仪器分析习题(色谱)
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
仪器分析练习
(2)表面没有吸附中心和催化中心
(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)
12. 热导池检测器是一种 ( ) 1 (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 13. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最 合适？ ( ) 4 (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 14.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 ） D
2．组分A和B的分配系数分别为0.909 和 1.000 ，若使两者达到基线分离（R=1.5），当有
效理论塔板高度为0.8mm时，色谱柱至少该多长？ [解]：γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10 n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1)) 2 =16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356
L= n有效H=4356×0.8=3.48m
3．气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯，当 柱温为100℃，从色谱图上已知丁酮与相邻的正 已烷和正庚烷的调整保留距离分别为114.5mm， 61.0mm，137.0mm，求丁酮的保留数I。 [解]：据 I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n)) =100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0)) =677.8
9．色谱分析结果表明，某样品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁 酸甲酯的峰面积分别为18.1、43.6和29.9；检测器对乙酸甲脂、 丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0.60、0.78和0.88。 计算每种组分的含量
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。
仪器分析习题1---4
仪器分析习题（一）（色谱分析基础）1、基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。
稳定的基线应该是一条水平直线。
2、色谱峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。
3、标准偏差：即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半。
4、半峰宽W1/2：即峰高一半处对应的峰宽，它与标准偏差σ的关系是：W1/2 =2.354σ。
5、峰底宽度W ：即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。
它与标准偏差。
的关系是：W = 4σ6、死时间t0：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近。
测定流动相平均线速ū时，可用柱长L 与t0的比值计算。
7、保留时间tr ：试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。
它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。
8、调整保留时间tr′：某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间，即：tr′＝ tr－ t09、死体积 V0：指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：V0= t0·F010、保留体积 Vr：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。
保留体积与保留时间tr的关系：Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′：某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 Vr′ = Vr- V0。
12、相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值。
1）相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异，即两组分或组分间的保留差异，亦称为选择性因子。
2）相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。
仪器分析习题及课后答案
仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。
(完整word版)色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成.3、__电子捕获检测器（ECD)色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型(CI）及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液,组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。
7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪.8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。
9、色谱定量分析时,主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种.10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度.11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。
12、色谱柱的理论塔板数越大,表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__,固定相的作用越显著,对组分的分离_有利__.13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_.15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。
18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后,分析气相样来测定液相样中的组分.二、单项选择题1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好.A.沸点B.熔点C。
《仪器分析》练习题(色谱部分
经典液相色谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。
( F )2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。
( T )3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。
( F )4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。
