有机化学实验操作规范

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化学实验室安全操作规程

化学实验室安全操作规程

化学实验室安全操作规程1. 引言为了确保化学实验室的安全运行,降低实验事故的风险,保障实验人员的人身安全和实验室的财产安全,特制定本操作规程。

所有实验室人员必须严格遵守本规程,并接受实验室安全培训。

2. 实验室基本要求2.1 环境要求- 实验室应保持通风良好,必要时开启通风柜。

- 实验室内的药品、仪器设备应摆放整齐,标签清晰。

- 实验室应有足够的消防设施,并定期检查。

2.2 个人防护要求- 实验人员应穿着合适的实验服,佩戴防护眼镜、手套和口罩。

- 在进行可能产生有害气体或粉尘的实验时,应佩戴防毒面具。

3. 化学品管理3.1 化学品储存- 化学品应按照其性质分类储存,标签应清晰标明化学品名称、浓度、危险性等信息。

- 易燃、易爆、腐蚀性、有毒化学品应单独存放,并置于阴凉、通风的地方。

3.2 化学品取用- 取用化学品时应使用适当的工具,避免直接用手接触。

- 严格按照实验配方取用化学品,不得随意更改。

4. 实验操作4.1 实验准备- 在开始实验前,应仔细阅读实验指导书,了解实验原理和步骤。

- 检查实验仪器是否完好,试剂是否齐全。

4.2 实验操作- 严格按照实验步骤进行操作,注意操作过程中的安全事项。

- 使用仪器设备时,应先阅读操作手册,熟悉设备的使用方法。

4.3 实验结束- 实验结束后,应将实验器材清洗干净,放回原位。

- 关闭实验室内的水、电、气等开关,确保实验室安全。

5. 事故处理5.1 事故报告- 发生事故时,应立即启动应急预案,并及时报告实验室负责人。

5.2 事故调查- 实验室负责人应组织调查事故原因,并提出整改措施。

5.3 事故处理- 对事故责任人进行处理,并总结事故教训,防止类似事故的再次发生。

6. 附则本规程的解释权归化学实验室所有,自发布之日起实施。

原有规程同时废止。

13化学制工程(本科)班:有机化学实验

13化学制工程(本科)班:有机化学实验

《有机化学实验》教学大纲实验学时 48学时学分: 2 适用专业化学制药工程(本科)一、有机化学实验的性质、目的与任务有机化学实验是有机化学理论课的实践课程, 是化学专业的一门必修基础课, 要求学生掌握有机化学实验的基本技能, 学会正确进行有机化合物的合成与分离、提纯的操作技能。

培养学生实事求是的科学态度, 良好的工作习惯。

通过实验加深学生对有机化学基本理论与基本概念的理解, 提高解决问题的能力。

二、有机化学实验教学的基本要求(一)基本操作(掌握)塞子的钻孔和玻璃加工, 常用仪器的安装, 沸点及熔点的测定, 回馏蒸馏及分馏, 水蒸气蒸馏。

固体的重结晶、过滤、各物质的干燥、分液漏斗的使用等。

(二)性质实验(认识)性质实验是与讲授的内容相结合, 使学生得到直观的感性认识。

性质实验与中学教育直接有关, 因此必须保证。

(三)制备实验(会操作)制备实验是巩固学生基本操作的重要环节, 同时也培养学生正确进行有机合成的能力。

合成实验的选择, 应符合基本操作训练的要求, 也要兼顾化合物和反应类型。

三、实验内容四、课内实践教学要求五、课时分配、教学方式和手段主要的教学方式和手段: 以练为主, 讲解为辅。

关键技能部分, 老师先演示, 再让学生做。

老师不断巡回观察学生的操作, 及时发现学生存在的问题并予以解决。

六、本课程与其它课程的联系有机化学实验是后继课程药物合成、药物分析等的基础课程, 有机化学实验的基础知识、基本理论、基本技能、常用的操作等的掌握程度, 直接影响到后继课程的学习。

七、主要参考书有机化学实验(第3版)曾昭琼编高等教育出版社 2003年。

有机化学实验(第2版)高职高专化学教材编写组编高等教育出版社 2000年。

制定: 汤德祥教研室: 化学教育执笔人: 汤德祥审定: 化学系专业建设指导委员会有机化学实验计划2015—2016学年第二学期(15化学制药工程本科班)*本班学生人数 40人, 分成a, b两组, 每组20人。

化学分析安全操作规程范本(二篇)

化学分析安全操作规程范本(二篇)

化学分析安全操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室内应保持整洁干净,桌面上不得放置杂物,以免影响实验操作。

2. 实验室应配备充足的安全设备,包括紧急冲淋器、灭火器等,并定期检查其可用性。

3. 所有试剂和试品应储存在指定的柜子或架子上,严禁私自调换位置或乱放。

二、实验操作指导1. 入实验室前应穿戴好实验服、实验鞋,并佩戴好防护眼镜和口罩。

2. 操作前应先对试剂进行检查,确认无异常情况后方可使用。

3. 操作时严禁用手直接接触试剂,应使用合适的工具和容器进行操作。

4. 使用强酸或强碱时,应戴上酸碱防护手套,并在操作台上铺上耐酸碱垫布。

5. 使用易燃、易爆的试剂时,应远离火源,并注意静电防护。

6. 涉及有毒或有害气体的实验,应在通风良好的实验室或排风柜中进行。

7. 操作结束后,应及时清洗实验台面、工具和容器,并将废液倒入指定的废液收集容器中。

三、实验中的安全注意事项1. 实验过程中应保持警觉,避免分散注意力,以防意外发生。

2. 酸碱反应产生的废气应通过排风设备排出,切勿吸入。

3. 操作过程中如发现异常情况,如试剂颜色变化、异味等,应立即停止操作并向导师或实验室管理人员报告。

4. 实验操作完毕后,应关闭气源、断开电源,确保实验室环境的安全。

5. 长时间操作实验时,应注意休息和补充水分,避免过度疲劳。

四、应急措施1. 实验室应配备急救箱和急救设施,并有专人负责急救工作。

2. 发生意外事故时,应立即采取适当的应急处理措施,并通知有关人员。

3. 发生火灾时,应立即按照消防预案进行疏散和灭火。

五、实验室管理1. 实验室管理人员应定期检查和维护实验设备的安全性能。

2. 每位实验人员完成实验后,应及时整理好实验台面,并清理周围环境。

3. 实验室应建立健全的安全责任制度,明确实验人员的安全责任和义务。

4. 实验室应组织定期的安全培训,提高实验人员的安全意识和应急处理能力。

六、实验室安全检查1. 实验室应定期进行安全检查,发现问题及时整改。

有机化学实验操作要点[1]

