样品制备工艺和处理方法
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：金相制样是金相分析的基础，是金相显微镜观察的前提。
在金相制样过程中，有一些技巧和常见问题需要注意和解决。
下面就金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法进行详细介绍。
一、几点技巧1. 样品的选择金相制样的第一步是选择好样品。
样品应具有代表性，要求平整，不得有太深的划痕和凹陷，以免在抛光过程中难以去除。
样品的大小也要符合实验要求，通常情况下，样品的尺寸应该大于所选磨纸的直径。
2. 制样工具的选择在金相制样过程中，使用的制样工具也很重要。
通常需要使用砂纸、研磨片、抛光布、抛光液等工具。
选择合适的研磨片和抛光布材质和颗粒大小是非常有必要的，这样才能确保制样过程的顺利进行和样品的良好表面质量。
3. 抛光工艺抛光是金相制样中非常关键的一步，影响着金相显微镜观察结果的准确性。
在抛光过程中，抛光液的选择及使用方法是非常重要的，应该根据不同的样品材质和硬度来选择合适的抛光液。
抛光时间和速度也需要掌握好，过短或者过长都会影响到最终的抛光效果。
二、常见问题及解决方法1. 样品表面不平整如果选择的样品表面不平整，可能会导致在制样过程中很难获得理想的抛光效果。
解决方法是先通过砂纸或者研磨片对样品进行初步的打磨和修整，使其表面尽可能平整，然后再进行后续的抛光工艺。
2. 样品过热在抛光过程中，如果样品因为工具与样品摩擦产生过热，会导致样品表面的金相组织发生改变，造成实验结果的不准确。
解决方法是调整抛光时间和速度，适当减小抛光压力，避免过度加热。
3. 抛光效果不理想如果抛光出现效果不理想，表面出现划痕和凹陷，可能是因为抛光液的选择不当，或者是抛光时间和速度控制不准确所致。
解决方法是根据样品的硬度和材质选用合适的抛光液，同时对抛光时间和速度进行调整，直到获得最佳的抛光效果。
4. 显微观察结果不清晰在制样后使用金相显微镜观察时，如果观察结果不清晰，可能是因为样品的抛光效果不好，或者是显微镜的调整不当。
样品制备方案
样品制备方案
标题：样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤，其质量直接影响到实验结果的准确性。
因此，制定一个合理的样品制备方案至关重要。
本方案将详细介绍样品制备的全过程，包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。
二、样品选择与采集
1. 样品选择：根据研究目标和实验设计，选择具有代表性的样品。
例如，在环境科学中，可能需要在不同的地点和时间点收集样品，以反映环境的变化。
2. 样品采集：采用适当的方法采集样品，确保样品的完整性。
同时，记录样品的相关信息，如采集时间、地点、条件等。
三、样品预处理
1. 清洗：对采集的样品进行清洗，去除表面的杂质和污染物。
2. 研磨：对于固体样品，可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒，以便后续的分析。
3. 提取：使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。
四、样品储存
1. 标记：对每个样品进行清晰的标记，包括样品编号、采集时间、地点等信息。
2. 储存条件：根据样品的性质，选择合适的储存条件，如温度、湿度等。
3. 储存期限：设定样品的储存期限，并定期检查样品的状态。
五、样品使用
在实验过程中，按照预先设定的程序使用样品。
注意保持实验条件的一致性，避免引入额外的误差。
六、总结
样品制备是一个系统的过程，需要严格的操作规程和细致的工作态度。
只有这样，才能保证样品的质量，从而得到准确的实验结果。
以上就是本次样品制备方案的全部内容，希望对大家有所帮助。
实验三 金相样品的制备与显示
实验三、金相样品的制备与显示一、实验目的1. 掌握金相样品制备的一般方法和原理2. 熟悉常用金属材料金相显微组织显示方法3. 了解金相样品制备的其他方法二、样品制备金相试样的制备过程一般包括取样、镶嵌、磨制、抛光和浸蚀等5个步骤，制备好的试样应能观察到真实组织，无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱落。
否则，将会严重影响显微分析的正确性。
1. 取样选取试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定进行。
垂直于锻轧方向的横截面可以研究金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。