( F )（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱?答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ）A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载气和固定相2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载气种类D 气体流速5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）A 使色谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提高分离度D 使色谱峰变宽6．可作为气液色谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的无机化合物C 有机离子交换剂D 硅胶7．使用气相色谱仪时，应首先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃气C 加热检测器D 接通载气8．GC分析中常用的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰高D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太大C 内标物与样品的色谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。
仪器分析练习题(一)——气相色谱法部分
仪器分析（气相色谱部分）习题一、选择题1俄国植物学家茨维特，在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于（）A. 气－液色谱B．气－固色谱C. 液－液色谱D. 液－固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为（）A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积（）A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min，峰底宽度为1min的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（）A. 56B. 160C. 554D. 16005. 相对保留值是指（）A. 保留时间减去死时间B. 组分1的保留值与组分2的保留值之比C. 组分1的保留值减去与组分2的保留值D. 组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比6. 当分离度R为（），两个相邻峰的分离程度可达99.7%。
A. 0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为（）A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时，（）A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为（）。
A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间（）。
A. 减去死时间B. 加上死时间C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态，色谱法分为：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及（）。
色谱练习题
山东理工大学仪器分析练习题色谱练习题一、选择题1. 在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A )(1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽2．在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )(1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积3. 载体填充的均匀程度主要影响（ A ）(1)涡流扩散 (2) 分子扩散 (3)气相传质阻力 (4)液相传质阻力4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( B )(1)H 2 (2)He (3)Ar (4)N 25. 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是（ B ）A. FID 检测器B. 热导检测器C. 电子俘获检测器D. 紫外检测器6. 某分配色谱中a 、b 、c 和d 四个组分的分配系数分别为360、296、407和382，其中最晚流出色谱柱的组分是(C)A. aB. bC. cD. d7. 色谱分析中载体填充的均匀程度主要影响(A)A. 涡流扩散项B. 分子扩散项C. 气相传质阻力D. 液相传质阻力8．下列有关相对保留值r21的定义式正确的是（ D ） A. R1R221=r t t B. R1R221V V =r C. R2R121=r t t D. R1R221′′=r t t9. 固定相颗粒直径越小，则理论塔板高度H( A )，柱效( )A. 越小 越高B. 越大 越高C. 越小 越低D. 越大 越低10. 气相色谱进行定量分析的方法中需要所有组分都要流出色谱柱，且在所用的检测器上都能产生信号的方法是AA. 归一化法B. 内标法C. 内标标准曲线法D. 外标法11. 在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？AA. 载体填充的均匀程度B. 载气的流速大小C. 载气的摩尔质量D. 固定液的液膜厚度二、填空题1.在色谱法中，能起分离作用的柱子称为___________，固定在色谱柱内的填充物称为___________。
仪器分析习题课色谱分析部分
组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算：(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解： 已知 ： tM=0.5min 丙烯: tR1= 3.5mim Y1=0.8min 丁烯: tR2= 4.8mim Y2=1min
(1) 丁烯在这个色谱柱的分配比
2.气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？ 答：①载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量 装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅 速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。 ③分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气 相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。 ④检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测 器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用 是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。
仪器分析习题课色谱 分析部分
第八章：气相色谱分析
1.简要说明气相色谱分析原理。 答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色 谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各 组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分 配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的 各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来 分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从 而各组分彼此分离开来。
