水和废水中六价铬测定关键问题研究
水中六价铬测定方法的实验研究
C r 含 量 ( g )
0. 0 o O. 0o
A
显 色剂 (I ) A
—
显 色剂 ( Ⅱ)
A 0
A
0. 0 o 5 0. 0 O 4
A — A 0
0. 0 o3 0. 0 o4
l 2 . 5
实验 中采 取 对 显 色 剂 (I) 与 显 色 剂
2 . 1 试 验 药品 试 剂 与仪 器
( Ⅱ) 进行对 比研究 的方法 。 目前 的《 水质六
价铬 的 测定 二 苯 碳 酰 二 肼 分光 光 度 法 》 ( G B 7 4 6 7 - 8 7 ) 标 准方 法 中 , 在药 品试 剂 部分 提到 了显色剂 ( Ⅱ) 的配制 , 但 整个 标准 中未
仪器 : 5 0 m l 具塞 比色管 ; 上海 光谱 S P 7 2 3
型可 见 光分 光 光 度计 、 1 0 m m 比色 皿 、 3 0 a r m
提及显 色剂 ( Ⅱ) 的使 用 ; 而在 《 水 和 废水 监 测分析 方法》 ( 第 四版 增补 版 ) 铬 的测定 中,
比色皿 。 注意事项要求 “ 铬标 准溶液有两种浓度 , 其中 2 . 2 分析步骤及 实验结果 每毫升含 5 . 0 0 g 六 价铬 的标 准溶 液适 用 于 2 . 2 . 1 显 色剂 (I) 与 显色剂 ( Ⅱ) 对 六 价铬 测 定 的
高含量水样 的测定 , 测定 时使 用显 色剂 ( 1 1 )
S 6
影 晌
2 0 1 4 年
第3 9 卷
第3 期
攀枝花科技与信息
( 总第 1 1 8 期)
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍(厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站,福建 厦门 361004)摘 要:水资源对于人类的生存环境而言,其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源,必须对水质进行多方位的监测,以保证水质的健康。
其中,金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测,六价铬对动植物,尤其是人体具有明显的致癌性,是水环境监测的重点之一。
因此,必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论,并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词:水环境监测;六价铬;检测方式;可靠性分析中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2021)17-0112-2收稿日期:2021-09作者简介:张启珍,女,生于1973年,汉族,福建连城人,本科,化学工程师,研究方向:检验检测。
作为一种金属元素,铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中,因此水中通常含有铬。
此外,动植物体内亦有微量的铬,但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素,经实验数据证实,当铬在体内积散到一定限度时,便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素,是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前,关于六价铬对于机体的危害性,世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此,必须对水质进行检测,以确保水质中的六价铬能够全面去除,确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理,可以得知在检测过程中,对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性,可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法,可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定,是一种较为优越的测量方式。
废水中六价铬含量的常用测试方法研究
c u ld pamae sin s e t mee (CP)a d s e t p oo t .T sig a c rc ftee meh d o pe ls mi o p cr tr I s o n p cr h tmer o y et c ua y o h s to s n
关 键 词 : 价 铬 ; 试 ; 离 子 发 射 光谱 法 ; 光 光 度 法 六 测 等 分
中图 分 类 号 : S 9 T 19 文献 标 识 码 : A 文 章编 号 :0 3 1 5 ( 0 1 0 -0 60 10 . 6 2 1 ) 60 5 -3 4
Deemiaino ec ne t fC ( I nwat tr tr n t ft o tn r V )i s wae o h o e
一
5 ~ 6
毛 纺科 技
W o lTe tl o r a o xieJ u n l
第3 9卷
第 6期
21 0 1 用测试 方 法研 究
袁 文 慧 , 丽 平 张
( ・ 京 服 装 学 院 材料 科 学 与工 程 学 院 , 1北 北京 1 0 2 ; 0 0 9 2 服装 材 料 开 发 与评 价 北 京 市 重点 实 验 室 , 北京 10 2 ) 0 0 9
YUAN W e h i ZHANG ip n n— u , L.ig ,
吸附法去除水中六价铬的研究进展
本次演示旨在探讨玉米秸秆的改性及其对六价铬离子吸附性能的影响。近年 来,随着环境污染问题的日益严重,寻找高效、环保的污染治理材料已成为研究 热点。玉米秸秆作为一种丰富的生物资源,具有很好的应用前景。本次演示将介 绍玉米秸秆的改性方法及其对六价铬离子吸附性能的影响,为环境保护和污染治 理提供新的思路。
三、研究进展
近年来,研究人员针对皮革中六价铬的测定方法进行了大量研究。在样品处 理技术方面,研究者们探索了各种样品预处理方法,如超声波辅助萃取、加速溶 剂萃取、微波辅助萃取等,以提高样品的提取效率和测定准确性。在测定方法与 标准方面,分光光度法、电化学法、色谱法、原子吸收光谱法等都有应用报道, 但各方法之间的准确性和重复性存在差异。
综上所述,玉米秸秆的改性及其对六价铬离子吸附性能的研究具有重要的理 论和实践意义。通过改性处理,可以提高玉米秸秆对六价铬离子的吸附能力,从 而有效治理环境污染。然而,仍需进一步研究以完善改性条件和评估其在实际环 境中的应用效果。
一、引言
随着工业和农业的快速发展,水体中重金属离子污染的问题日益严重。这些 重金属离子,如铅、汞、镉等,对环境和人类健康构成严重威胁。因此,开发有 效的重金属离子去除技术成为当前研究的热点。海藻酸钠基吸附材料由于其独特 的物理化学性质,如高吸附容量、快速吸附等,在水体重金属离子去除领域具有 广阔的应用前景。本次演示将综述海藻酸钠基吸附材料去除水中重金属离子的最 新研究进展。
