

（填标号）
a．Al2O3 b．Ca(OH)2c．CuSO4 d．NaCl
②打开K1和K2，缓缓通入N2，点燃酒精灯，加热，接下来的实验操作步骤正确排序是______（填标号）。

a．熄灭酒精灯b．关闭K1和K2 c．称量A d．冷却到室温
③重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。

此时，A中发生的化学反应方程式为___________；计算绿矾化学式中结晶水数目x=____（列式表示）。

【答案】“Fe2+没有氧化生成Fe3+”（或“亚铁盐没有被氧化”一类的答案）Fe3+干燥管 c adbc
FeSO4 ·xH2O FeSO4 + xH2O （或）
【解析】（1）滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，可知样品中没有Fe3+，但亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子，最终溶液变红色，故答案为：样品中没有Fe3+；Fe3+；
（2）①由仪器的图形可知B为干燥管，干燥管B的作用是防止外界空气中的水蒸气进入实验装置并吸收反应排出的水蒸气，a．Al2O3、b．Ca(OH)2、d．NaCl 均不能吸收水蒸气，c．CuSO4能够与水蒸气反应生成水合硫酸铜，故选c，故答案为：干燥管；c；
3．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和印刷，在110 ℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。

某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。

（1）实验所需的装置如图所示，A装置烧瓶中盛有饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合溶液，常用于实验室制N2，则该反应的化学方程式为__。

（2）各装置接口的连接顺序为:a接__、__接__、__接__、__接__、__接__。

(装置可重复使用)
（3）装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的是________________________。

结束实验时先熄灭C 处酒精灯再继续通入N2至常温，其目的是_________________________________________________。

（4）D装置中澄清石灰水的作用是
___________________________________________________________________。

（5）探究分解后的固体产物。

该小组同学查阅资料后得知，固体产物中不存在+3价Fe元素，而盐类物质只有K2CO3。

①取A中充分反应后所得固体于试管中，加入足量蒸馏水，过滤、洗涤、干燥得到黑色粉末，取4.4 g黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到NO气体1.12 L(已折算成标准状况下)，通过计算判断黑色粉末的成分为_____(写化学式)。

请设计实验方案验证
___________________________________________________________________________________。

②9.82 g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在以上装置中加热充分分解，所得固体的质量为5.42 g，同时得到密度为
1.647 g·L-1(已折合成标准状况下)的含碳气体，写出该分解反应的化学方程式_________________________。

【答案】NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O b(c) c(b) h i f g d(e) e(d) h
排除装置中的空气，防止空气中的CO2等干扰实验结果防止D、E装置中的溶液倒吸检验CO2是否已除尽FeO 和Fe 取少量固体于试管中加入足量的硫酸铜溶液，若出现红色固体，则证明有Fe，过滤、洗涤至洗涤液无色后，将固体置于另一支试管中，加过量HCl溶液，静置，取上层清液，滴加几滴KSCN溶液无红色出现，再滴加1~2滴H2O2溶液，若溶液呈红色，则证明有FeO(其他合理答案也可)
2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2CO3+Fe+FeO+4CO↑+5CO2↑+6H2O
（4）检验气体产物是否含有CO须先除尽CO2，故装置D中澄清石灰水的作用是检验CO2是否除尽，
故答案为：检验CO2是否已除尽；
（5）①NO的物质的量是0.05 mol，则转移电子0.05 mol×3=0.15 mol。

若黑色粉末全部是铁，则铁的物质的量为0.05 mol，质量为0.05 mol×56 g·mol-1=2.8 g；若黑色粉末全部是氧化亚铁，则其物质的量是0.15 mol，质量是0.15 mol×72 g·mol-1=10.8 g。

