硝酸盐含量测定方法
硝酸盐检测方法及基本原理
硝酸盐检测方法及基本原理1.直接滴定碘量法出入境检验检疫行业标准SN/T 0230.1-1993和SN/T 0230.2-1993[1]以及国际葡萄酒总局采用的葡萄酒中亚硫酸盐快速试验方法[2]均属于此类方法。
样品中的二氧化硫包括游离态和结合态两种状态,如需测定样品中亚硫酸盐总量,则首先向样品中加入碱溶液破坏二氧化硫的结合状态,使之与碱反应成盐,再加入酸溶液使二氧化硫游离,以碘标准滴定溶液滴定,以淀粉指示剂指示终点。
如需测定葡萄酒中的游离亚硫酸盐,则样品中毋需加碱而直接酸化用碘滴定。
直接滴定碘量法测定的化学反应原理如下:SO2 + 2KOH → K2SO3 + H2O (1)K2SO3 + 2HCl → 2KCl + H2O + SO2 (2)I2 + 2H2O + SO2 → 2HI + H2SO4 (3)GB/T 5009.34-2003[3]中的“蒸馏-碘量法”以蒸馏手段提取样品中的二氧化硫、通过乙酸铅溶液接收,以碘标准滴定溶液滴定。
2. 络合反应比色法GB/T 5009.34-2003[3]中的“盐酸副玫瑰苯胺法”适用于各类食品中亚硫酸盐总量的测定,其原理是利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定的络合物的特点,使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应,在550 nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
在此方法原理和使用基础上,上海出入境检验检疫局张社等研究提出了三乙醇胺-副品红分光光度测定法[4]。
该方法列举了碘量法与盐酸副玫瑰苯胺法的缺陷,在仍然沿用络合反应比色法机理的基础上,改用三乙醇胺(TEA)替代四氯汞钠为吸收液,在磷酸介质中采用副品红为显色剂,测定葡萄酒、淀粉和砂糖中的亚硫酸盐总量。
日本食品卫生协会方法中的“蒸馏-比色法”分为提取和测定2个步骤,即先将样品酸化使二氧化硫游离后在氮气流拖曳下加热蒸馏使其逸出,以氢氧化钠溶液接收,量取一定量的接收液,加入碱性红9•甲醛混合液进行显色反应后测定吸光度。
硝酸盐的测定方法
硝酸盐的测定方法硝酸盐是一类重要的化学物质,在农业、医药、工业等领域都有广泛的应用。
为了确保其质量以及产品的安全性,我们需要可靠的方法对硝酸盐进行测定。
以下是几种常用的硝酸盐测定方法的详细介绍。
1. 物理法测定硝酸盐物理法主要通过物理性质来测定硝酸盐的含量,如密度法、折光法和导电性测量法。
密度法:硝酸盐有较高的密度,可通过测定溶液的密度来估算硝酸盐的含量。
首先,根据需要选取一定体积的硝酸盐溶液,测定其质量,然后测量相应的体积。
最后通过计算得出溶液的密度,并根据已知硝酸盐溶液的密度来确定其含量。
折光法:硝酸盐具有特定的折光率,可以利用折光法来测定其浓度。
一般使用折光仪来测量样品的折射率,并将其与标准液体的折射率进行比较以得出硝酸盐的浓度。
导电性测量法:硝酸盐是电解质,可以通过测量它们在溶液中的电导率来测定其浓度。
电导率是电流通过溶液时的导电能力的度量,与硝酸盐溶液的浓度成正比。
2. 化学方法测定硝酸盐化学方法主要通过化学反应来测定硝酸盐的含量,如氧化还原滴定法、显色法、草酸标准法等。
氧化还原滴定法:氧化还原滴定法是通过氧化还原反应来测定硝酸盐含量的一种常用方法。
选择一种适当的还原剂,如亚硫酸钠或碘化钾溶液,并将其与硝酸盐溶液反应。
根据所选还原剂的摩尔反应比,通过滴定并记录消耗的还原剂体积,可以推算出硝酸盐的含量。
显色法:硝酸盐的一些化合物可以与特定试剂发生显色反应,通过比色法来测定硝酸盐的含量。
例如,硝酸盐可以与砷酸银反应生成沉淀,通过沉淀的颜色对硝酸盐的含量进行测定。
草酸标准法:草酸标准法是一种基于草酸与硝酸盐反应的测定方法。
在酸性条件下,硝酸盐可以与草酸反应生成二氧化碳,利用酸碱滴定法测定未反应的草酸的体积,从而计算出硝酸盐的含量。
3. 仪器分析法测定硝酸盐仪器分析法主要依靠各种现代仪器设备来对硝酸盐进行精确测定,如色谱法、质谱法和红外光谱法。
色谱法:色谱法是一种基于化学分离原理,通过色谱柱对硝酸盐进行测定的方法。
硝酸盐的检测方法
硝酸盐的检测方法
硝酸盐是一类常见的无机化合物,广泛应用于化工、农业和爆破等领域。
然而,过量的硝酸盐污染对环境和人体健康造成严重威胁,因此其检测方法的研究具有重要意义。
目前,硝酸盐的检测方法主要包括化学法、光谱法和电化学法。
化学法是一种常用的硝酸盐检测方法,其中最常见的是格里芬试剂法。
该方法基于硝酸盐与格里芬试剂(对苯二胺)反应生成可见的红色产物的特性。
通过比色计或分光光度计测量产物的吸光度,可以间接定量测定硝酸盐的含量。
此外,格里芬试剂法还可以通过滴定法直接测定硝酸盐的浓度。
光谱法是一种快速、非破坏性的硝酸盐检测方法。
红外光谱法和拉曼光谱法可以通过分子吸收或散射光的特征峰来确定硝酸盐的存在。
这些光谱技术具有高灵敏度和高选择性的优点,并且可以进行实时监测。
电化学法是利用电化学技术测量硝酸盐浓度的方法。
最常用的是电化学原位检测法,其中包括阴极极化法和阳极极化法。