平行于锻轧方向的纵截面可以研究非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。
当检查金属的破损原因时，可以在破损处取样或在其附件的正常部位取样进行比较。
金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径15～20mm 、高15～20mm 的圆柱体或连长15～20mm 的立方体。
对于不同性质的材料，试样截取方法不同，可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、线切割、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。
硬而脆的金属可以用锤击法取样，软的金属材料可用锯、刨、车等方法。
不论用哪种方法取样，均应注意避免截取方法对组织的影响，如变形、过热等。
根据不同方法应在切割边去除这些影响，也可在切割时采取预防措施，如水冷等。
2. 镶嵌若试样过于细薄（如薄纸、细线材、细管材等）或试样过软、易碎，或需检验边缘组织为便于在自动磨光和抛光机上研磨的试样，可采用下列方法之一镶嵌试样，所选用的镶嵌方法均不得改变原始组织。
（1）机械镶嵌法将试样镶入钢圈或钢夹内，如图所示注意：（1）试样与钢圈或钢夹紧密接触。
钢圈或钢夹的硬度应接近于试样的硬度。
金相试样制备技巧及具体方法
金相试样制备技巧及具体方法发布时间：2021-03-16T01:52:03.115Z 来源：《中国科技人才》2021年第4期作者：姚晶晶[导读] 金相分析是金属材料检验和分析的重要手段。
通过观察和计算金相组织，可以确定金属和合金的三维结构形态，建立材料成分、组织和性能之间的定量关系。
然而，金相样品的制备为金相分析提供了一种可用于显微观察和检验的代表性样品，是金相分析中必不可少的重要环节。
金相制样的质量会影响金相分析的质量，如果操作不当，可能会造成假结构，从而导致错误的结论，影响金相分析的正确性。
姚晶晶鄂尔多斯市神东检测有限责任公司内蒙古鄂尔多斯市 017209摘要：金相分析是金属材料检验和分析的重要手段。
通过观察和计算金相组织，可以确定金属和合金的三维结构形态，建立材料成分、组织和性能之间的定量关系。
然而，金相样品的制备为金相分析提供了一种可用于显微观察和检验的代表性样品，是金相分析中必不可少的重要环节。
金相制样的质量会影响金相分析的质量，如果操作不当，可能会造成假结构，从而导致错误的结论，影响金相分析的正确性。
基于此，本文对金相试样的制备技术和具体方法进行了探讨和研究，分析了金相检验的制备方法，以及制备过程中常见的问题和对策。
关键词：金相试样；制备方法引言通过观察和研究材料的金相组织，可以了解金属材料的力学性能，判断金属材料的冶炼缺陷。
因此，金相检验是金属材料检测和研究的基础，金相样品的制备技术对金相检验尤为重要，是金相检验与材料专业学生必须掌握的实验技能。
由于材料和冶炼工艺不同，金相样品的制备方法也不同。
本文通过大量金相实践样品的制备，总结了工业纯铁金相样品的制备方法。
1金相试样的制备与观察的实验过程试样的制备过程一般包括切割、镶嵌、抛光、抛光、蚀刻等。
由于实验学时的限制，我院实验教学中省略了样本截取和嵌入两个操作步骤。
具体准备过程如下：（1）打磨：每个学生收到一个事先切成φ10×20的45 #钢样，然后依次用240#、320#、400#和600#金相砂纸打磨研磨面。
食品感官鉴评的样品制备和呈送、组织管理及鉴评程序和技巧
用数字、拉丁字母或字母和数字结合的方式对样
品进行编号。
编码原则：
三、样品的呈送
呈送给鉴评员的样品的摆放顺序也会对感官鉴评试验（尤其是评
分试验和顺位试验）结果产生影响。这种影响涉及到两个方面，一是 在比较两个与客观顺序无关的刺激时，常常会过高地评价最初的刺激 或第二次刺激，造成所谓的第一类误差或第二类误差；二是在鉴评员 较难判断样品间差别时，往往会多次选择放在特定位置上的样品。如
表3-1
几种样品在感官检验时的最佳呈送温度 最佳温度（℃） 11～15 13～16 18～20 15 10～13
品种 啤酒 白葡萄酒 红葡萄酒、餐味葡萄酒 乳制品 冷冻橙汁
食用油
肉饼、热蔬菜 汤 面包、糖果、鲜水果、咸肉
55
60～65 68 室温
温度对样品的影响除过冷、过热的刺激造成感 官不适，感觉迟钝，还涉及到温度升高后，挥发性 气味物质挥发速度加快，影响其它的感觉，以及食
的差别。对不希望出现差别的特性，采用不同 方法消除样品间该特性上的差别。
例如，在鉴评某样品的风味时，就可使用无味 的色素物质掩盖样品间的色差，使感官鉴评人 员能准确地分辨出样品间的味差。在样品的均 一性上，除受样品本身性质影响外，许多外部 因素也会影响均一性，如样品温度、摆放顺序 或呈送顺序等等。