k2
tR, 1 tM
3.5 0.5 0.5
6
(2) 丙烯和丁烯的分离度
R tR2 tR1 4.8 3.5 1.44
1 2
《仪器分析》练习题(色谱部分
经典液相色谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A ) 。
A组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2.下列哪种氧化铝适于分离碱性成分 ( A/C )A 碱性氧化铝B酸性氧化铝C 中性氧化铝D以上三种3.硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )A酸性B中性CA和B D碱性4.样品在分离时，要求其 R f值住 ( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2 ～0.8D 1.0～1.51．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。
( F )2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。
( T )3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。
( F )4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。
( F )（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱?答 : 正相色谱 : 称为正相分配色谱 , 其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液 , 以弱极性额有机溶剂作为流动相 .反相色谱 : 称为反相分配色谱 , 其固定液具有较小的极性 , 而流动相则极性较大 .2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点 ?答: 步骤 :1) 薄层板的制备 ;2) 点样 ;3) 展开 ;4) 检视 .操作要点 :3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4.正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答 : 产生原因 : 由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和 , 造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等 .消除方法 :1) 预饱和 : 在展开之前 , 将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内 ( 此时薄层板不浸入展开剂中 ) 放置一定的时间 .2)贴滤纸 : 在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸 , 以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和 .3)点样要点在靠近中间的位置 .气相色谱1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（B）A 组分与载气B组分与固定相C 组分与组分D组分与载气和固定相2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（D）A 分配系数B理论塔板数C 保留值D扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（C）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（A）A 柱温B柱压C 载气种类D气体流速5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（D）A 使色谱峰尖锐C 有利于提高分离度B减少保留时间D使色谱峰变宽6．可作为气液色谱固定液的是（A）A具有不同极性的有机化合物B具有不同极性的无机化合物C有机离子交换剂D硅胶7．使用气相色谱仪时，应首先（D）A 加热柱箱B接通助燃气C 加热检测器D接通载气8．GC分析中常用的定性参数是（A）A 保留时间B半峰宽C 峰高D分离度9．在 GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（D）A 保留时间B相对保留值C 半峰宽D峰面积10．选择内标物的要求是（B）A内标物与样品不互溶B内标物与样品性质相差不宜太大C内标物与样品的色谱峰尽量远些D内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1.速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。
仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案
仪器分析（气相色谱部分）习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特，在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于（D）A. 气－液色谱 B ．气－固色谱C. 液－液色谱D.液－固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为（D）A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积（B）A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ，峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（D）A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为（D），两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。
A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为（A）A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时，（B）A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为（A）。
A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间（A）。
A. 减去死时间B. 加上死时间）。
C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态，色谱法分为：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及（AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时，载气流速恒定，提高色谱柱的温度，则组分的（D）。
《仪器分析》总练习题
《仪器分析》练习题一．选择题1、色谱法1-1.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-2.在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。
A．峰面积 B．保留值 C．峰高 D．半峰宽1-3.在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。
A．峰面积 B．保留值 C．保留指数 D．半峰宽1-4.￥1-5.用分配色谱法分离A．B和C三组分的混合样品，已知它们的系数K A＞K B＞K C，则其保留时间大小顺序为( C )。