这些方法利用硝酸盐在电极表面电催化氧化或还原反应的特性,通过测量电流或电势变化来确定硝酸盐的含量。
除了上述方法外,还有一些新兴的硝酸盐检测方法在研究中,如表面增强拉曼光谱法、电感耦合等离子体质谱法和生物传感器等。
这些方法具有更高的灵敏度、
选择性和实时监测能力,有望在未来应用中发挥重要作用。
总之,硝酸盐的检测方法多种多样,各种方法在不同场景下都具有一定优势。
通过不断的研究和改进,可以更好地满足不同领域对硝酸盐检测的需求,从而实现对硝酸盐污染的有效控制和监测。
硝酸盐的测定-国标法(水质检测)
硝酸盐的测定-国标法(水质检测)
本文介绍了硝酸盐的测定方法,特别是应用于水质
检测中的国标法。
国标法是一种常用的测定硝酸盐含量
的方法,适用于各类水体样本的分析。
水质检测是保障饮用水和环境水质安全的重要手段
之一。
硝酸盐是常见的水污染物之一,一定量的硝酸盐
对人体健康产生不良影响,因此需要对水体中的硝酸盐
含量进行监测和控制。
国标法是一种较为简单、精确的
测定硝酸盐浓度的方法,本文将介绍该方法的实验步骤
和测定原理。
1.准备样品:将待测水样收集,并进行必要的预处理,如去除悬浮物和过滤杂质。
2.进行反应:将水样与碘化银反应生成含有硝酸根离子的沉淀。
3.滴定反应:将滴定管中取一定量的过碘酸钠标准溶液,逐滴
加入滴定瓶中,直至溶液呈浅黄色,停止滴定。
4.计算结果:根据滴定用量计算硝酸盐的浓度。
国标法是基于滴定反应的方法,其中的反应方程如下:
AgNO3 + NaCl + H2O → AgCl↓ + NaNO3
国标法是一种简单、准确的测定水体中硝酸盐含量的方法。
通过滴定反应原理,可以快速获得水质样品中硝酸盐的浓度。
在水质检测工作中,国标法具有广泛的应用前景,可为保障公众健康提供有力的支持。
1] 国家标准检测方法。
水和废水中硝酸盐的测定-国标法[S]。
GB/T -1989.。
地下水硝酸盐的测定方法
地下水硝酸盐的测定方法
地下水中硝酸盐的测定方法通常包括以下几种常见的方法:
1. 离子色谱法,离子色谱法是一种常用的测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法利用离子色谱仪对地下水样品中的硝酸盐进行分离和测定。
通过该方法可以快速、准确地测定地下水中硝酸盐的含量。
2. 紫外-可见分光光度法,紫外-可见分光光度法是另一种常用的测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法利用分光光度计对地下水样品中的硝酸盐进行吸光度测定,根据吸光度值计算出硝酸盐的含量。
3. 硝酸还原法,硝酸还原法是一种经典的测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法通过将地下水样品中的硝酸盐还原成氨,再用氨的浓度来计算硝酸盐的含量。
4. 离子选择电极法,离子选择电极法是一种基于离子选择电极对地下水中的硝酸盐进行测定的方法。
该方法操作简便,对样品处理要求不高,适用于现场快速测定。
总的来说,测定地下水中硝酸盐含量的方法有多种,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在进行测定时,需要注意样品的采集、处理和分析过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。
地下水中硝酸盐的测定方法
地下水中硝酸盐的测定方法
常见的地下水中硝酸盐测定方法包括以下几种:
1.硝速盐显色法
硝速盐显色法是一种常用的快速筛查地下水硝酸盐含量的方法。
具体
操作为:取一小部分地下水样品,加入硝速盐显色剂,观察颜色变化,并
通过比色比对硝酸盐浓度。
2.纳氏试剂显色法
纳氏试剂显色法是一种常用的定量测定地下水中硝酸盐含量的方法。
具体操作为:取一定数量的地下水样品,加入纳氏试剂,产生颜色变化,
通过光谱分析或比色法测定硝酸盐浓度。
3.紫外分光光度法
紫外分光光度法是一种常用的精确测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法基于硝酸盐与紫外光的吸收关系,通过测量吸光度来确定硝酸盐浓度。
4.离子色谱法
离子色谱法是一种常用的定量测定地下水中硝酸盐含量的方法。
离子
色谱法通过样品中的离子交换和分离技术,将硝酸盐与其他阴离子分离开,从而确定硝酸盐的浓度。
5.荧光分析法
荧光分析法是一种高灵敏度的地下水硝酸盐测定方法。
该方法基于硝
酸盐与荧光试剂的化学反应,通过测量荧光光谱来确定硝酸盐浓度。
6.电导率法
电导率法是一种常用的快速测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法基于硝酸盐的电离能力,通过测量水体的电导率来推测硝酸盐的含量。
需要注意的是,以上方法在实际应用中常常结合使用,以获得更加准确的结果。
同时,地下水样品的采集和处理过程也非常关键,必须遵循标准的采样方法和实验操作规范,以确保测定结果的可靠性和准确性。
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐含量测定方法硝酸盐是一种常见的无机化合物,广泛应用于农业、化工、食品等领域。