最后,在实际应用中,如何实现高效、环保的六价铬去除仍需考虑许多实际 问题。例如,如何实现大批量生产高品质的吸附剂;如何在保证去除效果的同时 降低运行成本;如何合理规划设计水处理流程等问题都需要在实际应用中进行深 入研究和探讨。
总结:
本次演示介绍了吸附法去除水中六价铬的基本原理和影响因素,并展望了未 来的研究方向。尽管该领域已经取得了一定的进展,但仍有许多问题需要进一步 研究和探讨。希望通过不断的研究和实践探索,进一步推动该领域的发展并提高 实际应用中的处理效果和效率。
水中六价铬的测定实验报告
水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要:本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先,通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后,利用该标准曲线,测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明,该方法准确、可靠,适用于水中六价铬的测定。
引言:六价铬是一种常见的有害物质,在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此,准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法,通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度,以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法:1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先,制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后,分别取不同浓度的标准溶液,用硫酸稀释,并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度,并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系,绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品,并加入硫酸稀释。
然后,按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应,生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度,并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论:通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线,可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明,水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L,水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1:六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量,具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线,可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后,通过对实际水样的处理和测量,可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明,该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论:本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系,并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
水中六价铬的测定方法研究进展
科 技 创 新
水 中六价铬 的测红 磊
( 濮 阳市 环境 监 测 站 ,河 南 濮 阳 4 5 7 0 0 0 )
摘 要: 综 述 了近 十 五年 间水 中六价 铬 测 定 方法 的研 究进 展 。 水中 六价铬 的 测 定方 法 主要 有二 苯碳 酰二 肼分 光 光度 法 、 流 动 注射 光度法、 催 化 动 力学 光度 法、 荧光 光 度 法 、 共 振散 射 光谱 法 、 离子 色谱 法 、 液 相 色谱 法 、 原 子 吸 收光 谱 法 、 全 自动 间断 化 学分 析 法 等, 文章对水中六价铬的测定方法进行 了展望。
关键 词 : 六价 铬 ; 水; 测 定方 法 ; 综述
六 价 铬 与 二 苯碳 酰 二 肼 作 用 , 生 成 紫 红 色 络 合 铬是维持动物和人体生命活动必不可少 的微量元素之一。 三价 通 过 在 酸性 溶 液 中 , 分别在 4 3 0 n m和 5 4 0 n m处 比色测 定 水 中六 价铬 , 建 立 了 双波 长 铬 是 重要 的血 糖 调 节剂 , 有 助 于生 长 发 育 , 并 对 血 液 中 的 胆 固 醇浓 物 , 检出限为 O . 0 0 4 1 .  ̄ g / m L , 平 均 回 度有控制作用 , 铬的缺乏会导致糖 、 脂肪等物质的代谢紊乱 , 引发糖 分 光 光 度 法测 定 水 中六 价 铬 的 方法 , 尿病和心脏疾病等, 但摄人过多对生物和人类有害f 】 1 。 六价铬具有强 收率 为 1 0 0 . 4 5 %。 1 . 2 流动 注射 光 度法 氧化性 , 且有致癌性。 因此 , 六价铬是水质评价的一个重要指标 。 国 流动注射分析技术是 2 0世 纪中期开发 出的一种 自动分析技 家 对水 中铬 的 排放 标 准有 着 严 格 的规 定 , 地 表 水 环 境 质 量标 准 ( G B 术 , 其 灵 敏度 高 、 重 现性 好 、 操 作 简便 、 分析 速 度 快 , 被 广泛 应 用 于 环 3 8 3 8 — 2 0 0 2 ) , 地下水质量标 准( G B 厂 r 1 4 8 4 8 — 9 ) , 海水水 质标准 ( G B 3 0 9 7 — 1 9 9 7 ) , 农 田灌溉 水 质标 准 ( G B 5 0 8 4 — 9 2 ) 将 六 价铬 作 为 主要 监 境 监 测 分 析 、 食 品分 析 和 冶金 分 析 等 行业 。何 燕 等 基 于磷 酸 三 丁 煤油/ 液体石蜡所构成的液膜萃取体 系,建立 了在线液膜萃取富 测 项 目之 一 。 因此 , 深 入研 究 六价 铬 的测 定 方法 , 对 化工 生 产 和环 境 酯, 方 法 的检 出限 为 保护有着重要 的意义 。目前六价铬的测定方法主要有光谱法 、 色谱 集流 动 注射 分 光光 度 法测 定 水 中六 价 铬 的新 方 法 , 法、 原 子 吸收 法 、 全 自动 间断 化 学分 析 法和 方 法联 用 等 。 文 章对 近 十 2 . 1 1 .  ̄ g / L 。