优质食品，通常由政府部门召集组织。它的鉴
评员应该具有广泛的代表性，要包括生产部门、
商业销售部门和消费者代表及富有经验的专家
型鉴评员，并且要考虑代表的地区分布，避免
地区性和习惯性造成的偏差。
对生产厂家和研究单位（实验室）组织的鉴评员
除具有市场嗜好调查外，一般都如前面介绍的鉴 评人员来源于本企业或本单位，协作会议组织的
生物样品的制备与提取
第二章生物样品的制备§2. 1 生物分析化学分析对象的复杂性生物样品往往是一种具有高度复杂性的体系，这种复杂性表现在组成、含量、动力学范围、时空依存性等各个方面，这使得生物样品的处理有很大的难度。
因此，与经典分析化学的样品制备相比，生物分析化学的样品制备有以下特点：（1）生物样品的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。
如人类血浆蛋白质组学的阶段性研究结果表明，正常人血浆中的蛋白质至2005 年时已鉴定了3020 种。
有的生物分子在分离过程中还在不断的代谢，所以生物分子的分离纯化方法差别极大，想找到一种适合各种生物大分子分离制备的标准方法是很困难的。
（2）许多生物分子在生物材料中的含量极微，只有万分之一、几十万分之一，甚至几百万分之一。
分离纯化的步骤繁多，流程长，有的目的产物要经过十几步、几十步的操作才能达到所需纯度的要求。
（3）生物分子往往有很宽的动力学浓度范围。
如不同的蛋白质在细胞内的浓度分布范围相差106〜1010倍，而同一种蛋白质在不同的生理或病理状态下浓度相差有时也很大。
（4）许多生物分子一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物分子提取制备最困难之处。
过酸、过碱、高温、剧烈的搅拌、强辐射及本身的自溶等都会使生物大分子变性而失活。
（5）生物分子的分离和制备几乎都是在溶液中进行的，很难准确估计和判断温度、pH 值、离子强度等各种参数对溶液中各种成分的综合影响，因而实验结果常常带有很大的经验成份，实验的重复性较差，分析仪器、分析方法学、乃至个人的实验技术水平和经验对实验结果会有较大的影响。
制备生物分子的基本原则是：以尽可能少的步骤、尽可能短的时间，获得尽可能多的目标产品。
通常包括以下步骤：①确定要制备的生物分子的目的和要求；②通过文献调研和预备性实验，掌握目标产物的物理、化学以及生物学性质；③生物材料的破碎和预处理；④分离纯化方案的选择和探索；⑤选择相应的、可靠的分析技术，建立鉴定生物分子制备物的均一性（即纯度）的方法；⑥产物的浓缩、干燥和保存。
AO工艺流程及工艺原理
AO工艺流程及工艺原理AO工艺是一种常用于提取食品、药品和化妆品等大分子化合物的方法。
它是一种物理分离技术，通过使用非极性溶剂（如正己烷）和极性溶剂（如乙酸乙酯）进行提取和分离的过程。
以下是AO工艺的详细流程及原理。
流程：1.样品制备：将待提取物质的样品进行粉碎、研磨或破碎，以增加其与溶剂的接触面积，提高提取效果。
2.选择合适的溶剂：根据待提取物质的性质选择适当的非极性溶剂和极性溶剂。
非极性溶剂通常用于去除脂肪类物质，而极性溶剂则用于提取多酚类、甾体类和生物碱类物质。
3.提取：将样品与非极性溶剂混合搅拌，使溶质从固体样品中向溶剂相转移，形成提取液。
通过多次提取，可以提高提取效果。
4.分离：将提取液与适量的极性溶剂混合，形成两相体系。
通过离心、过滤或分液等方法将两相分离，得到含有目标物的有机相。
5.洗提：用适量的极性溶剂进行洗提，以洗掉有机相中的杂质和干扰物。
洗提后，将溶剂去除，得到纯净的目标物。
6.浓缩：通过蒸发或真空浓缩等方法将提取液中的溶剂去除，使目标物的浓度提高。
7.产品收集：将浓缩后的目标物收集并包装，得到最终的产物。
原理：AO工艺的核心原理是“相性理论”，即相似性物质亲溶，不相似性物质亲分。
它基于物质之间的亲和力和分子间的相互作用力来实现提取和分离。
在提取过程中，非极性溶剂主要用于去除非极性物质，如脂肪、油脂等，因为它们具有较强的亲和力。
非极性溶剂能够与非极性物质中的疏水结构相互作用，从而将它们从固体样品中提取出来。
极性溶剂在提取过程中起到分离的作用。
极性溶剂能够与样品中的极性物质发生相互作用，将其从非极性溶剂中提取出来。
相似性物质在极性溶剂中有较强的溶解度，而不相似性物质则有较弱的溶解度，从而实现分离。
在洗提过程中，使用适量的极性溶剂，可以洗除有机相中的杂质和干扰物，从而提高目标物的纯度。
在浓缩过程中，通过去除提取液中的溶剂，可以提高目标物的浓度。
总之，AO工艺是一种利用溶剂亲合性，通过提取和分离的过程，从而实现对目标物质的纯化和浓缩的方法。
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法