因其含有炸药成分,对环境和人体健康有潜在危害。
因此,准确测定和监测硝酸盐含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍几种常用的硝酸盐含量测定方法。
常规测定方法之一是纳氏法。
其原理是利用硝酸盐被还原成氮气的特点进行测定。
操作过程中首先将样品与一定量的还原剂(例如:铁粉,还原糖等)混合,使硝酸盐被还原生成二氧化氮气体。
然后,通过色谱法、分光光度法等分析手段测定生成的气体中二氧化氮的浓度,从而计算得出硝酸盐的含量。
另一种常用的测定方法是电化学法。
该方法通过电流和电势的变化来测定硝酸盐的含量。
操作过程中,样品溶液经特定条件下电解,硝酸盐在阳极上被氧化成氮气。
通过测量电流和电势的变化,可以计算出硝酸盐的含量。
此外,光谱分析法也是一种常见的测定硝酸盐含量的方法。
该方法基于硝酸盐吸收紫外光的特性。
通过将样品溶液置于紫外-可见光谱仪中,测定在一定波长范围内硝酸盐的吸光度,再通过标准曲线的对比,计算出硝酸盐的含量。
除了上述方法,还有其他一些测定硝酸盐的方法,例如:比色法、荧光法、滴定法等。
这些方法在实际应用中有着各自的优缺点。
选取适当的方法需要根据实际情况进行综合考虑。
需要指出的是,硝酸盐含量测定方法的准确性和稳定性对于实验结果的可靠性至关重要。
在操作过程中,应严格按照实验操作规程进行,尽量减小误差的产生。
同时,对于不同样品的硝酸盐含量测定,有时需要进行前处理(例如:样品的提取、过滤等),以提高测定结果的准确性。
综上所述,硝酸盐含量测定方法有多种选择,每种方法都有其特点和适用范围。
在具体实验中,应根据实际情况选择合适的方法,并结合实验条件进行优化,以获得准确、可靠的硝酸盐含量测定结果。
同时,实验人员需要具备一定的专业知识和技能,以确保实验的顺利进行和结果的可靠性。
硝酸盐检测国标
硝酸盐检测国标硝酸盐是一种常见的化学物质,广泛应用于农业、医药、化工等领域。
然而,过量的硝酸盐会对环境和人体健康造成危害,因此需要对其进行检测。
国家标准《水质硝酸盐的测定》(GB/T 5750.5-2006)规定了硝酸盐检测的方法和标准,下面将对其主要内容进行展开。
一、适用范围该标准适用于各种类型的水样中硝酸盐的测定,包括自来水、地下水、河流水、湖泊水、海水等。
二、检测原理该标准采用亚硝酸盐-硫酸还原法测定水样中的硝酸盐含量。
具体原理如下:将水样中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后与磺酸钠反应生成氮气,氮气通过吸收器中的硫酸溶液,形成硝酸离子,最后用分光光度计测定吸收器中硝酸离子的光密度,从而计算出水样中硝酸盐的含量。
三、检测方法1.试剂和仪器试剂:硫酸、磺酸钠、亚硝酸钠、硫酸铜、硫酸铁、硫酸钾、硝酸钠、硝酸银、氯化银等。
仪器:分光光度计、电磁搅拌器、恒温水浴器、热板、滤纸等。
2.样品处理将水样过滤,去除杂质,然后加入亚硝酸钠和硫酸,进行还原反应,最后用硝酸钠溶液调节pH值。
3.测定步骤将处理好的样品加入硫酸铜和硫酸铁,进行反应,然后加入磺酸钠,生成氮气。
氮气通过吸收器中的硫酸溶液,形成硝酸离子,最后用分光光度计测定吸收器中硝酸离子的光密度,从而计算出水样中硝酸盐的含量。
四、检测结果的判定根据国家标准,水样中硝酸盐的含量应符合以下要求:自来水、地下水、河流水、湖泊水、海水中硝酸盐的含量不应超过10mg/L。
五、结论硝酸盐检测国标规定了硝酸盐检测的方法和标准,对于保障水质安全和环境保护具有重要意义。
在实际应用中,需要严格按照标准要求进行检测,确保检测结果的准确性和可靠性。
比色法测硝酸盐
植物硝酸盐含量的测定(紫外光度法)
一、实验试剂
1. 100mg/L硝态氮标准溶液:精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221g溶于蒸馏水中,定容至1000ml。
2. 5%水杨酸─硫酸溶液:称取5g水杨酸溶于100ml比重为1.84的浓硫酸中,搅拌溶解后,贮于棕色瓶中,置冰箱保存一周有效。
3. 8%氢氧化钠溶液:80g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中即可。
二、操作步骤
1.样品中可溶性蛋白的提取
取一定量的植物材料剪碎混匀后,精确称取2-3克分别放入三支刻度试管中,加入10ml 无离子水,用玻璃塞封口,置入沸水浴中提取30分钟,到时间后取出,用自来水冷却,将是取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最的定容至刻度。
2.标准曲线的绘制
分别吸取0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ml标液于50ml试管中定容,配制成浓度分别为0、20、40、60、80、100mg/ml的葡萄糖溶液。
3.可溶性蛋白的测定
吸取0.2ml溶液,加入0.8ml水杨酸,混匀(黄色),置室温下20分钟,再慢慢加入9. 5 ml 8%NaOH溶液,待冷却至室温后,在410nm测定吸光度。
