高分子化学实验 苯乙烯的悬浮聚合
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。
反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。
调节搅拌速度,使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。
高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级:姓名:学号:指导老师:日期:年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。
实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合,又叫珠状聚合。
体系主要由四个组分组成:单体、引发剂、水和分散剂。
一般控制油水比即油:水=1:1-1:3。
实验室中可更大一些。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴,粒径的大小主要由搅拌的速度决定,悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间,常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结,必须加入分散剂降低表面张力,保护液滴,使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用聚乙烯醇(PVA)、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等,用量约为单体量的0.1%左右。
对孤立的小珠本身而言,实际上仍系本体聚合,所以符合本体聚合的一般规律。
悬浮聚合法温度容易控制,兼取本体聚合和溶液聚合之长,后处理简单,生产成本低,产品可直接加工,但产品纯度不如本体法高,残留的分散剂影响透明度及介电性能。
反应简式如下:试剂和仪器苯乙烯(精制)、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液(3%)、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。
实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中,加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水,搅拌均匀后,再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液,调整适当搅拌速度,使液滴在水中分散成所要求的粒径,快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶),恒温反应2.5小时左右,待粒珠稍有强度时,升温到90-95℃,熟化0.5-1小时。
反应结束后,倾出上层液体,用热水洗涤三次,再用冷水洗涤三次,然后抽滤,60℃下烘干,称重并观察珠粒是否透明和均匀。
实验数据称量的BPO的质量:0.130g。
最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量:14.35g实验结果产率:14.35/15*100%=95.67%实验感想略。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。
实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。
实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。
因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。
在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。
苯乙烯的悬浮聚合
实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
实验_苯乙烯悬浮聚合
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
苯乙烯的悬浮聚合和共聚合反应
实验一苯乙烯的悬浮聚合和共聚合反应一试验目的1 学习悬浮聚合反应2学习共聚和反应二试验原理聚苯乙烯是具有刚性的无色透明塑料,其透光率仅次于有机玻璃,能制成各种色彩鲜艳的产品,极易加工成型,比重轻,耐水性能和耐化学腐蚀性都好,电性能好,在高分子电解质工业中,占有极重要的地位。
聚苯乙烯的主要缺点是耐热性低、质较脆,影响了它的应用范围。
与各种含强极性基单体进行共聚合,是改性的主要方法之一。
SM树脂是苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚合的产品,国产204型改性聚苯乙烯是以70%苯乙烯和30%甲基丙烯酸甲酯以悬浮共聚合所得的产品。
苯乙烯的主要共聚产品是丁苯橡胶(与丁二烯共聚物)和ABS树脂(与丙烯腈和丁二烯共聚物)。
单体在搅拌下悬浮在含有稳定剂的非溶剂(一般为水)中进行聚合,称为悬浮聚合。
因产物为珠状故亦称为球状聚合。
悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌,使含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的。