金相制样的几点技巧和常见问题的解决方法【摘要】金相制样是金相分析中的一项重要步骤，通过金相制样可以观察和分析材料的显微组织结构，为材料性能提供重要参考依据。
在金相制样过程中，需要掌握一些技巧，如样品切割时保持平整、充分脱脂和抛光等。
常见问题包括样品准备不当、显微组织不清晰、试样不符合要求以及制样过程中的安全问题，这些问题可以通过正确的操作和技巧来解决。
金相制样的重要性再次强调，强调技巧和解决方法的综合运用对于获取准确的金相分析结果至关重要。
通过不断的实践和总结经验，不断提高金相制样的水平，可以更好地服务于材料分析工作。
【关键词】金相制样、技巧、常见问题、样品准备、显微组织、金相试样、安全问题、重要性、结论、综合运用1. 引言1.1 什么是金相制样金相制样是金相学中的一项重要实验技术，主要用于观察材料的微观组织结构和性能。
金相制样的过程包括样品的切割、粗磨、细磨、抛光和腐蚀等步骤，最终制备出透明、平整、无砂眼和气孔的金相试样。
通过金相制样，可以清晰地观察材料的组织结构、晶粒大小、晶界、孔隙等细微特征，为进一步的金相分析和材料性能测试提供依据。
金相制样不仅对材料学研究具有重要的意义，也在金属材料制造、质量控制和故障分析等领域有着广泛的应用。
在金相制样过程中，样品的准备和处理是至关重要的，任何一步操作失误都可能导致试样的质量不符合要求。
高质量的金相制样技术和经验，对于确保测试结果的准确性和可靠性都是至关重要的。
通过正确使用金相制样的技巧和方法，可以有效地避免常见问题的发生，提高样品的质量和制备效率。
1.2 金相制样的重要性金相制样是金相显微镜观察和分析金属材料显微组织结构的重要手段。
通过金相制样，可以制备出能够显示材料内部组织结构的金相试样，为进一步的金相显微镜观察提供必要条件。
金相制样的重要性主要体现在以下几个方面：2. 分析材料的组织和性能：金相试样的制备直接影响到最终的金相显微镜观察结果。
只有制备出高质量的金相试样，才能准确地分析材料的组织结构、晶粒大小、相分布等信息，为材料性能的评价提供依据。
化学分析取样方法和样品的前处理
2 物料特性值的变异性类型
• 物料按特性值的变异性类型可以分为两大类，即均匀物料 和不均匀物料，不均匀物料可再细分，如下所示:
• • 物料 • •
• 。
均匀物料 随机不均匀物料 不均匀物料 非随机不均匀物料
定向非随机不均匀物料 周期非随机不均匀物料 混合非随机不均匀物料
3 总体物料特性值的变异性及其类型的推断 • 总体物料特性值的变异性及其类型是设计 采样方案的基础。 • 它们是客观存在的，但要通过检测的数据 来估计它们，所需费用高且操作困难，所 以在设计采样方案时一般不进行实测， • 而是根据经验和已掌握的物料信息来推断 和假设。
一、取样方法的通用原则；
• 分析化学的本质是“放大”。 “ 放大”的概念来自电子学。 就是将样品的特 征信号放大，只有放大了信号才能克服其后续的 失真。 样品的采集、试样的制备和分解； 。（保真） 干扰组分的分离、（除杂，富集等） 含量的测定，（显色等化学手段，仪器的电子手段） 以及数据处理。（保真）
• 2.2 商业方面的目的 • 2.2.1 为了确定销售价格; • 2.2.2 为了验证是否符合合同的规定; • 2.2.3 为了保证产品销售质量满足用户的要求等。 • 2.3 安全方面的目的 • 2.3.1 为了确定物料是否安全或危险程度; • 2.3.2 为了分析发生事故的原因; • 2.3.3 为了按危险性进行物料的分类等。
• 2.4 法律方面的目的 • 2.4.1 为了检查物料是否符合法令要求; • 2.4.2 为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超 过允许极限; • 2.4.3 为了法庭调查; • 2.4.4 为了确定法律责任; • 2.4.5 为了进行仲裁等。
一、取样方法的通用原则；
• 3、取样方法的通用原则 • 取样的一般原则是：取样程序应使所取原 始样品尽可能有代表性，也要满足分析项 目的特殊要求；取样量应满足样品的代表 性和分析项目的要求，也应考虑产品的数 量，取样量不得少于分析取样、复验和留 样备查的总量。
TEM 制样方法
• 钉薄轮的选择
钉薄仪所配的轮子有不锈钢论；磷铜轮；毛毡 轮等，根据材料的不同选择不同材质、不同直径的 钉薄轮。
平轮 ：用于大块减薄 钉薄轮 ：用于钉薄 毛毡轮：用于抛光
平轮
钉薄轮
不锈钢轮
抛光轮
• 磨料的选择
应用较广泛的是金刚石膏，但对于金属材料不 适用，金属材料用立方氮化硼（CBN），两者混合 起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。
Si衬底上多层膜截面样 品的高分辨像
1. 选样品 2. 样品的清洗处理 3. 对粘样品
１. 选样品