食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定
(1)镉柱还原效率的测定
取 10.0mL 还原后的溶液 (相当 10μg 亚 硝酸钠)于 50mL 比色管中,加入 2mL 对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置 3min ~ 5min 后各加入 1mL 盐酸萘乙二胺溶液, 加水至刻度,混匀,静置 15min ,用 2cm 比色杯,以空白管调节零点,于波 长 538nm 处测吸光度,代入标准曲线计 算含量。
整块的禽肉类样品(腊肉、烤鸭等)在不同部位切取小片或截取 小段四分法缩分。
(一)样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份,一份作留样 备用(>100g),另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时,全部粉碎混匀, 在保证分析样用量后,全部用作留样。
(二)样品的保存
(1)镉柱还原效率的测定
还原效率计算: X=A×100/10
X—— 还原效率, % A—— 由标准曲线计算测得的亚硝酸钠的含量,单
位为微克( μg ) 10—— 测定用溶液中亚硝酸钠的含量,单位为微克
( μg )
(1)镉柱还原效率的测定
还原效率大于 98% 为符合要求。 若不符合要求,则继续用 25mL 盐酸
(四)镉柱的装填
先用水装满镉柱玻璃管,然后装入 2cm 高的玻璃棉做垫,将玻璃棉压向 柱底时, 应将其中所包含的空气全部 排出。
在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8cm ~ 10cm 高,上面再用 1cm 高的玻璃棉 覆盖,上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后,先用 25mL 盐酸 (0.1mol/L) 洗涤,再以水洗两次,每次 25mL 。
(0.1mol/L) 洗涤,再以水洗两次,每次 25mL 。 实验过程中,随时保持镉柱在水平面以下, 加液时沿贮液漏斗管壁匀速加入,避免镉 柱内产生气泡。 多次洗涤后,还原效率还不符合要求,应 该重新制备装填镉柱。
硝酸盐检测方法及基本原理
硝酸盐检测方法及基本原理1.直接滴定碘量法出入境检验检疫行业标准SN/T 0230.1-1993和SN/T 0230.2-1993[1]以及国际葡萄酒总局采用的葡萄酒中亚硫酸盐快速试验方法[2]均属于此类方法。
样品中的二氧化硫包括游离态和结合态两种状态,如需测定样品中亚硫酸盐总量,则首先向样品中加入碱溶液破坏二氧化硫的结合状态,使之与碱反应成盐,再加入酸溶液使二氧化硫游离,以碘标准滴定溶液滴定,以淀粉指示剂指示终点。
如需测定葡萄酒中的游离亚硫酸盐,则样品中毋需加碱而直接酸化用碘滴定。
直接滴定碘量法测定的化学反应原理如下:SO2 + 2KOH → K2SO3 + H2O (1)K2SO3 + 2HCl → 2KCl + H2O + SO2 (2)I2 + 2H2O + SO2 → 2HI + H2SO4 (3)GB/T 5009.34-2003[3]中的“蒸馏-碘量法”以蒸馏手段提取样品中的二氧化硫、通过乙酸铅溶液接收,以碘标准滴定溶液滴定。
2. 络合反应比色法GB/T 5009.34-2003[3]中的“盐酸副玫瑰苯胺法”适用于各类食品中亚硫酸盐总量的测定,其原理是利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定的络合物的特点,使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应,在550 nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
在此方法原理和使用基础上,上海出入境检验检疫局张社等研究提出了三乙醇胺-副品红分光光度测定法[4]。
该方法列举了碘量法与盐酸副玫瑰苯胺法的缺陷,在仍然沿用络合反应比色法机理的基础上,改用三乙醇胺(TEA)替代四氯汞钠为吸收液,在磷酸介质中采用副品红为显色剂,测定葡萄酒、淀粉和砂糖中的亚硫酸盐总量。
日本食品卫生协会方法中的“蒸馏-比色法”分为提取和测定2个步骤,即先将样品酸化使二氧化硫游离后在氮气流拖曳下加热蒸馏使其逸出,以氢氧化钠溶液接收,量取一定量的接收液,加入碱性红9•甲醛混合液进行显色反应后测定吸光度。
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐含量测定方法硝酸盐是常见的无机盐之一,广泛应用于化工、医药、农业等领域。
为了确保产品质量和环境安全,对硝酸盐的含量进行准确测定是十分重要的。
下面将介绍几种常用的硝酸盐含量测定方法。
1.反应滴定法反应滴定法是测定硝酸盐含量的常用方法之一、该方法的原理是利用硝酸盐与还原剂之间的氧化还原反应,滴定过程中加入指示剂来判断滴定终点。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