有机化学实验操作要点[1]

减压蒸馏操作要点及注意事项(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

(2)如图安装好减压蒸馏装置后,在蒸馏瓶中,加入待蒸液体(不超过容量的二分这一),先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹,下同),使体系与大气相通,启动油泵或水泵抽气,逐渐关闭活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将活塞旋开些),从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。

如果是因为漏气(而不是油泵本身效率的限制)而不能达到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密,必要时可用熔融的固体石蜡密封。

如果超过所需的真空度,可小心地旋转活塞,使其慢慢地引进少量空气,同时注意观察压力计上的读数,调节体系真空度到所需值(根据沸点与压力关系)。

调节螺旋夹,使液体中有连续平衡的小气泡产生,如无气泡,可能是螺旋夹夹得太紧,应旋松点;但也可能是毛细管已经阻塞,应予更换。

(3)在系统调节好真空度后,开启冷凝水,选用适当的热浴(一般用油浴)加热蒸馏,蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中,在油浴中放一温度计,控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20-30℃,使每秒钟馏出0.5~1滴。

在整个蒸馏过程中,都要密切注意温度计和真空计的读数,及时记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。

通常起始流出液比要收集的物质沸点低,这部分为前馏分,应另用接收器接收;在蒸至接近预期的温度时,只要旋转双叉尾接管,就可换个新接收瓶接收需要的物质。

(4)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),再慢慢打开活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。

【注意顺序】思考题及解答1、在怎样的情况下才用减压蒸馏?答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。

有机化学实验室规范要求(学生版)201509

有机化学实验室规范要求(学生版)201509

有机化学实验室规范与要求2015.091.学生进入实验室要穿实验服,不能穿拖鞋、短裤进实验室,女生不能披长发,务必扎好头发。

严禁在实验室内进食!2.不能背着书包上课做实验,书包可以放于实验台柜子或抽屉内,远离实验加热装置。

3.请节约用电用水,加热设备不用时及时关闭电源,水龙头不用时应及时关闭。

抽滤操作结束后要及时关闭水龙头。

4.有机废液务必按要求统一回收,绝不允许倒入水槽。

每次实验后的产品,按老师要求回收。

关于玻璃仪器的追赔偿5.每次实验课时,学生应提前10分钟到实验室,清点仪器,发现有多的请放到讲台旁塑料筐内,发现有缺的可到塑料筐内寻找,如没有,可问问周围同学是否有多的。

(1)如确实需补领,学生填好追赔清单并请任课老师签名后到931室领取。

(2)实验开始半小时后如发现缺少仪器,按损坏玻璃仪器赔偿。

实验过程中损坏玻璃仪器请自觉到931室进行登记赔偿并领取相应仪器。

(3)玻璃仪器具体赔偿金额详见931准备室内张贴的《玻璃仪器赔偿须知》。

关于实验室卫生6.每次实验结束后学生要认真清洗仪器、按要求摆放仪器。

学生不能乱拿乱放仪器。

如发现有人偷拿别人的玻璃仪器,当次实验成绩扣10分。

7.实验完毕,学生应将自己的实验台面清理干净,包括:(1)将原来塑料筐内的自己的玻璃仪器放回柜子里;(2)将每次单独分发的仪器放回实验室讲台位置,铁架台及架子等放回原处;(3)半微量玻璃仪器清洗干净后放回泡沫盒子里,交给931实验室老师检查后,按班级顺序放回932仓库;(3)抹干净实验台面并摆放好电炉、电热套、电动搅拌器等。

清理完毕,在取得老师同意后方可离开实验室。

8. 实验过程中不得随意早退、随意离开实验室,每次实验结束后,必须将实验产品及实验记录本交给老师检查登记后方可离开实验室。

9. 值日生打扫实验室要求:(1)清理实验室水槽,水槽里面有垃圾要捡出来,边缘处的积水要抹干;(2)清理通风橱药品柜,请尽量拧干抹布再抹电子称,清理公共实验台面的卫生;(2)检查公用实验仪器是否摆放整齐、完整;(3)打扫地面、拖地、黑板;(4)检查水电门窗。

在有机化学实验室工作要注意事项

在有机化学实验室工作要注意事项

在有机化学实验室工作要注意事项有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。

如割伤、烧伤,乃至火灾、中毒和爆炸等。

因此,必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。

然而,只要我们重视安全问题,思想上提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,大多数事故是可以避免的。

下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。

(一)实验室安全守则1.实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征求指导教师同意之后,方可进行实验。

2.实验进行时,不得擅自离开岗位,要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。

3.当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。

4.使用易燃、易爆药品时,应远离火源。

实验试剂不得入口。

严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。

实验结束后要细心洗手。

5.熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并要妥善爱护。

安全用具和急救药箱不准移作它用。

(二)危险药品的使用规则1.易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则(1)绝不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。

(2)使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。

进行有大量氢气产生的实验时,应把废气通向室外,并需注意室内的通风。

(3)可燃性试剂不能用明火加热,必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。

使用和处理可燃性试剂时,必须在没有火源和通风的实验室中进行,试剂用毕要立即盖紧瓶塞。

(4)钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以,钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中,白磷可保存在水中。