低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没 有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把 样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即 可。
２. 清洁处理
无水乙醇------丙酮------两次超声清洗，每次 2至3分钟。
３. 对粘样品
清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥 后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一 起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃ 左右的 加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割 机切成薄片，进一步机械减薄。（按平面样品制备 方法）
如用4°离子入射角，在边缘不挡住中心部分 的条件下，可得到的最大钉薄深度为： 1.1mm×tan4°=77（μm）。
样品盘几何
• 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度
钉轮直径 钉薄深度 （mm） (μm)
10
121
15
80
20
60
25
48
左表说明10mm直径 的钉轮不适合于样品的制
备，因为钉薄的深度〉 77μm，边会挡住中心部 分，15mm的直径似呼超 过了极限，但在实践中的
生长面
金相样品制备的一般方法
金相样品制备的一般方法一．实验目的（1）掌握金相样品制备的一般方法（机械抛光和化学侵蚀）。
（2）了解金相样品制备的其它方法。
二．实验设备和实验材料（1）金相显微镜一台（2）碳钢试样一台（3）金相砂纸一套、玻璃板一块（4）抛光机和抛光液（5）侵蚀剂、酒精、玻璃器、竹夹子、脱脂棉、滤纸等三．实验原理在生产与科研中，金相显微分析是研究材料内部组织的重要手段。
其原理为，通过金相显微镜，利用材料表面不同凹凸面对光线反射程度的差别来显示显微组织状态。
因此，为了清楚显示出组织细节，要求磨面无变形层，曳尾和划痕等，还要保护好试样的边缘。
制样程序通常包括取样、镶样、磨光、抛光、腐蚀等几道工序。
为了避免出现“伪组织”而导致错误的判断，需要掌握正确的制样方法。
四．实验过程金相样品制备的全过程包括：试样的截取与磨平（包括细磨样品的镶嵌）、样品的磨光与抛光、样品组织的显露、显微组织的观察与记录等。
本次实验的重点是掌握金相样品的制备的一般方法——机械抛光和化学侵蚀。
4.1 取样显微试样的选取应根据研究、检测目的，取其最具有代表性的部位。
此外，还应考虑被测材料或零件的特点、工艺过程及热处理过程。
例如：对于铸件，由于存在偏析现象，应从表面层到中心等典型区域分别取样，以便分析缺陷及非金属夹杂物由表及里的分布情况；对轧制和锻造材料，应同时截取横向及纵向检验面，以便分析材料在沿加工方向和垂直加工方向截面上显微组织的差别；而对热处理后的显微组织，一般采用横向截面。
4.2 磨制磨制是为了得到平整的磨面，为抛光作准备。
一般分为粗磨和细磨两步。
粗磨的目的是为了整平试样，并磨成合适的外形。
细磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕，为下一个工序——抛光做准备。
4.3 样品的磨光与抛光4.3.1样品的磨光每人拿到已截取并磨平的碳钢试样后，一般需要用一套金相砂纸在玻璃棒上先粗后细逐号磨光。
每次换砂纸时需要冲洗干净样品，同时换90°方向磨制，方便观察原磨痕的消除情况，直到完全看不见前一号砂纸带来的磨痕。
第一章试样的采集与制备08
17
0.5m
1～2m 图1-1 物料堆上采样点的分布
h=0.3m m=5kg
18
一、固态物料的采样
1、物料堆中采样
对于袋（或桶）装的工业产品，每一袋（或 桶）为一件。多少件为一个化验单位，视不同产 品而定。如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽 取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～ 500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内 ，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每 增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料 中，然后用采样工具进行采集。 例如，某批化肥为2000件，则应抽取的件数为： 5 + 5×1 + 8×2 + 5×2 + 10×1 = 46件
