重结晶ppt分解
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
www.themegallery.com
常用混合溶剂： 乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙 酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚
www.themegallery.com
2、固体物质的溶解
当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于
圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，开动搅 拌，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完 全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸 腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性
www.themegallery.com
常用的重结晶溶剂物理常数
沸点 / ℃ 100 64.96 78.1 冰点 / ℃ 0 <0 <0 相对密 度 1.00 0.79 0.80 与水的 混溶性 + + +
溶剂 水 甲醇 乙醇 (95%)
易燃性 0 + ++
冰醋酸 丙酮
117.9 56.2
16.7 <0
1.05 0.79
+ +
+ +++
www.themegallery.com
乙醚
石油醚 乙酸乙 酯 苯 氯仿 四氯化 碳
34.51
30~60 77.06 80.1 61.7 76.54
<0
<0 <0 5 <0 <0
0.71
0.64 0.90 0.88 1.48 1.59
-
++++
++++ ++ ++++ 0 0
www.themegallery.com
适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂 质含量小于5 %的体系。 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率， 有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量 约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情 况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减 压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
热滤的方法有两种， 即常压过滤和减压过滤。
www.themegallery.com
溶液若有不应出现的颜色，向溶液中加入脱色剂-活性碳。并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。 使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待饱和热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。 煮沸 5-10min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物 本身有色则活性炭不能脱色）。如在接近沸点的溶液中加入活性炭， 易引起暴沸，溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入 量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但 在烃类等非极性溶剂中效果较差。
www.themegallery.com
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂： （ 1 ）单一溶剂的选择
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至 沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一 般认为合用。如样品在冷时或温热时，都能溶于1mL溶剂 中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中， 再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用 3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样 品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种 溶剂也不合用。
www.themegallery.com
（ 2 ）混合溶剂的选择
由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。
a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例 相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的 配比。 b ．随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过 滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之， 直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶 解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则 需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。
实验一
重结晶
一、实验目的
1、 学习重结ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
www.themegallery.com
意义： 从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应 的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分 离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
www.themegallery.com
二、重结晶提纯法的一般过程： 选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥
www.themegallery.com
1、溶剂选择 在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶 剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不溶。如 极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶 剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。选择适宜的溶剂应注意下列条 件： （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温 度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在 母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的 时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或毒性很小。
www.themegallery.com
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶
解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提 纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯 的目的。
杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出。
www.themegallery.com
在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网 上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失 的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照 有机溶剂处理。
www.themegallery.com
在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在， 以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然 后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。在 重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须 注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶
剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失，
所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多 加 20% 左右的溶剂，有时甚至更多。
www.themegallery.com
3、杂质的除去（热过滤） 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻 璃漏斗趁热过滤。（短颈漏斗预热） 过滤使用菊花形滤纸。
常用混合溶剂： 乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙 酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚
www.themegallery.com
2、固体物质的溶解
当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于
圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，开动搅 拌，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完 全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸 腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性
www.themegallery.com
常用的重结晶溶剂物理常数
沸点 / ℃ 100 64.96 78.1 冰点 / ℃ 0 <0 <0 相对密 度 1.00 0.79 0.80 与水的 混溶性 + + +
溶剂 水 甲醇 乙醇 (95%)
易燃性 0 + ++
冰醋酸 丙酮
117.9 56.2
16.7 <0
1.05 0.79
+ +
+ +++
www.themegallery.com
乙醚
石油醚 乙酸乙 酯 苯 氯仿 四氯化 碳
34.51
30~60 77.06 80.1 61.7 76.54
<0
<0 <0 5 <0 <0
0.71
0.64 0.90 0.88 1.48 1.59
-
++++
++++ ++ ++++ 0 0
www.themegallery.com
适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂 质含量小于5 %的体系。 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率， 有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量 约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情 况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减 压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
热滤的方法有两种， 即常压过滤和减压过滤。
www.themegallery.com
溶液若有不应出现的颜色，向溶液中加入脱色剂-活性碳。并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。 使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待饱和热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。 煮沸 5-10min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物 本身有色则活性炭不能脱色）。如在接近沸点的溶液中加入活性炭， 易引起暴沸，溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入 量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但 在烃类等非极性溶剂中效果较差。
www.themegallery.com
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂： （ 1 ）单一溶剂的选择
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至 沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一 般认为合用。如样品在冷时或温热时，都能溶于1mL溶剂 中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中， 再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用 3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样 品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种 溶剂也不合用。
www.themegallery.com
（ 2 ）混合溶剂的选择
由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。
a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例 相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的 配比。 b ．随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过 滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之， 直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶 解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则 需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。
实验一
重结晶
一、实验目的
1、 学习重结ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
www.themegallery.com
意义： 从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应 的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分 离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
www.themegallery.com
二、重结晶提纯法的一般过程： 选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥
www.themegallery.com
1、溶剂选择 在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶 剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不溶。如 极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶 剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。选择适宜的溶剂应注意下列条 件： （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温 度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在 母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的 时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或毒性很小。
www.themegallery.com
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶
解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提 纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯 的目的。
杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出。
www.themegallery.com
在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网 上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失 的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照 有机溶剂处理。
www.themegallery.com
在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在， 以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然 后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。在 重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须 注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶
剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失，
所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多 加 20% 左右的溶剂，有时甚至更多。
www.themegallery.com
3、杂质的除去（热过滤） 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻 璃漏斗趁热过滤。（短颈漏斗预热） 过滤使用菊花形滤纸。