由于黑色粉末的质量为4.4 g，所以该黑色粉末应该是FeO 和Fe的混合物。

根据金属活动性顺序表中铁位于铜前面，单质铁与硫酸铜溶液能发生置换反应,因此可选择硫酸铜溶液检验固体产物中是否含有单质铁，氧化亚铁是碱性氧化物，不溶于硫酸铜溶液，能溶于盐酸，生成的亚铁离子在酸性条件下易被过氧化氢溶液氧化为铁离子，铁离子可使KSCN溶液变红，据此可以检验固体产物中是否含有氧化亚铁，
故答案为：FeO 和Fe；取少量固体于试管中加入足量的硫酸铜溶液，若出现红色固体，则证明有Fe，过滤、洗涤至洗涤液无色后，将固体置于另一支试管中，加过量HCl溶液，静置，取上层清液，滴加几滴KSCN 溶液无红色出现，再滴加1~2滴H2O2溶液，若溶液呈红色，则证明有FeO(其他合理答案也可)；
②所得含碳气体的平均摩尔质量M=1.647 g·L-1×22.4 L·mol-1=36.9 g·mol-1，假设混合气体中CO2、CO的物质
的量分别是x mol、y mol，则= 36.9，解得x∶y=5∶4，因n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O) =
= 0.02 mol，
根据K元素守恒可得n(K2CO3) = (0.02 mol×3)÷2 = 0.03 mol，
固体中Fe元素的物质的量n(Fe) = 0.02 mol，
产生的CO、CO2的总物质的量是0.02 mol×6-0.03 mol=0.09 mol，由于n(CO2)∶n(CO)=5∶4，所以n(CO2)=0.05 mol，n(CO)=0.04 mol；
Fe元素结合的O元素的物质的量是0.02 mol×12-0.05 mol×2-0.04 mol×1-0.03 mol×3 = 0.01 mol，
因此n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)∶n(K2CO3)∶n(Fe)∶n(FeO)∶n(CO2)∶n(CO)∶n(H2O)=0.02 mol∶0.03 mol∶0.01 mol∶0.01 mol∶0.05 mol∶0.04 mol∶0.06 mol=2∶3∶1∶1∶5∶4∶6，
则该分解反应的化学方程式是
2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2CO3+Fe+FeO+4CO↑+5CO2↑+6H2O，
故答案为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2CO3+Fe+FeO+4CO↑+5CO2↑+6H2O。

4．三硫代碳酸钠(Na2CS3)常用作杀菌剂、沉淀剂。

某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。

实验1：探究Na2CS3的性质
步骤操作及现象
①取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液并分成两等份
②向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红色
③向另一份溶液中滴加酸性KMnO4溶液，紫色褪去
（1）H2CS3是________酸（填“强”或“弱”）。

（2）已知步骤③的氧化产物是SO42－,写出该反应的离子方程式______
（3）某同学取步骤③所得溶液于试管中，滴加足量盐酸、BaCl2溶液产生白色沉淀，他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验所用Na2CS3的量，你是否同意他的观点并说明理由______。

实验2：测定Na2CS3溶液的浓度
按如图所示连接好装置，取100mLNa2CS3溶液置于三颈烧瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0mol/L稀H2SO4，关闭活塞。

已知：Na2CS3 + H2SO4=Na2SO4 + CS2 + H2S↑。

CS2和H2S均有毒。

CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。

（4）盛放无水CaCl2的仪器的名称是______，B中发生反应的离子方程式是______。

（5）反应结束后打开活塞k，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是______。

（6）为了计算Na2CS3溶液的浓度，对B中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，得19.2g固体，则A中Na2CS3的物质的量浓度为______。

（7）分析上述实验方案，还可以通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若反应结束后将通热N2改为通热空气，计算值______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

【答案】弱5CS32－+24MnO4－+52H＋=5CO2↑+15SO42－+24Mn2++26H2O不同意，因为KMnO4溶液用H2SO4酸化，含有SO42—引起实验误差干燥管Cu2+＋H2S=CuS↓＋2H+将装置中残留的的H2S、 CS2全部排入后续装置中，使其被完全吸收 2.0mol/L偏高
（4）根据仪器的结构可知，盛放无水CaCl2的仪器的名称是干燥管，A中发生反应Na2CS3 + H2SO4=Na2SO4 + CS2 + H2S↑，气体进入B中H2S与硫酸铜反应生成不溶于硫酸的硫化铜沉淀和硫酸，故B中发生反应的离子方程式是Cu2+＋H2S=CuS↓＋2H+；
（5）反应结束后打开活塞k，再缓慢通入热N2一段时间，将装置中残留的的H2S、CS2全部排入后续装置中，使其被完全吸收；
（6）为了计算Na2CS3溶液的浓度，对B中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，得19.2g固体，
n(H2S)=n(CuS)=，根据反应Na2CS3 + H2SO4=Na2SO4 + CS2 + H2S↑可知n(Na2CS3)=
n(H2S)=0.2mol，则A中Na2CS3的物质的量浓度为；
（7）分析上述实验方案，还可以通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若反应结束后将通热N2改为通热空气，空气中含有CO2能被氢氧化钠溶液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度时，计算值偏高。