28
（二）采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及 气样容器组成。
采样管 玻璃、瓷或金属制成 过滤器 装有玻璃丝，用于除去 四部分结构 气体中的机械杂质 冷却器 大于2000 C的气体需冷却 气体容器 装采来的毛样
29
1-气体管道；2-采样管；3-过滤器；4-冷却器； 5-导气管；6-冷却水入口；7-冷却水出口；8，9-冷却管
图1-7 气体采样装置
30
（三）采样方法 1、常压状态气体采样
气体状态：等于大气压或低正压或低负压
采样方法：封闭液采样法
使用容器：采样瓶或采样管
31
采样装置图如下所示：
图1-8 采样瓶
图1-9 气样管
32
2、正压状态气体采样
气体状态：气体压力远远高于大气压力的为
正压气体；
采样工具：采样瓶、采样管、橡皮气囊或直
材料实验技术的样品制备方法
材料实验技术的样品制备方法在材料科学与工程领域中，样品制备是研究人员进行实验研究的重要一环。
不同的研究目的需要制备不同类型的样品，而样品制备的过程对于研究结果的准确性和可重复性有着至关重要的影响。
本文将介绍一些常见的材料实验技术的样品制备方法，以及它们在科研中的应用。
一、粉末冶金法粉末冶金法是制备金属和陶瓷材料样品的一种常见方法。
首先，将原料材料制成粉末状，然后通过压制和烧结等工艺将粉末冶烧成型。
这种方法适用于制备不同形状和复杂结构的金属和陶瓷样品，如粉末冶金制备的金属零件和陶瓷模具等。
二、溶液法溶液法是通过将溶剂和溶质混合来制备材料样品的方法。
常见的溶液法包括溶胶-凝胶法、溶液共沉淀法和溶液热处理法等。
溶液法适用于制备纳米材料、薄膜和涂层等。
例如，溶胶-凝胶法可以制备出具有均匀微结构的二氧化硅薄膜，而溶液热处理法可以制备出具有特殊晶相结构的铁氧体微粒。
三、熔融法熔融法是通过将材料加热至其熔点，然后使其冷却并凝固成型的方法。
这种方法常用于制备金属合金、玻璃和单晶样品。
其中，金属合金的制备过程是将两种或多种金属在高温下熔化混合，然后经过冷却固化而形成。
单晶样品的制备则通过控制温度梯度和凝固速率来实现。
四、薄膜制备法在现代材料科学研究中，薄膜的制备是非常重要的。
薄膜具有特殊的物理化学性质，广泛应用于光电器件、传感器和表面涂层等领域。
薄膜制备方法包括物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、溅射和电化学沉积等。
物理气相沉积通过蒸发、电子束或离子束激发原料物质，使其在基底上沉积形成薄膜。
化学气相沉积是通过在反应器中混合气体反应生成薄膜。
溅射则是通过在惰性气体环境中将源材料溅射到基底上形成薄膜。
电化学沉积则是通过电化学反应使金属离子在电极上沉积为金属薄膜。
以上仅仅是样品制备方法的一部分，当然还有其他方法如一维纳米材料的拉伸法、化学合成法等等。
每种样品制备方法都有其独特的适用范围和制备工艺，研究人员根据具体研究需求选择合适的方法来制备样品。
质谱仪样品制备工艺指南
质谱仪样品制备工艺指南质谱仪样品制备工艺是质谱仪分析中至关重要的一环。
合理的样品制备工艺可以有效提高分析结果的准确性和灵敏度。
本文将介绍一种常见的质谱仪样品制备工艺，并提供一些实用的操作建议。
一、概述质谱仪样品制备工艺主要包括样品采集、前处理、样品溶解、稀释等步骤。
每个步骤都需要仔细操作，以确保最终的样品能够满足质谱仪的分析要求。
二、样品采集样品采集是质谱仪样品制备过程中的第一步。
合适的样品采集方式能够确保样品的代表性和稳定性。
根据不同的样品性质，选择适当的采集方法，如颗粒物采集器、气体收集袋等。
同时，应注意避免样品与外界的污染，使用干燥、洁净的容器进行采集。
三、前处理前处理步骤主要针对固体和液体样品。
对固体样品，可采用研磨、打磨等方法将其细致地粉碎，并通过筛网去除杂质。
对于液体样品，应注意去除悬浮物和杂质，可通过离心、过滤等方式进行处理。
四、样品溶解样品溶解是将固体样品或浓缩液样品转化为适合质谱仪分析的溶液形式。
溶解剂的选择应根据待测物的性质和溶解度来确定。
在溶解过程中，应注意控制溶液的浓度和pH值，避免对待测物造成影响。
五、稀释有些样品分析时需要对样品进行稀释处理，以提高质谱仪的检测灵敏度。
稀释时需要注意选择适当的稀释液，并根据实际需求确定稀释倍数。
有些情况下，还需要考虑稀释对待测物的稳定性和溶解度的影响。
六、质谱仪分析经过以上的样品制备工艺，样品已经转化为适合质谱仪分析的形式。
在使用质谱仪进行分析时，应注意仪器的预热和校准，确保分析结果的准确性和可靠性。
同时，还需控制好负责分析的离子源的温度和电压等参数，以优化质谱仪的性能。