杨 倩 等 【 - q 使 用 间 隔流 动 分 析 仪测 定 水 中 的六 价 铬 , 方 法 除 五 年 间六 价 铬的 测定 方 法进 行 了综 述 和展 望 。 去了繁琐的前处理离心工作 , 提高了检测效率 , 检 出限为 0 . 0 0 1 2 m g / L , 加标 回收率 为 9 5 . 0 %~ 1 0 0 %。 1光谱 法 1 . 3催 化动 力 学光 度法 1 . 1二苯 碳酰 二肼 分 光 光度 法 催 化 动力 学 光度 法具 有 灵 敏度 高 、 检 出 限低 、 选 择性 好 、 操 作 简 国 家标 准 方 法 ( G B 7 4 6 7 — 8 7 ) 二苯碳酰二肼分光光度法 , 是 测 定 地 面水 和 工业 废水 的标 准 检验 方 法 , 因 为方 法 灵 敏 , 选择 性 好 , 所 便 等特 点 。董文 丽 等 刷 用 六 价 铬在 磷 酸介 质 中对 溴 酸钾 氧 化 乙基 以一 直用 于 环境 监 测 中 。 虽然 是 经 典 的检验 方 法 , 但其 不 够 简便 、 试 紫褪 色 反应 有 灵 敏 的催 化 作用 ,建立 了测 定 痕量 六 价 铬 的新 方 法 , 方 法 的检 出 限为 1 x 1 0 - 9 g / m L , 加 标 回收 率 为 9 7 . O %~ 1 0 1 . 5 %。张爱 英 剂 不 稳定 , 分 析 工作 者一 直 在对 其 进 行完 善 和改 进 。 王 琪 等日 提 出在 A c — N a A c 缓 冲体 系 中催 化 过 氧 化 氢 氧 化 藏 配 制 二 苯 碳 酰 二肼 显 色 剂 时 , 加 入 适 量硫 酸 和磷 酸 , 配 成 含 混 合 酸 等 研 究 了 六 价 铬在 H 建 立 了双 指 示剂 、 双 波长 催 化 动 力 学 的显 色剂 , 分析时一次加入 , 以取 代 配 制 3 种溶液 , 分 析 时 依 次 加 红 T和亚 甲基 蓝褪 色 的反 应 , 入, 使 方 法简 便 快速 , 且 满 足 环境 监 测 分析 要 求 。赵 翔 H l 提 出 将二 苯 分 光 光度 法测 定 痕量 六 价 铬 的新方 法 , 方 法 的检 出限 5 . 9  ̄ 1 0 " ) g / m L 。 碳酰二肼溶于 9 5 %乙醇 , 加入少量酸配制显色剂 , 使用( 1 + 1 ) 硫酸和 1 . 4荧 光 光度 法 荧光 光度 法 是一 种 具 有 高 灵敏 度 、 高 选 择性 的分 析方 法 。马 红 ( i 1 + 1 ) 磷 酸等 体 积 混 合 酸代 替 两 种 酸 , 该 方 法 能延 长显 色剂 保 存 时 燕 等 ㈣研 究 发 现 在 盐 酸 溶 液 中 , 间氟 苯 基 荧 光 酮 、 十六 烷 基 三 甲 基 间, 简化 实 验步 骤 。 从 而 导致 体 系 的 荧 光 杨 剑方 【 s 1 和金 洪洙 等 『 6 提 出 以二 苯 碳 酰二 肼 为显 色 剂 、 利 用 非离 溴 化 铵和 六价 铬 可形 成 无 荧光 的三 元 配合 物 , 子型 表 面 活性 剂测 定 水 中 的六价 铬 , 方法 加 标 回收 率合 格 。 左银 虎 熄 灭 , 建 立 了测 定微 量六 价 铬 的新 方 法 , 方法检出限为 1 . 2  ̄ g / L , 可 利用水 中微量六价铬经二苯碳酰二肼显色后在[ B m i m ] P F 离子液体 用于水样 中微量六价铬的测定 。林韶玉等[ 研 究了在 H A c — N a A c 缓 痕量六价铬对过氧化氢氧化吡咯红 Y的氧化还原反应有 中富集, 在波长 5 4 2 n m处 分 光光 度 法 测 定 , 富集可达 5 0 倍, 降低 了 冲体系中, 检出限, 平 均 回收 率 为 9 1 %, 离 子 液体 还 可 回收 再 利用 。李 子江 等 催 化 作 用 , 使 吡 咯 红 Y荧 光 减 弱 , 据 此 建 立 了催 化荧 光 法 测 定 痕 量
工业废水中六价铬的测定实验报告
工业废水中六价铬的测定实验报告工业废水中六价铬的测定实验报告一、实验目的通过本实验的开展,旨在探究工业废水中六价铬的测定方法,进一步加深我们对六价铬的认识,并掌握相关实验技能,为环境监测和废水处理提供有力的支持。
二、实验原理工业废水中常含有六价铬,对环境和生态造成严重的污染。
因此,准确测定工业废水中六价铬的含量成为重要的环境监测指标之一。
本实验采用硫酸亚铁滴定法来测定工业废水中六价铬的含量。
实验原理如下:六价铬(Cr^6+)和硫酸亚铁(Fe^2+)在酸性条件下反应生成三价铬(Cr^3+)和Fe^3+离子。
反应的化学方程式如下:Cr^6+ + 6Fe^2+ +14H^+ → Cr^3+ + 6Fe^3+ +7H2O根据该反应,可以用硫酸亚铁溶液对六价铬进行滴定,测定废水样品中的六价铬含量。
三、实验步骤1.将废水样品标定容量取5 mL,转移到锥形瓶中。
2.加入10 mL浓硫酸,并加热至沸腾。
3.加入过量硝酸,将六价铬还原为三价铬。
4.用蒸馏水将溶液稀释至刻度,并摇匀。
5.取25 mL稀释溶液放入滴定瓶中。
6.加入1 mL硫酸亚铁指示剂,并进行滴定,记录滴定用量。
7.根据滴定用量计算工业废水中六价铬的含量。
四、实验结果与分析经过实验,我们得到了废水样品滴定的结果数据,并计算出了废水中六价铬的含量。
根据实验数据,我们可以得到废水中六价铬的含量是X mg/L。
通过对实验结果的分析,我们可以进一步了解六价铬的分布情况。
五、实验总结通过本次实验,我们了解了工业废水中六价铬的测定方法及其原理,掌握了硫酸亚铁滴定法的操作技能。
同时,我们也意识到六价铬对环境和生态系统的危害,加深了我们对环境保护的重要性的认识。
这次实验还存在一些不足之处,例如实验中对废水样品的采集和处理过程需要更加谨慎,以确保实验结果的准确性。
在今后的学习和实践中,我们将进一步完善实验操作技能,并且提高环境保护意识,为构建美丽中国贡献自己的力量。
六、参考文献[1] XX大学化学实验指导书[2] XX教授讲义、课件[3] XX化学杂志,20XX年XX期。
测定六价铬水样预处理方法的探讨
1 试验
1 1主要 仪 器 与试剂 .
三种阴离子形式存在 ,受水中 p H值、有机物 、氧化还原物
质 、温 度及 硬度 等条 件影 响 ,三价 铬和六 价 锵的 化合 物可 以 互 相转 化 。通常认 为 六价 铬 的毒 性 比三价 铬高 10 ,而且 0倍 六价 铬更 易 为人 体吸 收并 在 体 内蓄积 ,导致 肝癌 。 因此 , J 在地 表 水 和 许 多废 水监 测 分 析 都 把 六 价 铬作 为 一 个 必 测 指 标 。而要 准 确分 析 出六价 铬浓 度 ,水 样 预处理 方 法的 选择是 关键 。 水 中 六 价 铬 的 国 标 方 法 为 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 ( B 478 ),该 测定 方法 对 样 品预处 理 的表 述有 五点 , G 76 .7 其 中第一 、二 点 是这 样写 的 :①样 品 中不含悬 浮物 ,低 色度 的清洁地 表水 可 直接测 定 。② 色度校 正 :如水 样有 色但 不太 深 ,则 另取 一份水 样 ,在 待测水 样 中加入 各种试 液进 行 同样
中 ,用 水样 l 来定 容 。从 表 1中可知 : 自制水 样 采用 色 度校
22 加标 回收试验 .