A．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C1-6.同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B )。
A．保留值 B．分离度 C．选择性 D．理论塔板数1-7.衡量色谱柱选择性的指标是( C )。
A．理论塔板数 B．容量因子C．相对保留值 D．分配系数1-8.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-9.】1-10.影响两组分相对保留值的因素是( D )。
A．载气流速 B．柱长C．检测器类型 D．固定液性质1-11.两组分的分离度(R)数值越大，其正确的含义是( A )。
A．样品中各组分分离越完全B．两组分之间可插入的色谱峰越多C．两组分与其他组分分离越好D．色谱柱效能越高1-12.物质A和B在一根长 cm色谱柱的保留时间分别为 min和，峰底宽度分别为和，若达到分离度所需柱长度为( B )。
A．42cm B．60cm C．240cm D．1-13.~1-14.下列哪个因素会引起相对保留值的增加( B )。
A．增加柱长 B．降低柱温 C．把N2换成H2 D．降低流动相速度1-15.下列参数中不属于色谱图参数的是( D )。
A．t R B．W C．A D．R1-16.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C )。
A．死时间B．保留时间C．调整保留时间D．相对保留时间1-17.色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( D )。
仪器分析总结习题
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数%2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min,问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍甲苯的分配系数是苯的几倍 3,33、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s,求组分A 的保留时间150s4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速 5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s,tR=400s;计算理论塔板数n;例2 已知一根1米长的色谱柱,neff ＝1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s,试求A 峰的半峰宽和Heff;例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t Ln H Y n ==有效有效有效即R= ;计算需要多少块有效塔板;若填充柱的塔板高度为 cm,柱长是多少解：γ2,1= 100 / 85 =n有效 = 16R2 γ 2,1 / γ 2,1 -1 2= 16× × / 2= 1547块L有效 = n有效·H有效 = 1547× = 155 cm即柱长为米时,两组分可以得到完全分离;例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图;图中横坐标l为记录笔走纸距离;若欲得到 R=的分离度,有效塔板数应为多少色谱柱要加到多长解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2,11从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min,所以； n = 16tR2/Y22 =46242 t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min3相对保留值α = t’R2/t’R1=16/13neff=16t’R2/Y2=4096Heff=L/neff=3/4096根据公式：L=16R2 Heff =162 16/13/16/13-12 ×3/4096 = 另一种算法25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯P丁烯B计算：1丁烯的分配比是多少2丙烯和丁烯的分离度是多少解： 1kB= t’RB/tM = 2 R = tRB-tRP×2/YB+YP= ×２／ + =例6 已知物质A和B在一个柱上的保留时间分别为和分钟;不被保留组分通过该柱的时间为分钟,峰宽为和,计算：1 柱的分辨本领；2 柱的平均塔板数；3 塔板高度；4 达到分离度所需的柱长度;解: 1 R=2 2 nA=162=3493nB=162=3397nav=3493+3397/2=34453 H=L/n=3445=×10-3cm=×10-3cm4 n1/n2=R1/R22n2=3445×=×103L= nH =×103××10-3=7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰底宽和分离度;Y1=27/3600/161/2= mmY2=30/3600/161/2= mmR＝230-27/+2＝6/＝例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=; B=s; C=, 求最佳线速度μ和最小塔板高H;解: 欲求 u最佳和H最小,要对速率方程微分,即dH/dμ＝dA+B/μ +Cμ/dμ＝-B/μ 2+C＝0最佳线速: u最佳＝B/C1/2最小板高: H最小＝A+2BC1/2可得μ最佳＝1/2＝sH最小＝+2×1/2＝例题：60℃时在角鲨烷柱上正己烷,正庚烷和某组分的调整保留时间分别为、、,求该组分的保留指数,并确定该组分是什么物质;解：由于tR’6＝,tR’7＝,tR’x＝,n＝6Ix＝1006＋lg tR’x －lg tR’6/ lg tR’7－lg tR’6＝100×6＋－/＝644与文献值比较,可知该组分为苯;解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数;根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为：; ; ;从而求得各组分质量分数分别为：苯酚：%; 邻甲酚：%; 间甲酚：%;对甲酚：%例将纯苯与某组分A配成混合液,进行气相色谱分析,苯的样品量为μg时,峰面积为,组分A的样品量为μg时的峰面积为 ,求组分A以苯为标准时的相对校正因子;例一、分析乙醛和丙酮的混合试样,取1μL试样进行色谱分析,乙醛的峰面积为,丙酮的峰面积为;制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时,称取乙醛,丙酮,混合后取1μL该混合物进行色谱分析,测得乙醛和丙酮的峰面积分别为和;计算试样中乙醛和丙酮的质量分数;解：单点校正法;P55公式标准溶液中：乙醛：ωs=+=56%丙酮：ωs=+=44%所以：样品中乙醛：ωi=56%/×=%丙酮：ωi=44% /×=%1、当色谱峰的半峰宽为2mm,保留时间为,死时间为1min,色谱柱长为2m,记录仪纸速为2cm/min,计算色谱柱的理论塔板数,塔板高度以及有效理论塔板数,有效塔板高度;2、用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离,实验结果如下：空气保留时间30秒,A 与B的保留时间分别为230秒和250秒,B峰峰宽为25秒;求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度;若将两峰完全分离,柱长至少为多少第二章、高效液相色谱法1、梯度洗脱与程序升温的区别梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度,来调整混合样品中个组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱;流动相强度包括溶质的极性、pH值和离子强度等;它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿,所不同的是梯度洗提中溶质k值的变化是通过溶剂的极性、 pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度来达到的;2、液相色谱法的流动相极性顺序,流动相极性与样品洗脱顺序的关系正相色谱——固定液极性 > 流动相极性NLLC对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性;极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱适于分离极性组分;反相色谱——固定液极性 < 流动相极性RLLC极性大的组分先出柱,极性小的组分后出柱,适于分离非极性组分;3、液相色谱流动相正反相色谱定义及区别液相色谱的流动相又称为淋洗液,洗脱剂;流动相组成改变,极性改变,可显着改变组分分离状况；亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱也称正相柱;极性组分k大;若流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱法,非极性柱也称为反相柱;极性组分k小4、液相色谱法流动相的极性顺序常用溶剂的极性顺序：水最大 > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油最小;5、离子对色谱法的特点有正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分,后者应用广泛；反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题；可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团,提高检测灵敏度;6、空间排阻色谱法的原理试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过;太大分子不能进入,直接通过柱子并首先在色谱图上出现；中等大小分子有些空穴能进,有些空穴不能进；小分子可进入胶孔渗透到颗粒中,在色谱图上后出现;溶剂分子最小,在色谱图上最后出现;洗脱次序决定于分子质量大小和形状;适于分离分子质量较大的化合物103~105;1.一般而言,流动相选择对分离基本无影响的是液固吸附色谱；液液分配；离子交换；空间排阻2.选择合适的高效液相色谱法分离以下物质正相色谱；反相色谱；离子交换；分子排阻1极性较低化合物正相色谱2 中高极性分子型化合物反相色谱3分子量大于2000的高分子化合物空间排阻4离子型或可离解化合物离子交换3.分离结构异构体,最适当的选择吸附色谱；离子对色谱；空间排阻；离子交换原子发射光谱法1、能量次序2、为什么原子光谱为线状光谱,分子光谱为带状光谱由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁,只有电子能级跃迁,原子的各个能级是量子化的,电子的跃迁也是不连续的；而分子光谱形成过程不但存在电子能级,还包括振动能级和转动能级的跃迁;而且三者的能量次序是：E电 > E振 > E转2、原子发射光谱仪构造光源种类及适用范围：3、原子发射光谱法基本原理：根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;发射光谱的产生：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,多余能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱;4相关术语：共振线：在所有原子谱线中,凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线非共振线：激发态与激发态之间跃迁所产生的谱线灵敏线：元素的最特征谱线,一般主共振线为灵敏线;最后线：当元素含量减小到最低时,仍然坚持到最后出现的谱线;含量低时,最后线为灵敏线,含量高时不一定;分析线：用来进行定性定量分析的谱线5、定性及定量分析依据：定性原理：由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析;定量原理：待测元素数目越多,其激发态原子的密度也越大,发射的谱线越强,据此可进行---定量分析;6、选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析直流电弧炼钢厂炉前12种元素定量分析高压火花钢中锰的定量分析交流电弧铁矿石定量全分析交流电弧头发各元素定量分析交流电弧/ICP水源调查6种元素Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb 定量分析 ICP7、6分下图为乳剂特性曲线,说明AB、BC、CD段的曝光情况,并写出黑度S与曝光量H 间的线性关系方程式,指出线性方程中的斜率及其在横坐标上截距的物理意义;·AB段曝光不足,BC段曝光正常,CD段曝光过量;2分·乳剂特性曲线方程 S = lgH - lgHi2分·为线性部分斜率,称为乳剂的反衬度,表示乳剂在曝光量改变时黑度变化的快慢；1分·lgHi为线性部分在横轴上的截矩,Hi称惰延量,表示感光板的灵敏度;1分1、在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线,且隐约能发现一根 9 级线,但未找到其它任何 8 级线,译谱的结果是1 从灵敏线判断,不存在该元素2 既有 10 级线,又有 9 级线,该元素必存在3 未发现 8 级线,因而不可能有该元素4 不能确定2、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大2 展度大3 反衬度大4 反衬度小3、摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的N0-基态原子数,S-分析线对黑度差, c-浓度, I-分析线强度, S-黑度1 I －N02 S －lgc3 I － lgc4 S－ lgN04、几种常用光源中,产生自吸现象最小的是1 交流电弧2 等离子体光3 直流电弧4 火花光源5、某摄谱仪刚刚可以分辨 nm 及 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是1Si ─ Zn nm; 2 Ni ─ Fe nm3 Mn ─ Fe nm;4 Cr ─ Ce nm6、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大;2 展度大;3 反衬度大;4 反衬度小原子吸收光谱法1、原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法;2、吸收线轮廓的表示方法表征吸收线轮廓的参数：中心频率O：最大吸收系数对应的频率；半宽度ΔO ：K0/2处的宽度3、影响谱线宽度的因素（1）自然变宽 2多普勒Doppler变宽 3碰撞变宽4其他因素：场致变宽、自吸效应4、根据爱因斯坦辐射量子理论,谱线的积分吸收与火焰中基态原子数的关系为：其中：e为电子电荷；m为电子质量；c为光速；N0为基态原子密度； f为振子强度,表示的是每个原子中能被入射光激发的平均电子数;对于给定的元素,f为一常数;4、用峰值吸收代替积分吸收的必要条件1锐线光源发射线的中心频率=原子吸收线的中心频率2发射线的半宽度<< 吸收线的半宽度1. 原子吸收光谱法中,测得的吸光度为A. 溶液对光源辐射的峰值吸收B.原子对光源辐射的峰值吸收C.待测元素基态原子对光源辐射的峰值吸D.待测元素基态原子对光源辐射的积分吸收2．在高温下基态原子数与激发态原子数相比A. 几乎相等B. 激发态原子数远多于基态原子数C. 基态原子数远多于激发态原子数D. 无规律3. 在原子吸收分光光度法中,原子蒸气对共振辐射的吸收程度与A. 与入射光强度I0有线性关系B. 基态原子数N0成正比C. 激发态原子数Nj成正比D. 被测物质Nj / N0成正比4. 原子吸收分光光度法需用锐线光源,这是因为A. 扣除背景吸收B. 增加测定灵敏度C. 测定被测组分的峰值吸收D. 去除谱线干扰5. 在原子吸收光谱法中,若用连续光源代替空心阴极灯,测得的吸光度A.与被测物浓度成正比B. 与单位体积基态原子数成正比C. 与被测元素浓度成正比D. 