七、总结质谱仪样品制备工艺是质谱分析中的一个关键环节，合理的制备工艺能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
在实际操作中，应根据待分析样品的性质和分析需求，选择合适的采集、前处理、溶解和稀释方法，同时遵循质谱仪的使用规范，确保分析结果的可靠性。
以上是质谱仪样品制备工艺的基本指南，希望对质谱仪分析工作有所帮助。
实验一食品样品的采集和制备
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（六）样品的运送
样品在运送过程中不应受到污染和发生 变质。容器洁净干燥，密封性好，避光。 还应注意温度。
如感官鉴定发现送检样品发生质变，不 再进行检验。感官鉴定出样品不符合食 品卫生标准，直接判为不合格产品。
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（七）样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水 较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎 过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
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（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰 化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
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（2） 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4次，每
次采样50g；
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5.现场采样记录
采用固定格式采样文本，内容应包括： 采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号； 被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号； 样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见、采样方式； 采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、采样单位 (盖章)或采样人(签字)、被采样单位负责人签字。 采样记录一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存。
441906年俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名玻璃管中装caco油醚溶解植物叶绿体倒入管内再用石油醚做淋洗剂结果柱子中被分成几个不同颜色的谱45八检验方法的选择在国家标准测定方法中同一检验方法如有两个或两个以上检验方法时各地可根据不同条件选择使用但以第一法为仲裁法46九样品保留样品在检验结束后一般应封存保留一个月以备需要时复查保留期限从检验报告单签发之日算起
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➢ 调节Q1及Q3分辨率。
➢ 许多参数互相影响，需要反复细调, 使信噪比得以 改善。
清洗
➢ 做完含生物体液样品后，LC需多冲些时间，使吸附 到色谱柱上的干扰物完全洗脱下来。
➢ 若本底高，清洗离子源喷雾针管和毛细管
➢ 清洗管路，可从源上拆下PEEK，或将离子源从仪器 上取下，用SYRINGE PUMP洗，换不同溶剂，极性、 非极性、酸等轮番冲洗，最后甲醇/水。
清洗
➢ 清洗进样针，阀等。
➢ 用过含酸的流动相后，色谱柱，离子源都要用甲醇/ 水冲，延长仪器寿命。
➢ 做完MRM后，用手动使仪器处于Q1 SCAN，降离子源 温度，停LC，最后关气，但peek管路中最好有些水， 不要完全干。
其他可用方法
➢ 做纯标样分辨率可母、子离子都选0.7，提高信噪比，若复杂混合物， 有基质干扰时可增减宽度。
离子化方法选择
根据样品性质确定离子化方式
适合ESI的样品类型：
– 高极性化合物、蛋白质、肽类、低聚核苷酸等生物分子； – 胺类、季铵盐等； – 含杂原子化合物如氨基甲酸酯等
适合APCI的样品类型：
– 弱极性/中等极性的小分子，如脂肪酸，邻苯二甲酸等 – 含杂原子化合物如氨基甲酸酯、脲等