由于大多数烯类单体只微溶于水或几乎不溶于水,悬浮聚合通常都以水为介质。
在进行水溶性单体,如丙烯酰胺的悬浮聚合时,则应当以憎水性的有机溶剂,如烷烃等作为分散介质,这种悬浮聚合过程被称为反相悬浮聚合。
在悬浮聚合中,单体以小油珠的形式分散在介质中。
每个小油珠都是一个微型聚合场所,油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。
因此,尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异,但整个聚合体系的温度控制还是比较容易的。
悬浮聚合的优点表现在:⑴大量的聚合热被非溶剂吸收从而保证反应均匀进行。
⑵产物为球状,从而减少了由于产物的硬、黏、弹等性质而带来的不易粉碎的困难。
缺点为:附着在产品表面的稳定剂不易除尽,产品不够纯。
悬浮聚合体系分为不互溶的两相:单体相和水相,单体相内溶有油溶性的引发剂(例如过氧化苯甲酰),在水相中有相当溶解度的单体,必须在水相中加入相应量的电解质进行盐析,才有可能进行悬浮聚合。
悬浮体系是不稳定的。
尽管加入悬浮稳定剂可以帮助稳定单体颗粒在介质中的分散,稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,聚合热溶液排除,聚合温度容易控制。
2. 产品分子量较高,与本体聚合相似。
3. 产品易分离清洗,后处理简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同,理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
在引发剂或热的作用下,可通过自由基的连锁反应生成聚合物。
因此,在储存过程中,常常加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼,因此,聚合过程中的副反应较少,不易发生链转移反应,支链较少。
此外,苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂,因此,聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中,仅当转化率达到50%~70%,略有自动加速的现象发生。
所以,一般来说,聚合物的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯的聚合反应如下:n H2H2CHC n苯乙烯在水中的溶解度很小。
将其倒入水中,体系分成两层。
进行搅拌时,在剪切力作用下,单体分散成液滴。
单体和水两种液体之间存在一定的界面张力,界面张力力图使液体保持球形。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。
实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。
经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的,通过苯乙烯悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解聚合物的合成方法及其特性。
实验原理,苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,通过苯乙烯的悬浮聚合反应可以得到聚苯乙烯。
悬浮聚合是指在水中加入分散剂,使聚合物微粒悬浮在水中进行聚合反应。
在实验中,通过添加过氧化苯乙烯作为引发剂,利用机械搅拌和控制温度的方法,使苯乙烯在水中发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯微粒。
实验材料与仪器,苯乙烯、过氧化苯乙烯、分散剂、搅拌器、恒温水浴等。
实验步骤:1. 将适量苯乙烯、分散剂和适量水加入反应釜中,开始搅拌。
2. 将过氧化苯乙烯溶液缓慢加入反应釜中,控制温度在一定范围内。
3. 持续搅拌并控制反应时间,观察聚合反应的进行。
4. 将聚合物微粒离心、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯产品。
实验结果与分析,通过实验操作,成功得到了聚苯乙烯微粒。
观察聚合物微粒的形态和颗粒大小,可以发现聚合反应进行良好,得到了理想的产品。
同时,通过对聚苯乙烯产品进行分析,可以得到其相对分子质量、熔点等物理化学性质的数据,进一步了解聚苯乙烯的特性。
实验结论,通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们成功掌握了聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解了聚合物的合成方法及其特性。
同时,实验结果表明,通过悬浮聚合反应可以得到理想的聚苯乙烯产品,为今后的聚合物合成和应用研究奠定了基础。
总结,通过本次实验,我们深刻理解了苯乙烯悬浮聚合的原理和操作技巧,对聚合物的合成方法和特性有了更深入的了解。
在今后的科研工作中,我们将继续深入研究聚合物的合成与应用,为相关领域的发展做出更大的贡献。
参考文献:[1] 陈志刚, 王丽. 聚苯乙烯的合成及性能研究[J]. 化学工程, 2017, 45(5): 89-94.[2] 张明, 李华. 聚合物合成原理与实践[M]. 北京: 化学工业出版社, 2015.。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合苯乙烯悬浮聚合( Suspension Polymerization of Styrene)是一种合成聚合树脂的重要工艺,是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。