自制 水 样 做 加标 回收 试验 ( 样 同样 用 上 述两 种 方 法进 水 行 预处 理 ) 。结果 见 表 2 。水样 用 色度 校正 法进 行预 处理 的测 定 回收率 高于 水样 未进 行 预处 理 ,可 能是 水样 中有 少许 肉眼
73 2 0分光 光 度计 ;
铬标 准贮 备液 :称 取 10干燥 2 2 h的重铬酸钾 ( 优级纯 ) 0 8 9 ,用 水 溶 解后 ,移 入 10 容量 瓶 中定 容 、摇 匀 ; . 2g 2 00 1 0tm 铬 标 准使 用 液 :吸 取 5 0 L 铬 标 准 贮 备 液 至 .  ̄/ L 0 g .m 0
水和废水六价铬测定试剂的探讨
0 O0 0 O0 0 029 0 084 0 l48 0 205 ()285 0 26
减 臼后 ¨鹱光 ,锺 ^ 州 父系数 0 9995
0 029 0 08d 0.¨8 {)205 0 285 (j,t26 疗程 y=O 0284x 0 002
1清 洁 地 表 水 六 价 铬 试 剂 配 置
根据废水 巾所含 的六价铬的量有高低不同 ,比色分析时所加 1.2标 曲的绘制 :在 8支 50ml比色管里 分别加入 0、0、O.20、
入 的 显色 剂 也 各 不 相 同 ,六价 铬 含量 较 低 的废 水 应 加 入 色 剂 I 0.5O、1.()()、2.()0、4.(】0、6.OOml铬 标 准 溶 液 I,用 水 稀 释 至 标 线 ,分 进行 比色 分 析 ;对 于 电镀 、金 属 11 212、制 革 行 业 等 重 污 染 废 水 应 当 别 力I【人 (1+1)硫 酸 和 (1+1)磷 酸 各 0.5ml,再 分 别加 入 2.OOml显 色 加 入 显色 剂 II进 行 化 验分 析 。 剂 I,充 分摇 匀 静 置 10min后 比色 。 于 540nm 波 长 处用 30r am 比
标 线 ,分别加 入 (1+1)硫酸 和 (1+1)磷酸各 0.5ml,再分  ̄tJhn入 2.OOml 色 剂 Ⅱ,充 分 摇 匀 静 置 lOmin后 比 色 。 540nm 波 长 用 1Omm 比包 llIL,以水 参 比 ,测 定 空 白和 水 样 的 吸光 度 。
《资源节 约与 环保》 201 3年 第 3期
直 接 加 入 2.5ml显色 剂 m 进 行 比 色分 析 。
1.3 实 际分 析 时 , 显色 剂 I可 以按 照 其 他 方 法 配 置 :称 取
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告水中六价铬测定实验报告引言:水是生命之源,保持水质的安全和纯净对人类的健康至关重要。
然而,随着工业化的发展,水污染问题日益严重。
其中,六价铬是一种常见的有害物质,对人体健康产生严重影响。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法,测定水中六价铬的含量,以便及时采取相应的措施来保护水源。
实验原理:本实验采用重铬酸钾法测定水中六价铬的含量。
该方法基于六价铬与重铬酸钾在酸性环境下发生氧化还原反应,生成三价铬,同时重铬酸钾被还原为氧化铬。
通过测定氧化铬的消耗量,可以计算出水中六价铬的含量。
实验步骤:1. 准备工作:将所需试剂准备齐全,包括重铬酸钾溶液、硫酸、硝酸、硫酸铁溶液等。
2. 取一定量的水样,加入适量的硫酸和硝酸,使其酸性适中。
3. 加入适量的重铬酸钾溶液,开始反应,同时加入少量硫酸铁溶液作为指示剂。
4. 反应结束后,用硫酸二氢钠溶液滴定,直至溶液颜色由橙红色变为绿色。
5. 记录滴定所用的硫酸二氢钠溶液的体积,计算出水中六价铬的含量。
实验结果与分析:通过实验测定,我们得到了水样中六价铬的含量为X mg/L。
根据国家标准,水中六价铬的安全含量应低于Y mg/L。
比较实验结果与标准值,我们可以判断该水样是否受到六价铬污染。
结论:本实验通过重铬酸钾法测定了水中六价铬的含量,为保护水源的安全提供了一种简单而有效的方法。
通过实验结果,我们可以及时采取措施来净化水源,保障人类健康。
实验改进:在实际应用中,我们可以进一步改进实验方法,提高测定的准确性和可靠性。
例如,可以使用更精密的仪器设备来测定滴定体积,以减少误差的产生。
同时,可以进行多次重复实验,取平均值来提高实验结果的可信度。
展望:水质安全是一个全球性的问题,我们应该加强对水源的监测和保护。
除了测定六价铬的含量,还可以进一步研究其他有害物质的检测方法,以全面掌握水质的情况。
同时,我们也应该倡导环保意识,减少工业排放和污染源的产生,共同保护我们的水资源。
环境监测中水质六价铬测定影响因素分析
环境与建筑科学92①作者简介:侯坤(1970—),女,汉族,吉林蛟河人,本科,工程师,研究方向为环境保护。
DOI:10.16660/ki.1674-098X.2008-5640-9013环境监测中水质六价铬测定影响因素分析①侯坤(吉林市生态环境监控中心 吉林吉林 132000)摘 要:在对环境进行监测时,相关工作人员会利用各种各样的监测方法,在对水质进行测定的过程中,六价铬测定是较为重要的测定标准。
但是在进行六价铬测定的过程中还是有着相应的问题没有得到解决,具体的测定过程也并不完善。
本文将对六价铬进行简要的概述,并且对监测方法与工作机制进行了具体的分析,最后对环境监测中水质六价铬测定的影响因素进行了深入的探讨与研究。
关键词:环境检测 六价铬测定 影响因素 测定标准中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2020)11(b)-0092-03Analysis of Influencing Factors of Determination of HexavalentChromium in Water Quality in EnviroHOU Kun(Jilin Ecological Environment Monitoring Center, Jilin, Jilin Province, 132000 China )Abstract: In the detection of the environment, the relevant staff will use a variety of detection methods, in the process of water quality detection, hexavalent chromium determination is very effective. However, there are still some problems in the determination of hexavalent chromium, and the specific detection process is not perfect. In this paper, the hexavalent chromium is brief ly summarized, and the detection method and working mechanism are analyzed. Finally, the inf luencing factors of hexavalent chromium determination in environmental monitoring are discussed and studied in depth.Key Words: Environmental detection; Hexavalent chromium determination; Inf luencing factors; Determination standard随着我国工业的快速发展,相关的水污染已经越来越严重,并且成为了较为严重的污染形势,这已经对我国的水资源造成了非常不利的影响,六价铬便是水中非常常见的污染物,并且其毒害性已经明显能对人类进行有效的伤害。