几乎为零6、原子吸收分光光度计的构造构成光源、原子化器、分光系统、检测系统等;7、锐线光源定义作用及工作原理锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯; 作用：提供待测元素的特征光谱；获得较高的灵敏度和准确度;工作原理：8、原子化器种类及特点：1火焰原子化器2石墨炉原子化器：·需样量少,灵敏度高;L:几μL；S:·试样利用率高,原子化效率达90%；·可直接测定粘度较大的试样或固体试样；·整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置中进行,较安全；·因采用人工加样,精密度不高,装置复杂;1、石墨炉原子吸收法与火焰法相比,其优点是A.灵敏度高B. 重现性好C. 分析速度快D. 背景吸收小2、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度,在很大程度取决于A.空心阴极灯B. 原子化系统C. 分光系统D. 检测系统3、火焰原子吸收光谱法中,吸光物质是A. 火焰中各种原子B. 火焰中的基态原子C. 火焰中待测元素的原子D. 火焰中待测元素的基态原子4、干扰及其抑制种类及其消除办法1光谱干扰2物理干扰基体干扰：非选择性干扰：消除办法：·配制与待测试液基体相似的标准溶液,这是最常用的方法;·当配制其基体与试液相似的标准溶液确有困难时,须采用标准加入法;·当被测元素在试液中的浓度较高时,可用稀释溶液的方法;（2）化学干扰选择性干扰：消除办法：·选择合适的原子化方法·加“消电离剂”·加入释放剂·保护剂·加入缓冲剂·化学分离法（3）有机溶剂的影响一填空、原子分光光度计采用光源,其发射谱线的半宽度于吸收线半宽度,且两者一致;引起原子吸收线变宽因素主要有自然宽度、和等;其中是谱线变宽的最主要因素;多普勒变宽热变宽,压力变宽碰撞变宽；多普勒变宽热变宽；空心阴极灯阳极一般是,而阴极材料是 ,管内通常充有钨棒,待测元素的金属或合金,低压惰性气体5、原子吸收过程中关于基态原子数与激发态原子数关系的说法错误的是A、基态原子数可近似视为原子总数B、两者之和即为原子总数C激发态原子数也有可能等于基态原子数D、基态原子数大于激发态原子数6、为了消除磷酸盐对钙的干扰,可加入EDTA络合剂,将Ca形成EDTA-Ca络合物,EDTA-Ca 在火焰中易原子化,从而消除了磷酸盐的干扰,这里的EDTA称为A、保护剂B、释放剂C、消电离剂D、缓冲剂7、原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除A、光源透射光的干扰B、原子化器火焰的干扰C、背景干扰D、物理干扰8、原子分光光度计中原子化器的作用是什么火焰原子化器和石墨炉原子化器有何区别答：作用：提供试样离子转变成原子蒸气的能量;二者区别：1原子化原理不同;前者用火焰热原子化,后者用电热；2原子化效率不同;前者只有10%左右,后者可达90%以上；3灵敏度不同;前者低后者高;4基体效应不同;前者小后者大;5最高温度不同;前者通常低于后者;9、何谓锐线光源在原子吸收分光光度分析中为什么要用锐线光源答：锐线光源是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;如空心阴极灯;在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致;这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内;这样,一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度;紫外可见光谱1、电子跃迁类型：σ→σ跃迁：指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ反键轨道n→σ跃迁：指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ反键轨道的跃迁π→π跃迁：指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π反键轨道;n→π跃迁：指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π反键轨道的跃迁;所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π < π→π < n→σ < σ→σ2、吸收带种类,不同种类的吸收带特点R带：由n→π跃迁产生特点：所需能量小,吸收波长一般在200nm~400nm；吸收强度很弱,εmax＜100; K带：共轭双键中π→π跃迁产生;特点：跃迁所需能量较R带大,吸收峰位于210~280 nm；吸收强度强,摩尔吸收系数εmax＞104;随着共轭体系的增长,K 吸收带长移,一般在 210 ~ 700nm, εmax增大;B带：苯型谱带;是芳香族化合物的特征吸收带；是苯环振动及π→π重叠引起的;特点：在230～270nm之间出现精细结构吸收,又称苯的多重吸收;中等强度吸收;E带：乙烯型谱带;也是芳香族化合物的特征吸收之一;E带可分为E1及E2两个吸收带,也属π→π跃迁;E1带：吸收峰在184 nm左右,是由苯环内乙烯键上的π电子被激发所致；吸收特别强,εmax＞104；E2带：吸收峰在203 nm处,是由苯环的共轭二烯所引起；中等强度吸收,εmax=7400; 当苯环上有发色基团取代并和苯环共轭时,E带和B带均发生红移,E2带又称为K带; 3共轭多烯的K带λmax估算链状共轭二烯 217nm 同环共轭二烯253nm增加一个共轭双键+30nm 增加一个环外双键+5nm每个烷基取代+5nm -Cl,-Br +5nm4、某分光光度计使用480nm单色器和2cm吸收池,其入射光强度I0=;当用该分光光度计检测浓度为×10-4 mol · L-1的某有色物质时,其透射光强度I=,试计算该有色物质的摩尔吸光系数;A=-lgT = lgI0/I = ε b cε=1645 L·mol-1·cm-15、以波长为λ1的光测定某浓度为C1的有色溶液吸光度为A1,透光度为T1；同样以波长λ2测定浓度为C2的溶液吸光度为A2,透光度为T2;则它们之间的关系式为：=A2lgT1/lgT2 =A1ε2/ ε1 C. A1=A2ε2/ ε1=A1lgT1/T2 E. lgT1 /lgT2=C1/C26、用参比溶液调节仪器零点时,因无法调至透光度100%,只好调到95%处,此时测得一溶液的透光度为35%,求该溶液的真实透光度;先计算出原始吸光度A=-lg5%7、某溶液中有三种物质,下表列出了它们在特定波长下的吸收系数;设所用试样池的厚度为1cm;拟出分光光度法测定它们的浓度方程式;8、某钢材中含有钛和钒的过氧化物,可以用分光光度法同时检测出来;将1g该钢材用强酸溶解,得到一有色溶液,将溶液稀释到100 mL,用分光光度法进行测量;可知钛在400nm和600nm处的吸光度分别为和;在相同条件下, 钒在400nm和600nm处的吸光度分别为和;若两个样品经过同样的处理,分光光度法进行测量的结果如下;试计算两样品中钛和钒的质量分数;解：设1g样品中钒和钛的质量分别为x mg和y mg,则该样品400nm和600nm处的吸光度A400和A600分别为依据已知条件的吸收系数：A = K b c依据吸光度的加和性联立方程组：将数据代入解得：样品1：V%=%Ti%=%样品2：V%=%Ti%=%1．以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是2．在下列化合物中,跃迁所需能量最大的化合物是A. 1,3丁二烯B. 1,4戊二烯C. 1,3环已二烯D. 2,3二甲基1,3丁二烯3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动,且吸光度值降低D. 不移动,且吸光度值升高4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6．在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响7、某药物的摩尔吸光系数很大,则表明A. 该药物溶液的浓度很大B. 光通过该药物溶液的光程很长C. 该药物对某波长的光吸收很强D. 测定该药物的灵敏度高8、用标准曲线法测定某药物含量时,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是A. 