ESI不适合的化合物：极端非极性化合物如苯等； APCI不适合的化合物：非挥发性样品；热稳定性差的样品
样品制备
➢样品处理的好坏直接关系到整个LC-MS分析的成败，必须 要有成熟规范的样品制备方法。
➢样品预处理各步不能随意省略，如萃取、分离、去盐等。某 些化合物必须化学衍生化以适应LC-MS 要求。
➢若MS信号实在太低，考虑更换样品处理方法。
➢浓度非常低的样品不能保存太长时间，容器吸附、分解等原 因使样品浓度降低，标准品工作液现配现用。
➢ 先用浓度大约0.1-1ppm的标样，通过syringe pump， 以5-10ul/min优化MS各项参数
➢ 优化顺序顺序：离子源各参数（喷雾针位置和电压、 干燥气压力和温度、挡板电压等）
➢ 质量分析器优化顺序：Q1 SCAN－Q3 SCAN－MRM
仪器参数的优化
➢ 不同化合物参数有可能差别很大。
➢ 一般正离子方式用甲醇，负离子方式用乙腈好些
➢ 通常有机相比例高些好
➢ 梯度的设定：梯度变化太快对离子化效率影响很大，相应源参 数也应该改变，所以恒定比例流动相能满足分离分析要求时， 尽量不用梯度，尤其定量分析时
LC条件的选择
➢ 流动相中加入甲酸、乙酸铵等可提高正离子化效率
➢ 是否加酸不是绝对的，具体应根据LC的分离情况、样 品在酸性 条件下的稳定性等决定
➢ 仪器平衡时间：真空、温度、LC流动相比例时间要 长些。
➢ 容器注意，塑料离心管添加剂很容易混入，尤其是 被有机溶剂浸 泡时间较长时，干扰物信号有可能超 过待测物。
➢ LC PUMP脱气，先放掉柱前部管路中液体,排净气泡， 还要注意储液瓶液面高度。
仪器参数的优化
➢ 实验前先进行调谐，用PPG或一已知化合物检验
离子化方法选择
➢ 碱性化合物宜用正离子方式 ➢ 酸性化合物宜用负离子方式 ➢ 如未知பைடு நூலகம்可能正负都要做 ➢ 有些化合物正、负模式都出峰，选择灵敏度高的方
式，不明确的 优先试用正离子方式
LC条件的选择
➢ 根据化合物类型选择流动相组成，甲醇-水，乙腈-水或甲醇乙腈-水
➢ 某些化合物只有某种流动相体系才出峰
➢ 通常pH值低时，[M+H]+比率高； pH值高时，[M+Na]+、 [M+K]+，或[M+NH4]+比率高
LC条件的选择
➢ 定性分析时，有时加一些NH4+等，可帮助确定判断母 离子，对碎片较少的化合物，可以增加其质谱特征性， 但会使生物大分子的质谱复杂化。
➢ 水的选择：娃哈哈纯净水比普通蒸馏水好，若在玻璃 瓶中已存放时间太长，有可能变质。当本底增大，LC 压力增高，应更换水相。
仪器参数的优化
➢ 母、子离子输入的质量数值要选准,要根据Q1 SCAN及Q3 SCAN得到 的结果输入，不能只是整数。当不能确定精确质量数时，可选待 测质量数上下各0.1amu，同时数对离子优化，最终找出灵敏度最 佳的一对离子。
➢ 若样品较杂，同一化合物要选择几对母、子离子，经进样实验找 出哪对有干扰，去掉，保留不易受干扰的1-2对离子。
LC条件的选择
➢ 溶解样品的溶剂：用流动相或甲醇、乙腈溶比用含 水多的溶剂LC峰形好。如果常用的流动相不能很好 溶解样品，可用少量特殊溶剂先将样品溶解后再用 流动相稀释。
➢ LC流量在色谱柱和MS允许情况下适当高可以压缩峰 宽，使峰强度提高。
➢ 当只有大流量色谱柱，只能大流量时可采用三通分 流，以适应MS的流量要求。
➢ 适当加大进样量。 ➢ 浓缩样品，测定后再推算回原始浓度。 ➢ 谱图平滑后可提高信噪比，可多次平滑。 ➢ 使用空气做负离子比氮气灵敏度要高。 ➢ 提高检测器电压。 ➢ 当化合物很稳定不易产生碎片，可考虑采用增加碰撞能量。
提高LC-MS/MS的灵敏度和重复性
无信号诊断步骤
➢ 每对离子各参数分别设，如CE，Dwell time等，对较弱离子对， 扫描时间可适当长些。
➢ 手动各参数分别优化比一次MSMS breakdown效果要好，每次优化 重复两次以上防偶然误差。
仪器参数的优化
➢ 根据LC流量和流动相组成确定喷雾针位置和雾化气 和干燥参数，当流量大，水相多时，温度及气流要 大。
LC条件的选择
➢ 选细色谱柱，如内径2mm， 进样量可以小，提高相 对浓度，离子化效率，灵敏度。
➢ 换长些的色谱柱，对定性分离效果好，但分析时间 延长，如峰形仍不理想，可考虑另选其他型号色谱 柱。
➢ 柱后补偿：当不得不用高浓度TFA时，常用异丙醇, 解决信号抑制问题。通过柱后衍生化，增加离子化。
调机准备
➢ 直接用FIA优化其它参数及源位置，或接一个三通,样品仍由注射泵 进入离子源,同时LC保持需要的流量，优化干燥气压力和温度，优 化后通常不用再修改
➢ 质量范围不要太宽，涵盖待测离子再增加20-30amu即可
➢ 扫描时间适当长些噪声低，当同时检测数十对离子时，MRM采样时 间可以数十毫秒.同时检测数对离子时，可100-200毫秒