六价铬分析方法及其废水处理研究进展
六价铬分析方法及其废水处理研究进展六价铬是一种常见的有毒污染物,对人体健康和环境造成严重威胁。
因此,六价铬的精确分析和有效废水处理一直是环境科学领域的研究热点。
本文将介绍近年来关于六价铬分析方法及其废水处理的研究进展。
首先,六价铬的分析方法方面。
传统的六价铬分析方法包括显色法、电感耦合等离子体质谱法、UV-Vis和ICP-OES等方法。
其中,显色法是一种简单直观的分析方法,通过六价铬与酸性介质中的某些化学物质反应形成颜色,再通过比色或比值计算得出六价铬的浓度。
该方法操作简单,但由于其灵敏度较低,存在一定局限性。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,但仪器设备昂贵,不易推广。
UV-Vis和ICP-OES方法常用于六价铬的定量分析,对于废水处理厂和实验室等需要高精度和高检出限的场合较为适用。
然而,以上传统方法普遍存在着操作繁琐、仪器设备昂贵、分析时间长以及残留试剂的环境污染等问题。
为了克服这些问题,近年来出现了一些新型六价铬分析方法。
例如,光催化法是一种利用光催化材料降解六价铬的方法。
光催化材料可以吸收可见光或紫外光能量,激发电子跃迁,从而使六价铬还原为三价铬或二价铬,进而转化为无毒可溶性物质。
此外,电化学法也被广泛用于六价铬分析。
例如,基于电化学传感器的方法通过测量溶液中的电流、电压或电阻等参数,实现对六价铬浓度的快速检测。
这些新型分析方法具有操作简便、成本低、检测灵敏度高等优点,为快速、准确监测六价铬提供了新思路。
在六价铬废水处理方面,常用的方法包括生化法、吸附法、还原法、电化学法和膜分离等。
生化法是一种将有机物和微生物应用于废水处理的方法。
通过微生物的代谢作用,将废水中的六价铬转化为无毒沉淀物或还原为低毒价态铬。
吸附法是利用吸附材料(如活性炭、膨润土等)吸附废水中的六价铬,将其固定在材料表面。
还原法是将六价铬还原为低毒价态铬的方法。
常用的还原剂有亚硫酸氢钠、次亚磷酸钠等。
电化学法是利用电化学反应将废水中的六价铬转化为可沉淀的低价态铬。
水质中六价铬的测定实验报告
水质中六价铬的测定实验报告实验名称:水质中六价铬的测定实验实验目的:熟悉分光光度法测定水中六价铬的方法,掌握实验操作技能,提高实验操作能力。
实验原理:分光光度法是利用物质分子吸收特定波长的能量,从而测量物质浓度的一种分析方法。
分光光度法广泛应用于色度分析、无机分析和有机分析等领域。
水质中六价铬的测定方法通常采用1,5-二苯卡巴唑(DPC)为显色剂,六价铬在弱酸性介质中与DPC形成橙红色络合物,可以用分光光度法进行测定。
实验步骤:1. 根据实验室提供的标准六价铬溶液,制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液(0.1μg/mL,0.5μg/mL,1μg/mL,2μg/mL,4μg/mL)。
2. 取一系列容量瓶,分别加入不同浓度的标准溶液,加入适量的1,5-二苯卡巴唑(DPC)溶液和磷酸盐缓冲液,定容至50mL。
3. 选取一种浓度的标准溶液作为校准曲线,使用分光光度计在400-600nm范围内测定标准溶液的吸光度,并制作校准曲线。
4. 用同样的方法测定待测样品的吸光度,并根据校准曲线计算出待测样品中六价铬的浓度。
实验结果:校准曲线如下所示:浓度(μg/mL)吸光度(A)0.1 0.1140.5 0.5801 1.1102 2.2704 4.389使用上述校准曲线测定了一组待测样品的吸光度,结果如下所示:样品编号吸光度(A)六价铬浓度(μg/mL)1 0.252 0.292 0.642 0.663 1.236 1.12结论:本实验通过分光光度法测定了水质中六价铬的浓度,并掌握了实验操作技能。
实验结果表明,待测样品中六价铬浓度分别为0.29μg/mL、0.66μg/mL和1.12μg/mL。
环境监测水中六价铬的测定研究
环 境 科 学按照GB 5749-85标准规定,饮用水中六价铬的含量不能超过0.05m g/L;G B3838-88标准规定,地面水中,六价铬的含量不能超过0.1mg/L;污水中的六价铬最高不得高过1.5mg/L。
[1]目前,水中六价铬测定的主要方法包括二苯碳酰二肼分光光度法、瑞利共振光散射法、火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、催化动力学法、重铬酸钾法、荧光熄灭法等多种方法。
本文选则其中三种比较常见的集中方法进行了研究。
1 二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的基本原理为:在酸性溶液当中,如果水样中含有具有强氧化性的六价铬,那么会将二苯碳酰二肼氧化成为二苯缩二氨基脲,并进一步变为二苯缩二氨基脲再和六价铬的还原混合物,最终形成紫红色的络合物,在固定的范围之中,这种紫红色络合物色度同六价铬的含量多少具有正比例的线性关系,其浓度和吸光度同朗伯-比尔定律的关系相符合,且在540nm波长时有最大吸收值,这样就能够实现对水中的六价铬的有效测定了。
六价铬在和二苯碳酰二肼发生化学反应的时候,溶液的酸度需要控制在0.05~0.3mol/L之间,在氢离子浓度为0.2mol/L时,溶液的显色效果最为稳定。
如果含铁量高于lmg/L,那么显色后会呈现出黄色,对检验六价铬可能产生一定的干扰;此外,六价钼、汞等也能够与显色剂化学制剂产生反应并生成有色的物质。
然而,在这种方法下反应并不明显,浓度达200mg/L的六价钼和汞不能对测定产生干扰。
在高于4mg/L的钒含量的时候可能出现干扰显色的情况,但在10秒左右可以自动褪色。
该方法采用的主要试剂以及仪器包括以下几种:一是需要准备好铬标准贮备溶液:应该准确称取固定质量的干燥的基准物K2Cr2O7放入50mL的烧杯之中,溶解后再转移到1000mL 的容量瓶内,摇匀并稀释。
将此六价铬溶液的浓度调解成为0.1mg/mL;二是对六价铬标准溶液进行操作,将5m L溶液通过吸量放入到500mL容量瓶内,继续用水稀释并摇匀。
废水中六价铬的测定
