仪器分析整理.
仪器分析总结
仪器分析总结第一篇:仪器分析总结1.绪论要求:1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念:现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点:1.灵敏度高,试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便,分析速度快,自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大,价格昂贵。
仪器分析方法分类:光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法:光分析法是利用待测组分的光学性质(发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振)进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法,光谱法又分为原子吸收发射光谱,紫外可见吸收光谱,红外光谱,拉曼光谱法。
电化学分析法:电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异,先分离后分析的一类仪器分析方法,分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向,将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法)的结合,汇集了各自的优点,可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)仪器分析方法的主要评价指标:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度:旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
仪器分析知识点总结大全
苯环或烯烃上的H被各种取代基取代,多产生红移。 5)pH值:红移或蓝移 6)溶剂效应:红移或蓝移
由n-*跃迁产生的吸收峰,随溶剂极性增加,形成 H 键的能力增加, 发生蓝移;由-*跃迁产生的吸收峰,随溶剂极性增加,激发态比基态
应时,可以试样作参比(不能加显色剂)。
第四章 原子发射光谱分析
4.1 概述 4.2 基本原理 4.3 AES 仪器 4.4 定性定量分析方法
关键词: 1)分析对象为大多数金属原子; 2)物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线(线光谱); 3)谱线波长——定性分析;谱线强度——定量分析。
定义:AES是据每种原子或离子在热或电激发下,发射出特征的电磁 辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
标准曲线法; 标准加入法; 内标法。
第二章 光学分析方法导论
光学分析方法: 利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射 强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。
电磁辐射具有波动性和微粒性;E = hν = h c /λ 发射光谱
吸收光谱
线光谱: 由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线,线宽大约
定义,概念,名词解释 方法原理、特点 仪器 定性、定量分析 误差来源及消除
仪器分析方法及分类
仪器分析
光分析法
原子 光谱
分子 光谱
电化学分析法
电 电库 伏 导 位仑 安
色谱分析法
气相 色谱
液相 色谱
热分析法, 质谱分析法, 分析仪器联用技术
原 原原 子 子子 发 吸荧 射 收光
紫分 红 外子 外 可荧 见 光、
(完整版)仪器分析知识点整理..
(完整版)仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。
仪器分析知识点总结期末
仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。
仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。
本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。
一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。
基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。
在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。
2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。
取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。
3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。
例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。
二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。
分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。
质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。
仪器分析 知识点总结
仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支,它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。
一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。
其原理是:当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。
优点:选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。