通过滴定测定,可以得到硝酸盐的含量。
2.稀硫酸显色法稀硫酸显色法是一种常用的草酸法测定硝酸盐含量的方法。
该方法通过将待测样品与草酸共热生成氮气,使样品中硝酸盐还原为亚硝酸盐。
然后用稀硫酸将亚硝酸盐转化为亚硝酸,再与巴曾试剂反应生成卡宾底物B,通过测定底物B的吸光度来计算硝酸盐的含量。
3.紫外分光光度法紫外分光光度法是一种利用物质对特定波长的紫外光的吸收来测定其中其中一种或几种组分浓度的方法。
硝酸盐在紫外光区域波长处有特定的吸收峰,通过测定吸光度可以计算硝酸盐的含量。
该方法准确度高,适用于测定硝酸盐含量较低的样品。
4.离子色谱法离子色谱法是测定硝酸盐含量的一种常用方法。
该方法是利用离子交换树脂对样品中硝酸盐进行吸附,然后通过改变洗脱剂的组成和流速,使硝酸盐逐渐从离子交换树脂上洗脱下来,再通过检测器测定硝酸盐的浓度。
该方法准确度高,可以同时测定多种离子。
5.毛管电泳法毛管电泳法是一种利用电场作用将样品中的物质分离并测定其含量的方法。
该方法通过在毛管中施加电场,使带电物质在电场的作用下迁移,并通过检测器测定不同组分的峰面积或峰高来计算硝酸盐的含量。
毛管电泳法具有分离效果好、分析速度快等优点。
总结:上述介绍了几种常用的硝酸盐含量测定方法,包括反应滴定法、稀硫酸显色法、紫外分光光度法、离子色谱法和毛管电泳法。
根据实际需要选择适合的方法进行硝酸盐含量的测定,以保障产品质量和环境安全。
硝酸盐的检测方法
硝酸盐的检测方法
硝酸盐的常见检测方法有以下几种:
1.磁力法(费氏试剂法):此检测法常用于水中硝酸盐含量的检测。
操作方法为将水样加入试管中,加入费氏试剂(亚硝酸磁装和硫酸钠溶液)后,在制备的磁振子上放置试管。
如果水中含有硝酸盐,则费氏试剂与硝酸盐反应生成氨气,使磁振子上的小磁铁发生明显的磁性变化。
2.重沉淀法:此检测法通用于分析化学及土壤中硝酸盐的检测。
操作方法为将待检测物(如土壤)中的硝酸盐通过提取、反应、过滤等手段转化为沉淀,然后取出沉淀进行称重,计算硝酸盐的含量。
3.光度法:此检测法对于医学、食品等领域的硝酸盐含量检测比较常见。
操作方法为将待检测物中的硝酸盐经过反应生成染色物质,然后利用光度计测量染色物质产生的光学密度,计算硝酸盐的含量。
4.电化学法:此检测法可用于水中硝酸盐的含量检测。
操作方法为将水样电解,利用电化学法测量出水中硝酸盐离子的浓度。
以上是常见的硝酸盐检测方法,具体使用哪种方法,取决于样品的来源、分析目的和分析手段的可用性等因素。
硝酸盐测定原理
硝酸盐测定原理
硝酸盐测定原理是利用硫酸染料的还原性来测定溶液中硝酸盐的含量。
硝酸盐在酸性溶液中可以被还原为氮气化合物,然后利用染料的发色反应来检测硝酸盐的浓度。
具体操作步骤如下:
1. 取一定量的待测溶液,加入过量的硫酸染料,通入氢气。
2. 硝酸盐与硫酸染料发生反应,硝酸盐被还原为氮气化合物。
3. 氮气化合物与硫酸染料进一步发生反应,染料被还原为无色的产品,使溶液变色。
4. 根据溶液的变色程度可以推断出溶液中硝酸盐的含量。
这种方法的原理是基于硝酸盐具有较强的氧化性,可以将硫酸染料还原为无色产物。
因此,通过测量浓度与颜色之间的关系,可以间接测量硝酸盐的含量。
需要注意的是,在实际操作中,要严格控制反应条件,包括控制溶液的酸度、氢气的通入速度、反应时间等,以保证测定结果的准确性和可重复性。
此外,还需要对测定结果进行校正,使用标准物质进行定量分析。
综述分光光度法测食品中的硝酸盐
分光光度法检测食品中的硝酸盐1.分光光度法:分光光度法主要有三种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。
分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观,在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。
但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响,所以样品前处理十分重要。
1.1 可见光分光光度法.1.1.1镉柱法还原法.这是我国食品安全国家标准(GB 500933-2010)[1]中检测硝酸盐的方法,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长538nm出测定吸光度,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。
刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm,氨缓冲液PH9.15~9.78,水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时,活化速度加快,还原效率及回收率都较高。
针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。
陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐,具有简单、高效、回收率高的优点。