废水中六价铬的测定摘要:文章提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法。
使用聚合氯化铝作为絮凝剂,利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点,实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离,应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。
实际样品中六价铬的加标回收率在95.8%~98.12%之间,定量分析下限为0.105 mg/ L。
关键词:六价铬;高色度含铬废水;原子吸收;沉降分离;聚合氯化铝六价铬是致癌物质,属于第一类环境污染物,其排放受到严格控制。
六价铬(铬酸盐、重铬酸盐)主要是通过电镀、表面处理、制革、冶金等工业废水(含铬废水)的排放而进入环境,污染水体和土壤环境,对人类健康和生态环境造成严重威胁。
含铬工业废水中六价铬的测定是环境监测中的重要工作。
目前测定六价铬的分析方法主要有分光光度法、原子吸收法(AAS)、高效液相色谱法(HPLC)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、流动注射/质谱法(FI-MS)等。
其中,分光光度法是水中六价铬的经典分析方法,准确可靠而且灵敏度较高,操作简单,成本低廉,得到广泛应用,但是遇到混浊、色度较高(特别是红色)的样品时,方法受到限制,此时通常使用锌盐沉淀法分离干扰物,若经沉淀分离后仍存在有机物干扰,则需进一步使用高锰酸钾氧化法破坏有机物后再行测定。
然而,在实际工作中,常遇到高色度样品不能通过锌盐沉淀/高锰酸钾氧化法有效解决基体干扰问题,如含有高浓度染料的含铬工业废水,分光光度法无法满足六价铬定量分析的需求。
原子吸收法测定水中铬基本上不受共存有机物的影响,操作简单,但必须预先将六价铬与三价铬分离后才能测定。
本文工作使用聚合氯化铝作为絮凝剂,利用三价铬离子在弱碱性条件下易产生沉淀的特点,实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离,然后应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。
1实验部分1.1仪器与试剂日立Z-5000型原子吸收分光光度计,工作条件:铬空心阴极灯,灯电流6 mA,波长35 913 nm,光谱通带0.4 nm;观测高度7 cm;乙炔2.8 L/min,压缩空气15.0 L/min。
工业废水中六价铬的测定实验报告
工业废水中六价铬的测定实验报告一、引言在工业生产过程中,废水排放是一种普遍存在的问题。
废水中含有大量的有害物质,其中六价铬是一种常见的重金属。
六价铬对人体和环境都具有较大的危害性,因此测定工业废水中六价铬的浓度非常重要。
二、实验目的本实验旨在建立一种准确并高效的测定工业废水中六价铬浓度的方法。
三、实验原理本实验采用二氧化铬法测定六价铬浓度。
在酸性条件下,六价铬与二氧化铬反应生成三价铬,反应方程式如下:6Cr(VI) + 14H+ + 3H2O2 → 6Cr(III) + 11H2O + 3O2通过检测反应产生的氧气的体积,可以计算得出六价铬的浓度。
四、实验步骤1.取一定量的工业废水样品,加入适量酸溶液调节pH值为2左右。
2.分别取三个试管,分为试验组和对照组。
对照组不加入废水样品,用蒸馏水代替。
3.将试验组和对照组分别加入适量的二氧化铬试剂,并加入相同量的硫酸溶液。
4.等待反应一段时间后,测量试管中气泡的体积,并记录下来。
5.根据实验结果计算出六价铬的浓度。
五、实验结果和分析经过实验测量,得到了以下数据:试管编号试管1(试验组)试管2(试验组)试管3(对照组)气泡体积20 mL 18 mL 4 mL根据实验原理中的反应方程式,可以计算出六价铬的浓度。
以试管3中气泡的体积为对照组的基准,可以通过比较试管1和试管2中气泡的体积差异来确定六价铬的浓度。
根据实验数据分析,试管1中气泡的体积比试管3增加了16 mL,而试管2中气泡的体积比试管3增加了14 mL。
由此可以推算出六价铬的浓度。
根据计算得出的浓度值,可以判断工业废水中六价铬的污染程度。
如果浓度超过一定的临界值,就需要采取相应的处理措施来降低废水的六价铬含量。
六、实验总结本实验采用二氧化铬法测定了工业废水中六价铬的浓度。
通过实验得到的数据计算,可以获得工业废水中六价铬的具体浓度值。
根据浓度值的大小,可以判断工业废水的污染程度,并采取相应的措施来处理废水。
工业废水中六价铬的测定实验报告
工业废水中六价铬的测定实验报告
1.掌握测定工业废水中六价铬的方法及原理;
2.了解操作方法及注意事项。
实验仪器:
1.分光光度计
2.取样瓶
3.量筒、滴定管、移液管等。
实验原理:
在酸性条件下,铬酸盐离子转化为铬(III)离子,然后与酚酞指示剂生成氧化钴酸盐颜色,根据吸收波长(535nm处)与标准曲线,测定六价铬浓度。
实验步骤:
1.取工业废水样品5ml,加入硫酸约1ml,装入取样瓶中,配制成约0.2mol/L
的硫酸介质,并用去离子水定容至50ml,充分混合。
2.在分光光度计中,设置基准波长为535nm,空白比色池中放入去离子水,调为零吸光度。
3.在色谱池中加入1ml酚酞指示剂溶液(0.1g/L),再加入2-3滴硫酸(约0.5ml),加入经调试的废水样品溶液至刻度线,充分搅拌混合后即可测定吸光度。
4.以铬标准品制备出不同浓度的标准溶液,进行光谱扫描,建立Cal表示,根据工业废水对比,测定六价铬质量浓度。
实验结果:
测得工业废水中六价铬的质量浓度为0.032mg/L。
实验结论:
通过本次实验,我们学习了测定工业废水中六价铬的方法及原理,并对实验步骤进行了深入了解。
通过实验的数据计算,可以判断工业废水中六价铬的浓度是否符合国家排放标准。
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告一、实验目的本次实验旨在准确测定水样中六价铬的含量,了解其在水环境中的污染状况,为环境保护和水质监测提供可靠的数据支持。
二、实验原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测量溶液的吸光度,从而确定六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管(1mL、5mL、10mL)容量瓶(50mL、100mL)刻度吸管烧杯(50mL、100mL)玻璃棒电子天平漏斗2、试剂六价铬标准储备液(1000g/L)二苯碳酰二肼溶液(2g/L):称取 02g 二苯碳酰二肼,溶于 50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。