局限性:多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。
(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。
原理是:当原子或离子受到热能或电能激发时,核外电子会从基态跃迁到激发态,处于激发态的电子不稳定,会迅速返回基态,并以光的形式释放出能量,产生发射光谱。
其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。
优点:可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。
缺点:精密度较差、检测限较高。
(三)紫外可见分光光度法(UVVis)该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。
原理是:分子中的价电子在不同能级之间跃迁,吸收特定波长的光,从而产生吸收光谱。
仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
应用广泛,可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。
(四)红外吸收光谱法(IR)红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。
原理是:分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。
仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。
常用于有机化合物的结构鉴定。
二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。
包括直接电位法和电位滴定法。
仪器分析总结
仪器分析总结本文将从以下几个方面对仪器分析进行总结:仪器分类、常用技术、实验流程、数据分析、应用领域。
一、仪器分类仪器分类多种多样,常见的有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
光谱仪按照波长范围可分为紫外-可见分光光度计、红外光谱仪等;按照检测原理可分为吸收光谱、荧光光谱、旋光光谱等。
色谱仪按照工作方式可分为气相色谱仪、液相色谱仪等;按照分离原理可分为固相微萃取、超临界流体色谱等。
质谱仪按照离子种类可分为电子轰击质谱仪、飞行时间质谱仪等;按照分离原理可分为气相质谱仪、液相质谱仪等。
二、常用技术1. 气相色谱-质谱联用技术:将气相色谱仪和质谱仪相结合,用于分析挥发性有机化合物、药物、天然产物等,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
2. 变温核磁共振技术:在核磁共振技术的基础上,引入温度变化,探测材料在不同温度下的性质变化,可用于分析合金材料、聚合物、催化剂等。
3. 红外光谱技术:通过分析化学物质在特定波长范围内的吸收和散射,可确定样品的分子结构和化学键等特性,用于分析材料、生物样品、药物等。
三、实验流程1. 样品制备:将待分析的样品进行制备和处理,包括去除杂质、提取和纯化等步骤。
2. 仪器设置:根据待分析的物质和分析技术的要求进行仪器的设置和操作。
3. 实验操作:将样品加入到仪器系统中,进行分析和记录数据。
四、数据分析数据分析包括定量分析和定性分析。
定量分析通常使用标准曲线法和内标法,通过与标准样品和内部参考物的比较确定待分析物质的浓度。
定性分析则通过分析谱图、峰位和峰形等特征,结合相关知识和经验,确定待分析物质的结构和性质。
五、应用领域仪器分析广泛应用于材料科学、环境监测、药物研发等领域。
例如在材料科学中,通过分析多种多样的材料的成分和结构等性质,可以用于材料的研究和开发。
在环境监测中,通过检测大气、水、土壤等中的污染物质,可用于环境监测和管理。
在药物研发中,则通过对药物成分和性质的研究,结合药物分子与生物体互作的特性,用于药物的研究和开发。
仪器分析重点(精心整理)
气相色谱GC1. 气相色谱五个组成部件载气系统:包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统:包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱:包括控温装置检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统:积分仪或色谱工作站2. 基本名词基线:在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。
基线漂移:指基线随时间定向的缓慢变化基线噪声:指由各种因素所引起的基线起伏保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值死时间M t 、保留时间R t 、调整保留时间'R t 三者关系式为:'R R M t t t =-死体积M V 、保留体积R V 、调整保留体积'R V 三者关系式为:'R R M V V V =-相对保留值21r :指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值的比。
(相对保留值指要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,其值也不会改变 ''(2)(2)21''(1)(1)R R R R t V r t V ==标准偏差:0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半半峰宽度:又称区域宽度,峰高为一半处的宽度峰底宽度:自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距3. 利用色谱流出曲线可以解决以下问题根据色谱峰的位置(保留值)可以进行定性检定根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定根据色谱峰的位置及其宽度,可以对色谱柱分离情况进行评价4. 分配系数:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL )比K 分配比:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k分配比与保留时间之间的关系:5. 塔板理论的假设: 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;将载气看作成脉动(间歇)过程;试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;每次分配的分配系数相同。