使测量中c-T成线性关系B. 使标准曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律,不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值红外吸收光谱法1、双原子分子的振动方程当分子发生Δn=1的振动能级跃迁时,吸收红外光的波数和频率符合虎克定律,分别为：2、振动转动能级跃迁的能量相当于A、γ射线B、X射线C、可见光或紫外光D、红外光/3、下列哪种分子没有红外活性A、CO2B、H2C、甲醇D、苯4、红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和分子外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收;5、推测C8H8纯液体结构解：1 =1-8/2+8=5 2峰归属3可能的结构6、推测C8H8O结构式8、确定C8H7N结构1 =1+1-7/2+8=6 2峰归属3可能的结构9、已知化合物的元素组成为C8H7N解：不饱和度 = 1+8+1/21-7=63062cm-1是不饱和C-H伸缩振动=C-H,说明化合物有不饱和双键；2924cm-1是饱和C-H伸缩振动C-H ,说明化合物中有饱和C-H键；2229cm-1是不饱和叁键CN伸缩振动 C N,不饱和度为2；1589cm-1,1481 cm-1 ,1458cm-1是芳环骨架振动C=C ,说明化合物中有芳环,不饱和度为4；芳环不饱和度为4,叁键CN不饱和度为2,这说明该化合物除芳环和叁键以外的结构是饱和的;1381cm-1是CH3的伸缩振动C-H ,说明化合物中有CH3；787cm-1,687cm-1 是芳环间位二取代面外弯曲振动=C-H,说明化合物为间位二取代苯环化合物综合以上推测,由化合物分子式C8H7N得出该化合物结构为：10、已知化合物的分子式C4H8O,测得IR谱图如下,写出可能的构造式;解：Ω =1+0-8/2+4=1;从分子式看,化合物可能是烯醇、烯醚、酮或醛;1750-1700cm-1强吸收,它是>C=O特征吸收,化合物只能是酮、醛化合物；2738cm-1是υCO-H,2950cm-1是υ C-H,化合物可能是醛;720cm-1附近有峰,是-CH2-结构特征;因此,化合物可能是CH3CH2CH2CHO11、化合物的组成为C7H8O;解123039cm-1,3001cm-1 是不饱和C-H伸缩振动V=C-H,说明化合物中有不饱和双键2947cm-1是饱和C-H伸缩振动vC-H ,说明化合物中有饱和C-H键1599cm-1,1503cm-1是芳环骨架振动VC=C ,说明化合物中有芳环芳环不饱和度为4,这说明该化合物除芳环以外的结构是饱和的1040cm-1及1248cm-1是醚氧键的伸缩振动VC-O-C ,说明化合物中有C-O-C键756cm-1,694cm-1 是芳环单取代面外弯曲振动γ=C-H,说明化合物为单取代苯环化合物12、14、分子式均为C6H12的有机物红外光谱如图所示,写出其结构式,并给出1~5各峰归属解： =1+6-12/2=1推测可能含有一个不饱和键或为环烷烃;依据3030cm-1附近峰的存在,可判断为含有一个不饱和键;2分结构式为：CH2=CHCH23CH3 3分1：=C-H伸缩振动峰2：-CH3和CH2中C-H伸缩振动峰3：C=C伸缩振动峰4：-CH3变形振动峰5：= CH2面外变形振动峰每个1分,共5分。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。
仪器分析作业9-色谱
作业9 色谱一、判断题（）1、色谱分析中，样品中各组分能够被互相分离的基础是各组分具有不同的分配系数或分配比。
（）2、色谱分析中，组分的分配比越小，表示其保留时间越长。
（）3、塔板理论给出了影响柱效的因素及其提高柱效的途径。
（）4、气相色谱中，载气流速比较低时，分子扩散项成为影响柱效的主要因素。
（）5、色谱分析混合烷烃时，应选择非极性固定相，按沸点由高到低的顺序出峰。
（）6、色谱分析时，单位柱长时，组分在两相的分配次数越少，分离效果越好。
（）7、范氏方程的一阶导数为零时的流速为最佳流速。
（）8、色谱分析中，由于塔板n与保留时间t R的平方成正比，因此，t R越大，n越高，柱效越高，分离效率越高。
（）9、适当地降低固定液液膜厚度和降低固定相的粒度是提高柱效的有效途径。
（）10、色谱分离时，柱效随载气流速的提高而增加。
（）11、气相色谱法是以气体作为流动相，只能用于分析气体样品。
（）12、气相色谱法的高灵敏度特点是高灵敏的检测器带来的。
（）13、色谱分析中，塔板高度越小，塔板数越大，则柱效能越高。
（）14、色谱保留时间是色谱定性的依据，只要其值相同，就可以肯定是同一化合物。
（）15、用非极性固定液分离非极性物质时，试样中组分按沸点高低顺序依次流出。
（）16、正相色谱体系中极性极强的组分先出峰。
（）17、液相色谱柱中的梯度洗脱就是改变洗脱液（流动相）的组成和极性，以显著地改变组分的分离效果。
（）18、反相分配色谱法的流动相极性大于固定相极性，适于非极性化合物。
（）19、液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项。
（）20、在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k和保留时间t R都将增大。
（）21、高效液相色谱法适合大分子热不稳定及生物制品的分离分析。
二、选择题1、影响两组分相对保留值的因素有（）A.载气B.柱温C.柱长D.固定液性质E.检测器类型2、降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（）A.增加柱温B.提高载气流速C.适当降低固定液液膜厚度D.增加柱压3、色谱峰产生拖尾的原因可能有（）A.进样速度太慢B.进样量太大C.气化温度太低D.柱温太低E.记录纸速太慢4、范式方程中影响A项的因素有（）A.固定相颗粒大小B.载气流速C.载气相对分子质量D.色谱柱填充的均匀程度E.柱温5、范式方程中影响C项的因素有（）A.分配系数B.固定液膜厚度C.柱温D.载体种类E.载气流速6、在气相色谱中，影响校正因子的因素有（）。
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仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
表示色谱峰区域宽度通常有三种方法。
（1）．标准偏差（standatd deviation）即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。
（2）.半峰宽（peak width at half-height）Y1/2即峰高一半处对应的峰宽。
如图1中间的距离，它与标准偏差的关系为Y1/2＝2.35 σ（3）．峰底宽度W(peak width at base)即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。
如图２～３中IJ的距离，它与标准偏差σ的关系是:Y=4 σ4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱；答：正相液--液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液--液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。
5、气相色谱仪的基本设备包括那几个部分？各有什么作用？答：气相色谱一般由五部分组成：（1）、载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；提供流动相—高纯载气。
（2）、进样系统，包括进样器、汽化室；将样品汽化并导入色谱柱。
（3）、色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；对分析样品进行分离。
（4）、检测系统，包括检测器、检测器电源和控温装置；对被分离开的先后到达的组分进行检测。
（5）、记录系统，包括放大器、记录仪、数据处理站等。
从检测器获得每一种组分的信号后完成色谱数据处理。