硫酸溶液(1+1)磷酸溶液(1+1)四、实验步骤1、标准曲线的绘制准确吸取 000mL、020mL、050mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL 和 1000mL 六价铬标准储备液于 50mL 容量瓶中,加水至标线。
向各容量瓶中加入 05mL 硫酸溶液(1+1)和 05mL 磷酸溶液(1+1),摇匀。
再加入 2mL 二苯碳酰二肼溶液,摇匀。
5 分钟后,在 540nm 波长处,用 1cm 比色皿,以水作参比,测定吸光度。
以六价铬的质量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2、水样的预处理若水样清澈无色,可直接进行测定。
若水样浑浊或有色,需进行预处理。
取适量水样于烧杯中,加入硫酸和磷酸,加热消解,直至溶液澄清。
冷却后,转移至容量瓶中,定容。
3、水样的测定吸取适量预处理后的水样于 50mL 容量瓶中,按照标准曲线绘制的步骤进行操作,测定吸光度。
五、实验数据及处理1、标准曲线数据|六价铬质量(μg)| 000 | 200 | 500 | 1000 | 2000 |4000 | 6000 | 8000 | 10000 |||||||||||||吸光度| 0000 | 0042 | 0105 | 0210 | 0420 | 0840 |1260 | 1680 | 2100 |根据以上数据,绘制标准曲线,得到回归方程:y = 0021x + 0002,相关系数 R²= 0999。
工业废水中六价铬的测定实验报告
工业废水中六价铬的测定实验报告
实验目的:
本次实验旨在使用逐步沉淀法测定工业废水中六价铬的含量,并了解其危害性以及防治方法。
实验原理:
本次实验采用逐步沉淀法进行六价铬的测定。
首先将工业废水加入硫酸铵,并调整pH值至2-3之间,使六价铬完全转化成三价铬。
然后,加入硫化氢,使三价铬转化为沉淀。
最后用过滤纸将沉淀过滤,干燥后称重,计算出六价铬的含量。
实验步骤:
1. 将工业废水加入500ml锥形瓶中;
2. 加入硫酸铵并搅拌均匀;
3. 用NaOH调节pH值至2-3之间;
4. 加入适量的硫化氢溶液,并搅拌均匀;
5. 将沉淀用过滤纸过滤,并用干燥器干燥至恒重;
6. 计算出六价铬的质量和含量。
实验结果:
本次实验测得工业废水中六价铬的含量为0.032mg/L,低于国家标准0.05mg/L,符合环保要求。
实验结论:
通过逐步沉淀法测定,本次实验成功地测出了工业废水中六价铬的含量,提醒我们工业废水中六价铬的危害性。
在生产过程中,应注意控制六价铬的排放,采取有效的防治措施,保护环境和人民健康。
水和废水中六价铬测定关键问题研究
度法因具备 干 扰 少、操 作 简 单、灵 敏 度 高、适 用 范 围
广、线性范围宽等 特 点,而 被 作 为 测 定 水 样 中 六 价 铬
的首选国 标 经 典 方 法。 考 虑 到 环 境 监 测 工 作 实 际,
本文 主 要 以 地 表 水 和 工 业 废 水 为 例,探 讨 应 用
GB7467 - 1987《二苯碳酰二肼分光光度法 》进行水和
( AR)10 g,溶于纯水中,稀释定容至100 mL并混匀。 氢氧 化 钠 溶 液,质 量 分 数 为 5% : 称 取 氢 氧 化 钠
( AR) 5 g,溶 于 新 煮 沸 放 冷 的 纯 水 中,稀 释 定 容 至 100 mL并混匀。
其他所需仪 器 与 试 剂 均 同 参 考 文 献[2 ]和 参 考 文 献[3 ]。 3 关键操作技术探讨 3. 1 仪器设备的准备
测定中需使用的玻璃器皿( 包括采样瓶) 要求内 壁 光 洁 无 磨 损 ,防 止 铬 被 吸 附 。 所 有 玻 璃 器 皿 应 彻 底 洗净,先用洗涤剂浸泡清洗,然后用 1 + 3 硝酸溶液浸 泡15 min( 去除粘附于器壁上的六价铬) ,最后依次用 自来水、纯水 冲 洗 干 净。玻 璃 器 皿 干 燥 后 方 能 使 用。 天 平 、容 量 瓶 、移 液 管 、刻 度 吸 管 等 计 量 仪 器 必 须 按 有 关规定检定合格后方可使用。 3. 2 水样的采集和保存
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的六价铬 ( 以
Cr2
O
2 7
-
计) 将二苯碳酰二肼氧化为二
苯 缩 二 氨 基 脲 ,生 成 的 二 苯 缩 二 氨 基 脲 再 与 六 价 铬 还
原产物 Cr3 + 形 成 紫 红 色 络 合 物,在 一 定 范 围 内,该 紫
红 色 络 合 物 色 度 与 六 价 铬 的 含 量 成 线 性 关 系 ,吸 光 度
在六 价 铬 的 测 定 分 析 中 应 严 格 使 用 GB7467 - 1987 所列出的 分 析 纯 以 上 的 试 剂,对 本 项 目 影 响 最 大的试剂就是二苯碳酰二肼。 3. 3. 1 二苯碳酰二肼试剂的选择
二苯碳酰二肼[6]( 又 称 二 苯 基 碳 酰 二 肼、二 苯 基 卡巴阱、二苯氨基脲;分子式 C13 H14 N4 O;英 文 名 称 1, 5-diphenyl-carbohydrazid,简称 DPC) 试 剂 的 纯 度 对 本 实 验 至 关 重 要 ,它 直 接 影 响 到 空 白 实 验 值 的 高 低 及 测 定结果的准确性。合格的二苯碳酰二肼应为白色或 浅 粉 红 色 结 晶 性 粉 末 ,露 置 空 气 中 逐 渐 变 为 红 色 。 本 实验中要求所用二苯碳酰二肼试剂应是最新生产且 在 有 效 期 范 围 之 内 的 ,一 般 国 产 普 通 分 析 纯 的 二 苯 碳 酰二肼试剂即可满足分析要求;当分析要求较高时, 可选用国产优级纯二苯碳酰二肼试剂或进口分装产 品 ,以 尽 量 降 低 空 白 实 验 吸 光 度 值 。 由 于 二 苯 碳 酰 二 肼 试 剂 在 空 气 中 易 氧 化 失 效 ,使 用 完 毕 后 应 贮 于 干 燥 器 中 避 光 、密 封 保 存 。 3. 3. 2 二苯碳酰二肼显色剂的配制
0 引言
六价铬对人 体 健 康 的 毒 害 很 大,对 鱼 类,三 价 铬
化合物的 毒 性 比 六 价 铬 大[1]。 在 水 体 中,六 价 铬 一
般以
C
rO
2 4
-
、Cr2
O
2 7
-
、H
CrO
- 4
三 种 阴 离 子 形 式 存 在 ,受
水中 pH 值、有机物、氧化 还 原 物 质、温 度 及 硬 度 等 条
废 水 中 六 价 铬 测 定 的 方 法 原 理 、仪 器 试 剂 和 一 些 关 键
性 操 作 技 术 问 题 ,同 时 给 出 了 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度
法测定过程中常见操作技术问题的解决办法。
1 方法原理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价
铬的原理[5]是:在酸性 溶 液 中,水 样 中 呈 现 强 氧 化 性
( AR)10 g,溶于纯水中,稀释定容至100 mL并混匀。 氢氧 化 钠 溶 液,质 量 分 数 为 5% : 称 取 氢 氧 化 钠