取用它们时要用镊子。

(5)取用酸、碱等腐蚀性试剂时,应特别小心,不要洒出。

废酸应倒入废酸缸中,但不要往废酸缸中倾倒废碱,以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。

复旦大学《有机化学实验》实验指导

复旦大学《有机化学实验》实验指导

复旦大学《有机化学实验》实验指导(128学时)一、教学目的有机化学实验是化学化工学院各专业必修的一门独立的基础实验。

它是训练学生牢固掌握有机实验的基本操作、技能和基础知识,通过有机化学实验加强学生对有机化学基础理论与基本概念的理解,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离、提纯与分析、鉴定的方法以及分析解决问题和独立思考、独立工作的能力,并让学生及时掌握现代有机合成、分离、鉴定的手段。

同时也是培养学生理论联系实际的作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯的重要环节。

二、适用专业本实验课程适合于化学类专业学生。

三、教学要求1. 通过实验,培养学生掌握基本操作技术和技能2. 正确记录,培养学生处理数据和表达实验结果的能力3. 正确观测实验现象,提高分析判断、逻辑推理作出结论的能力4. 正确选择实验方案,掌握解决实际问题的能力5. 通过阅读文献及各种信息源,提高学生严谨的科学态度和开拓创新精神的能力四、教学环节(一)掌握基本操作技术和技能1. 有机化学实验的一般知识①安全基本知识②常用玻璃仪器的清洗和干燥③标准玻璃磨口仪器的清洗和干燥④加热及热源的选择⑤冷却及冷却剂的选择⑥实验预习、记录和实验数据处理⑦手册、词典及有关化学文献的查询⑧有机化学实验的常用仪器⑨有机化学实验的常用反应装置及应用(蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分水器、索氏提取器、电动搅拌器、磁力搅拌器、气体吸收、无水操作等)2. 有机化合物物理性质的测定①熔点的测定:正确掌握毛细管熔点测定法和熔点测定仪的使用②微量法和常量法测定沸点③折光率的测定④旋光度测定及旋光仪使用3.有机化合物的分离及提纯①普通蒸馏②简单分离③水蒸气蒸馏④减压蒸馏⑤重结晶(水溶剂、有机溶剂、混合溶剂)⑥升华⑦萃取和洗涤⑧干燥和干燥剂⑨色谱法(柱色谱、薄层色谱、气相色谱)(二)应该了解的实验操作和技能1. 使用近代物理仪器检测手段:红外光谱仪、核磁共振仪、紫外光谱仪、测试样品的制备、处理及仪器的使用、并能解析图谱。

有机化学实验室安全和操作规范

有机化学实验室安全和操作规范

有机化学实验室安全和操作规范实验室安全是有机化学实验中最重要的考虑因素之一。

保证实验室安全需要遵守一系列操作规范以减少事故的发生和最大程度地保护实验人员的安全。

本文将介绍有机化学实验室的安全和操作规范,以帮助实验室工作者安全地进行实验。

一、实验室设施和装备安全1. 实验室场地和环境:- 确保实验室通风良好,设备正常运行,避免气体积聚和突发事故发生。

- 遵循实验室卫生要求,保持实验室整洁,避免杂物阻塞通道和工作空间。

2. 实验室设备和仪器安全:- 定期检查和维护实验室设备,确保其正常使用和安全性。

- 使用仪器和设备前,了解其操作方法和安全注意事项,并遵循相关规定和操作流程。

3. 实验室化学品储存:- 对有机化学试剂进行分类储存,避免不同性质的化学物质发生反应或泄漏。

- 使用标有正确信息的容器储存化学品,以避免误用或混淆。

二、个人防护和实验操作规范1. 个人防护装备:- 所有在实验室工作的人员必须戴上适当的个人防护装备,如实验服、手套、护目镜和面罩。

- 戴着隐形眼镜的人员应额外佩戴护目镜,确保眼部安全。

2. 化学品使用和处理:- 在进行有机合成反应时,必须了解所使用化合物的特性和潜在危险性,并采取适当的防护措施。

- 严格按照化学品的储存和处理要求进行操作,禁止随意泄漏或倒入排水口。

3. 废弃物处理:- 严格按照实验室的废弃物处理规定处理化学废弃物。

- 注意将有机废弃物与其他废弃物分开储存,避免交叉污染和危险反应。

三、实验操作时的注意事项1. 实验前准备:- 仔细阅读实验操作手册或操作指南,熟悉实验流程和操作步骤。

- 根据实验需求准备好所需试剂、仪器和设备,并确保其处于良好的工作状态。

2. 实验过程中的注意事项:- 注意实验反应条件,掌握温度、压力、PH值等参数的控制。

- 遵循实验室标签上的警示和注意事项,确保实验操作的正确性和安全性。

3. 紧急情况和事故处理:- 在实验室中,任何紧急情况和事故都应立即上报,并按照实验室的紧急处理程序进行处理。

化学实验规则与实验室安全

化学实验规则与实验室安全
实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状,应立即转移到空气新鲜的地方 休息,严重者应送医院。
实验室安全
4. 防化学灼伤
强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤,使用时应格外小心。一 旦发生这类情况应立即用大量水冲洗,再用相应的方法处理。
如果药品沾染已经发生,只要沾染物不是金属钾、钠,第一步都需用大量自
化学实验规则与实验室安全
强根荣
浙江工业大学化学实验教学中心 办公室电话: (0571)88320159 中心网址:
化学实验规则
化学虽然比较集中地与较多危险的物质打交道,但绝对不
能把“化学”和“危险”等同起来,只要大家都按规则办事,
就是安全的。只要大家都具备基本的化学素养,就能共同有效 地维护我们工作和生活环境的安全。
导教师的同意。
实验室安全
1. 防火
常见的情况有: ① 在烧杯或蒸发皿等敞口容器中加热有机液体,可燃的蒸气遇明火引起燃烧; ② 回流或蒸馏操作中未加沸石,引起暴沸,液体冲出瓶外被明火点燃;
③ 用直接火加热装有液体有机物的烧瓶,引起烧瓶破裂,液体被点燃;
④ 在倾倒或量取有机液体时不小心将液体洒出瓶外并被明火点燃; ⑤ 盛放有机液体的瓶子长期不加盖,蒸气不断挥发出来,由于它比空气重, 会下沉流动聚集于地面低洼处,遇到丢弃的未熄灭的火柴头、烟蒂等引起燃烧; ⑥ 将废溶剂等倒入废物缸,其蒸气大量挥发,被明火点燃; ⑦ 在使用金属钠时,不小心使金属钠接触水或潮湿的台面、抹布等引起燃烧。
实验室安全
采取措施:
实验操作要规范,实验装置要正确, 对易燃、易爆、易
挥发的实验药品要远离明火,不可随意丢弃,实验后专门回 收。若一旦发生火灾,应先切断电源、移去易燃易爆试剂, 将火灾消灭在萌芽状态,或采取其它适当方法灭火,如:黄 沙覆盖、灭火器,或用水冲等。