它在聚合树脂领域应用最广泛,以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。
苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯(Styrene)作为原料,利用离子活性助剂(Ionic Activator)制备发泡聚合物的工艺方法。
其特点是反应操作简便,可以控制发泡粒大小,外观稳定,强度高等。
苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂,离子活性助剂之间进行反应时,悬浮在溶液中的苯乙烯分子粒子会发生聚合,但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。
由于空气中的水分,物质在空气中开始分解,这也会使得苯乙烯分子热量受到影响,从而引起化学反应。
在高温的状态下,这种化学反应可以形成新的复合物,改变原有的分子结构,从而实现聚合树脂的生成。
苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯(Styrene)、双醚化合物(PEG)和载体溶剂三大组成部分。
其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成,双醚化合物用于离子活性助剂,而载体溶剂则可以稀释原料,以降低结晶度。
苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃~90℃,反应时间从几小时到几十小时不等,反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯( Foam Polystyrene)。
苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途,像高分子材料、防火材料、保温防火等都用到了聚合树脂。
作为高分子材料,苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉价的产品,具有优越的物理性能,可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。
作为保温防火,它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构聚合物,为建筑气候调节提供了优良的材料。
苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺,在合成高分子材料和保温防火等以外,还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。
只需要结合合理的配方和适当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。
实验_苯乙烯悬浮聚合【仅供参考】
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的,通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解聚合反应对温度、催化剂和溶剂等因素的影响。
实验仪器与试剂,苯乙烯、过硫酸铵、十二烷基硫酸钠、甲苯、氮气、反应釜、磁力搅拌器、温度控制仪等。
实验原理,苯乙烯的悬浮聚合是通过在水相中悬浮苯乙烯单体,再加入过硫酸铵等引发剂,通过磁力搅拌器搅拌,利用热量引发单体的聚合反应。
在聚合过程中,十二烷基硫酸钠作为乳化剂,帮助苯乙烯单体在水相中形成悬浮液,并稳定聚合反应。
实验步骤:1. 在反应釜中加入一定量的甲苯和适量的十二烷基硫酸钠,通过磁力搅拌器搅拌均匀,形成乳化液。
2. 将苯乙烯加入乳化液中,再加入过硫酸铵引发剂,并用氮气通入反应釜中,排出釜中的空气,保持反应釜中的氮气气氛。
3. 开启温度控制仪,控制温度在聚合反应所需的温度范围内,开始聚合反应。
4. 观察聚合反应过程,记录温度变化和反应物的消耗情况。
5. 待反应结束后,用水冷却反应釜,停止搅拌,过滤得到聚合物产物。
6. 对产物进行干燥、称重、性质分析等实验操作。
实验结果与分析:经过实验操作,我们成功地得到了苯乙烯的聚合物产物。
在聚合反应过程中,我们观察到了温度的变化,随着温度的升高,苯乙烯单体逐渐消耗,产物逐渐生成。
同时,我们也发现了乳化剂和引发剂对聚合反应的影响,乳化剂的加入有助于苯乙烯单体在水相中形成悬浮液,稳定聚合反应;引发剂的加入则是启动了聚合反应的过程,促使单体分子间的结合。
结论:通过本次实验,我们掌握了苯乙烯悬浮聚合的基本原理和实验操作技能,了解了聚合反应对温度、催化剂和溶剂等因素的影响。
同时,我们也对聚合物的制备过程有了更深入的了解,为今后的科研工作和工程应用提供了基础。
总结:苯乙烯悬浮聚合实验是一项重要的实验操作,通过本次实验,我们不仅加深了对聚合反应原理的理解,还提高了实验操作技能。
在今后的学习和科研工作中,我们将继续积极探索,不断提升自己的实验能力,为科学研究和工程技术的发展贡献自己的力量。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告苯乙烯的悬浮聚合实验报告悬浮聚合是一种常见的聚合方法,通过将单体悬浮在溶剂中,在催化剂的作用下进行聚合反应。
本实验旨在通过悬浮聚合方法合成苯乙烯聚合物,并对聚合物的性质进行表征。