5．硫代硫酸钠的工业制备的反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。

某化学兴趣小组用上述原理实验室制备硫代硫酸钠，并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放。

（查阅资料）
i.Na2S2O3易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

ⅱ.Na2S2O3易被氧化，BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。

（实验一）实验室通过如如图所示装置制备Na2S2O3。

(1)实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有___________(写出一条)。

(2)b装置的作用是______________________。

(3)实验结束后，在e处最好连接盛___________(填“Na OH溶液”、“水”、“CCl4”中的一种)的注射器，接下来的操作为___________，最后拆除装置。

(4)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。

(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_________________________________。

沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

（实验二）测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。

已知：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L；
②Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。

实验如下：取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00×10-4mol/L 的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。

(5)滴定时1.000×10－4mol/L的标准AgNO3溶液应用___________(填仪器名称)盛装；滴定终点时的现象是
___________。

(6)处理后的废水是否达到排放标准：___________(填“是”或“否”)。

【答案】控制反应温度、调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等安全瓶，防止倒吸NaOH溶液关闭K2，打开K1过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸酸式滴定管滴入最后一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失否
(5) AgNO3溶液水解显酸性，所以盛装标准AgNO3溶液应该使用酸式滴定管；Ag+与CN-反应生成[Ag(CN)2]-，当CN-反应结束时，滴入最后一滴硝酸银溶液，Ag+与I-生成AgI黄色沉淀半分钟内沉淀不消失，说明反应到达滴定终点；
(6)消耗AgNO3的物质的量为1.5×10-3L×0.0001mol/L=1.50×10-7mol，根据方程式Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-，处理的废水中氰化钠的质量为1.50×10-7mol×2×49g/mol=1.47×10-5g，废水中氰化钠的含量为
==0.735mg/L＞0.50mg/L，故处理后的废水未达到达到排放标准。

6．烟道气中的NO x是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题：Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

a.碱石灰
b.无水CuSO4
c.P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂______。

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

Ⅱ.NO x含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NO x完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00 mL。

量取20.00 mL 该溶液，加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。

（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。

（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。

（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72−+ 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NO x折合成NO2的含量为_________mg·m−3。

（8）判断下列情况对NO x含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

【答案】除尘c防止NO x溶于冷凝水2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O
锥形瓶、酸式滴定管偏低偏高
【解析】（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。

（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NO X反应，所以不能使用。

硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。

五氧化二磷是酸性干燥剂，与NO X不反应，所以选项c正确。

（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。

（8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NO X的含量，测定结果必然偏低。

若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。

7．葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。

中华人民共和国国家标准(G112760-2011)规定葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)不能超过0.25g/L。

某化学兴趣小组制备并对SO2的化学性质和用途进行探究，探究过程实验装置如下图，并收集某葡萄酒中SO2，对其含量进行测定。

（夹持仪器省略）
(1)实验可选用的实验试剂有浓硫酸、Na2SO3固体、Na2S溶液、BaCl2溶液、FeCl3溶液、品红溶液等．
①请完成下列表格
试剂作用
A _____________ 验证SO2的还原性
B Na2S溶液_____________
C 品红溶液______________
②A中发生反应的离子方程式为______________________________________
(2)该小组收集某300.00mL葡萄酒中SO2，然后用0.0900 mol/L NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择下图中的_________(填序号);若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处时，管内液体的体积_____(填序号)(①= 10mL;②=40mL; ③<10mL;④>40mL)
(3)该小组在实验室中先配制0.0900 mol/L NaOH标准溶液，然后再用其进行滴定。

下列操作会导致测定结果偏高的是________。

A．未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶内有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．配制溶液定容时，俯视刻度线
E．中和滴定时，观察标准液体积读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为_______g/L。

【答案】FeCl3溶液验证SO2的氧化性验证SO2的漂白性2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+
③④A、C 0.24
（3）A．未用NaOH标准溶液润洗滴定管导致标准液稀释，使测量结果偏高；B．滴定前锥形瓶内有少量水因为稀释时需要加水，所以滴定前锥形瓶内有少量水不影响测量结果；
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡。