塔板数公式为: M s c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度M s m m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量M 'R M M R t t t t t k =-=222/1)(16)(54.5Y t Y t n R R ==HL n =6.速率理论:速率方程(范弟姆特方程式)H = A + B/u + C·u 减小ABC 三项可提高柱效H减小n增大A ---- 涡流扩散项A = 2λdp dp:固定相的平均颗粒直径λ:固定相的填充不均匀因子B/u ----- 分子扩散项B = 2 γDg γ:弯曲因子,填充柱色谱γ< 1。
仪器分析考点整理
仪器分析考点整理一、概念部分1、色谱法:借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法2、基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值:5、分配过程:物质在固定相和流动相(气相)之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。
6、相对保留时间:(α或r12)指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比:7、程序升温:程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱:载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比,从而改变极性,通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。
9、顶空分析:顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析。
10、共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。
11、化学干扰:指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线,而是具有一定的宽度,称之为谱线轮廓。
13、基体效应:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体:是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒,主要作用是提供一个大的惰性表面,以便涂上一层薄而均匀的液膜,构成固定相。
15、在气相色谱中,程序升温适于对宽沸程样品进行分析。
16、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态,对气路部分来讲,首先应进行检漏。
仪器分析第知识点总结
仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
仪器分析知识点总结
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
仪器分析教程知识点总结
仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。
在进行原子吸收光谱法实验时,需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法,以及样品的预处理和稀释方法。
2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。
通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度,可以获得样品的吸收光谱图,从而分析样品的成分和结构。
在进行紫外-可见吸收光谱法实验时,需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。
通过测量样品在红外光区域的吸收强度,可以获得样品的红外光谱图,从而分析样品的结构和功能基团。
在进行红外光谱法实验时,需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行气相色谱法实验时,需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行液相色谱法实验时,需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。
通过测量样品离子的质荷比,可以获得样品的质谱图,从而确认样品的分子质量和结构。
在进行质谱分析实验时,需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法,以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。
仪器分析知识点整理
仪器分析知识点整理仪器分析是一门研究物质样品组成和性质的科学,是现代分析化学的重要分支。
仪器分析通过采集、分离、检测和测量样品中的化学成分和物理性质来进行,因此需要借助各种仪器设备来完成分析过程。
以下是一些常见的仪器分析知识点整理。
1.按仪器原理分类仪器分析可以根据仪器的工作原理进行分类。
例如,光谱仪是利用样品对光的吸收、发射、散射等现象进行分析的仪器。
常见的光谱仪有紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振光谱仪等。
质谱仪则是利用质量谱仪的工作原理对样品进行分析,可以得到样品的质荷比信息,常见的有气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等。
2.仪器分析方法仪器分析有多种方法,根据分析的需要和要求选择合适的方法进行分析。
常见的方法有光谱分析、色谱分析、电化学分析等。
光谱分析可以根据样品对光的现象来确定样品的成分和性质,如紫外-可见光谱可以用于测定样品的吸收、发射等特性。
色谱分析则是利用样品在固定相和流动相之间进行分配来分离和确定样品成分,如气相色谱可以用于分离混合物中的组分。
电化学分析则是利用样品在电极表面的电化学反应来进行分析,如电位滴定可以用于测定溶液中的电离物质浓度。
3.仪器的选择与应用在进行仪器分析时,需要根据具体的样品和分析要求选择合适的仪器。