由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂,对环境和分析人员可能会造成危害,因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。
1.1.2锌粒还原法.用锌粒做还原剂,在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。
之所以用锌粒不用锌粉,是因为用锌粉的还原液较浑浊,周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤,同时实验结果几近一致。
肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。
硝酸盐的测定
硝酸盐硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。
硝酸盐是离子化合物,含有硝酸根离子NO3—和另一正离子,如硝酸铵中的NH4+离子。
由金属离子和硝酸根离子组成的化合物,重要的有:硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。
如:AgNO3(银离子和硝酸根离子),Zn(NO3)2(锌离子和硝酸根离子)……都是硝酸盐。
NaNO3(钠离子和硝酸根离子)只是“硝酸盐”的一种。
硝酸盐极易溶于水,所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。
硝酸盐测定方法的比较:表1 水中硝酸盐测定方法的比较酚二磺酸分光光度法1、试剂(1)酚二磺酸:称25g苯酚置于500mL锥形瓶中,加150mL浓硫酸使之溶解,再加75mL 发烟硫酸(含13%三氧化硫)。
充分混合。
瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
—110℃干燥后的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,混匀。
加2mL三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。
每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。
(3)硝酸盐氮标准使用溶液(10mg/L):吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液,置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8,在水浴上蒸发至干。
加入少量水,移入500mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。
贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。
(注:本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否。
如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。
)(5)氢氧化铝悬浮液:将125g硫酸铝[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12 H2O]溶于1000mL蒸馏水,加热至60℃,然后边搅拌边加入55mL氨水。
放置约1h后,移至大瓶中,反复洗涤沉淀物,直至洗涤液中不含氯离子为止。
2、采样水样中硝酸盐的测定,应在采样后尽快进行。
如不能及时测定,为了抑制微生物活动的影响,应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸,并于4℃保存。
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐含量测定方法样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与n-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
2试剂2.1氯化铵缓冲溶液(ph9.6~9.7):同2.1。
2.2硫酸镉溶液(0.14mol/l):称取37g硫酸镉(cdso4·8h2o),用水熔化,定容至1l。
2.3盐酸溶液(0.1mol/l):吸取8.4ml盐酸,用水稀释至1l。
2.4硝酸钠标准溶液:精确称取500.0mg于110~120℃潮湿恒轻的硝酸钠,搅拌熔化,迁于500ml容量瓶中,提50ml氯化铵缓冲液,用水吸收至刻度,搅匀,在4℃冰箱中贮藏留存。
此溶液每毫升相等于1mg硝酸钠。
2.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。
此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。
2.6亚硝酸钠标准采用液同2.8。
2.7镉柱:2.7.1镉粉还原成效率的测量:镉粉采用前,经盐酸煮沸活化处置,再以水洗两次,用水浸姜味。