没有赶气泡导致消耗标准液体积增大，使测量结果偏高。

D．配制溶液定容时，俯视刻度线加水少了，导致标准液浓度偏大，导致测量结果偏低。

E．中和滴定时，观察标准液体积读数时，滴定前仰视，体积读大了，滴定后俯视体积读小了，结果消耗标准液的体积减小了，导致测量结果票低了。

答案：A、C。

（4）根据2NaOH H2SO4SO2可以知道SO2的质量为:1/20.0900 mol/L0.025L g/mol=0.072g,该葡萄酒中的二氧化硫含量为: 0.072g/0.3L=0.24g/L;因此答案是:0.24;
8．碱式碳酸铜可用于有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可用于烟火和颜料制造。

CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某班同学进行相关探究。

（沉淀制备）取一定量胆矾（CuSO4·5H2O）溶于水，再滴几滴稀硫酸，充分搅拌后得到一定体积的CuSO4溶液。

向其中加适量Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤。

（1）用无水乙醇洗涤的目的是________。

（实验探究）同学们设计了如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验：
（2）D装置加热前，需要首先打开活塞K，用A装置制取适量N2，然后关闭K，点燃D处酒精灯。

A中产生的N2将装置中的空气排除，避免干扰。

C中盛装的试剂应是________。

（3）装置A中发生反应的离子方程式为________。

（4）若蓝绿色固体的组成为xCuCO3·yCu(OH)2，实验能观察到的现象是________。

（5）同学们查阅文献知：K sp(CaCO3)＝2.8×10－9，K sp(BaCO3)＝5.1×10-9，经讨论认为需要用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________。

a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
（6）待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是________。

若定量分析所取蓝绿色固体质量为27.1 g，装置F中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后，装置E的质量增加2.7 g，F中产生沉淀19.7 g。

则该蓝绿色固体的化学式为________。

【答案】利用乙醇易挥发的性质带走沉淀上面的水浓硫酸NO2-＋NH4+N2↑＋2H2O硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊b d让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差
2CuCO3·3Cu(OH)2或3Cu(OH)2·2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2
(5)Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，充分吸收CO2，BaCO3的摩尔质量大于CaCO3，测量误差小；氢氧化钙为强碱，CaCO3的溶解度和BaCO3溶解度相差不大；故答案为：b d；
(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；E中吸收的是水，水的物质的量为=0.15mol，F中吸收的是二氧化碳生成碳
酸钡白色沉淀，根据碳原子守恒得二氧化碳的物质的量为=0.1mol，氧化铜的物质的量
=(271．g-2.7g-0.1mol×44g/mol)÷80g/mol═0.25mol，则铜离子、氢氧根离子和碳酸根离子的物质的量之比
=0.25mol：0.3mol：0.1mol=5：6：2，所以其化学式为：2CuCO3•3Cu(OH)2或3Cu(OH)2•2CuCO3或
Cu5(OH)6(CO3)2；故答案为：让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；2CuCO3•3Cu(OH)2或
3Cu(OH)2•2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2。

9．硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)是一种用途广泛的试剂。

某小组拟探究硫酸铜性质并测定其晶体中结晶水含量。

实验(一)：探究硫酸铜的氧化性。

取适量硫酸铜溶液于试管,加入(NH4)2SO3溶液,产生沉淀M。

过滤、洗涤、得M固体。

为了探究M的组成，进行如下实验：
①取一定量M固体分成两份;
②在一份固体中加入稀硫酸,产生刺激性气味的气体X,将气体X通入溴水中,溴水褪色;溶液变成蓝色并有红色固体生成。

③在另一份固体中加入浓烧碱溶液,共热,产生的气体Y通入甲基橙溶液中,溶液变黄色。

(1)X的化学式是______________。

(2)经测定,M中阳离子、阴离子个数之比为2∶1。

写出M与稀硫酸反应的化学方程式：____________。

实验(二)：探究硫酸铜晶体的热稳定性。

他们取少量硫酸铜晶体进行实验,装置如图所示。

观察到的实验现象：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末,最后变成黑色粉末;B中产生白色沉淀;D中无色溶液变红色溶液。

(3)B中用盐酸酸化的目的是______________；C中现象是__________________________________。

(4)D中有单质参加反应的离子方程式：________________________________________________。

实验(三)：测定硫酸铜晶体中结晶水含量。

取wg硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)配制成250mL溶液,取20.00mL所配制溶液用cmol·L-1EDTA(简化为Na4Y)溶液滴定至终点,消耗EDTA滴定液休积为VmL。