实验步骤:1. 实验前准备:准备所需的苯乙烯单体、溶剂、催化剂和反应容器。
确保所有仪器和试剂都是干净的,以避免杂质的干扰。
2. 悬浮聚合反应:将苯乙烯单体加入适量的溶剂中,加入催化剂并充分搅拌。
将反应容器密封,保持一定的温度和时间,使聚合反应进行。
3. 聚合物的分离和洗涤:将反应溶液过滤,得到聚合物固体。
用适量的溶剂反复洗涤聚合物,以去除残留的催化剂和单体。
4. 干燥和表征:将洗涤后的聚合物在真空下干燥,得到最终的聚合物产物。
使用红外光谱、核磁共振等方法对聚合物的结构和性质进行表征。
实验结果:通过悬浮聚合反应,成功合成了苯乙烯聚合物。
经过洗涤和干燥后,得到了无色透明的聚合物产物。
红外光谱表明聚合物中存在苯环和乙烯基的特征吸收峰,证实了聚合物的结构。
聚合物的性质也进行了初步的表征。
聚合物具有良好的热稳定性和机械性能,可以应用于塑料制品的生产。
此外,聚合物还具有一定的光学性质,可以应用于光学材料的制备。
讨论与结论:本实验采用悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
通过实验我们发现,悬浮聚合是一种简便有效的聚合方法,适用于合成各种聚合物。
然而,本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先,聚合物的分子量分布范围较广,需要进一步优化反应条件以提高聚合物的分子量一致性。
其次,对聚合物的进一步表征和性能测试也需要进一步深入研究。
总之,本实验通过悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
该实验为我们进一步了解聚合反应的机理和聚合物的性质提供了基础。
希望通过进一步的研究和改进,可以应用于更广泛的聚合物合成和应用领域。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合实验目的:通过苯乙烯的悬浮聚合反应,掌握悬浮聚合反应的基本原理及实验操作技能。
实验原理:悬浮聚合是在水相中,通过乳化剂的作用,将水不溶性的乙烯基单体悬浮于水相中,然后在引发剂的作用下,进行聚合反应。
聚合过程中,单体通过乳液中的界面积逐渐进入到聚合核心中,形成高分子颗粒。
最终得到的聚合体是固体粒子,可以通过离心沉淀分离出来。
实验步骤:1. 将装有100 mL去离子水的500 mL三口瓶放在冰水混合物中冷却,使水的温度保持在0~5℃。
2. 向冷却好的去离子水中加入6.0 g十六烷基三甲基溴化铵,搅拌使其完全溶解。
3. 将160 mL去离子水加入到乳化瓶中,然后加入10 g苯乙烯,充分搅拌使其均匀分散。
再向其中加入0.1 g过硫酸铵引发剂,继续搅拌至其溶解。
4. 将乳化瓶密闭后,用洗耳球向中央橡胶塞中注入氮气,直至达到正压状态。
5. 将乳化瓶放置于冷却好的三口瓶中心橡胶塞上,插入电动搅拌器,并将搅拌器转速调至300 r/min左右。
6. 开始进行反应,反应时间为3 h。
反应过程中应控制温度在0~5℃之间。
7. 反应结束后,离心沉淀处理,取出粒子后用乙醇将其清洗干净,然后放入真空干燥器中,除去残留水分,得到苯乙烯颗粒。
实验注意事项:1. 操作过程中应注意安全,使用化学品时要戴上手套和护目镜。
2. 操作过程中严格控制反应温度,避免过高或过低。
3. 在反应结束后,应及时离心沉淀处理,避免颗粒在水相中继续生长。
4. 在颗粒清洗和干燥过程中,应避免颗粒聚集,避免颗粒变形或粘在一起。
实验结果:通过实验制备得到苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,且颗粒形状规则。
在干燥过程中,颗粒没有聚集或变形的现象。
实验成功。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告在这篇关于苯乙烯悬浮聚合实验的报告里,咱们就像在一场科学冒险中,探索那些神秘又有趣的化学反应。
说起苯乙烯,首先得提一下这家伙,它可是一种非常常见的有机化合物,听起来是不是有点复杂?它就像我们日常生活中的塑料,能做成各种各样的东西,真是个多面手。
想想那些塑料瓶、玩具,甚至是汽车部件,没错,苯乙烯可都是它们的亲戚呢。
悬浮聚合这个词听起来像是高级料理的名字,其实它是个让苯乙烯变身为聚苯乙烯的过程,简单来说,就是把苯乙烯颗粒悬浮在液体中,然后通过加热和引入引发剂,让它们相互“亲密接触”,最终形成我们熟悉的聚合物。
实验的准备工作就像是出门旅行之前的打包,得准备齐全,缺一不可。
我们先得搞清楚实验所需的材料,比如苯乙烯、引发剂,还有那些辅助的溶剂。
材料准备齐全后,咱们就要穿上实验服,戴上手套,安全第一嘛!有些人可能觉得实验室就像是个神秘的地方,实际上,进来一趟就像进入了化学魔法的世界,随时都有惊喜等着你哦。
我们把苯乙烯和引发剂混合在一起,这个步骤可得小心翼翼,像是在调配一杯特调饮品,搅拌的同时,得关注温度的变化,真是让人既紧张又兴奋。
随着时间的推移,混合物开始变得粘稠,就像是面团慢慢醒发,里面的分子们开始聚集在一起,形成了各种各样的结构。
这个时候,咱们的手就像是指挥家,得适时掌握加热的节奏,让反应顺利进行。
看着那些小小的颗粒逐渐融合,真是一种成就感啊!而且实验的过程也不是一帆风顺,有时候温度高了,反应快得让人目不暇接,有时候又会慢得让人怀疑自己是不是在做梦。
就像生活一样,有起有落,总是充满了变数。
再说说聚合的终点,实验完成后,咱们得收集那些变成聚苯乙烯的产物。
这个过程就像是参加一个聚会,大家欢聚一堂,最终形成了一种新的物质。
看到那些亮闪闪的聚苯乙烯颗粒,心里别提有多开心了,真是种无与伦比的满足感。