化学试验操作规程

化学试验操作规程

化学试验操作规程一、实验操作前的准备1.仔细阅读实验教材或实验指导书,了解实验目的、原理、要点等内容。

2.检查实验所需仪器、玻璃器皿、试剂、溶液等是否准备齐备,并检查设备是否正常工作。

3.确定实验操作的安全措施,如佩戴安全眼镜、手套等。

二、实验操作的基本要求1.实验台面保持整洁,将实验器材摆放整齐并稳定。

2.操作过程中要轻拿轻放,避免磕碰、摔坏仪器。

3.使用酒精灯、煤气灯等火源时,要注意防火和安全。

4.实验器材应定期清洗和检修,确保其功能正常。

三、基本操作规范1.实验开始前,先用适当的试剂清洗实验器材,如用酸洗玻璃器皿,用碱洗盘子等。

2.在操作过程中,不得离开操作台,尤其是使用火源时,要特别注意。

3.向试管、烧杯等器皿加热时,要在底部加热,且不得超过底部直径的1/3,以免破裂。

4.使用试剂时,应根据实际需要,慢慢滴加,避免溅出和浪费。

5.在实验室中,不得随意品尝实验物质,以免引起意外或中毒。

四、常见实验操作注意事项1.离心机操作时,要保持平衡,离心轴要放置好中心。

2.使用玻璃棒搅拌试剂时,要轻轻搅拌,避免碰撞容器产生剧烈反应。

3.使用实验室电磁炉时,应先调节火候,再接通电源,避免突然升温引起危险。

4.操作腐蚀性试剂时,应佩戴防酸碱手套和安全眼镜,避免直接接触皮肤和眼睛。

5.在使用分液漏斗时,要保持漏嘴的下端始终位于液面之上,以避免溶液倒回漏斗。

五、实验后的处理1.实验结束后,及时关闭电源、瓦斯、水源等设备,并归位整理实验器材。

2.对于产生有害物质的实验,要妥善处理废液废物,避免造成环境污染。

3.清洗玻璃器皿时,应先用洗涤剂浸泡,再用刷子或海绵进行清洗,最后用清水冲洗干净。

六、实验安全与急救措施1.实验室操作时,要注意个人安全,佩戴实验室专用的防护服、手套、眼镜等。

2.实验中如发生紧急情况,应立即请求帮助,通过实验室内的紧急呼叫装置或向老师报告。

3.发生火灾时,要迅速用灭火器或毛巾等盖住火源,同时向大家呼救并用安全通道逃离。

有机实验仪器操作规程

有机实验仪器操作规程

有机实验仪器操作规程
《有机实验仪器操作规程》
一、实验前的准备
1. 穿戴实验服和实验手套,保护好自己的安全。

2. 查阅有机实验仪器的操作手册,了解操作步骤和注意事项。

3. 检查实验仪器是否完好,如有损坏或故障应及时报告。

4. 在实验台上摆放好所需的试剂和实验仪器。

二、仪器操作规程
1. 使用烧杯或三角瓶等容器时,要将容器放在实验台上稳固的位置。

2. 使用烧瓶时,要确保瓶口没有杂质,并小心加入燃料。

3. 操作酒精灯时,要小心火焰,并保持灯身稳定,防止倾覆。

4. 操作回流冷凝器时,要确保冷却水流畅,并随时检查水压情况。

5. 操作旋转蒸发器时,要注意加热温度和样品的浓度,防止温度过高导致样品燃烧。

6. 操作分液漏斗时,要确保液面在漏斗颈部分离。

三、实验后的清理
1. 关闭所有实验仪器,清理操作台面上的杂物和溶剂残留。

2. 将使用过的试剂和实验器材放回原处。

3. 清洗所有使用过的实验仪器,如玻璃仪器需用特定的清洗液进行清洗。

4. 定期检查实验仪器的维护情况,如有损坏或故障应及时维修或更换。

通过遵守以上有机实验仪器操作规程,可以有效保障实验过程中的安全和实验结果的准确性。

希望每位实验人员都能严格遵守规程,做到安全第一,科学实验。

有机化学实验报告

有机化学实验报告

有机化学实验报告实验目的本实验旨在通过合成具有特定结构的有机化合物,掌握有机化学合成实验的基本方法和技术操作技能。

实验原理本实验中将采用反应物A和反应物B,在特定条件下进行反应合成目标产物C。

反应机理如下:(这里可以描述反应机理)实验步骤1.准备实验器材和试剂:准备烧杯、试管、搅拌棒、冷水浴、加热设备等实验器材,还有反应所需的反应物A和反应物B。

2.反应条件的设定:根据反应性质,设定合适的反应温度、反应时间等条件。

3.实验操作:–将反应物A与反应物B按一定摩尔比例混合,加入适量溶剂,使反应物溶解。

–控制温度,开始反应。

4.产物的提取:待反应结束后,通过适当的方法(如结晶、蒸馏、萃取等),提取目标产物C。

5.产物的鉴定:通过一些物理性质和化学性质检测手段(如红外光谱、质谱等),鉴定合成产物C的结构是否正确。

实验数据记录在实验过程中,记录了如下实验数据: - 反应的开始时间和结束时间 - 反应过程中的观察现象 - 反应后产物的外观和性质描述 - 实验操作中所用到的试剂量和摩尔比例 - 实验时的操作注意事项实验结果与分析根据实验数据记录,得到合成产物C的结构符合预期。