用牛角勺将镉粉重新加入25ml拎塞刻度试管中,至5ml刻度;用少量水封住。
吸取2.0ml硝酸钠标准使用液,加入5ml氯化铵缓冲液。
盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50ml容量瓶中,用15ml水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。
加5ml乙酸(60%)后,立即加10ml显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。
用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。
2.7.2排序式中:x2——还原效率,%;20——硝酸盐的质量,μg;m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg;1.232——亚硝酸盐折算成硝酸盐的系数。
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硝酸盐测定
1原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
2试剂
2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):同2.1。
2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。
2.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。
2.4硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。
此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。
2.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。
此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。
2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。
2.7镉柱:
2.7.1镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。
用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中,至5mL刻度;用少量水封住。
吸取2.0mL硝酸钠标准使用液,加入5mL氯化铵缓冲液。
盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL容量瓶中,用15mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。
加5mL乙酸(60%)后,立即加10mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。
用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。
2.7.2计算
式中:X2——还原效率,%;
20——硝酸盐的质量,μg;
m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg;
1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。
3分析步骤
3.1样品处理
称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。
置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。
放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。
3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
3.2.1镉粉法:准确吸取5.1的样品滤液10.0mL,置于盛有高度5mL镉粉的25mL带塞刻度试管中。
自“加入5mL氯化铵缓冲液…”按2.7.1依法操作。
注:蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高,可根据样品中硝酸盐的实际含量,将样品溶液稀释至适当浓度。
4计算
式中:X3——样品中硝酸盐的含量,mg/kg;
m4——样品的质量,g;
m5——经镉粉还原后测得亚硝酸钠的质量,μg;
m6——直接测得亚硝酸盐的质量,μg;
1.232——亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。
V3——样品处理液总体积,mL;
V4——测定用样液体积,mL。
结果的表述:报告算术平均值的两位有效数。
5允许差
相对相差≤10%。