而且这些颗粒不仅外观好看,还可以通过进一步加工,变成各种各样的产品,简直是个万能的化学家!想想以后这些小家伙们可以被制成玩具、包装材料,甚至是一些高科技产品,真是让人感慨科学的魅力无处不在。
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合
HUNAN UN I VERS ITY实验报实验名称:XXXXXX实验(小学生姓名:(4号字体)学生学号:(4号字体)专业班级:(4号字体)学院名称:(4号字体)指导老师:(4号字体)实验时间:(4号字体)湖南大学实验报告苯乙烯的悬浮聚合实验目的掌握聚苯乙烯珠状产物的制备,了解悬浮聚合的特点实验要求1. 苯乙烯Wml,纯偶氮二异丁月青0. 150g,聚乙烯醇0.25g,蒸f留水60ml ;2. 产物取出后要用水反复洗数次;3. 注意观察反应现象。
1苯乙烯概述1. 1苯乙烯的应用最重要的用途是作为合成橡胶和塑料的单体,用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯\泡沫聚苯乙烯;也用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。
如与丙烯月青、丁二烯共聚制得ABS树脂,广泛用于各种家用电器及工业上;与丙烯月青共聚制得的SAN是耐冲击、色泽光亮的树脂;与丁二烯共聚所制得的SBS是一种热塑性橡胶,广泛用作聚氯乙烯、聚丙烯的改性剂等。
苯乙烯主要用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一,此外,苯乙烯还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2正漠丁烷的制备方法(D乙苯催化脱氢法:乙苯在催化剂作用下,达到550〜600°C时脱氢生成苯乙烯。
(2)乙苯共氧化法:苯乙烯也通过P0SM法进行商业化生产,以乙苯和丙烯原料,得到苯乙烯和环氧丙烷。
在该生产路线中,乙苯被氧气氧化生成乙苯的过氧化物,之后,该过氧化物被用来氧化丙烯,得到仁苯基乙醇和环氧丙烷。
最终,1-苯基乙醇脱水后就可以得到苯乙烯。
(3)苯乙烯的悬浮聚合(4)苯乙烯的乳液聚合2苯乙烯的制备和实验方案2. 1制备2.1.1原材料的选择苯乙烯(新蒸)10ml,纯偶氮二异丁月青0.150g,聚乙烯醇(聚合度为1700—1750)0. 25g,蒸f留水60ml ;250ml斜三口烧瓶1个,15ml球形冷凝管1支,空心塞1个,50ml 小烧杯2个,玻璃棒1支,10ml刻度吸管1支,1000ml烧杯1个,温度计(rioo°c)1支,搅拌棒1支,四氟乙烯塞1个,搅拌马达1台,调压器1台,温度指示控制仪1台。
研究报告实验02苯乙烯的悬浮聚合
研究报告实验02 苯乙烯的悬浮聚合实验二苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用;2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是通过强力搅拌并在分散剂的作用下,把单体分散成无数的小液珠悬浮于水中由油溶性引发剂引发而进行的聚合反应。
在悬浮聚合体系中,单体不溶或微溶于水,引发剂只溶于单体,水是连续相,单体为分散相,是非均相聚合反应。
但聚合反应发生在各个单体液珠内,对每个液珠而言,从动力学的观点看,其聚合反应机理与本体聚合一样,每一个微珠相当于一个小的本体,因此悬浮聚合也称小珠本体聚合。
单体液珠在聚合反应完成后成为珠状的聚合产物。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:CHCH2CHCH2引发剂 nn加热在悬浮聚合过程不溶于水的单体依靠强力搅拌的剪切力作用形成小液滴分散于水中,单体液滴与水之间的界面张力使液滴呈圆珠状,但它们相互碰撞又可以重新凝聚,即分散和凝聚是一个可逆过程。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团。
为了阻止单体液珠在碰撞时不再凝聚,必须加入分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
分散剂在单体液珠周围形成一层保护膜或吸附在单体液珠表面,在单体液珠碰撞时,起隔离作用,从而阻止或延缓单体液珠的凝聚。
悬浮聚合分散剂主要有两大类:(i)水溶性的高分子:如聚乙烯醇、明胶、羟基纤维素等;(ii) 难溶于水的无机物:如碳酸钙、滑石粉、硅藻土等。
水溶性高分子难溶于水的无机物图1 悬浮聚合分散剂作用机理示意图由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
实验三十五苯乙烯悬浮聚合
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总而言之,悬浮聚合实质上是借助于较强的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在 与单体不相溶的介质中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每个小液滴内, 单体的聚合过程与本体聚合相似。由于单体在体系中在强力搅拌和悬浮剂的双重 作用下被 分散成细小的液滴,因此悬浮聚合又有其独特之处,即散热面积大,故 防止了在本体聚合中不易散热的问题。另一特点是由于采用分散剂,应对最后产 物分离、清洗,才能得到纯度较高的颗粒状聚合物。
(2)分散剂的作用原理是什么?其用量大小对产物粒子有何影响? (3)悬浮聚合对单体有何要求?聚合前单体应如何处理? (4)根据实验体会,结合聚合反应机理,您认为在悬浮聚合的操作中,应特别注意哪些
问题?