首先要考虑的是仪器的灵敏度和分析范围,以确保所选仪器可以满足分析需求。
其次要考虑的是仪器的分辨率和准确度,以保证结果的可靠性。
最后还要考虑仪器的使用成本和维护难易程度,以确保分析的经济性和实用性。
4.仪器分析中的常用操作技术在进行仪器分析时,还需要掌握一些常用的操作技术。
例如,样品的制备技术,包括样品的预处理、溶解、稀释等。
另外,还需要了解样品的采集和处理方法,如采样技术、提取技术等。
此外,仪器的使用和操作也是重要的技术之一,包括如何正确操作仪器、设置仪器的参数等。
同时,还需要掌握仪器的维护和日常保养知识,以确保仪器的正常使用和延长仪器的寿命。
5.仪器分析的应用领域仪器分析在许多领域都有广泛的应用。
仪器分析(考点总结)
常用方法色谱分析法,电化学分析法,光学分析法,核磁共振波谱法,质谱分析法 (多)2 .气相载气: N2,H2 和 He (多)3.基线:当色谱柱没有组分进入检测器时,反应检测器噪声随时间变化的线。
(名,判)4.基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。
(名)5.基线噪声:由各种因素所引起的基线起伏。
(名,判)6.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
(名,判)指扣除死时间后的保留时间。
(名,判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。
(名,判,单)8.半峰宽度9.分配系数 K:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
(名,判,单)10.气相色谱分析色谱柱:分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
(填,判 )11.气相色谱分析原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。
(判)12.分配比 k :容量因子或容量比,在一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比。
(名,判,单):包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。
(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近,峰形对称且满足正态分布,当 R=1 时,分离程度可达98%:当 R=1.5 时,相邻两峰已完全分开的标志,分离程度可达 99.7%。
(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。
(填,判,单)16.气相分离非极性物质,一般选用非极性固定液。
(单)17.气相检测器原理分类:浓度型检测器和质量型检测器。
(填,多,单)18.气相检测器分类:热导检测器 ( TCD ),氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ,单)。
(多)19.气相检测器性能指标:灵敏度 S ,检出限 D,最小检出量 Q0 ,响应时间,线性范围。
(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判)21. 气相色谱分析的特点:高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分析、分离方法。
仪器分析章节知识点总结
仪器分析章节知识点总结一、仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理化学性质以及仪器设备进行样品的检测和分析。
它的基本原理包括样品的前处理、仪器的分析原理和数据处理等。
1. 样品的前处理样品的前处理是仪器分析的第一步,它包括样品的采集、预处理、前处理和标定等。
样品的采集包括样品的收集、保存、取样和保存等。
样品的预处理主要是对样品进行处理,使其适合于仪器分析。
前处理主要是对样品进行分离、富集和纯化等。
样品的标定主要是对仪器进行标定,使其保持准确的分析结果。
2. 仪器的分析原理仪器的分析原理是仪器分析的核心内容,它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱、色谱、电化学分析等各种仪器的分析原理。
这些原理主要是根据样品的化学性质、光学性质、电化学性质等来进行分析,从而获得样品的基本信息。
3. 数据处理数据处理是仪器分析的最后一步,它主要包括数据采集、数据处理和数据解释等。
数据采集主要是对样品的分析数据进行采集,数据处理主要是对数据进行处理,数据解释主要是对数据的结论进行解释。
二、常用仪器设备的原理和应用仪器分析包括各种仪器设备的应用,主要包括原子吸收光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。
1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于检测金属元素含量的仪器设备,它主要是通过吸收光谱的方式来检测样品中的金属元素含量。
原子吸收光谱仪主要包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。
2. 质谱仪质谱仪是一种用于检测样品中有机物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的质谱图谱来进行分析。
质谱仪主要包括质子共振质谱仪、气相质谱仪、液相质谱仪等。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于检测样品中化合物含量的仪器设备,它主要是通过样品的色谱图谱来进行分析。
色谱仪主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
4. 荧光光谱仪荧光光谱仪是一种用于检测样品中发光物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的荧光光谱图谱来进行分析。
(完整版)仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg(I0/It)透光率(T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带:Radikal(基团) ,是由n →π*跃迁引起的吸收带K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E2紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