根据产物的物理性质和化学性质鉴定结果,验证了产物结构的正确性。

结论通过本次有机化学实验,熟悉了有机合成的基本步骤,加深了对有机合成反应机理的理解,掌握了实验操作的基本技能。

同时,成功合成了目标产物C,为有机化学实验的理论知识与实践操作提供了有效的衔接。

参考文献这篇有机化学实验报告综合运用了有机化学合成的基本知识,通过结构化记录实验过程、数据和结果,展现了对有机合成实验的全面控制和实验思维能力。

有机化学实验的安全知识

有机化学实验的安全知识

有机化学实验的安全知识有机化学实验是化学专业学生必不可少的一部分,但在进行有机化学实验时,必须严格遵守安全规定,以确保实验室的安全。

下面将介绍有机化学实验中的一些安全知识,帮助学生避免危险并保护自己的安全。

1. 实验室安全常识在进行有机化学实验之前,学生需要掌握以下实验室安全常识:•实验室应该保持整洁,没有杂物堆放在地面或实验台上。

•熟悉应急设备(如灭火器、安全淋浴器、紧急眼镜)的位置,并了解如何正确使用。

•在实验中要戴上安全眼镜和实验室专用的防护服。

•实验结束后要正确处理化学废液和废弃物,确保实验室的环境清洁。

2. 化学品的安全使用在有机化学实验中,学生会接触到各种化学品,包括有毒、易燃和腐蚀性物质。

使用化学品时需要注意以下几点:•仔细阅读化学品的安全说明书,了解其特性和危险性。

•使用化学品时要注意用手套、护目镜等个人防护装备。

•避免混合不同类型的化学品,以免产生有毒气体或爆炸。

3. 操作注意事项在进行有机化学实验时,需要遵守以下操作注意事项,以确保实验的顺利进行:•实验操作前要仔细阅读实验指导书,了解所有步骤和注意事项。

•使用实验室仪器时要小心操作,避免造成人身伤害和设备损坏。

•注意实验室的通风环境,避免在密闭空间中进行有机化学实验。

4. 废物处理有机化学实验会产生一定量的废物,包括废液、废弃物和废弃容器。

正确处理废物是保护环境的重要步骤:•将废液倒入指定的废液桶中,不要随意倒入下水道或垃圾桶。

•废弃容器要进行分类存放,以方便后续处理和回收。

结语在有机化学实验中,安全第一,学生们需要严格遵守实验室的安全规定和操作流程,以确保自己和他人的安全。

有机化学实验虽然充满挑战,但只有在安全的前提下才能更好地学习和探索化学世界。

以上是有机化学实验的安全知识,希望对学生们在进行实验时有所帮助。

祝大家在有机化学实验中取得好成绩!。

有机合成反应安全规范

有机合成反应安全规范

有机合成反应安全规范在有机合成化学领域中,安全是至关重要的。

合理的安全措施可以预防事故发生,保护实验人员的生命安全和实验室的设备。

本文将介绍一些有机合成反应的安全规范,以确保实验室操作的安全性。

一、实验前的准备1. 安全装备:在进行有机合成反应前,确保实验室配备了必要的安全装备,如实验服、护目镜、手套、耳塞等。

操作人员应正确佩戴这些装备。

2. 实验室通风:有机合成反应通常伴随着有毒气体和蒸汽的生成。

确保实验室有良好的通风系统,并使用通风罩或排气管道,将有害物质排出室外。

3. 废液处理:合成反应过程中产生的废液可能含有有害或易燃物质。

正确处理废液,使用指定的废液容器,并确保废液处理符合相关环保法规。

二、实验操作的安全规范1. 实验室操作规程:在有机合成反应中,遵守实验室的操作规程是必要的。

熟悉实验室的紧急应急措施和实验物品的储存位置,以便在紧急情况下能够迅速采取措施。

2. 防止火灾和爆炸:有机合成反应中,常使用易燃的试剂和溶剂。

避免与明火、高温和氧化剂接触,保持实验室整洁,减少火灾和爆炸的风险。

3. 充分了解试剂:在进行反应前,要对试剂的性质、毒性和反应条件进行充分的了解。

遵循试剂的使用说明,并避免试剂的误用或混用。

4. 个人保护措施:进行有机合成反应时,必须佩戴适当的个人保护装备。

实验室操作人员应戴口罩、手套和实验服,避免直接接触有机化学试剂。

5. 注意溶剂的挥发性:很多有机反应涉及使用有机溶剂。

这些溶剂常常具有较高的挥发性,导致室内空气中浓度升高。

要保持实验室通风良好,避免有机溶剂蒸气的吸入。

三、应急处理1. 意外事故:在实验室操作过程中,意外事故不可避免,如溶剂泼洒、试剂泄漏等。

实验人员应随时保持警惕,并掌握正确的应急处理方法。

2. 毒性物质接触:一些有机试剂具有毒性,如氰化物、有机酸等。

如果接触到这些物质,应立即用大量水冲洗,并立即寻求医疗救助。

3. 火灾事故:如果发生火灾,迅速关闭气体阀门和电源,使用灭火器、灭火器材进行灭火,并及时通知相关部门获得支援。

化学实验室操作规程

化学实验室操作规程

化学实验室操作规程
《化学实验室操作规程》
一、实验室入口处
1. 进入实验室前,应穿戴实验室专用的实验服和实验手套。

2. 禁止携带食品和饮料进入实验室。

3. 进入实验室前,应先了解实验室的安全规定和应急预案。

二、实验室操作
1. 在进行任何实验前,必须进行相关化学品的安全知识培训,并确保实验室内提供了相关的安全设备。

2. 实验过程中,应保持实验室内的干净整洁,将实验废料放置在指定的废物箱中。

3. 在进行实验操作时,应根据实验室操作规程使用化学试剂,严禁随意更改或加入其他试剂。

三、化学废物处理
1. 实验结束后,应将产生的废物按照规定分类投放,并严禁将化学废物混合倾倒。

2. 废物应放置在规定的废物箱内,并在废物箱上标明相关的化学废物分类。

四、实验室安全
1. 在实验室内禁止吸烟和使用明火。

2. 实验室内严禁随意更换或调整实验设备和仪器。

3. 实验室内发生任何事故,应立即向实验室负责人或实验室管理员报告,并按照应急预案进行处理。

五、实验室的关闭
1. 在离开实验室前,应检查实验台面和实验设备是否整洁,并关闭相关的仪器设备。

2. 离开实验室前,应将试剂瓶盖好,确保化学试剂的安全。

通过以上的操作规程,可以有效保障实验室的安全和实验人员的健康。

同时,遵守实验室操作规程,也有利于实验室的管理和资源的合理利用。

希望大家都能严格遵守实验室操作规程,共同维护实验室的安全和秩序。

有机化学实验实验报告

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作实验目的:1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求;2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。