6、保留体积和调整保留体积；答：保留体积V R指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。
保留时间与保留体积的关系调整保留体积V R’某组分的保留体积扣除死体积后，称该组分的调整保留体积。
V R’=V R－V M=t R×Fo7、相对保留值；答：相对保留值R21某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比，称为相对保留值。
由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。
在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准，然后再求其他峰对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示，即r21 =t R2,/t R1,= V R2,/V R1,8、气相色谱和液相色谱；答：在现代色谱分析法中，按流动相物态分类时，将流动相为气体的（如采用高纯氮气和氢气）叫气相色谱；将流动相为液体（如用去离子水或甲醇等）的叫液相色谱。
9写出下列气体高压气瓶的颜色二、计算题1、(讲义61页21题)在一根3米长的色谱柱上，分离一试样，得如下色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间t`R1和t`R2；（3）如需分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？.解：n 有效= 5.54（t R `/Y 1/2）2 = 16（t R `/Y ）2=16（16/1）2=4096； H 有效=L/ n 有效=3000mm/（16（16/1）2）=3000mm/4096=0.73mm ； t`R1 = 14－1=13min ；t`R2 = 17－1=16min ； α= t`R2/ t`R1=16/13=1.23；n 有效=16×1.52×[α/（α-1）]2= 16×1.52×[1.23/（1.23-1）]2=16×2.25×（5.35）2=36×28.6=1030；H 有效=L 2/n 有效，所以：L 2= n 有效×H 有效=1030×0.73cm ≈0.75M 注意：k 2= t`R2/t m =（17-1）/1=16 n 有效=16×1.52×[α/（α-1）]2[（1＋k 2）/k 2]2= 16×1.52×[1.23/（1.23-1）]2[（1＋16）/16]2=16×2.25×（5.35）2×1.126=36×28.6×1.126=1162； H=3000mm ÷4626=0.6485mm 所以： L 2 =0.6485mm ×1162≈0.75M ；或 L 2 = L 1（n 有效/n 理论）= 3M ×（1162÷4626）≈0.75M ； 2、（类同1题）：由色谱图得如下数据：死时间t m =2.1cm ；环己烷t R =4.6 cm ；Y 1/2=0.53 cm ； h=12.1 cm ；苯t R =12.5 cm ；Y 1/2=1.48 cm ； h=12.0 cm ；如欲达到分离度R=1.5，最小需要多长的柱子？ 解：n 1=5.54（t R /Y 1/2）2=（12.5/1.48）2=396；r 21= t`R2/t R1=（12.5－2.1）/（4.6－2.1）=4.16； k 2=t`R2/t m =10.4/2.1=4.96； 若分离度R=1.5时：n 2= n 有效=16×1.52×[r 21/（r 21-1）]2[（1＋k 2）/k 2]2= 16×1.52×[4.16/（4.16-1）]2[（1＋4.95）/4.95]2=89；又原柱长L 1=2M ，所以：L 2=L 1×（89/396）=0.45M 。
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？（3）丙烯和丁烯是否能分开？解：丙烯在这个柱上的分配比为： k =t`R /t M =（4.8－0.5）/0.5 = 8.6； 丙烯和丁烯的分离度是： R = （t R2－t R1）/[1/2（Y 1＋Y 2）]=（4.8－3.4）/[1/2（0.8＋1.0）]=1.4/0.9 = 1.55； R=1.55，R ＞1.5可以分开。
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少，两种组分是否可以分开？ 解：（1）κ=t`R /t M =（4.8－0.5）/0.5=8.6；（2）R=（4.8－3.5）÷1/2（0.8＋1.0）=1.3÷0.9=1.44，所以不能分开。
5、（讲义61页20题）题在一根2M 长的硅油柱上，分析一个混合物，得到下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1分20秒，2分2秒和3分1秒；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm ，已知记录纸速为1200nm ·h -1，求色谱柱对每种组分的理论塔板数和塔板高度。
解：记录纸速=1200mm/n=2cm/min 。
柱长：2000cm 所以：（1）对苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（1、20``/0.211cm ）2=5.54（1.33min/（0.211cm/2cm 〃min -1）2=880 H=L/n=2000mm/880=2.27mm ；（2）对甲苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（2、20``/0.291cm ）2=5.54（2.03min/（0.291cm/2cm 〃min -1）2=1078 H=L/n=2000mm/1078=1.86mm ；（3）对乙苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（3、1``/0.291cm ）2=5.54（3.02min/（0.409cm/2cm 〃min -1）2=1208 H=L/n=2000mm/1208=1.66mm ； 6（讲义62页29题）、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4解：w i =m i /m ×100%=m i /(m 1+m 2+…m i +…+m n )×100%=A i f i /(A 1f 1+A 2f 2…A i f i +……A n f n )×100%7（讲义62页31题）、在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰为内标，先用纯物质配制标准溶液，进行气相色谱分析，得如下数据（见下表），试根据这些数据绘制标准曲线。
在分析未知样品时，称取氯苯样品 5.119g，加入内标物0.0421g，测得色谱图，从图上量取各种色谱峰的峰高，并求得峰高比苯峰高=0.298；解：（1）苯/甲苯：0.124，0.226，0.329，0.501；峰高比：0.234，0.424，0.608，0.838设m苯样，则m苯样/（0.0421/0.226）=0.341/0.424；所以：m苯样=0.00765g；质量分数（%）=（0.00765/5.119）×100%=0.149%；（2）对二氯苯/甲苯：0.714，1.35， 2.08， 2.88；峰高比：0.080，0.157，0.247，0.334设m对二氯苯样，则m对二氯苯样/（0.0421/2.08）=0.0.298/0.247；所以：m对二氯苯样=0.1056g；质量分数（%）=（0.1056/5.119）×100%=2.06%；（3）邻二氯苯/甲苯：0.534，0.913，1.51，2.12；峰高比：0.031，0.055，0.097，0.131设m邻二氯苯样，则m邻二氯苯样/（0.0421/0.913）=0.0420/0.055；所以：m邻二氯苯样=0.0294g；质量分数（%）=（0.0294/5.119）×100%=0.58%；9（讲义61页23题）、已知记录仪的灵敏度为0.658mV·cm-1,记录纸速为2cm·min-1，载气流速F为68mL·min-1,进样量12℃时0.5mL报和苯蒸汽，其质量经计算为0.11㎎，得到的色谱峰的实测面积为3.84㎝2。