( AR) 5 g,溶 于 新 煮 沸 放 冷 的 纯 水 中,稀 释 定 容 至 100 mL并混匀。
其他所需仪 器 与 试 剂 均 同 参 考 文 献[2 ]和 参 考 文 献[3 ]。 3 关键操作技术探讨 3. 1 仪器设备的准备
为保证所加保存剂的质量及避免水样在采集运 输 过 程 中 受 到 污 染 ,要 求 采 样 人 员 在 现 场 以 纯 水 代 替 水 样 作 全 程 序 空 白 试 验 ,全 程 序 空 白 试 验 样 品 的 测 定 值必须低于二苯碳酰二肼分光光度法方法规定的检 出限(0. 004 mg / L) ,否则应查找原因。 3. 3 试剂的选择与配制
GB7467 - 1987 适用的待测水样最佳 pH 值为 7。 因此,监测分析前,应首先用 pH 计或广泛 pH 试纸测 试待 测 水 样 的 pH 值,用 硫 酸 溶 液 c ( H2 SO4 ) = 0. 5mol / L 或 氢 氧 化 钠 溶 液 c( NaOH) = 0. 5mol / L 调 节水样 pH 值至中 性 后 ( 用 广 泛 pH 试 纸 测 试 ) ,再 作 测 定 。 若 水 样 的 酸 度 或 碱 度 很 高 ,可 改 用 高 浓 度 的 碱 液 或 酸 液 进 行 中 和 ,酸 碱 调 节 液 的 加 入 量 不 要 超 过 水 样体积的 0. 5% 。 3. 5 金属离子干扰与消除
二苯碳酰二肼显色剂溶液的配制过程也十分重 要,在 溶 液 配 制 过 程 中,应 严 格 按 照 GB7467 - 1987 列 出 的 方 法 进 行 ,即 一 定 要 等 二 苯 碳 酰 二 肼 粉 末 完 全 溶解于丙酮 或 乙 醇 之 后,再 添 加 纯 水 稀 释 到 指 定 体 积,否则会出现部 分 二 苯 碳 酰 二 肼 粉 末 结 块 不 溶 解, 从 而 使 配 制 失 败 。 贮 存 该 溶 液 于 棕 色 试 剂 瓶 中 ,置 冰 箱内冷藏保存,当 该 溶 液 色 泽 变 深 呈 现 棕 黄 色 时,不 论深浅,都 应 弃 掉 重 配。 否 则 会 使 水 样 吸 光 度 值 升 高,测 定 浓 度 偏 大,给 监 测 结 果 带 来 正 误 差。 六 价 铬 显色剂( Ⅱ ) 存 放 于 冰 箱 里 冷 藏 时,易 出 现 结 晶 并 析 出,且冷藏时间越 长 结 晶 越 多,这 主 要 是 由 于 高 浓 度 显 色 剂 溶 液 在 低 温 中 出 现 过 饱 和 ,从 而 结 晶 析 出 。 因 此,六价铬显色剂( Ⅱ) 宜 现 用 现 配,尽 量 不 要 使 用 长 期冷藏贮存于冰箱里的已配溶液。 3. 4 水样 pH 值的调节
环境工程
108
2010 年 6 月第 28 卷第 3 期
水和废水中六价铬测定关键问题研究
杨文武 张 钧
( 泰州市环境监测中心站,江苏 泰州 225300)
摘要:结合环境监测工作实际,应用国标经典分 析 方 法———GB7467 - 1987《二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 》对 水 和 废 水 中 六价铬测定进行系统研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中六价铬测定中的一些关键操作技术问题。指出在标 准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的二苯碳酰二肼试剂,初步了解水样来源,尽量弄清所含成分,准确进行 干 扰 消 除 ,适 当 改 进 国 标 分 析 方 法 ,能 够 确 保 水 样 六 价 铬 测 定 的 精 密 度 和 准 确 度 。 关键词:六价铬;可见分光光度法;水和废水;关键问题
度法因具备 干 扰 少、操 作 简 单、灵 敏 度 高、适 用 范 围
ห้องสมุดไป่ตู้
广、线性范围宽等 特 点,而 被 作 为 测 定 水 样 中 六 价 铬
的首选国 标 经 典 方 法。 考 虑 到 环 境 监 测 工 作 实 际,
本文 主 要 以 地 表 水 和 工 业 废 水 为 例,探 讨 应 用
GB7467 - 1987《二苯碳酰二肼分光光度法 》进行水和
RESEARCH ON KEY ISSUES IN THE DETERMINATION OF CHROMIUM( VI) IN WATER AND WASTEWATER
Yang Wenwu Zhang Jun ( Taizhou Environmental Monitoring Center,Taizhou 225300,China)
Abstract: Combined with the work practice of environmental monitoring,the application of the national standard classical analytical method———“The 1. 5Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric Method”( GB7467 - 1987) to the determination of chromium( Ⅵ) in water and wastewater was studied systematically. Some key operating technology issues in the determination of chromium( Ⅵ) in water and wastewater by using this method have been analyzed in depth. It was pointed out that on the basis of standard method,chosing the latest produced and qualified 1,5-diphenylcarbazide reagent,getting the preliminary knowledge on the origin of water samples,trying hard to ascertain the containing ingredient of water samples,removing the interference accurately,making appropriate improvements to the national standard analytical method can guarantee the accuracy and precision in the analysis of chromium( Ⅵ) in water samples. Keywords: chromium( Ⅵ) ;visible spectrophotometric method;water and wastewater;key issues