教学内容:一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的:1、学习萃取法的基本原理和方法;2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。

从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

实验仪器及药品:仪器:分液漏斗、试管药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作)一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。

3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。

4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶:6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。

7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

有机化学实验教学大纲

有机化学实验教学大纲

有机化学实验教学大纲一、实验目的有机化学实验教学旨在培养学生对有机化学实验基本操作、理论知识和研究方法的掌握,提高学生实验技能,培养科学研究能力和创新思维。

二、实验内容1. 有机合成实验:包括酯、醇、酮、醛、酸的合成及反应机理研究实验;2. 有机分离纯化实验:包括结晶、蒸馏、萃取、净化等操作技术;3. 有机鉴定实验:包括红外光谱、质谱、核磁共振等仪器分析技术的应用;4. 有机测定实验:包括溶液浓度测定、酸碱度测定等定量分析技术的应用。

三、实验要求1. 安全要求:学生必须熟悉实验室安全操作规程,正确佩戴实验室防护用品;2. 仪器设备:学生需熟悉仪器设备的操作原理和使用方法,保持仪器设备的干净整洁;3. 实验记录:学生需准确记录实验步骤、结果和观察到的现象,要求记录内容详细、准确;4. 实验分析:学生需对实验结果进行准确分析和解释,理解实验原理及性质。

四、实验设备和试剂实验设备:包括反应瓶、沉淀管、分液漏斗、旋转蒸发器等;常用试剂:包括乙醇、乙醚、浓硫酸、醋酸等有机试剂;仪器设备:包括红外光谱仪、质谱仪、核磁共振仪等。

五、实验进度安排1. 实验前准备:学生需提前复习有机化学基础知识,阅读实验指导书;2. 实验操作:学生根据实验指导书,结合实验目的和要求,进行实验操作;3. 实验结果分析:学生在实验操作过程中,记录实验结果,观察现象并进行分析;4. 实验总结:学生根据实验结果和分析,进行实验总结,撰写实验报告;5. 实验讨论:学生按照老师布置的内容,进行实验结果的讨论和交流。

六、实验考核方式1. 实验操作:学生的实验操作是否规范、正确;2. 实验结果与分析:学生对实验结果的准确记录和分析解释能力;3. 实验报告:学生对实验过程和结果的书面总结和表达能力;4. 实验讨论:学生在实验讨论中的积极参与和表达能力。

七、教学方法1. 理论讲授:通过教师讲解有机化学实验知识和理论;2. 实验操作指导:由教师进行实验操作指导和解答学生疑问;3. 实验报告撰写指导:由教师对学生的实验报告进行指导和批改;4. 学生讨论交流:学生之间的实验结果和分析讨论,促进学生的合作和交流。

乙醚操作规程

乙醚操作规程

乙醚操作规程一、引言乙醚是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学实验室和工业生产中。

为了确保操作人员的安全,并保证实验或生产的顺利进行,制定本操作规程。

二、安全措施1. 操作人员应穿戴防护眼镜、防护手套和防护服等个人防护装备。

2. 操作人员应在通风良好的环境下操作,避免乙醚蒸气积聚。

3. 避免与明火、高温物品接触,以防止乙醚引发火灾或爆炸。

4. 禁止吸烟、进食或饮水等与操作无关的行为。

5. 乙醚应储存在阴凉、通风的地方,远离火源和氧化剂。

三、操作步骤1. 准备工作:a. 确保操作区域整洁,并将不需要的物品清理干净。

b. 检查乙醚的储存容器是否完好,密封是否良好。

c. 准备所需的实验器材和试剂。

2. 开启乙醚容器:a. 将乙醚容器放置在稳固的平台上,确保容器不会倾倒。

b. 慢慢松开容器盖,避免突然释放乙醚蒸气。

3. 取用乙醚:a. 使用合适的容器或滴管,将所需量的乙醚取出。

b. 注意不要将乙醚溅到皮肤或衣物上。

4. 操作使用:a. 根据实验或生产需求,将乙醚加入到相应的体系中。

b. 操作过程中要小心谨慎,避免乙醚的泄漏或溅出。

5. 清洁:a. 实验或操作结束后,将使用过的容器和器材进行清洗。

b. 将乙醚容器盖紧密封闭,放回储存位置。

四、应急措施1. 如发生乙醚泄漏,应立即停止操作,并采取以下措施:a. 确保自己的安全,迅速撤离泄漏区域。

b. 封闭泄漏源,防止进一步泄漏。

c. 启动通风设备,增加空气流通,稀释乙醚蒸气。

d. 使用吸附剂(如活性炭)吸收泄漏的乙醚。

2. 如发生乙醚火灾,应立即采取以下措施:a. 立即报警,并通知相关部门。

b. 尽量远离火源,确保自身安全。

c. 使用干粉灭火器或二氧化碳灭火器扑灭火焰,避免使用水。

3. 如发生乙醚接触皮肤或眼睛,应立即采取以下措施:a. 立即用大量清水冲洗受伤部位,至少持续15分钟。

b. 如有必要,寻求医疗救助。

五、操作人员培训和证书1. 所有操作人员应接受乙醚操作的相关培训,包括安全操作规程、应急措施等内容。

(完整版)有机化学实验操作规范

(完整版)有机化学实验操作规范

有机化学实验操作规范目录《有机化学实验》操作规范 (1)一、有机化学实验教学目的和要求 (1)二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)三、仪器的装配 (1)四、加热 (2)五、回流 (2)六、分液漏斗 (3)七、搅拌装置 (4)八、干燥 (4)九、蒸馏 (5)十、减压蒸馏 (7)十一、水蒸气蒸馏 (9)十二、分馏 (10)十三、重结晶 (11)十四、有机化合物的合成 (13)II《有机化学实验》操作规范《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。