仪器分析重要知识点总结
仪器分析重要知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析的基本原理是通过分析仪器对样品进行一系列物理化学性质的测定,然后通过数据处理和分析得出样品的成分或性质。
根据所测定的物理化学性质不同,仪器分析可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的特点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高精度、高选择性、高分辨率等特点。
而且,仪器分析方法还可以实现自动化、高通量和在线分析,大大提高了分析的效率和准确性。
3. 仪器分析的应用领域有哪些?仪器分析的应用领域非常广泛,主要包括环境监测、食品安全检测、药物质量分析、生物医学研究、地质勘探、材料分析等。
4. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析根据测定的物理化学性质不同,可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
二、常见的分析仪器1. 分光光度计分光光度计是一种常用的光谱分析仪器,它可以测定物质在不同波长光照射下的吸光度或透射率,进而测定样品中所含的物质的浓度。
分光光度计的应用非常广泛,包括药物分析、环境监测、食品安全检测等领域。
2. 气相色谱仪气相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过气相色谱柱对气体混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
气相色谱仪在食品安全检测、环境监测、医药行业等领域得到广泛应用。
3. 液相色谱仪液相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过液相色谱柱对溶液混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
液相色谱仪在食品安全检测、环境监测、药物分析等方面有着重要的应用价值。
4. 质谱仪质谱仪是一种质谱分析仪器,它通过将分子在电离后的质荷比进行分析,可以对样品中的化合物进行定性和定量分析。
质谱仪在生物医学研究、环境监测、化学合成等方面有着广泛的应用。
5. 电化学分析仪电化学分析仪是一种电化学分析仪器,它通过测定电流、电压等电化学参数来分析样品的化学性质。
电化学分析仪在化学合成、药物质量分析、环境监测等方面得到广泛应用。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
《仪器分析》知识点整理
《仪器分析》知识点整理一、仪器分类1.按测量原理分类:光学仪器、电子仪器、热力学仪器等;2.按测量对象分类:物理性质测量仪器、化学性质测量仪器、生物性质测量仪器等;3.按测量方法分类:分光法仪器、电化学法仪器、色谱法仪器等。
二、分析方法1.光谱法:包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等,用于物质的结构分析和定量测定;2.色谱法:包括气相色谱、液相色谱等,用于物质分离和定性定量分析;3.电化学法:包括电位滴定法、电解析法等,用于物质的电化学性质测定;4.波谱法:包括质谱、核磁共振等,用于物质的分子结构和成分的测定;5.色度法:用于物质颜色的测定。
三、仪器操作与调试1.仪器的安装:包括设备摆放、电源接线和设备连接等操作;2.仪器的调零:如光谱仪进行零点调整,使其读数归零,保证测量的准确性;3.分析曲线的绘制:通过构建标准曲线来进行定量分析,提高测量精度;4.仪器的正确使用:如熟练掌握仪器的各个功能键和参数设定方法,避免误操作;5.仪器的维护与保养:包括定期清洁、维修和更换零部件,延长仪器寿命。
四、仪器的应用领域1.化学分析:如水质分析、土壤分析、食品质量检测、药物分析等;2.聚合物材料:如塑料、合成树脂等材料的成分分析和性能表征;3.环境监测:包括大气污染、水质污染、土壤污染等环境问题的分析与监测;4.制药工业:用于药物质量控制和药物成分分析等;5.生命科学:如生物材料分析、基因测序、蛋白质组学研究等。
五、仪器的发展趋势1.近红外光谱技术的应用与发展;2.微纳技术和生物芯片技术的应用;3.便携式仪器设备的发展;4.互联网和大数据技术在仪器分析中的应用;5.仪器的自动化和智能化发展。
通过对以上知识点的整理,可以更好地理解《仪器分析》的基本概念、分类和应用领域,了解仪器的操作和调试方法,了解仪器分析领域的未来发展趋势。
同时,了解《仪器分析》的知识也有助于提高我们在实验室工作中的科学素养和操作技能。
仪器分析整理
仪器分析整理1色谱法作为分析方法最大的特点优点:高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广。
2、一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?这些参数各有何意义?1保留时间(retention time;t R):从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。
2死时间(t0):分配系数为零的组分,即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。
式3调整保留时间( tR’):某组分由于溶解(或被吸附)于固定相,比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间。
4保留体积(V R):从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。
式5死体积(V0):由进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间固定相颗粒间间隙、导管的容积、检测器内腔容积的总和。
6调整保留体积(adjusted retention volume):由保留体积扣除死体积后的体积式7相对保留值(r):两组分的调整保留值之比式8保留指数 GC中,以正构烷烃系列作为组分相对保留值的标准,用两个保留时间紧邻待测组分的基准物质来标定组分,这个相对值称为保留指数,(retention index;I) 式9峰高(peak height;h):组分在柱后出现浓度极大时的检测信号,即色谱峰顶至基线的距离。