(5)写出反应历程 (引发、增长、终止)
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苯乙烯悬浮聚合
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1
一 原理
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于用水为分散介质, 聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品 呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合,产品不经过造粒可直接成型加工。
工业上用悬浮聚合法生产的聚苯乙烯是一种透明的无定型热塑性高分子材料, 其分子量分布较宽,由于流动性能好而于模压注射制品,所加工的制品有较 高的透明度和良好的耐热性,电绝缘性。
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Hoffman and Delbruch在1909年首次引入了悬浮聚合法这一概念。在这个悬 浮聚合中,引发剂溶于单体相,而单体相则是分散于分散介质,通常是水中。在这 里,单体液滴构成分散相,水构成连续相。处于分散相的单体(液滴)与最终由 其形成的聚合物与分散介质(连续相)的溶解性通常很低。单体相(或分散相) 的体积分数通常在0.1-0.5。聚合反应可以在低体积分数下施行,但是也要经济 上划算,太低的体积分数会导致产率太低。高体积分数下,连续相太少,就不足 以填充分散的液滴之间的空间。这样,由于单体液滴没有得到充分的分离,最终 我们也得不到颗粒状的聚合产物。正常状态下,液滴彼此间因为分散相的存在充 分而彼此孤立,聚合就在每个独立的液滴内部进行,并且在大多数情况下属自由 基聚合。
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实验名称苯乙烯的悬浮聚合2013级高分子2班
覃秋桦 1314171027
林夏洁 1314171014
一、实验目的
1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3. 通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、实验原理
悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引
发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不
规整的颗粒状聚合物。
像苯乙烯、甲基丙烯酸酯,其悬浮聚合物多
是透明珠状物,故又称珠状聚合;而聚氯乙烯因不溶于其单体中,
故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液
滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中
被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。
由于
单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而
解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。
悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物,
如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。
另一类是不溶于水的无机
盐粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。
悬浮剂的
性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。
一般来讲,悬浮
剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化
合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬
浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
如果是固体
悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小,
因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制
搅拌速度是一个相当关键的问题。
随着聚合转化率的增加,小液滴
变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结
现象。
但搅拌太快时,又易使颗粒太细,因此,悬浮聚合产品的粒
度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。
掌握悬浮聚合的