要求掌握:1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能;2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法;3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接口的密合性,同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。

否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。

否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。

4、其他注意事项1四、加热(a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等;先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,做到夹物不松不紧。

(b)铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置(c)冷凝管进水口在下方,出水口在上方(d)检查完装置后,先通冷凝水,再加热。

四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热,经常使用下列热浴来进行间接加热:1、水浴:当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热。

实验室操作技巧Schlenk line

实验室操作技巧Schlenk line

?实验室操作技巧:空气敏感化合物【转自wiley中国】第一部分有机金属化学中碰到的许多化合物都是对湿气/氧气敏感的。

同样的,一些有机合成中需要用到易挥发或易自燃的物品。

当一种化合物易与水、O2、N2或者CO2反应时,它被归类为空气敏感的。

空气敏感化合物必须与空气隔绝,在封闭的环境中操作。

通常情况下,我们使用氮(N2)或氩(Ar)进行隔绝保护。

这样做就需要用到一个可调节流量大小的供气设备来配备适当纯度的保护气。

由于Ar比N2更昂贵,通常我们都是用N2,除非所研究的化合物会与N2反应。

表1一些在氧气或湿气下易氧化、分解和爆炸的化合物示例真空/惰性气体多歧管系统,俗称Schlenkline(Schlenklines),是隔离和处理空气敏感物品的理想选择。

它设计简单,只要接上特制玻璃器皿,你可以得到一个好用又灵活的、能承载多种实验装置的系统。

因此,在空气敏感化合物的处理和操作过程中通常会使用Schlenkline。

虽然Schlenkline概念上很简单,但它复杂的管路和外接的玻璃器皿总是让初学者望而生畏。

因此我们将在本文介绍Schlenkline的基础知识,并在后续的文章中着眼于各种反应类型可能的实验设置以及空气敏感化合物的分离和分析。

基本的设计和器具Schlenkline的设计,不同的线、不同的实验室均不一样,但它一般有以下几个关键的共通点(如图1和图2所示):l??双排管l??惰性气体进口l??惰性气体出口(通过鼓泡器)l??真空泵l??一个或多个溶剂冷阱l??控制进气和真空的阀门l??连接设备到线上的管路如图1所示,双排管是Schlenkline的主体。

两个平行的玻璃导管,一个通惰性气体,另一个内部真空。

装有阀门以控制惰性气体和真空之间的转换。

一条Schlenkline通常有4-6个阀门接口以让多个反应同时进行。

图1:真空/惰性气歧管系统的基本结构图HighVacuumLine?与?SchlenkLine的区别Schlenkline一般适用于在溶液中进行的反应,因为它们很适合插管和逆流技术,而涉及测量或冷凝气体的操作通常在Highvacuumline中进行。

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有机化学实验操作规范目录《有机化学实验》操作规范 (1)一、有机化学实验教学目的和要求 (1)二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)三、仪器的装配 (1)四、加热 (2)五、回流 (2)六、分液漏斗 (3)七、搅拌装置 (4)八、干燥 (4)九、蒸馏 (5)十、减压蒸馏 (7)十^一、水蒸气蒸馏 (9)十二、分馏 (10)十三、重结晶 (11)十四、有机化合物的合成 (13)有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。

要求掌握:1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能;2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法;3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接口的密合性,同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。

否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。

否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。

4、其他注意事项(a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等;先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,做到夹物不松不紧。

(b)铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置(c)冷凝管进水口在下方,出水口在上方(d)检查完装置后,先通冷凝水,再加热。

四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热,经常使用下列热浴来进行间接加热:1、水浴:当加热的温度不超过100C时,最好使用水浴加热。

2、油浴:适用100~250C间加热,油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

3、沙浴:>80C的加热,但对于蒸馏操作,则几乎不用沙浴(散热快,升温很慢且不易控制)4、空气浴:沸点在80C以上的液体均可采用。

5、电热套:有机化学实验中一种简便、安全的加热装置,一般可不用热浴直接加热(但不包括减压蒸馏) 。

五、回流1、冷凝管的选用:回流时多选用球形冷凝管,若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时,可选用蛇形冷凝管。

2、热浴的选用:回流加热前应先放入沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。

3、回流速率:回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜4、隔绝潮气的回流装置:某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行(如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验),则需在球形冷凝管顶端加干燥管(干燥管内填装颗粒状的干燥剂)。

5、有气体吸收装置的回流:此操作适用于反应时有水溶性气体(如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体)产生的实验6、其它回流装置:a有分水器的回流(如正丁醚合成)。

b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的选用:无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4 。

2、盛有液体的分液漏斗的放置(两种方法):( a )放置在固定的铁环上,而铁环应固定在铁架台的适当高度;(b )分液漏斗颈上配一塞子,然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住,并固定在铁架台的适当高度。

不论如何放置,接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。

3、分液漏斗的检查:使用分液漏斗前,应检查玻璃活塞、活塞芯是否原装配套;分液漏斗是否漏液;活塞芯是否旋转自如;活塞芯孔是否被堵塞等。

七、搅拌装置1、、能熟练装配简易密封装置,并检查其是否运转良好。

2、若需要使用三颈瓶和温度计时,应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。

3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。

八、干燥1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用(1)干燥剂的选择:所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用,不溶解于该液体中。

(2)干燥剂的用量:一般干燥剂的用量为每10mL 液体约需~1g。

但由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因,上述数据仅供参考。

(3)干燥时间:至少半小时,最好放置过夜(4)注意事项:A 干燥前有机液体不应有任何可见的水层。

B 蒸馏干燥后的液体时,必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂(如CaCl2、MgSO4 等)过滤除出。