10峰面积(peak area;A):色谱曲线与基线间包围的面积。
11标准差(standard deviation;σ):正态色谱流出曲线上两拐点间距离之半,即0.607倍峰高处的峰宽之半。
σ的大小表示组分被带出色谱柱的分散程度。
σ越大,组分越分散;反之越集中。
12半峰宽(W1/2):峰高一半处的峰宽W1/2=2.355σ13峰宽 (peak width;W):色谱峰两侧拐点作切线在基线上所截得的距离。
式23、说明保留因子的物理意义及与分配系数的关系。
为什么保留因子(或分配系数)不等是分离的前提?保留因子在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的质量比,又称为质量分配系数或分配比式式由上式可知,若使,必须使,即分配系数不等是色谱分离的前提,用保留因子表示则为保留因子不等是色谱分离的前提。
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第二章原子光谱法导论1.原子光谱:是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。
2.原子光谱定性定量依据:定性:波长定量:电磁辐射强度3.原子光谱法种类:原子光学光谱法(原子吸收光谱法,原子发射光谱法,原子荧光光谱法);原子质谱法;X射线光谱法(X-射线荧光法,X射线吸收光谱法,X射线发射光谱法, X射线衍射分析)4.为什么是线状光谱?(1)每条线都在较高能级和较低能级间传递。
(2)线的波长。
(3)线的数量取决于原子能级的数量以及可能的电子跃迁。
5.产生带状光谱原因:(1)谱线距离太近不能被仪器分辨。
(2)分子振动和转动的跃迁。
第三章电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)1.等离子体定义及特点:(1)等离子体是指具有相当电离程度(>0.1%)的气体,它由离子,电子和未电离的中性粒子(原子和分子)组成,它的正负电荷密度几乎相等, 整体看是电中性.(2)等离子体可导电,当电流通过时产生高温,可使分子分解, 并增加激发态原子的数目(3)可作为发射光谱的激发源2.ICP结构及各部分作用▪构造:高频发生器(产生磁场以供给等离子体能量);石英晶体作为振源,经电压和功率放大,产生具有一定频率和功率的高频信号,用来产生和维持等离子体放电。
矩管:三层同心石英管Outer Ar: (10-20L/min),(1)冷却(2)产生低压通道center Ar: (0.5L/min),(1)维持等离子体(2)protect center tubeInner Ar:(1L/min),introducing sample(冷却气:沿切线方向引入外管,它主要起冷却作用,保护石英炬管免被高温所熔化,使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。
其流量约为10-20L/min,视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定,冷却气也称等离子气。
辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管、中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。
另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。
雾化气:作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶;是作为载气将样品的气溶胶引入ICP;是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。
雾化气的流量一般在0.4-1.0L/min,或压力在15-45psi。
)Why Ar?(1)单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物(2)不会象分子那样因解离而消耗能量(3)有良好的激发性能,本身的光谱简单雾化器:把试液转化为液滴或气溶胶Types(1)气动雾化;利用高速气流在管口形成负压,把样品抽提出来并冲击成细液滴(2)U声雾化:用超声波振动的空化作用把溶液雾化成气溶胶3.ICP工作原理:4.光谱系统光电直读(1)单道扫描式:转动光栅进行扫描,在不同时间检测不同谱线特点:谱线选择灵活、可定性和半定量、价格便宜(2)多道固定狭缝式:是安装多个通道(多达70个),同时测定多个元素的谱线(快速、精确)特点:(1) 多达70个通道可选择设置,同时进行多元素分析,这是其他金属分析方法所不具备的;(2) 静态测量(即固定波长测定)测量精度高,分析速度快(3) 线性范围宽, 4~5个数量级,高、中、低浓度都可分析;缺点:出射狭缝固定,各通道检测的元素谱线一定;灵活性差,受固定通道的限制,改变分析谱线及分析元素难;无法定性分析,价格昂贵改进型:n+1型ICP光谱仪在多道仪器的基础上,设置一个扫描单色器,增加一个可变通道全谱直读:采用电荷耦合检测器(Charge coupled detector, CCD)或电荷注入检测器(Charge injection detector, CID)▪光子产生的电荷被收集储存在金属-氧化物-半导体(MOS)电容器中,可以准确快速地进行象素寻址。
▪CID阵列检测器,可同时检测165~800nm波长范围内出现的全部谱线▪多采用中阶梯光栅分光系统,仪器结构紧凑,体积大大缩小▪兼具多道型和扫描型特点特点(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线;(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定;(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性;(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素;(5) 扣除基体光谱干扰;(6) 全自动操作;(7) 分析精度:CV 0.5%。
5.固体检测器(SCD):具有极高的量子化效率和最低的噪音;避开等离子体中的强光对检测器的损坏,彻底避免检测器的寿命短问题;节省大量存储空间和读出时间。