一般原理后,本实验对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述。
苯乙烯是一个比较活泼的单体,易起氧化和聚合反应。
在贮存过程中,如不添加阻聚剂即会引起自聚。
但是,苯乙烯的游离基并不活泼,因此,在苯乙烯聚合过程中副反应较少,不容易有链支化及其它歧化反应发生。
链终止方式据实验证明是双基结合。
另外,苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著,在本体及悬浮聚合中,仅在转化率由50%~70%时,有一些自动加速现象。
因此,苯乙烯的聚合速度比较缓慢,例如与甲基丙烯酸甲酯相比较,在用同量的引发剂时,其所需的聚合时间比甲基丙烯酸甲酯多好几倍。
三、实验仪器及药品
药品:苯乙烯、聚乙烯醇、过氧化二苯甲酰、甲醇、去离子水
仪器:250mL三口瓶、电动搅拌器、恒温水浴锅、铁架台、量筒、烧杯、搅拌棒、冷凝管,温度计,塑料滴管,抽滤装置
四、实验装置流程图
五、注意事项
1.搅拌速度要适中,不能太快,否则会把珠子打得太碎,变成细
细的沙粒状,又不能太慢,太慢会使之结块。
2.搅拌中途不能停止搅拌,否则会结块。
3.必须等PVA完全溶解后并降温后,才能加引发剂和单体。
六、实验步骤及分析
步骤现象分析
1、在250mL三颈烧瓶上,装上搅拌器和水冷凝管。
量取45mL去离子水,称取0.2g聚乙烯醇(PVA)加入到三颈烧瓶中,开动搅拌器并加热水浴至90 ℃左右,待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右),将水温降至80℃左右。
PVA在水中逐渐溶
解。
PVA溶解之后,须
将水温降至80℃附
近,以避免之后单
体和引发剂发生反
应时温度过高。
2、称取0.3g过氧化二苯甲酰(BPO)于一干燥洁净的50mL烧杯中,并加入9mL单体苯乙烯(已精制)使之完全溶解。
苯乙烯具有挥发性,应使BPO尽快溶解在苯乙烯中,避免单体的损失。
3、将溶有引发剂的单体倒入到三颈烧瓶中,此时需小心调节搅拌速度,使液滴分散成合适的颗粒度(注意开始时搅拌速度不要太快,否则颗粒分散的太细),继续升高温度,控制水浴温度在86-89℃范围内,使之聚合。
一般在达到反应温度后1.5h为反应危险期,此时搅拌速度控制不好(速度太快、太慢或中途停止等),就容易使珠子粘结变形。
单体和引发剂加入三
颈烧瓶中,在搅拌棒
的作用下,溶液呈现
乳白色。
单体和引发剂加入
三颈瓶中,在搅拌
棒的剪切作用下,
单体苯乙烯发生形
变宏观表现为溶液
呈现乳白色。
单体在搅拌的作用
下发生形变。
在进
一步的搅拌下,单
体液滴破碎。
加入
PVA悬浮剂能有效
分布在液滴表面,
降低了整个液滴的
表面张力,使之成
为较稳定的分散状态
4、在反应1.5h后,可以用大吸管吸出一些反应物,检查珠子是否变硬,如果已经变硬,即可将水浴温度升高至90-95℃,反应1h后即可停止反应。
反应后期体系粘度变
大,吸取少量反应液
滴入水中,有珠状白
色物,用玻璃棒试其
硬度,比较软。
故继
续反应。
随着反应的进行,
单体液滴中的单体
逐渐聚合,分子量
逐渐提高,反应完
毕单体液滴中的聚
合物的分子量比较
高,滴入水应变成
固体小珠子。
5、将反应物进行过滤,并把所得到的透明小珠子放在25mL甲醇中浸泡
20min,然后再过滤(甲醇回收),将得到的产物用约50 ℃的热水洗涤几次,用滤纸吸干后,置产物于50-60℃烘箱内干燥,计算产率,观看颗粒度的分布情况。
由于实验时间和本组反应条件限制,不得不在反应未完毕时,结束反应过程,过滤。
在停止搅拌后发现,有部分小珠子沉于溶液底部,以及部分结块在搅拌棒处。
过滤后,放在25mL甲醇中浸泡,烧杯中可见珠状物。
七、实验结果及分析
最后的产品:部分白色小珠子及部分块状白色固体。
分析其成块的原因:
①为了加快实验速度将引发剂的量从0.15g增大到0.3g,使整体的
反应速率加大,可能前期的转速不够大发生黏合;
②分散剂可能未充分溶解在水中;
③在后期升温的过程中,未同时将转速加大到合适的位置,反应速
度加快,液滴无法快速分散,发生黏合。
八、思考题
1、当聚乙烯醇在水中充分溶解后,在降温过程会不会析出?为什么?
答:不会析出,聚乙烯醇的分子链上含有大量的羟基,故具有良好
的水溶性,且溶解过程是不可逆过程,其水溶液具有很好的粘接性,故在降温过程中不会析出。
2、如果PVA加热溶解时间不够,不充分溶解的后果是什么?
答:不充分溶解的后果是PVA悬浮剂不能有效分布在液滴表面并降
低了整个液滴的表面张力,使聚合过程易发生黏合。
3、能不能将单体先分散在整个聚合体系后再加引发剂?也就是说单体分散在水相中形成液滴之后再加引发剂?如果行,应加
入哪种引发剂?
答:不能,因为如果单体分散在水相中形成液滴后,其之前加入的PVA悬浮剂能有效分布在液滴表面,降低了整个液滴的表面张力,
使之成为较稳定的分散状态,这时再加引发剂,引发剂就不能够均
匀地进入到液滴内,使液滴内的反应不能够很好的进行。
4、转速为什么要保持稳定?
答:如果转速太慢,溶有引发剂的单体不能分散成的小颗粒,随着
反应的进行,珠子内的黏度增大,它们容易发生黏合;而太快又易
将液滴分散得过小,变成细细的沙粒状。