2、固体有机物的干燥(1)空气晾干(一般需几天才能彻底干燥)(2)烘干(应考虑有机物的热不稳定性,一般在低温下烘干)(3)干燥器中干燥。

九、蒸馏1、正确绘出蒸馏装置图2、仪器(温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器)的选用温度计:使用校正过的温度计(如何校正);温度计量度不得低于液体沸点,但也不要太大;调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围(这样才能正确地测得蒸气的温度)。

蒸馏烧瓶:液体体积不少于其1/3 ,不超过其2/3 。

冷凝管:液体的沸点高于130 C,用空气冷凝管;低于130 C, 用直形水冷凝管。

一般不选用球形冷凝管。

(因球的凹部会存有馏出液,使得不同组分的分离变得困难,难以确保所需产物的纯度)接收器:通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。

若馏出物沸点较低,应将接收器置于冰水浴中冷却。

3、仪器的安装与拆卸若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体,则在接液管(尾接管,)的支管连上橡皮管,通入水槽的下水管内或气体吸收装置;若蒸馏出的液体易受潮分解,则需在接液管的支管加干燥管(干燥管内填装颗粒状的干燥剂)。

4、沸点或沸程的测定方法(1)沸点(常量法)蒸馏过程中,温度计水银球上应始终附有冷凝液滴,(保持气液两相平衡)此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。

经验规律:在760附近时,多数液体当压力下降10mmHg沸点约下降0.5 C。

(2)沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完,温度趋于稳定后,纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数,既是该馏分的沸程(沸点范围)。

纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2C;对于合成实验的产品,由于蒸馏的分离能力有限,故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。

5、蒸馏操作( 1 )加料(如何加料)( 2 )加热(通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s 为宜)(3)观察沸点、收集馏液(何时停止蒸馏能否蒸干)(4)拆除装置(注意拆卸顺序)6、注意事项(尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物)(1)千万不要忘记加沸石。

(若忘记加沸石,应如何处理)(2)蒸馏时加热的温度不能太大,否则温度计读得的沸点会偏高。

(为什么)(3)若用油浴加热,切不可将水弄进油中。

(为什么)(4)蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温,再加液体且不得中断冷凝水。

十、减压蒸馏减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。

低压下物质的沸点可通过下列方法确定:(a)文献手册(b)液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图(c)经验规律:许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg寸, 压力每相差ImmHg沸点相差约1 C1、正确绘出减压蒸馏装置图2、水泵、油泵的选用水泵减压蒸馏:若不需要很低的压力,一般用水泵减压蒸馏。

应注意的是水泵所能达到的最低压力为当寸室温下的水蒸气压。

女口:水温8C时,水蒸气压为;水温15C时,水蒸气压为;水温25C时,水蒸气压为。

油泵减压蒸馏:若需要较低的压力(如<10mmH)或室温较高则需用油泵(既使用水泵难以达到系统所需的压力)。

3、使用油泵注意事项(1)必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。

(2)应先用水泵进行减压蒸馏,抽去混合物中含有的挥发性杂质。

(3)必须装有气体吸收装置。

4、热浴的选用减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全,多用水浴、油浴进行间接加热。

5、减压蒸馏操作(1)安装仪器完毕后检查系统压力。

若达不到所要求的压力则分段检查各部分(尤其是各连接口处),并在解除真空后,用熔融的石蜡密封,直至达到所需的真空。

( 2)慢慢旋开安全瓶上活塞,放入空气,直到内外压力相等为止。

(3)加入液体于克氏蒸馏烧瓶中(液体体积 < 烧瓶容积的1/2 )关好安全瓶上的活塞,开泵抽气,调节毛细管导入空气,使液体中有连续平稳的小气泡通过。

( 4)开启冷凝水,选用合适的热浴加热蒸馏。

此时应注意(a)克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中;(b)浴液中放一温度计,控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30 C (使馏速1~2 滴/s )(c)经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

(d )记录压力、沸点等数据。

(e )若有需要,小心转动多尾接液管,收集不同馏分。

( 5 )蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,并慢慢打开安全瓶上的活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱缓慢地恢复原状,然后关闭抽气泵。

6 注意事项:( 1 )关闭抽气泵前,若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞,则水银柱会很快上升,有冲破压力计的可能。

(2)若不待内外压力平衡就关闭抽气泵,外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。

(3)减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。

十一、水蒸气蒸馏基本原理:当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸气压为各组分蒸气压,即P (总)=P (水)+P (有机物)当系统总蒸气压与外界大气压相等时,液体沸腾。

显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点,既有机物可在低于100C的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

1 、正确绘出水蒸气蒸馏装置图2、水蒸气蒸馏操作( 1)在水蒸气发生瓶中加入约3/4 体积的热水,待检查整个装置不漏气后,旋开T 形管的螺旋夹,加热至沸腾。

( 2)开启冷凝水,当有大量水蒸气从T 形管的支管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏。

蒸馏速度2~3滴/s( 3)在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多,则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象,若“蹦跳”剧烈,则不应加热以免发生以外。

( 4)当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏。

既先旋开螺旋夹,再移开热源,以免发生倒吸现象。

3、注意事项( 1 )水蒸气发生器上必须装有安全管,安全管长度不宜太短,且其下端应插到接近器底。

( 2)水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的3/4 。

水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的T 形管应适当紧凑一些。

(3)被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3,通常将长颈蒸馏烧瓶成450斜放桌面,以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出,以至玷污馏出液。

(4)若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出,这时应立即中断蒸馏,检察系统内何处发生堵塞,待故障排除后再蒸馏。

十二、分馏1、正确绘出分馏装置图2、分馏操作(1)选用合适的热浴加热,当液体沸腾后及时调节浴温,使蒸气在分馏柱内慢慢上升,约10~15min 后蒸气到达柱顶(可用手摸柱壁,若柱温明显升高甚至烫手时,表明蒸气已到达柱顶,同时可观察到温度计的水银球上出现了液滴)(2)当有馏出液滴出后,调节浴温,控制馏速每2~3秒1滴。

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