根据读出方式的不同分为:(1)CID(Charge Injection Device)其读出方法是将电荷在检测单元内部移动,检测电压变化,即内部电荷转移(2)CCD(Charge Coupled Device)其读出方法是将电荷在检测单元之间逐个转移,移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出,即单元间电荷转移(2009年Nobel物理奖)CID检测器特点:每个CID检测单元自动控制最佳暴光时间;无“溢出”;最佳信噪比;随机存取积分方式;非破坏性读数1.有效提高信噪比•将多次测定的结果进行平均,可以有效的降低读出噪音,却不减小信号,因而可有效提高信噪比2. 防止检测器溢出•由于CID能够随时检查每一个检测单元的电荷数量,当某个检测单元上的电荷数量达到其预先设定的值时,将全部电荷注入基体,因而有效的防止了溢出的发生3. 拓宽线性范围•由于CID具有随机存取积分方式(Random Access Integration),即RAI 功能,能够在积分的过程中随时检查每个检测单元的电荷数量,当某个检测单元达到最佳信噪比时,停止积分,根据当时的曝光时间计算其每秒钟的强度,而此时其它检测单元继续积分,直到达到最佳信噪比或曝光时间结束CID系统类似水量的测量:Drains around each site prevent spillage to adjacent sites; Volume (charge) may be measured without transfer out of the site.CCD检测器(电荷耦合器件)•在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。
由于其输入面空域上逐点紧密排布着对光信号敏感的像元,因此它对光信号的积分与感光板的情形颇相似。
但是,它可以借助必要的光学和电路系统,将光谱信息进行光电转换、储存和传输,在其输出端产生波长-强度二维信号,信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱,无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。
•>70,000个感光元以连续角阵列排列•波长连续测定图象匹配技术(I-MAP)•电信号处理速度提高40倍1MHz的感光元处理速度•高保真的信号再现性•CCD检测器工作原理:>70,000个感光元以连续倾角排列• 3 级高速寄存器 A -集光 B -临时储存 C -快速读出中阶梯光栅单色仪的焦面落在检测器的感光元(A寄存器)上光敏寄存器A把光信号转化为电信号第四章原子质谱法1.质谱法原理及特点•质谱法是通过测定被测样品离子的质荷比来进行分析的方法•被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果特点; 质谱不属波谱范围,质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关;质谱是分(原)子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱, 谱图与分子结构有关;质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度快;破坏样品。
应用:同位素分析;精确测定原子量或分子量(唯一可以给出分子量, 确定分子式的方法);多组分分析;结构分析,与其他技术联用2.定性-质量;定量-相对信号3.为什么在真空系统里:(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝;(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电;(3)引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。
4.质量分析器(1)Magnetic sector (磁分析器,静电分析器)•在一定电压下,加速后离子的动能 : (1/2)mυ 2= e V•在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行,离心力 =向心力m υ 2 / R= H e Vm:离子的质量数;e:离子的电荷数; H:磁场强度(高斯)V:离子的加速电压V; R:离子轨迹曲率半径 cm•质谱方程式:m/e = (H2 R2) / 2V•曲率半径: R= (m/e)1/2(2V)1/2/H•离子在磁场中的轨道半径R取决于:m/e、H、V•改变加速电压V, 可以使不同m/e的离子进入检测器(2)四极质量分析器:DC and RF voltages cause ion oscillation(振荡)• Stable oscillation: ions pass through (detected)• Unstable oscillation: discharged (not detected)•离子进入射频场后,会受到电场力作用,只有合适m/z的离子才会通过稳定的振荡进入检测器Vary DC and RF to detect each m/z in turn 只要改变U和V并保持U/V比值恒定时,可以实现不同m/z的检测飞行时间质量分析器原理:由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。
离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器粒子加速区无场的离子漂移管飞行时间质量分析器的主要部分是一个离子漂移管。
图9.10是这种分析器的原理图。
离子在加速电压V作用下得到动能,则有:1/2 mv2=eV 或v=(2eV/m)1/2式中: m:离子的质量;e:离子的电荷量;V:离子加速电压离子以速度v进入自由空间(漂移区),假定离子在漂移区飞行的时间为T,漂移区长度为L,则:T=L(m/2eV)1/2由式(9.4)可以看出,离子在漂移管中飞行的时间与离子质量的平方根成正比。
也即,对于能量相同的离子,离子的质量越大,达到接收器所用的时间越长,质量越小,所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子分开。
适当增加漂移管的长度可以增加分辨率。
5离子反射技术.改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜,将自由飞行中的离子反推回去,初始能量大的离子由于初始速度快,进入静电场反射镜的距离长,返回时的路程也就长,初始能量小的离子返回时的路程短,这样就会在返回路程的一定位置聚焦,从而改善了仪器的分辨能力。