(滴定反应：Cu2++Y4-=CuY2-)
(5)x=_____________________(用代数式表示)。

(6)下列情况会使测得x值偏大的是______________(填字母)。

a．样品失去部分结晶水b．滴定管未用EDTA溶液润洗
c．开始读数时滴定管尖嘴有气泡(终点时尖嘴无气泡) d．滴定终点时俯视刻度线
【答案】SO22NH4CuSO3+2H2SO4=CuSO4+(NH4)2SO4+2SO2↑+2H2O+Cu↓抑制SO2与水反应红色溶液变无色溶液
4Fe2-+O2+4H+=4Fe3++2H2O(40w—80cV)/9Vc d
(40w—80cV)/9Vc；（6）a.样品失去部分结晶水，会使测定的结晶水含量偏少，x偏小，故a错误；b. 滴定管未用EDTA溶液润洗，会使消耗的标准液体积偏大，测定的结晶水含量偏小，x偏小，故b错误；c.开始读数时滴定管尖嘴有气泡而终点时无气泡，会使读取的标准液体积偏大，测定的结晶水含量偏少，x偏小，故c错误；d.滴定开始时平视、滴定终点时俯视，会使读取的标准液体积偏小，测定的结晶水含量偏大，x 偏大，故d正确；答案选d。

10．“凯式定氮法”测定奶粉中蛋白质的含量是由丹麦人约翰·凯达尔发明的，其原理是用强酸处理蛋白质样品，让样品当中的氮释放出来，通过测得氮的含量，再乘以系数6.38，即为蛋白质含量。

凯式定氮法步骤如下：
①样品处理：准确称取一定质量的奶粉试样置于烧瓶中，加入稀硫酸及相应催化剂，一定条件下充分反应，
所得产物用水溶解并冷却后全部转移到容量瓶中定容。

②碱化蒸馏：量取一定体积容量瓶中的溶液转移至图示中的反应管中，再加入足量NaOH溶液，塞好进样口橡皮塞。

通入高温水蒸气，用吸收剂吸收产生的氨气。

③滴定：向吸收氨气后的溶液中滴加指示剂，用标准盐酸溶液滴定至终点。

根据以上知识回答下列问题：
(1)样品处理的目的是_______________________________________________________。

(2)碱化蒸馏时反应的离子方程式为_____________________，冷凝管中冷却水的进水口为__________(填“A”或“B”)；如何通过简单的实验确定生成的氨气全部被水蒸气蒸出并进入锥形瓶__________________。

(3)凯式定氮法测定奶粉中蛋白质的含量灵敏度高，操作简单，缺点是____________________________。

(4)当奶粉含下列杂质或出现下列错误的实验操作时，会使所测蛋白质含量值“增大”的是__________(填字母)。

A．含三聚氰胺()
B．样品入口未用蒸馏水冲洗
C．第(1)步定容时俯视刻度线
D．滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数
【答案】将奶粉中氮元素全部转化为NH NH＋OH－NH3↑＋H2OB取最后一滴冷凝管中流出的液体，用红色石蕊试纸(或pH试纸)检验不变蓝(或呈中性)无法确定氮元素是否一定来自于蛋白质AC
【解析】（1）蛋白质中的氮元素不容易测定，从测量步骤可知样品处理目的是把蛋白质中氮元素转化为
NH 4+；（2）铵根离子与氢氧根离子反应生成氨气，则碱化蒸馏时反应的离子方程式为：NH＋OH－NH3↑＋H2O；冷凝水与蒸汽的流向相反时冷却效果好，所以冷凝水从B口进入，从A口流出；根据氨气的性质分析；氨气的水溶液显碱性，取最后一滴冷凝流出液，用红色石蕊试纸（或pH试纸）检验不变蓝（显中性），则证明氨全部被水蒸出并进入锥形瓶；
11．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁（FeSO4·XH2O），在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

由此可知：______________、_______________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是____________________。

②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。

a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量A f．冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。

若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

C、D中的溶液依次为BaCl2溶液、浓H2SO4。

C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为产生白色沉淀、品红溶液褪色。

写出硫酸亚铁高温分解反应的。